CN109580846A - 一种治疗高尿酸血症的中药复方制剂的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种治疗高尿酸血症的中药复方制剂的质量检测方法，包括槐花药材的鉴别，芦丁和总黄酮的含量测定，其中，槐花药材的薄层鉴别步骤如下：按照薄层色谱法的方法，称取中药复方制剂适量，加甲醇溶解，作为供试品溶液；称取芦丁对照品适量，加甲醇溶解，作为对照品溶液；吸取芦丁对照品溶液和供试品溶液，分别点于同一个硅胶G薄层板，以乙酸乙酯：甲酸：水作为展开剂，展开到合适位置，取出，晾干后喷三氯化铝溶液，待乙醇挥干后，在紫外光下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相同位置上，显相同颜色荧光斑点。
Description
技术领域
本发明属于食品、保健品、药品及医疗领域，具体涉及一种治疗高尿酸血症的中药复方制剂的质量检测方法。
技术背景
高尿酸血症是一种常见的代谢疾病,发病率呈逐年上升趋势,积极开展高尿酸血症及其并发症的防治已成为目前医学界研究的热点。中医药防治痛风有着悠久的历史,经过数千年的临床实践,积累了丰富的医疗经验,并形成了系统的理论体系和治疗方法。本方出自《本草纲目》(引《医方摘要》)，方中槐花微炒、核桃仁二两，无灰酒一钟。煎千余沸，热服。治疔疮肿毒……但焮痛者皆治。根据现代研究文献分析古方中药物成分，发现方中主要成分以黄酮类化合物为主，而现代研究证明，黄酮类化合物可以通过多种机制、多个靶点防治高尿酸和痛风。
在此基础上，申请人研发一种治疗高尿酸血症的中药复方制剂，该中药复方制剂由以下重量配比原料制成：槐花5～10份，核桃仁2～6份。该中药复方制剂通过以下方法制备得到：(1)水提取法：取槐花、核桃仁，加5～15倍量水,煎煮2～3次，每次0.5～2小时，合并煎液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.30～1.35(60℃)的稠膏，真空干燥，粉碎，得干浸膏粉；(2)醇提取法：取槐花、核桃仁，加5～15倍量30～90％乙醇提取2～3次，每次0.5～2小时，合并提取液，滤过，减压浓缩至相对密度为1.30～1.35(60℃)的稠膏，真空干燥，粉碎，得干浸膏粉。该中药复方制剂具有清热利湿，凉血止血的功效，对治疗高尿酸血症或相关性疾病有较好的应用，参见中国专利CN201610562805。
为了进一步保证该药物的质量，提高药品的安全性，我们对其质量检测技术进行研究，最终得到一种非常完善的检测方法，有力的保证该中药复方制剂的疗效稳定性和有效性。
发明内容
本发明在于提供一种实用、安全、高效的质量检测方法，包括鉴别和含量测定方法，以期为工业化生产提供一种质量控制标准，保证治疗高尿酸血症的中药复方制剂的疗效稳定，有效。
为实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明所述的检测方法，包括槐花药材的鉴别和有效成分芦丁和总黄酮的含量测定，步骤如下：
(1)槐花药材的薄层鉴别
1-1)槐花药材薄层鉴别：按照《中华人民共和国药典》2015年版，薄层色谱法的方法，称取中药复方制剂适量，加甲醇溶解，作为供试品溶液；称取芦丁对照品适量，加甲醇溶解，作为对照品溶液；吸取芦丁对照品溶液和供试品溶液各10ul，分别点于同一个硅胶G薄层板，以乙酸乙酯：甲酸：水(6-10:0.5-2:0.5-2)作为展开剂，展开到合适位置，取出，晾干后喷三氯化铝溶液，待乙醇挥干后，在紫外光下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相同位置上，显相同颜色荧光斑点；
(2)药物中芦丁的含量的测定：
2-1)高效液相色谱法测定，色谱条件：流动相为乙腈：磷酸溶液，柱温为室温范围，流速大于0.8ml/min，检测波长257nm；
2-2)对照品溶液的配制：取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
2-3)供试品溶液的配制：称取取本药物颗粒适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理至提取完全，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，再加甲醇至刻度，摇匀，即得；
2-4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定；
(3)药物中总黄酮的含量测定：
3-1)对照品溶液的配制，取芦丁对照品适量，精密称定，配制成每1ml中含芦丁0.2mg的对照品溶液；
3-2)标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml容量瓶中，各加水至6.0ml，加亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，静置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，混匀，静置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，混匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在波长500nm下测定总黄酮吸光度，根据所得数据，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
3-3)测定法:取本药物适量，精密称定，至索氏提取器中，加乙醚，提取至无色时，放冷，弃去乙醚液；再加入甲醇90ml，提取至无色时，转移到100ml容量瓶中，用甲醇少量多次洗涤圆底烧瓶，转移至上述所述容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀；精密吸取10ml到100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀；精密量取3ml至25ml容量瓶中，按照标准曲线项下所述方法，自“加水至6ml”起，依法测定吸光度，计算，即得。
