CN102507840B - 一种三味檀香颗粒的检测方法 - Google Patents
一种三味檀香颗粒的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102507840B CN102507840B CN201110348943.XA CN201110348943A CN102507840B CN 102507840 B CN102507840 B CN 102507840B CN 201110348943 A CN201110348943 A CN 201110348943A CN 102507840 B CN102507840 B CN 102507840B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- santal
- solution
- medicinal material
- take
- taste
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Seasonings (AREA)
Abstract
本发明公开了一种三味檀香颗粒的检测方法，属于医药技术领域。本发明对现有的三味檀香颗粒质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了三味檀香颗粒中檀香、肉豆蔻的鉴别，改进了广枣的鉴别，并增加了肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量测定项，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药复方制剂的质量控制方法，特别涉及一种三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法，属于医药技术领域。
背景技术
三味檀香颗粒源于公元八世纪医圣宇妥·元丹贡布所著的《四部医典》，《藏医金方集锦》、《藏医配方集》(藏方版)中也均有记载，原藏方名为“赞丹森汤”，意为“三味檀香汤散”。经过历代藏医的临床应用和改进，成为现用方剂，具有行气活血、行心温中、养心安神的功效，对冠心病引起的心绞痛等疗效显著，收载于中成药地方标准上升国家标准部分，标准编号：WS-11384(ZD-1384)-2002。
经多年临床验证，三味檀香颗粒疗效显著，在临床上备受患者青睐。但目前突出的问题是质量标准简单、质量可控性差。目前生产上对三味檀香颗粒的质量控制手段仍然沿用已经落后的标准，控制标准简单，手段单一。如原质量标准项下只有广枣中没食子酸的含量测定项及没食子酸的薄层鉴别项，不能有效的控制其他主要成分的质量。因此，造成三味檀香颗粒产品质量控制不精准，质量标准有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法。
发明概述
本发明对现有的三味檀香颗粒质量标准进行了相应提高，在原标准的基础上增加了三味檀香颗粒中檀香、肉豆蔻的鉴别，改进了广枣的鉴别，并增加了肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量测定项，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。
三味檀香颗粒是国家中成药标准汇编(中成药地方标准上升国家标准部分)记载的药品名称。
三味檀香制剂包括三味檀香颗粒剂及用三味檀香颗粒原料药配方制备的其他制剂。
本发明的技术方案如下：
一种原料药组成为檀香371重量份、肉豆蔻371重量份、广枣370重量份、蔗糖930重量份的三味檀香颗粒及其制剂的质量控制方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.檀香的鉴别
取三味檀香颗粒或其制剂3～8g，研细，加沸程30～60℃石油醚20～50ml，超声处理15～25min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材2g，加沸程30～60℃石油醚20～50ml，超声处理15～25min，滤过，滤液 挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各2～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～12∶1～3的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％～5％香草醛硫酸乙醇溶液，100℃～115℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
b.肉豆蔻的鉴别
取三味檀香颗粒或其制剂2～6g，研细，加二氯甲烷20～50mL，超声处理20～50min，滤过，滤液40℃～60℃浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材2～6g，加二氯甲烷20～50mL，超声处理20～50min，滤过，滤液40℃～60℃浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～12∶1～3的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为8％～12％磷钼酸乙醇溶液，100℃～115℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.广枣的鉴别
取三味檀香颗粒或其制剂2～8g，研细，加无水乙醇15～50ml，超声处理20～30min，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液；另取广枣对照药材2～8g，加无水乙醇20～30ml，超声处理20～30min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～8∶2～5∶0.5～1.5的二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
去氢二异丁香酚的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比60-80∶40-20甲醇-体积份数比0.1％磷酸水溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：称取去氢二异丁香酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含去氢二异丁香酚对照品30-40μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：三味檀香颗粒研细后，取粉末2-8g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇35-55ml，密塞，称定重量，超声20-40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15μl，注入液相色谱仪，测定，即 得。
