CN101703611A - 当归益血口服液的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：鉴别：川芎、白芍TLC检查；含量测定：照高效液相色谱法测定；a、色谱条件与系统适用性试验：b、对照品溶液的制备：c、供试品溶液的制备：d、测定法。当归益血口服液每支含当归和川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.30mg。本方法稳定、重现性好、有利于对产品质量进行控制。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及当归益血口服液的质量检测方法。
背景技术
当归益血口服液是由当归252.6g、熟地黄15.75g、白芍(酒制)15.75g、川芎(酒制)7.875g、党参15.75g、黄芪(蜜炙)15.75g、阿胶7.875g、茯苓15.75g、甘草(蜜炙)7.875g。以上九味，阿胶加适量水加热溶解；当归加水煎煮二次，第一次加8倍量水煎煮2小时，第二次加6倍量水煎煮1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.1～1.2(55℃)的清膏；其余川芎等七味分别加8倍、6倍量水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.1～1.2(55℃)的清膏，加入蔗糖100g，煮沸使溶解，再加入上述阿胶液、当归浓缩液和苯甲酸钠2g搅拌使溶解，加水至1000ml，搅匀，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。每支装10毫升。系由已有国家药品标准的药品“当归益血膏”改剂型而得，现有的“当归益血膏”质量标准仅对检查相对密度及符合煎膏剂下有关的各项规定，无鉴别及含量测定，控制指标过于简单，不能对产品进行有效的质量控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种方法稳定、重现性好、有利于对产品质量进行控制的当归益血口服液的质量检测方法。
本发明的一种当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：
(1)鉴别：
a、取本品50ml，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材2g，加乙醇30ml，加热回流2小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯配制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-乙醚-冰醋酸(10∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、取鉴别(a)项下的水层溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取白芍对照药材2g，加45％乙醇50ml，加热回流提取1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml制成对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液、对照药材溶液各5μl，供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，用热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
(2)含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；
a、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：Hypersil ODS2，C18柱(5μm，4.6×250mm)，以乙腈-0.085％磷酸溶液(17∶83)为流动相；柱温35℃；检测波长为316nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000；
b、对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取3ml置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇至刻度，摇匀，即得1ml含阿魏酸12μg的对照品溶液；
c、供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得；
d、测定法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；
上述的当归益血口服液的质量检测方法，其中：当归益血口服液每支含当归和川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.30mg。
上述的当归益血口服液的质量检测方法，其中还可设检查步骤：相对密度应不低于1.05(中国药典2005年版一部附录VIIA)；
pH值应为4.0～6.0(中国药典2005年版一部附录VIIG)；
其他：应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I J)。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知：当归益血口服液中川芎、白芍进行鉴别，经多批样品实验，该方法稳定、重现性好，且阴性无干扰。色谱条件选择、供试品溶液的制备选择、系统适用性、线性关系、精密度、样品稳定性、样品重现性、样品加样回收率、样品测定等试验选择阿魏酸为含量测量成份、确定了含量测定方法，同时在检查项下还得其PH值进行检查，使得当归益血口服液质量更容易控制。
具体实施方式
以下通过试验例来进一步说明本发明方法的有益效果。
一、鉴别
1.鉴别：本鉴别为方中川芎薄层鉴别。
1.1仪器及试剂
仪器BYCDE薄层自动铺板器；电子天平(万分之一)BS-210S型。
试剂当归益血口服液，由贵阳新天药业股份有限公司提供。阿魏酸对照品(批号：0773-9910)及川芎对照药材(批号：120918-200406)，由中国药品生物制品检定所提供。乙酸乙酯、乙醇、乙醚、石油醚(30-60℃)、冰醋酸均为分析纯，水为纯化水。
1.2提取条件的选择经实验证明，正文中的提取方法最为理想，即取本品40ml，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，即得。
1.3吸附剂的选择采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板进行分离，效果较好，故将其列入正文。
1.4展开剂的选择采用石油醚(30-60℃)-乙醚-冰醋酸(10∶10∶0.5)为展开剂，结果分离效果好，因而将其列入正文。
