CN101181589A - 一种常松八味沉香片的质量检测方法 - Google Patents

一种常松八味沉香片的质量检测方法 Download PDF

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朱贺年
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Abstract

本发明属于中药技术领域，具体说是涉及一种常松八味沉香片的质量检测方法，本发明公开了常松八味沉香片中的红花的显微鉴别，沉香、广枣、檀香、肉豆蔻的薄层鉴别方法，气相色谱法建立了降香中橙花叔醇的含量测定方法，解决了技术难题，进行剂型改革的同时改进原质量标准，增加了常松八味沉香片中红花的显微鉴别，沉香、广枣、檀香、肉豆蔻的薄层鉴别、降香中的橙花叔醇含量测定检测项目，能够有效控制常松八味沉香片的质量，使参芪肝康片质量达到稳定、可控、高效及安全，是对产品的投料要求及质量控制严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效、生物利用度，产品质量高，能保证产品疗效，更好地满足医疗的需要。

Description

一种常松八味沉香片的质量检测方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，具体说是涉及一种常松八味沉香片的质量检测方法。
背景技术：
常松八味沉香片是沉香、广枣、檀香、降香、肉豆蔻、天竺黄、红花、丛菔八味药材组方，藏药标准上收载的常松八味沉香散为散剂剂型，改剂型为片剂后可较好的防止挥发油的散失及药品吸潮变质，藏药是祖国传统医学领域的瑰宝，纯天然藏药越来越多地受到世界医药界的广泛关注，常松八味沉香片是在常松八味沉香散(藏药标准)基础上进行剂型改革，散剂作为一种比较传统的剂型存在一些缺点，如服用、携带的不方便，不利于储存等，现改制成片剂剂型，除了能很好的解决以上的缺点外，还能更好的保证药效的稳定，同时增加的质量标准更好的保证了药品的质量使“藏药”这支祖国医学的奇葩大放异彩，使其能更好的为祖国人民服务。
发明内容：
本发明的目的是提供一种常松八味沉香片的质量检测方法，解决了技术难题，进行剂型改革的同时改进原质量标准，增加了常松八味沉香片中红花的显微鉴别，沉香、广枣、檀香、肉豆蔻的薄层鉴别、降香中的橙花叔醇含量测定检测项目，提高了质量标准，加强了该药的质量可控性，保证了患者服用的有效性，克服现有技术的弊端，提高产品的质量、疗效、生物利用度，更好地满足医疗的需要。
本发明的目的是由以下技术方案实现的：
一种常松八味沉香片的质量检测方法，其特点在于：该方法中的鉴别方法是以下的一种或几种：
a、红花的显微鉴别：花粉粒形状与直径，具萌发孔，外壁特征；
沉香的薄层鉴别：取常松八味沉香片，置烧瓶内，加入石油醚，回流，过滤，滤液蒸干，残渣用氯仿溶解，作为供试品溶液。另取沉香对照药材，加入石油醚，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚为展开剂展开，取出，喷硫酸乙醇溶液，置紫外灯下检视，供试品色谱中与对照药材色谱显相同颜色的荧光斑点；
广枣的薄层鉴别：取常松八味沉香片，置烧瓶内，加入石油醚，回流，过滤，取药渣，置烧瓶内，加入乙醇，回流，冷至室温后过滤，滤液、残渣分别用氯仿及水洗涤，合并氯仿液及水液，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿萃取，水层离心，吸取上清液，用乙醚萃取，静置，分取乙醚层，合并，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸为展开剂展开，取出，喷三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱与对照品色谱显相同颜色的斑点；
檀香的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液。另取檀香对照药材，加入石油醚，回流，过滤，蒸干，残渣用氯仿溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚为展开剂展开，取出，喷香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱与对照药材色谱显相同颜色的斑点；
肉豆蔻的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材，加入石油醚，回流，过滤，蒸干，残渣用氯仿溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸为展开剂展开，取出，喷铁氰化钾-三氯化铁溶液，供试品色谱与对照药材色谱显相同颜色的斑点；
b、降香的含量测定：
A色谱条件与系统适应性用毛细管柱，程序升温，氢火焰离子化检测器。正十四烷为内标溶液；
B对照品溶液的制备  取橙花叔醇对照品，加内标液，加无水乙醇定容即得；
C供试品溶液的制备  取常松八味沉香片，加无水乙醚回流，过滤，挥去乙醚，用无水乙醇溶解残渣，加正十四烷内标液，用无水乙醇定容，即得，
D测定法  吸取对照品溶液及供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，本品每片含降香以橙花叔醇计，应不少于0.08mg。
该方法中的质量检测方法是以下的一种或几种：
a、红花的显微鉴别：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起；
沉香的薄层鉴别：取常松八味沉香片50片，除去包衣，研细，置烧瓶内，加入石油醚(60～90℃)300ml，70℃水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿2ml溶解，作为供试品溶液(药渣挥干石油醚备用)。另取沉香对照药材1g，加入石油醚(60～90℃)40ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(1∶2.5)为展开剂展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