上述三味檀香颗粒及其制剂由如下重量份的原料药组成：
檀香371重量份、肉豆蔻371重量份、广枣370重量份、蔗糖930重量份。
所述的制剂是指取上述原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型。
优选的，一种三味檀香颗粒的质量控制方法，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
a.檀香的鉴别
取三味檀香颗粒5g，研细，加沸程30～60℃石油醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材2g，加沸程30～60℃石油醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比8∶2的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
b.肉豆蔻的鉴别
取三味檀香颗粒4g，研细，加二氯甲烷30mL，超声处理30min，滤过，滤液50℃浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材2g，加二氯甲烷30mL，超声处理30min，滤过，滤液50℃浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比8∶2的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.广枣的鉴别
取三味檀香颗粒5g，研细，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液；另取广枣对照药材5g，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比6∶4∶1的二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
去氢二异丁香酚的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-体积浓度0.1％磷酸水溶液为流动相，体积份数比70∶30；检测波长为274nm；理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：称取去氢二异丁香酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含去氢二异丁香酚对照品30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：三味檀香颗粒研细后，取粉末6g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
其中，上述三味檀香颗粒的原料药组成为：
檀香371重量份、肉豆蔻371重量份、广枣370重量份、蔗糖930重量份。
上述三味檀香颗粒由如下方法制备而成：
将檀香、肉豆蔻、广枣三味药材，粉碎成粗粉，加水浸泡，用水蒸气蒸馏提取挥发油，另器收集，药渣加水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(50℃)的清膏，加入乙醇使含醇量达60％，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃)的稠膏，加入蔗糖，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，即得。
本发明重量份和体积份的关系为g/ml或kg/l的关系。
三味檀香颗粒原质量标准项下只有广枣中没食子酸的含量测定项及没食子酸的薄层鉴别项，不能有效的控制其他主要成分的质量。在原标准的基础上增加了三味檀香颗粒中檀香、肉豆蔻的鉴别，改进了广枣的鉴别，并增加了肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量测定项，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。从而确保了其临床疗效和广大患者的身体健康。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1 鉴别实验
1、檀香的鉴别
取三味檀香颗粒3～8g，研细，加沸程30～60℃石油醚20～50ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材2g，加沸程30～60℃石油醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；另取按处方比例配制的缺檀香的阴性对照药材5g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各2～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～12∶1～3的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香 草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
结果分析：檀香TLC结果显示，在体积份数比4～12∶1～3的正己烷-醋酸乙酯条件下有较好的展开效果，体积份数比8∶2的正己烷-醋酸乙酯条件下展开效果最好。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。此方法可作为三味檀香中檀香的鉴别方法。
2、肉豆蔻的鉴别
取三味檀香颗粒2～6g，研细，加二氯甲烷20～50mL，超声处理30min，滤过，滤液50℃浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材2g，加二氯甲烷30mL，超声处理30min，滤过，滤液50℃浓缩至2mL，作为对照药材溶液；另取按处方比例配制的缺肉豆蔻的阴性对照药材4g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述3种溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～12∶1～3的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
结果分析：肉豆蔻TLC结果显示，在体积份数比4～12∶1～3的60-90℃石油醚-丙酮条件下有较好的展开效果，在体积份数比8∶2的60-90℃石油醚-丙酮条件下，展开效果最好。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。此方法可作为三味檀香中肉豆蔻的鉴别方法。