综上所述，确定了正文的川芎TLC检查方法，经多批样品实验，该方法稳定、重现性好，且阴性无干扰。
2.鉴别：本鉴别为方中白芍薄层鉴别。
2.1仪器及试剂
仪器BYCDE薄层自动铺板器；电子天平(万分之一)BS-210S型。
试剂当归益血口服液，由贵阳新天药业股份有限公司提供。芍药苷对照品(批号：110736-200320)及白芍对照药材(批号：0905-200106)，由中国药品生物制品检定所提供。乙酸乙酯、乙醇、乙醚、正丁醇、氯仿、甲醇、甲酸均为分析纯，水为纯化水。
2.2提取条件的选择经实验证明，正文中的提取方法最为理想，即取鉴别(1)项下的水层溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，即得。
2.3吸附剂的选择采用羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G板进行分离，效果较好，故将其列入正文。
2.4展开剂的选择 采用氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，结果分离效果好，因而将其列入正文。
综上所述，确定了正文的白芍TLC检查方法，经多比样品实验，该方法稳定、重现性好，且阴性无干扰。
除此之外，还对方中熟地黄、党参、黄芪、阿胶、茯苓及甘草进行了TLC鉴别方法学研究，但因方法不可行，有的阴性有干扰，所以不列入质量标准草案正文。
二、含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录V D)测定。
1.仪器及试剂Agilent 1100型高效液相色谱仪，VWD检测器，Agilent化学工作站。超声波清洗器CX-250型(频率：29-34KHz，功率：≥250W，北京医疗设备二厂)；电子天平(万分之一)BS-210S型(塞多利斯公司)；电子天平(十万分之一)AE240型(Mettler公司)；TG328电光分析天平；水浴锅。
阿魏酸对照品(批号：0773-9809)供含量测定用，购于中国药品生物制品检定所。
供试品由贵阳新天药业股份有限公司提供。
乙腈为色谱纯；甲醇、磷酸均为分析纯；水为重蒸馏水。
2.对照品溶液的制备
对照品贮备液的制备：精密称取阿魏酸对照品12.6mg置50ml棕色容量瓶中，加70％甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，得每1ml含0.252mg对照品溶液。
对照品溶液的制备：精密量取上述阿魏酸对照品贮备液3ml置50ml棕色容量瓶中，加70％的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，得每1ml含15.12μg的对照品溶液。
3.色谱条件选择试验
参照《中国药典》2005年版一部当归药材的含量测定的色谱条件，如下：
色谱条件色谱柱：Hypersil ODS2 C18柱(5μm，250mm×4.6mm)；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：316nm；流动相：乙腈-0.085％磷酸溶液(17∶83)
供试品溶液的处理：精密量取本品10ml(批号：20050701)，置具塞锥形瓶中，
精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
测定法：精密吸取供试品溶液和15.12μg/ml的对照品溶液各10μl注入液相色谱仪中，测定。
结论：供试品图谱中，阿魏酸峰的分离度大于1.5，与其它峰有良好的分离，表明该流动相及相关检测色谱条件可作为本实验的色谱条件。
4.供试品溶液的制备选择：
方法1：精密量取本品10ml(批号：20050701)，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，超声30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
方法2：精密量取本品10ml(批号：20050701)，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
方法3：精密量取本品10ml(批号：20050701)，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
分别精密吸取对照品溶液(15.12μg/ml)和3个供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见下表：
结论：加热回流30分钟的含量比超声30分钟的含量高，而加热回流1小时与加热回流30分钟的含量结果无明显变化，综合考虑，使用方法2作为供试品溶液的的制备方法。故将方法2列入正文，即为：精密量取本品10ml，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
5.系统适用性试验
精密量取缺当归、川芎的阴性样品溶液，照供试品处理方法处理，即得阴性对照溶液；精密量取样品(批号：20050701)10ml，照正文项下的供试品处理方法制备供试品溶液；取阿魏酸对照品溶液(15.12μg/ml)、供试品溶液和阴性样品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，从色谱图中可看出，对照品在11分钟左右出峰，样品在相应的时间也出峰，而阴性样品溶液在相应的时间没有明显的峰，说明阴性对样品测定无干扰。样品在图谱中的阿魏酸峰的理论塔板数为11788，柱效高，与其它物质有良好的分离，峰形好，综合考虑，规定本实验的理论塔板数按阿魏酸峰计，应不得低于5000。
6.线性关系试验
分别精密吸取阿魏酸对照品贮备溶液(C＝0.252mg/ml)1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0、5.0ml置50ml容量瓶中，分别加70％甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得。精密吸取上述5种对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，结果如下表：
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 对照品溶液浓度(mg/ml) | 0.00504 | 0.01008 | 0.01512 | 0.02016 | 0.0252 |
| 峰面积 | 231.28600 | 460.34085 | 704.74078 | 945.58539 | 1170.31116 |
Y＝46891X-6.5356 r＝0.9999
回归至圆点方程：Y＝46537X r＝0.9998
方程中：Y：峰面积
X：浓度(mg/ml)
