CN101703610A - 清脑降压片质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种清脑降压片质量检测方法，包括如下步骤：鉴别：当归、决明子、槐米TLC检查；含量测定：照高效液相色谱法测定；a、色谱条件与系统适用性试验：b、对照品溶液的制备：c、供试品溶液的制备：d、测定法。检查重金属，砷盐中含坤盐不得过百万分之二，其他应符合片剂项下有关的各项规定。本方法既保证产品的药效，又使产品质量稳定，保证了产品批与批之间的重现性，从而更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，能有效地控制产品质量。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂的质量控制领域，特别涉及清脑降压片质量检测方法。
背景技术
清脑降压片处方为黄芩100g、夏枯草60g、槐米60g、牛膝60g、当归100g、磁石(煅)60g、地黄40g、丹参40g、水蛭20g、钩藤60g、决明子100g、地龙20g、珍珠母40g，制法为：以上十三味，珍珠母、磁石、当归、钩藤粉碎成细粉，过筛。其余黄芩等九味分别加10、8倍量水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩成膏，加入珍珠母等细粉，混匀，制成颗粒，干燥，喷入适量蔗糖水，加适量硬脂酸镁混合，压制成1000片，每片重0.36g，包薄膜衣，即得。功能主治：平肝潜阳。用于肝阳上亢所致的眩晕，症见头晕、头痛、项强、血压偏高。由已有国家标准的药品“清脑降压片”仿制而得，其质量标准中仅对当归、决明子进行鉴别，并且未进行其含量测定，质量控制指标过于简单，不能对产品进行有效的质量控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种既保证产品的药效，又使产品质量稳定，保证了产品批与批之间的重现性，从而更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，能有效地控制产品质量的清脑降压片质量检测方法。
本发明的一种清脑降压片质量检测方法，包括以下步骤：
(1)鉴别：
a、取本品10片，除去薄膜衣，研细，加正己烷20ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)
30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取决明子对照药材0.5g，加正己烷10ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
c、取本品15片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液.另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5μl及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视.供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点.
(2)含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
a、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
b、对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含56μg的溶液，即得。
c、供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，称定重量，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
上述的清脑降压片质量检测方法，其中：本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于4.0mg。
上述的清脑降压片质量检测方法，其中：检查：
重金属取本品炽灼残渣检查项下残留，依法检查(中国药典2005年版一部附录IX E第二法)，含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品2g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查(中国药典2005年版一部附录IX F第一法)，含坤盐不得过百万分之二。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录ID)。
本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知：在同一体系中对当归、决明子、槐米进行鉴别，同时增加选择重现性好、专署性强和灵敏度高的高效液相色谱法进行含量测定。并且选择处方中的主药黄芩作为该制剂的含量限度测定。既保证产品的药效，又使产品质量稳定，保证了产品批与批之间的重现性，从而更好的指导生产，使工艺控制更加严格合理，能有效地控制产品质量。
具体实施方式
以下通过实验例来进一步说明本发明方法的有益效果。
一.鉴别
1.1仪器、对照品、对照药材、试剂和试药：
仪器：电子天平(十万分之一)AE240型；CX-250超声波清洗器；恒温水浴锅(HH-8型)。
试剂：正己烷、硫酸、乙酸乙酯、三氯化铝、甲酸、茚三酮、氨水、乙醇、三氯化铁、三氯甲烷、甲醇、茴香醇、正丁醇、甲酸乙酯、乙醚、苯、甲苯、丙酮、石油醚(30～60℃)、冰醋酸均为分析纯；水为重蒸水。
对照品：芦丁对照品(比号：100080-200306)由中国药品生物制品检定所提供。
对照药材：当归对照药材(批号：120927-200512)、决明子对照药材(批号：121011-200403)均由中国药品生物制品检定所提供。
试药：清脑降压片由贵阳新天药业股份有限公司提供。
1.2鉴别
1.2.1当归的鉴别
参照《中国药典》2005版一部“清脑降压片”质量标准鉴别(1)项进行。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。结果各斑点之间分离效果好，且阴性对照无干扰，因此将该展开剂列入正文。
1.2.2决明子的鉴别
参照《中国药典》2005版一部“清脑降压片”质量标准鉴别(2)项进行。实验结果显示，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。结果各斑点之间分离效果好，且阴性对照无干扰，因此将该展开剂列入正文。
1.2.3槐米的鉴别
由于处方中加入了一定量的槐米，其槐米的主要成份为芦丁，且芦丁常作血压症的辅助药物(即主要有降低毛细血管前壁的脆性和调节毛细血管渗透作用)。故选择芦丁作为槐米的薄层色谱鉴别。
1.2.3.1提取条件的选择取本品15片，除去包衣，研细，加甲醇20ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取芦丁对照品20.10mg，置5ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。经过试验，该方法分离效果较好，故列入正文。
1.2.3.2吸附剂的选择选用硅胶GF254薄层板，经过试验，该方法分离效果较好，故将其列入正文。
1.2.3.3展开剂的选择参照《中国药典》2005版一部“槐花”质量标准鉴别(2)项进行。以正己烷乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯光(254nm)下检视。
1.2.2.4结论上述实验结果显示，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。结果各斑点之间分离效果好，且阴性对照无干扰，因此将该展开剂列入正文。结果见图(三)。
综上所述，确定了正文清脑降压片当归、决明子和槐米TLC测定方法，经3批中试样品试验，该方法稳定、重现性好，且阴性无干扰。
另外，还对处方中黄芩、牛膝、夏枯草和地黄进行了薄层色谱研究鉴别，其试验结果表明方法不可行，故未将其列入质量标准草案。
二.检查