3、广枣的鉴别
取三味檀香颗粒2～8g，研细，加无水乙醇15～50ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液；另取广枣对照药材5g，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；另取按处方比例配制的缺广枣的阴性对照药材5g，同法制成阴性对照溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比4～8∶2～5∶0.5～1.5的二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。
结果分析：广枣TLC结果显示，在体积份数比4～8∶2～5∶0.5～1.5的二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸条件下有较好的展开效果，在体积份数比6∶4∶1的二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸条件下展开效果最好。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。此方法可作为三味檀香中广枣的鉴别方法。
实验例2：含量测定实验
1.仪器、试药和供试样品
仪器：高效液相色谱仪：日立L-2100泵，日立L-2400检测器；岛津AUW220D电子天平
对照品：去氢二异丁香酚对照品，批号：12045-2011064l
样品：三味檀香颗粒(青海金诃藏药药业股份有限公司)，批号：090501、090502、090503
2.流动相选择
研究发现以甲醇-水为流动相体系，能准确简便的对三味檀香颗粒中肉豆蔻中去氢二异丁香酚进行检查，且该流动相体系毒性较小，且以体积份数比0.1％磷酸水溶液为流动性时，流动性体系更加稳定，对色谱柱伤害最小。其中，甲醇-体积份数比0.1％磷酸水溶液以体积份数比60-80∶40-20为优，体积份数比70∶30为最优。
3.对照品制备
取去氢二异丁香酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。
4.供试品制备
本品研细后，取粉末6g，精密称定，置具塞的锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
5.系统适用性试验及阴性干扰的考察
在上述色谱条件下，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。结果表明，供试品色谱中去氢二异丁香酚与其相邻色谱峰的分离度大于1.5，且阴性对照无干扰。见图1，图2，图3。
6.线性试验
精密量取去氢二异丁香酚对照品贮备液溶液(58.0μg/ml)1ml、3ml、5ml、8ml、10ml，分别置10ml容量瓶中，甲醇稀释至刻度，摇匀，各精密进样10μl，以峰面积(A)对对照品浓度(C)进行线性回归。结果表明：在5.8体积份数比70∶30g/ml～58.0μg/ml范围内，去氢二异丁香酚的峰面积(A)与浓度(C)线性关系良好。
表1 去氢二异丁香酚标准曲线结果
线性方程：A＝19236C+11885，相关系数：R＝0.9996。
结果表明：在5.8μg/ml～58.0μg/ml范围内，去氢二异丁香酚的峰面积(A)与浓度(C) 线性关系良好。见图4。
7.精密度试验
分别精密吸取去氢二异丁香酚对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，各连续测定6次，记录峰面积并计算相对标准偏差，RSD＝0.690％。结果表明，仪器精密度良好。
表2 去氢二异丁香酚精密度试验结果
8.稳定性试验
供试品溶液制备完成后，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，记录峰面积，以后每隔2小时测定一次，考察8小时，计算峰面积的相对标准偏差，RSD＝0.440％。结果表明：供试品中去氢二异丁香酚在8小时内测定结果稳定。
表3 去氢二异丁香酚的稳定性试验结果
9.重复性试验
取本品，重复测定6次，计算样品中去氢二异丁香酚的含量，RSD＝1.18％。表明分析方法重复性良好。
表4 去氢二异丁香酚重复性试验结果
10.回收率试验
精密称取同一批样品6份，精密加入去氢二异丁香酚对照品，测定其含量，计算回收率，结果如下。去氢二异丁香酚平均回收率为98.5％，RSD＝1.03％。表明该测定方法测定结果准确。
表5 去氢二异丁香酚回收率试验结果
11.样品测定
测定三批三味檀香颗粒中去氢二异丁香酚的含量，结果如下：
表6 样品含量测定结果
| 批号 | 含量(mg/g) |
| 090501 | 0.210 |
| 090502 | 0.251 |
| 090503 | 0.194 |
下述实施例均能实现上述实验例所述的效果。
附图说明：
图1是去氢二异丁香酚对照液相图谱；图2是三味檀香颗粒样品液相图谱；图3是三味檀香颗粒阴性对照液相图谱其中，图1-3的横坐标是时间，单位：分钟(Minutes)；纵坐标是电压，单位：伏特(Volts)；
图4是去氢二异丁香酚标准曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的阐述，但不限于这些具体记载的实施例。所检测的三味檀香颗粒为青海金诃藏药药业股份有限公司生产。
实施例1：三味檀香颗粒的质量控制方法
鉴别：
a.檀香的鉴别
取三味檀香颗粒5g，研细，加沸程30～60℃石油醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材2g，加沸程30～60℃石油醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比8∶2的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2％香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
b.肉豆蔻的鉴别
取三味檀香颗粒4g，研细，加二氯甲烷30mL，超声处理30min，滤过，滤液50℃浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材2g，加二氯甲烷30mL，超声处理30min，滤过，滤液50℃浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比8∶2的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.广枣的鉴别