优选的，本发明所述的检测方法，包括以下步骤：
(1)槐花药材的薄层鉴别
1-1)槐花药材薄层鉴别：按照《中华人民共和国药典》2015年版(一部)，薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2015年版四部-通则0502)试验，称取中药复方制剂适量，加甲醇溶解，作为供试品溶液；称取芦丁对照品适量，加甲醇溶解，作为对照品溶液；吸取芦丁对照品溶液和供试品溶液各10ul，分别点于同一个硅胶G薄层板，以乙酸乙酯：甲酸：水(8:1:1)作为展开剂，展开到合适位置，取出，晾干后喷三氯化铝溶液，待乙醇挥干后，在紫外光(365nm)下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相同位置上，显相同颜色荧光斑点；
(2)药物中芦丁的含量测定：
2-1)高效液相色谱法测定，色谱条件：流动相为乙腈：磷酸溶液，柱温在室温范围，流速大于0.8ml/min，检测波长257nm；
2-2)对照品溶液的配制：取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
2-3)供试品溶液的配制：称取取本药物颗粒适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz)至提取完全，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，再加甲醇至刻度，摇匀，即得；
2-4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定；
(3)药物中总黄酮的含量测定：
3-1)对照品溶液的配制，取芦丁对照品适量，精密称定，配制成每1ml中含芦丁0.2mg的对照品溶液；
3-2)标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml容量瓶中，各加水至6.0ml，加亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，静置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，混匀，静置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，混匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(《中华人民共和国药典》2015年版四部-通则0401)，在波长500nm下测定总黄酮吸光度，根据所得数据，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
3-3)测定法:取本药物适量，精密称定，至索氏提取器中，加乙醚，提取至无色时，放冷，弃去乙醚液；再加入甲醇90ml，提取至无色时，转移到100ml容量瓶中，用甲醇少量多次洗涤圆底烧瓶，转移至上述所述容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀；精密吸取10ml到100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀；精密量取3ml至25ml容量瓶中，按照标准曲线项下所述方法，自“加水至6ml”起，依法测定吸光度，计算，即得。
作为优选，在步骤1-1)中所述称取中药复方制剂0.1～0.5g，优选0.4g。
作为优选，在步骤2-1)所述流动相磷酸浓度为0.1％～0.3％磷酸溶液。
作为优选，在步骤2-1)所述流动相比例为乙腈-0.2％磷酸溶液(17:83)或乙腈-0.2％磷酸溶液(19:81)或乙腈-0.2％磷酸溶液(21:79)。
作为优选，在步骤2-1)所述色谱条件柱温为28℃～32℃。
作为优选，在步骤2-1)所述色谱条件流速为0.8ml/min～1.2ml/min。
进一步优选，在步骤2-1)中药复方制剂芦丁含量测定方法中色谱条件为Diamonsil C18色谱柱，流动相为乙腈：0.2％磷酸(19:81)，柱温30℃，流速1.0ml/min。作为优选，在步骤2-3)称取中药复方制剂0.1～0.3g，进一步优选0.2g。
作为优选，在步骤2-3)芦丁的含量测定超声处理时间是10～60分钟，进一步优选30分钟。
作为优选，在步骤3-3)称取中药复方制剂0.2～1.5g，进一步优选1g。
本发明所述复方制剂为口服固体制剂，优选颗粒剂。
最优选的，本发明的检测方法，包括以下步骤：
1)槐花药材的薄层鉴别
1-1)槐花药材薄层鉴别：按照《中华人民共和国药典》2015年版(一部)，薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2015年版四部-通则0502)试验，称取中药复方0.4g，加甲醇溶解，作为供试品溶液；称取芦丁对照品适量，加甲醇溶解，作为对照品溶液；吸取芦丁对照品溶液和供试品溶液各10ul，分别点于同一个硅胶G薄层板，以乙酸乙酯：甲酸：水(8:1:1)作为展开剂，展开到合适位置，取出，晾干后喷三氯化铝溶液，待乙醇挥干后，在紫外光(365nm)下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相同位置上，显相同颜色荧光斑点；
(2)药物中芦丁的含量测定：
2-1)高效液相色谱法测定，色谱条件：流动相为乙腈：0.2％磷酸溶液(19:81)，柱温30℃，流速为1.0ml/min，检测波长257nm；
2-2)对照品溶液的配制：取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
2-3)供试品溶液的配制：称取取本药物颗粒0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz)30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，再加甲醇至刻度，摇匀，即得；