将一对照品峰面积分别代入上两式计算，相对偏差小于1％，故可认为标准曲线过原点，回归方程截距为零。由此含量测定可采用外标一点法计算。溶液浓度在0.00504mg/ml～0.0252mg/ml之间线性关系良好。
7.精密度试验
精密吸取阿魏酸对照品溶液(C＝15.12μg/ml)10μl，注入液相色谱仪，连续进样5次，记录色谱图，结果见下表：
实验结果表明，该方法有良好的精密度。
8.样品稳定性试验：
精密量取本品10ml(批号：20050701)，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45um)滤过，作为供试品溶液。精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，并在供试品溶液放置0、2、4、6、8、12、24小时后测定，精密吸取供试品溶液10μl进样测定，结果见下表：
从上述试验得出，供试品溶液在24小时内稳定性良好。
9.样品重现性试验
精密量取本品(批号：20050701)10ml(平行样五份)，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45um)滤过，作为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液(浓度为15.12μg/ml)和五份供试品溶液各10μl进样测定，结果见下表：
通过上述试验得出，该方法的样品重现性好。
10.样品加样回收率试验
精密量取本品(批号：20050701，含量为0.0830mg/ml)5ml(平行样九份)，加入阿魏酸对照品贮备液(浓度为0.252mg/ml)适量，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇45ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45um)滤过，作为供试品溶液。分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液(浓度为15.12μg/ml)各10μl进样测定，结果见下表：
从上述实验得出，该方法有良好的回收率。
11.样品测定
三批中试样品含量测定结果见下表：
限度计算如下：根据工艺研究资料中小试提取重复性试验，三批当归和川芎的阿魏酸总转移率的平均值为24.35％。《中国药典》2005年版一部中规定当归药材含量限度为应不小于0.050％，川芎药材未规定。经公司三批药材测定，规定川芎药材含量限度内控标准应不低于0.050％。所以成品含量限度计算公式如下：
药材中阿魏酸含量/支×总转移率平均值
所以确定当归益血口服液的含量限度为：规定本品每支含当归、川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.30mg。
实施例：
当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：
(1)鉴别：
a、取本品50ml，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材2g，加乙醇30ml，加热回流2小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯配制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-乙醚-冰醋酸(10∶10∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、取鉴别(a)项下的水层溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取白芍对照药材2g，加45％乙醇50ml，加热回流提取1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml制成对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液、对照药材溶液各5μl，供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，用热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
(2)检查：相对密度应不低于1.05(中国药典2005年版一部附录VIIA)；
pH值应为4.0～6.0(中国药典2005年版一部附录VIIG)；
其他：应符合合剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录I J)；
(3)含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；
a、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：Hypersil ODS2，C18柱(5μm，4.6×250mm)，以乙腈-0.085％磷酸溶液(17∶83)为流动相；柱温35℃；检测波长为316nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000；
b、对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取3ml置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇至刻度，摇匀，即得1ml含阿魏酸12μg的对照品溶液；
c、供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得；
d、测定法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得；当归益血口服液每支含当归和川芎以阿魏酸(C10H10O4)计，不得少于0.30mg。
Claims (3)
1.一种当归益血口服液的质量检测方法，包括如下步骤：
(1)鉴别：
a、取本品50ml，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取川芎对照药材2g，加乙醇30ml，加热回流2小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液；再取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯配制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚-乙醚-冰醋酸体积比10∶10∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、取鉴别a项下的水层溶液，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取白芍对照药材2g，加45％乙醇50ml，加热回流提取1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇2ml制成对照药材溶液；再取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液、对照药材溶液各5μl，供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸体积比40∶5∶10∶0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，用热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