取三味檀香颗粒5g，研细，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液；另取广枣对照药材5g，加无水乙醇25ml，超声处理20min，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比6∶4∶1的二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置 上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
去氢二异丁香酚的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比70∶30甲醇-体积浓度0.1％磷酸水溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：称取去氢二异丁香酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含去氢二异丁香酚对照品30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：三味檀香颗粒研细后，取粉末6g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例2：三味檀香滴丸的质量控制方法
鉴别：
a.檀香的鉴别
取三味檀香滴丸7g，研细，加沸程30～60℃石油醚50ml，超声处理25min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材2g，加沸程30～60℃石油醚50ml，超声处理15～25min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各2～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比12∶1的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为5％香草醛硫酸乙醇溶液，115℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
b.肉豆蔻的鉴别
取三味檀香滴丸6g，研细，加二氯甲烷40mL，超声处理45min，滤过，滤液60℃浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材6g，加二氯甲烷50mL，超声处理50min，滤过，滤液60℃浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比10∶3的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为8％磷钼酸乙醇溶液，100℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.广枣的鉴别
取三味檀香滴丸7g，研细，加无水乙醇50ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至2ml作为供试品溶液；另取广枣对照药材8g，加无水乙醇30ml，超声处理30min，滤过，滤 液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比8∶5∶1.5的二氯甲烷-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为1％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定；
去氢二异丁香酚的含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比75∶25甲醇-体积浓度0.1％磷酸水溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按去氢二异丁香酚峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备：称取去氢二异丁香酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含去氢二异丁香酚对照品40μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：三味檀香滴丸研细后，取粉末8g，置具塞的锥形瓶中，加入甲醇45ml，密塞，称定重量，超声40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
上述三味檀香滴丸由檀香371重量份、肉豆蔻371重量份、广枣370重量份、蔗糖930重量份，加入常规辅料，按照常规方法制备成滴丸。
Claims (1)
1.一种原料药组成为檀香371重量份、肉豆蔻371重量份、广枣370重量份、蔗糖930重量份的三味檀香颗粒中檀香、肉豆蔻的检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别方法：
a.檀香的鉴别
取三味檀香颗粒5g，研细，加沸程30～60℃石油醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2m1使溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材2g，加沸程30～60℃石油醚30ml，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加沸程60～90℃石油醚2m1使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比8:2的正己烷-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为2%香草醛硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
b.肉豆蔻的鉴别
取三味檀香颗粒4g，研细，加二氯甲烷30mL，超声处理30min，滤过，滤液50℃浓缩至2mL，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材2g，加二氯甲烷30mL，超声处理30min，滤过，滤液50℃浓缩至2mL，作为对照药材溶液；照薄层色谱法《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B试验，吸取上述溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比8：2的石油醚-丙酮为展开剂，石油醚沸程60～90℃，展开，取出，晾干，喷以重量体积份数比为10％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110348943.XA CN102507840B (zh) | 2011-11-07 | 2011-11-07 | 一种三味檀香颗粒的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201110348943.XA CN102507840B (zh) | 2011-11-07 | 2011-11-07 | 一种三味檀香颗粒的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102507840A CN102507840A (zh) | 2012-06-20 |