2.1一般检查
2.1.1重量差异按《中国药典》2005年版一部附录ID片剂项下规定，按重量差异检查法(附录XII D)规定，依法测定，结果均符合规定。
2.1.2崩解时限按《中国药典》2005年版一部附录XII A测定法规定，依法测定，结果均符合规定。
2.1.3微生物限度检查按《中国药典》2005年版一部附录XIII C微生物限度检查法规定，结果均符合规定。
2.2重金属及砷盐检查
2.2.1重金属检查：按《中国药典》2005版一部附录IX E重金属检查法第二法测定。结果小于百万分之十。
2.2.2砷盐检查：按《中国药典》2005版一部附录IX F砷盐检查法第一法测定。结果小于百万分之二。
根据以上的检验结果，说明本品中重金属、砷盐都符合规定，且含量都很低，因此不列入质量标准草案。
三.含量测定照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
由于原标准中未进行其含量测定，为完善质量标准，则将选择重现性好、专署性强和灵敏度高的高效液相色谱法进行含量测定。并且选择处方中的主药黄芩作为该制剂的含量限度测定。
3.1仪器、对照品、试剂和试药
3.1.1仪器：Agilent 1100型高效液相色谱仪、VWD检测器、Agilent化学工作站；
超声波清洗器CX-250型(频率：29-34kHz，功率：≥250W，北京医疗设备二厂)；
电子天平(十万分之一)AE240型(Mettler公司)。
3.1.2对照品：黄芩苷对照品(批号：110708-200514)供含量测定用，购于中国药品生物制品检定所。
3.1.3试剂：甲醇、乙腈均为色谱纯；磷酸为分析纯；水为重蒸馏水。
3.1.4试药：清脑降压片样品由贵阳新天药业股份有限公司提供。
3.2对照品溶液的制备
对照品贮备溶液：精密称取黄芩苷对照品11.20mg，置100ml量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含0.112mg的溶液。
对照品溶液①：精密量取上述对照品贮备溶液5ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含56.0μg的溶液。
3.3色谱条件试验
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Elile Hgpersil ODS C18250mm×4.6mm，5μm)
流速：1.0ml/min
柱温：25℃
3.3.1流动相和检测波长的选择：参照《中国药典》2005版一部“黄芩”质量标准含量测定项进行。以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)和276nm为流动相和检测波长。
供试品溶液的制备：取本品适量，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
测试：精密吸取黄芩苷对照品溶液(C＝56.0μg/ml)与上述供试品溶液各10μl，分别进样测试。
结论：从色谱图中可以看出，在该色谱条件下，黄芩苷峰有良好的分离度，柱效高，故选择以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)和276nm为流动相和检测波长作为含量测定研究。
3.4供试品溶液的制备选择
方法一：取本品适量，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
方法二：将方法一中超声处理30分钟改为超声处理45分钟，其余操作不变。
方法三：将方法一中超声处理30分钟改为回流提取30分钟，其余操作不变。
测试：精密吸取黄芩苷对照品溶液(C＝56.0μg/ml)和上述3个供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见下表：
结论：从以上试验结果可以看出，各方法中，黄芩苷峰与其它峰之间均有良好的分离，且方法二、三含量无明显变化，综合考虑故将方法二列入正文，即为：取本品适量，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
3.5系统适用性试验
取本品适量，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；另取阴性样品同法制成阴性样品溶液。精密吸取黄芩苷对照品溶液(C＝56.0μg/ml)、阴性样品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。从色谱图中可看出，供试品在与对照品保留时间相应的位置上有峰，且峰形好，而阴性样品在相应的位置上无峰，说明阴性样品对样品测定无干扰。样品在图谱中的黄芩苷峰的理论板数为7000以上，与其它物质有良好的分离，峰形好，综合考虑，规定本实验的理论塔板数按黄芩苷峰计算，应不得低于2500。
3.6线性关系试验
黄芩苷对照品溶液①：取6.2项下黄芩苷对照品贮备液即得。
黄芩苷对照品溶液②：精密吸取黄芩苷对照品贮备液(C＝0.112mg/ml)3ml置5ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含黄芩苷67.2μg的对照品溶液。
黄芩苷对照品溶液③：取6.2项下黄芩苷对照品溶液(C＝56.0μg/ml)即得。
黄芩苷对照品溶液④：精密吸取黄芩苷对照品贮备液(C＝0.112mg/ml)3ml置10ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含黄芩苷33.6μg的对照品溶液。
黄芩苷对照品溶液⑤：精密吸取黄芩苷对照品贮备液(C＝0.112mg/ml)1ml置10ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含黄芩苷11.2μg的对照品溶液。
测试：分别精密吸取上述黄芩苷对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色
谱图，结果下表。
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 对照品溶液浓度(μg/ml) | 112.0 | 67.2 | 56.0 | 33.6 | 11.2 |
| 峰面积 | 3813.40698 | 2282.09253 | 1896.57971 | 1136.14136 | 380.13043 |
以峰面积为纵坐标，以浓度(μg/ml)为横坐标作线性关系图，计算回归方程为：
得线性方程Y＝34.077x-6.6258 R＝0.9999
回归方程拟合过原点的直线方程为：Y＝33.99x R＝0.9999
将对照品峰面积代入上述两式计算，相对标准偏差小于1.0％，故可认为标准曲线过原点，回归方程截距近似为零，由此含量测定可采用外标一点法计算。黄芩苷对照品溶液浓度在112.0～11.2μg/ml之间线性关系良好。
3.7精密度试验
精密吸取黄芩苷对照品溶液(C＝56.0μg/ml)10μl，注入液相色谱仪，连续进
样6次，记录色谱图，结果见下表：
实验结果表明，该试验方法有良好的精密度。
3.8样品稳定性试验
取本品适量，研细，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
测试：将供试品溶液放置1、2、4、8、12小时后，分别精密吸取放置不同时间点的供试品溶液各10μl，依次注入液相色谱仪，记录色谱图，结果见下表：
从上述试验结果得出，供试品溶液在12小时内稳定性良好。
3.9样品重复性试验
取本品(批号：20061201)适量，研细，取细粉约0.2g(平行样6份)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
测试：分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(C＝56.0μg/ml)和上述6份供试品溶液各10μl进样测定，结果见下表：
通过上述试验结果得出，该方法的样品重复性好。
3.10样品加样回收率试验
对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品16.85mg，置500ml量瓶中，加50％甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含33.7μg的溶液。