2-4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定；
(3)药物中总黄酮的含量测定：
3-1)对照品溶液的配制，取芦丁对照品适量，精密称定，配制成每1ml中含芦丁0.2mg的对照品溶液；
3-2)标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml容量瓶中，各加水至6.0ml，加亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，静置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，混匀，静置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，混匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(《中华人民共和国药典》2015年版四部-通则0401)，在波长500nm下测定总黄酮吸光度，根据所得数据，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
3-3)测定法:取本药物1.0g，精密称定，至索氏提取器中，加乙醚，提取至无色时，放冷，弃去乙醚液；再加入甲醇90ml，提取至无色时，转移到100ml容量瓶中，用甲醇少量多次洗涤圆底烧瓶，转移至上述所述容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀；精密吸取10ml到100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀；精密量取3ml至25ml容量瓶中，按照标准曲线项下所述方法，自“加水至6ml”起，依法测定吸光度，计算，即得。
本发明的有益效果是：提供了一种由炒槐花和核桃仁组成的中药组合物的质量检测方法，该方法对控制该中药组合物具有实用、稳定、高效性，进一步提高药品的质量和安全性。
附图说明
图1、槐花薄层色谱图图中：1、2、3为复方制剂供试品；4为芦丁对照品；5为缺槐花药材阴性样品图2、线性实验图
具体实施案例
通过以下具体的实施例对本发明作进一步说明，但不用来限制本发明的保护范围。
实施例1：槐花定性鉴别
a.对照品溶液的制备：取芦丁对照品，加甲醇制成每1g含4mg的溶液，作为对照品溶液。
b.供试品溶液的制备：取复方颗粒0.4g，加甲醇5ml，振摇10分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
c.槐花薄层鉴别：按照《中华人民共和国药典》2015年版(一部)，薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述对照品溶液和供试品溶液各10ul，分别点于同一个硅胶G薄层板，以乙酸乙酯：甲酸：水(8:1:1)作为展开剂，展开到合适位置，取出，晾干后喷三氯化铝溶液，待乙醇挥干后，在紫外光(365nm)下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相同位置上，显相同颜色荧光斑点。槐花鉴别薄层色谱图如图1所示。
实施例2高效液相色谱法测定药物中芦丁的含量：
a.色谱条件：Diamonsil C18色谱柱，流动相为乙腈：0.2％磷酸(19:81)，柱温30℃，流速1.0ml/min，检测波长257nm。
b.对照品溶液的配制：取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
c.供试品溶液的配制：取本药物颗粒0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，再加甲醇至刻度，摇匀，即得。
d.测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定。
实施例3：具体操作步骤同实施例2，不同的是色谱条件中流动相为乙腈：0.1％磷酸溶液(19:81)。
实施例4：具体操作步骤同实施例2，不同的是色谱条件中流动相为乙腈：0.3％磷酸溶液(19:81)。
实施例5：具体操作步骤同实施例2，不同的是色谱条件中流动相为乙腈：0.2％磷酸溶液(17:83)。
实施例6：具体操作步骤同实施例2，不同的是色谱条件中流动相为乙腈：0.2％磷酸溶液(21:79)。
实施例7：具体操作步骤同实施例2，不同的是色谱条件中柱温为28℃。
实施例8：具体操作步骤同实施例2，不同的是色谱条件中柱温为32℃。
实施例9：具体操作步骤同实施例2，不同的是色谱条件中流速为0.8ml/min。
实施例10：具体操作步骤同实施例2，不同的是色谱条件中流速为1.2ml/min。
通过以下试验例对本发明的效果作进一步的说明
试验例1、为了验证以上芦丁含量测定的合理可行性，做了如下实验：
色谱条件与系统适应性：色谱条件：Diamonsil C18色谱柱；流动相为乙腈：0.2％磷酸(19:81)；柱温30℃；流速1.0ml/min；检测波长257nm。
1.1线性实验：精密吸取不同浓度的芦丁对照品溶液，各进样量10ul，注入液相色谱仪，以对照品的浓度(ug/ml)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，芦丁的回归方程为Y＝21840.9X-27752.4，R2＝0.9999874，R＝0.9999937。结果表明芦丁含量在15.7651ug/mL-394.1266ug/mL内线性关系良好。线性实验图如图2所示。
1.2精密度试验：精密吸取已知浓度的芦丁对照品溶液10uL，连续进样6次，测定峰面积，计算RSD值为0.23％，结过表明精密度良好。
表1.2精密度实验表
1.3稳定性试验：供试品溶液，在0h、2h、4h、11h、13h及24h分别进样10uL，记录峰面积，计算RSD值为0.88％，结果表明样品在24h内稳定性较好。
表1.3稳定性试验表