| CN102507840B true CN102507840B (zh) | 2014-04-02 |
Family
ID=46219946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201110348943.XA Active CN102507840B (zh) | 2011-11-07 | 2011-11-07 | 一种三味檀香颗粒的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102507840B (zh) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102973621B (zh) * | 2012-12-25 | 2016-01-27 | 江西济民可信药业有限公司 | 一种三味檀香口服液及其检测方法 |
| CN104034841B (zh) * | 2014-06-23 | 2016-08-24 | 金诃藏药股份有限公司 | 一种安儿宁颗粒的鉴别方法 |
| CN105954368B (zh) * | 2016-04-15 | 2017-12-01 | 山东省食品药品检验研究院 | 一种檀香药材的真伪鉴别方法 |
| CN110068640B (zh) * | 2019-04-09 | 2021-08-06 | 内蒙古自治区中医药研究所 | 基于hplc指纹图谱的蒙药紫檀香心药材质量检测方法 |
| CN111579737B (zh) * | 2020-06-23 | 2021-02-19 | 内蒙古凯蒙药业有限公司 | 一种治疗心脏病的药物及检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1814206A (zh) * | 2005-12-08 | 2006-08-09 | 咸阳步长医药科技发展有限公司 | 用于治疗冠心病、心绞痛的中药胶囊剂及其质量控制方法 |
| CN101181589A (zh) * | 2007-11-23 | 2008-05-21 | 包头中药有限责任公司 | 一种常松八味沉香片的质量检测方法 |
| CN101954001A (zh) * | 2009-07-16 | 2011-01-26 | 山东步长制药有限公司 | 治疗冠心病、心绞痛的中药丸剂及其制法和检测方法 |
-
2011
- 2011-11-07 CN CN201110348943.XA patent/CN102507840B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1814206A (zh) * | 2005-12-08 | 2006-08-09 | 咸阳步长医药科技发展有限公司 | 用于治疗冠心病、心绞痛的中药胶囊剂及其质量控制方法 |
| CN101181589A (zh) * | 2007-11-23 | 2008-05-21 | 包头中药有限责任公司 | 一种常松八味沉香片的质量检测方法 |
| CN101954001A (zh) * | 2009-07-16 | 2011-01-26 | 山东步长制药有限公司 | 治疗冠心病、心绞痛的中药丸剂及其制法和检测方法 |
Non-Patent Citations (22)
| Title |
|---|
| Alberto Arnone et al，.Isoflavonoid constituents of the west african red wood Baphia nitida.《Phytochemistry》.1981,第20卷(第4期),799-801. * |
| Francesco Chioccara et al,.Regio- and Diastereo- selective Synthesis of Dimeric Lignans Using Oxidative Coupling.《Acta Chemica Scandinavica》.1993,第47卷(第6期),610-616. * |
| Om Prakash Sharma et al，.Thin-layer chromatography of gallic acid, methyl gallate, pyrogallol, phloroglucinol, catechol, resorcinol, hydroquinone, catechin, epicatechin, cinnamic acid, p-coumaric acid, ferulic acid and tannic acid.《Journal of Chromatography A》.1998,第822卷(第1期),167-171. * |
| R Franiau et al,.Quantitative determination of gallic acid in tannic acid by thin layer chromatography.《Journal of the Institute of Brewing》.1972,第78卷(第6期),450-453. * |
| 乌云 等，.蒙药冠心七味片质量分析.《中国民族医药杂志》.2002,第8卷(第4期),43. * |
| 刘子瑶 等,.浅析TLC中新型展开剂的选择和替代方.《中国中医药现代远程教育》.2011,第9卷(第1期),222-223. * |
| 国家药典委员会 编.广枣，檀香.《中华人民共和国药典2010年版1部 》.中国医药科技出版社,2010,41，357-358. * |
| 国家药典委员会 编.肉豆蔻,二十五味松石丸.《中华人民共和国药典2010年版1部》.中国医药科技出版社,2010,126-127,408. * |
| 国家药品监督管理局 编，.三味檀香汤散，标准编号：WS-11471(ZD-1471)-2002.《国家中成药标准汇编内科心系分册》.2002,302-305. * |
| 国家药品监督管理局 编,.三味檀香胶囊,标准编号:WS3-523(Z-100)-2005(Z).《新药转正标准70》.2005,12-13. * |