供试品溶液的制备：取本品(批号：20061201)适量，研细，取细粉约0.1g(平行样6份)，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入上述对照品溶液(C＝0.0154mg/ml)50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
测试：分别精密吸取对照品溶液(C＝56.0μg/ml)和上述六份供试品溶液各10μl进样测定，结果见下表：
从上述实验结果得出，该方法有良好的回收率。
3.11样品测定
三批中试样品含量测定结果见下表
| 批号 | 含量1(mg/片) | 含量2(mg/片) | 平均含量(mg/片) |
| 20061001 | 5.57 | 5.58 | 5.6 |
| 20061002 | 5.45 | 5.50 | 5.5 |
| 20061003 | 5.65 | 5.68 | 5.7 |
3.12含量限度
根据上述计算公式计算结果为4.05mg/片，因此规定本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于4.0mg。
实施例：
一种清脑降压片质量检测方法，包括以下步骤：
(1)鉴别：
a、取本品10片，除去薄膜衣，研细，加正己烷20ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)
30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.1g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
b、取决明子对照药材0.5g，加正己烷10ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(10∶1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点。
c、取本品15片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20ml，超声处理(功率250W，频率34kHZ)10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5μl及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)检查：
重金属取本品炽灼残渣检查项下残留，依法检查(中国药典2005年版一部附录IX E第二法)，含重金属不得过百万分之十。
砷盐取本品2g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查(中国药典2005年版一部附录IX F第一法)，含坤盐不得过百万分之二。
其他应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录ID)。
(3)含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
a、色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)为流动相；检测波长为276nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
b、对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适量，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含56μg的溶液，即得。
c、供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，称定重量，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率34kHZ)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
d、测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于4.0mg。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种清脑降压片质量检测方法，包括以下步骤：
(1)鉴别：
a、取本品10片，除去薄膜衣，研细，加正己烷20ml，功率250W、频率34kHZ超声处理
30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液，另取当归对照药材0.1g，加正己烷10ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比9∶1正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，
b、取决明子对照药材0.5g，加正己烷10ml，功率250W、频率34kHZ超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取a项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以体积比10∶1∶1正己烷-乙酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点；
c、取本品15片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20ml，功率250W、频率34kHZ超声处理10分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液，另取芦丁对照品，加甲醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl及对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比8∶1∶1乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)含量测定
照高效液相色谱法测定，
a、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比50∶50∶0.2甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为276nm，理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500，
b、对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含56μg的溶液，即得，
c、供试品溶液的制备 取本品20片，除去薄膜衣，称定重量，取细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，功率250W、频率34kHZ超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得，
d、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.如权利要求1所述的清脑降压片质量检测方法，其中：本品每片含黄芩以黄芩苷计，不得少于4.0mg。
3.如权利要求1或2所述的清脑降压片质量检测方法，其中检查：
重金属 取本品炽灼残渣检查项下残留，依法检查，含重金属不得过百万分之十；
砷盐 取本品2g，加氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与适量的水使溶解成20ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查，含坤盐不得过百万分之二；
其他 应符合片剂项下有关的各项规定。
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