1.4重复性试验：称取供试品溶液6份，按供试品制备方法制样，在上述色谱条件下，进样10uL，记录峰面积，计算RSD值为1.59％，结果表明重复性良好。
表1.4重复性试验表
1.5加样回收率实验：精密称取已知芦丁含量的复方制剂细粉共9份，加入与所取供试品芦丁含量之比在0.5:1、1:1、1.5:1左右的对照品，按上述制备供试品溶液方法制备样品，注入液相色谱仪，记录峰面积，结果表明该供试品制备方法对芦丁提取充分，表明该方法可行。
表1.5加样回收率试验表
则在槐花药材合格范围内，按芦丁转移率折算，每克该中药复方制剂含槐花以芦丁(C27H30O16)计不得低于50mg。
试验例2、用紫外可见分光光度计测定药物中总黄酮的含量：
3-1)对照品溶液的配制，取芦丁对照品适量，精密称定，配制成每1ml中含芦丁0.2mg的对照品溶液。
3-2)标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml容量瓶中，各加水至6.0ml，加亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，静置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，混匀，静置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，混匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(通则0401)，在波长500nm下测定总黄酮吸光度，根据所得数据，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
3-3)测定法:取本药物1.0g，精密称定，至索氏提取器中，加乙醚，提取至无色时，放冷，弃去乙醚液。再加入甲醇90ml，提取至无色时，转移到100ml容量瓶中，用甲醇少量多次洗涤圆底烧瓶，转移至上述所述容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀。精密吸取10ml到100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀。精密量取3ml至25ml容量瓶中，按照标准曲线项下所述方法，自“加水至6ml”起，依法测定吸光度，计算，即得。
在槐花药材合格范围内，按总黄酮转移率折算，则每克该中药复方制剂含总黄酮不得低于70mg。
试验例3、本发明检测方法的筛选过程
对中药复方制剂芦丁含量测定中色谱条件中流动相比例、柱温、流速、色谱柱及流动相酸碱度进行了筛选，具体数据见下表。
芦丁检测方法色谱条件筛选表
根据数据，筛选出的最优的色谱条件为：Diamonsil C18色谱柱，流动相为乙腈：0.2％磷酸(19:81)，柱温30℃，流速1.0ml/min。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，而不是限制本发明的范围，在不脱离本发明的整体技术范围内，可做各种修改和改进，而所有这些改变，都属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种治疗高尿酸血症的中药复方制剂的质量检测方法，其特征在于，包括槐花药材的鉴别，芦丁和总黄酮的含量测定，
其中，槐花药材的薄层鉴别步骤如下：
按照《中华人民共和国药典》2015年版，薄层色谱法的方法，称取中药复方制剂适量，加甲醇溶解，作为供试品溶液；称取芦丁对照品适量，加甲醇溶解，作为对照品溶液；吸取芦丁对照品溶液和供试品溶液各10ul，分别点于同一个硅胶G薄层板，以乙酸乙酯：甲酸：水(6-10:0.5-2:0.5-2)作为展开剂，展开到合适位置，取出，晾干后喷三氯化铝溶液，待乙醇挥干后，在紫外光下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相同位置上，显相同颜色荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，药物中芦丁的含量的测定：
2-1)高效液相色谱法测定，色谱条件：流动相为乙腈：磷酸溶液，柱温为室温范围，流速大于0.8ml/min，检测波长257nm；
2-2)对照品溶液的配制：取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
2-3)供试品溶液的配制：称取取本药物颗粒适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理至提取完全，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，再加甲醇至刻度，摇匀，即得；
2-4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定。
3.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，药物中总黄酮的含量测定：
3-1)对照品溶液的配制，取芦丁对照品适量，精密称定，配制成每1ml中含芦丁0.2mg的对照品溶液；
3-2)标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml容量瓶中，各加水至6.0ml，加亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，静置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，混匀，静置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，混匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在波长500nm下测定总黄酮吸光度，根据所得数据，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