| 国家药品监督管理局 编，.三味檀香颗粒，标准编号：WS-11384(ZD-1384)-2002.《国家中成药标准汇编内科心系分册》.2002,393-396. * |
| 李琦 等,.檀香的鉴别方法研究.《湖南中医药大学学报》.2007,第27卷(第S1期),74-75. * |
| 杨静华 等，.冠心七味胶囊TLC法鉴别.《中国民族医药杂志》.2010,(第12期),57-58. * |
| 王俊香 等,.麝香安心宁的质量标准研究.《山东中医杂志》.2000,第19卷(第11期),688-689. * |
| 王旭梅等，.肉蔻五味丸质量标准研究.《中国药房》.2008,第19卷(第30期),2382-2384. * |
| 王永 等,.RP-HPLC法测定肉豆蔻煎剂中肉豆蔻醚的含量及变化.《浙江中医药大学学》.2010,第34卷(第2期),279-280. * |
| 甘青梅 等，.藏成药松石丸中熊胆等3种药材的薄层色谱鉴别.《时珍国医国药》.2009,第20卷(第3期),711. * |
| 袁子民 等,.HPLC法测定肉豆寇中脱氢二异丁香酚的含量.《中药材》.2005,第28卷(第6期),472-473. * |
| 袁子民 等，.RP-HPLC测定麸煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量.《中国实验方剂学杂志》.2011,第17卷(第18期),60-61. * |
| 袁旭江 等,.喉疾灵口含片质量标准研究.《广东药学院学报》.2010,第26卷(第5期),477-481. * |
| 钟名诚 等，.檀香的鉴别方法研究.《传统医药》.2008,第17卷(第8期),56. * |
| 黎瑞汝 等,.正交试验优选广枣提取工艺.《中国实验方剂学杂志》.2011,第17卷(第10期),47-49. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102507840A (zh) | 2012-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102507840B (zh) | 一种三味檀香颗粒的检测方法 | |
| CN102590433B (zh) | 一种肝畅制剂的质量检测方法 | |
| CN100402053C (zh) | 一种中药制剂的质量控制方法 | |
| CN102579861B (zh) | 一种安儿宁颗粒的检测方法 | |
| CN102353732B (zh) | 一种珍龙醒脑制剂的质量检测方法 | |
| CN104730171B (zh) | 一种中药复方制剂中赤芍、金银花多指标成分含量测定方法 | |
| CN102749401B (zh) | 一种中药组合物二十五味肺病制剂的检测方法 | |
| CN101708208B (zh) | 治疗关节肿痛的胶囊制剂的检测方法 | |
| CN101982189A (zh) | 丹参舒心胶囊的检测方法 | |
| CN102507834B (zh) | 一种八味沉香制剂的检测方法 | |
| CN101204434A (zh) | 一种消栓滴丸质量标准及检验方法 | |
| CN102359942B (zh) | 一种青鹏软膏及其制剂的质量检测方法 | |
| CN100541195C (zh) | 一种中药制剂的检测方法 | |
| CN104155383B (zh) | 青蒲颗粒的检测方法 | |
| CN102357231B (zh) | 一种复方藤果痔疮栓制剂的检测方法 | |
| CN102778529A (zh) | 一种藏药组合物六味大托叶云实制剂的质量检测方法 | |
| CN113759056B (zh) | 一种半边莲及其制剂的特征图谱及其构建方法 | |
| CN102507839B (zh) | 一种舒更制剂的检测方法 | |
| CN100518798C (zh) | 治疗头痛的天舒分散片及检测方法 | |
| CN105929080A (zh) | 一种治疗神经根型颈椎病的中药制剂的检测方法 | |
| CN102662026A (zh) | 一种中药前列宁制剂的质量检测方法 | |
| CN108614066A (zh) | 一种治疗冠心病的中药药物组合物检测方法 | |
| CN102608252B (zh) | 一种中药组合物秦皮接骨制剂的检测方法 | |
| CN102133368B (zh) | 一种肠胃舒胶囊的质量检测方法 | |
| CN101810752B (zh) | 一种治疗前列腺炎的中药检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: SHANDONG JINHE DRUG RESEARCH AND DEVELOPMENT CO., Free format text: FORMER NAME: SHANDONG ARURA PHARMACEUTICAL RESEARCH + DEVELOPMENT CO., LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 250101 Shandong city of Ji'nan province high tech Zone Shun Road No. 750 University Science Park building D303-1 Patentee after: Shandong Jin He drug development research company limited Address before: 250101 Shandong city of Ji'nan province high tech Zone Shun Road No. 750 University Science Park building D303-1 Patentee before: Shandong ARURA Pharmaceutical Research & Development Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20171128 Address after: 810003, No. two, No. 22, Xining Road, Qinghai, Qinghai Province Patentee after: JINHE TIBETAN MEDICINE CO., LTD. Address before: 250101 Shandong city of Ji'nan province high tech Zone Shun Road No. 750 University Science Park building D303-1 Patentee before: Shandong Jin He drug development research company limited |