(2)含量测定：照高效液相色谱法测定；
a、色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，色谱柱：Hypersil ODS2，规格为5μm，4.6x250mm的C18柱，以乙腈-0.085％磷酸溶液体积比17∶83为流动相；柱温35℃；检测波长为316nm；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000；
b、对照品溶液的制备：精密称取阿魏酸对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密吸取3ml置50ml棕色量瓶中，加70％甲醇至刻度，摇匀，即得1ml含阿魏酸12μg的对照品溶液；
c、供试品溶液的制备：精密量取本品10ml，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇40ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得；
d、测定法：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述的当归益血口服液的质量检测方法，其中：当归益血口服液每支含当归和川芎以阿魏酸计，不得少于0.30mg。
3.如权利要求2所述的当归益血口服液的质量检测方法，其中检查：相对密度应不低于1.05；
pH值应为4.0～6.0；
其他应符合合剂项下有关的各项规定。
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Cited By (8)
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|---|---|---|---|---|
| CN102008683A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-04-13 | 贵阳新天药业股份有限公司 | 一种脑康泰片的质量检测方法 |
| CN103278571A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-09-04 | 贵州百灵企业集团制药股份有限公司 | 养血当归糖浆的检测方法 |
| CN103884800A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-06-25 | 贵阳新天药业股份有限公司 | 一种当归益血口服液的质量检测方法 |
| CN106226451A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-12-14 | 贵州信邦制药股份有限公司 | 骨痛药酒中川芎的鉴别方法 |
| CN106442844A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-22 | 贵州信邦制药股份有限公司 | 十全大补酒中炒白芍的鉴别方法 |
| CN109799303A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-05-24 | 湖南安邦制药有限公司 | 止血调经组合物的指纹图谱构建方法、定量检测方法及质量检测方法 |
| CN111044624A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-04-21 | 广州白云山中一药业有限公司 | 中药制剂的质量检测方法 |
| CN111398453A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-07-10 | 云南昊辰制药有限公司 | 一种同时检测当归中有效成分含量的方法 |
-
2009
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102008683A (zh) * | 2010-11-19 | 2011-04-13 | 贵阳新天药业股份有限公司 | 一种脑康泰片的质量检测方法 |
| CN103278571A (zh) * | 2013-04-15 | 2013-09-04 | 贵州百灵企业集团制药股份有限公司 | 养血当归糖浆的检测方法 |
| CN103884800A (zh) * | 2014-04-04 | 2014-06-25 | 贵阳新天药业股份有限公司 | 一种当归益血口服液的质量检测方法 |
| CN103884800B (zh) * | 2014-04-04 | 2016-03-02 | 贵阳新天药业股份有限公司 | 一种当归益血口服液的质量检测方法 |
| CN106226451A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-12-14 | 贵州信邦制药股份有限公司 | 骨痛药酒中川芎的鉴别方法 |
| CN106442844A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-02-22 | 贵州信邦制药股份有限公司 | 十全大补酒中炒白芍的鉴别方法 |
| CN109799303A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-05-24 | 湖南安邦制药有限公司 | 止血调经组合物的指纹图谱构建方法、定量检测方法及质量检测方法 |
| CN111044624A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-04-21 | 广州白云山中一药业有限公司 | 中药制剂的质量检测方法 |
| CN111398453A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-07-10 | 云南昊辰制药有限公司 | 一种同时检测当归中有效成分含量的方法 |
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