3-3)测定法:取本药物适量，精密称定，至索氏提取器中，加乙醚，提取至无色时，放冷，弃去乙醚液；再加入甲醇90ml，提取至无色时，转移到100ml容量瓶中，用甲醇少量多次洗涤圆底烧瓶，转移至上述所述容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀；精密吸取10ml到100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀；精密量取3ml至25ml容量瓶中，按照标准曲线项下所述方法，自“加水至6ml”起，依法测定吸光度，计算，即得。
4.根据权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)槐花药材的薄层鉴别
1-1)槐花药材薄层鉴别：按照《中华人民共和国药典》2015年版(一部)，薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2015年版四部-通则0502)试验，称取中药复方制剂适量，加甲醇溶解，作为供试品溶液；称取芦丁对照品适量，加甲醇溶解，作为对照品溶液；吸取芦丁对照品溶液和供试品溶液各10ul，分别点于同一个硅胶G薄层板，以乙酸乙酯：甲酸：水(8:1:1)作为展开剂，展开到合适位置，取出，晾干后喷三氯化铝溶液，待乙醇挥干后，在紫外光(365nm)下观察，供试品色谱中，在与对照品色谱相同位置上，显相同颜色荧光斑点；
(2)药物中芦丁的含量测定：
2-1)高效液相色谱法测定，色谱条件：流动相为乙腈：磷酸溶液，柱温在室温范围，流速大于0.8ml/min，检测波长257nm；
2-2)对照品溶液的配制：取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
2-3)供试品溶液的配制：称取取本药物颗粒适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz)至提取完全，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过；精密吸取续滤液2ml，置10ml容量瓶中，再加甲醇至刻度，摇匀，即得；
2-4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定；
(3)药物中总黄酮的含量测定：
3-1)对照品溶液的配制，取芦丁对照品适量，精密称定，配制成每1ml中含芦丁0.2mg的对照品溶液；
3-2)标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml容量瓶中，各加水至6.0ml，加亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，静置6分钟，加10％硝酸铝溶液1ml，混匀，静置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，混匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(《中华人民共和国药典》2015年版四部-通则0401)，在波长500nm下测定总黄酮吸光度，根据所得数据，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线；
3-3)测定法:取本药物适量，精密称定，至索氏提取器中，加乙醚，提取至无色时，放冷，弃去乙醚液；再加入甲醇90ml，提取至无色时，转移到100ml容量中，用甲醇少量多次洗涤圆底烧瓶，转移至上述所述容量瓶中，加甲醇至刻度，混匀；精密吸取10ml到100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀；精密量取3ml至25ml容量瓶中，按照标准曲线项下所述方法，自“加水至6ml”起，依法测定吸光度，计算，即得。
5.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，
在步骤1-1)中所述称取中药复方制剂0.1～0.5g。
6.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，
在步骤2-1)所述流动相磷酸浓度为0.1％～0.3％磷酸溶液。
7.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，
在步骤2-1)所述流动相比例为乙腈-0.2％磷酸溶液(17:83)或乙腈-0.2％磷酸溶液(19:81)或乙腈-0.2％磷酸溶液(21:79)。
8.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，
在步骤2-1)所述色谱条件柱温为28℃～32℃；
在步骤2-1)所述色谱条件流速为0.8ml/min～1.2ml/min；
在步骤2-3)称取中药复方制剂0.1～0.3g；
在步骤2-3)芦丁的含量测定超声处理时间是10～60分钟；
在步骤3-3)称取中药复方制剂0.2～1.5g。
9.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，
在步骤1-1)中所述称取中药复方制剂0.4g，在步骤2-3)称取中药复方制剂0.2g；
在步骤2-3)芦丁的含量测定超声处理时间是30分钟；在步骤3-3)称取中药复方制剂1.0g。
10.根据权利要求4所述的质量检测方法，其特征在于，
中药复方制剂芦丁含量测定方法中色谱条件为Diamonsil C18色谱柱，流动相为乙腈：0.2％磷酸(19:81)，柱温30℃，流速1.0ml/min。
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| CN115343388A (zh) * | 2022-08-04 | 2022-11-15 | 中山市中医院 | 一种利用一测多评法评价槐花颗粒质量的方法 |
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