广枣的薄层鉴别：取常松八味沉香片50片，除去包衣，研细，置烧瓶内，加入石油醚(60～90℃)300ml，70℃水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，取药渣，置烧瓶内，加入乙醇250ml，90℃水浴加热回流1.5小时，冷至室温后过滤，滤液65～70℃水浴蒸干，残渣分别用氯仿40ml分4次(每次10ml)及20ml水分4次(每次5ml)溶解、洗涤，合并氯仿液及水液，置分液漏斗中，强力振摇萃取，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿100ml分5次(每次20ml)振摇萃取，分出氯仿层弃去。水层离心，吸取上清液置分液漏斗中，用乙醚150ml分5次(每次30ml)，振摇萃取，静置，分取乙醚层，合并，置40℃水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(7∶2∶1)为展开剂展开，取出，晾干，喷1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
檀香的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液。另取檀香对照药材1g，加入石油醚(60～90℃)100ml，70℃水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(1∶2.5)为展开剂展开，取出，晾干，喷3％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
肉豆蔻的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材0.5g，加入石油醚(60～90℃)100ml，70℃水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿1ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸(5∶5∶0.1)为展开剂展开，取出，晾干，喷铁氰化钾-三氯化铁溶液，立即观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
b、降香的气相色谱法：
A色谱条件与系统适应性用弹性交联SE-30 30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱，柱温80℃，保持36min，以20℃/min升温至200℃，保持17min。用氢火焰离子化检测器(FID)，温度300℃，进样口温度200℃。正十四烷为内标，理论塔板数按橙花叔醇计算应不低于3000；
B内标溶液的制备  精密称取正十四烷(色谱纯)适量，用无水乙醇溶解并稀释成每1ml含2.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；
C对照品溶液的制备  精密称取橙花叔醇对照品适量，加无水乙醇溶解制成每1ml含1.0mg的对照品溶液。精密吸取对照品溶液3.0ml、内标液各1ml，置10ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，混匀，即得；
D供试品溶液的制备  精密称取常松八味沉香片10g，加无水乙醚约50ml，水浴(35℃～45℃)回流2小时，过滤，置蒸发皿中，挥去乙醚，用少量无水乙醇溶解残渣，置10ml量瓶中，精密加入1ml正十四烷内标液，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；
E测定法  分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，测定，本品每片含降香以橙花叔醇(C15H26O)计，应不少于0.10mg。
本发明的有益效果：本发明经过多次试验在该品种的质量标准中制定了降香的气相色谱法及含量测定项目，是提供常松八味沉香片的质量检验方法及标准，通过建立明确专属性强的鉴别及重现性、稳定性及精密度良好的含量测定方法，能够有效控制常松八味沉香片的的质量，使常松八味沉香片的质量达到稳定、可控、高效及安全，是对产品的投料要求及质量控制严格，克服现有技术的不足，提高产品的质量、疗效、生物利用度，产品质量高，能保证产品疗效，更好地满足医疗的需要。
附图说明：
图1是本发明的沉香TLC鉴别；
图2是本发明的广枣TLC鉴别；
图3是本发明的檀香TLC鉴别；
图4是本发明的肉豆蔻TLC鉴别；
图5是本发明的GC法测定常松八味沉香片中橙花叔醇系统适用性图；
图6是本发明的橙花叔醇对照品GC图；
图7是本发明的降香阴性对照物GC图；
图8是本发明的橙花叔醇标准曲线；
具体实施方式：
实施例：
1红花的显微鉴别
因花粉粒为本品红花药粉的独有显微特征，故选取花粉粒的显微特征来鉴别本品中所含药材红花。取常松八味沉香片粉末适量，制成水合氯醛装片，置显微镜下观察，可见：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。
2沉香的薄层鉴别
对照药材溶液的制备取沉香对照药材1g，加入石油醚(60～90℃)40ml，70℃水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿1ml溶解，作为对照药材溶液。
供试品溶液的制备  取常松八味沉香片研细，称取相当于50片量的内容物，置烧瓶内，加入石油醚(60～90℃)300ml，70℃水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿2ml溶解，作为供试品溶液。
阴性样品溶液的制备  按处方除去沉香依法制成沉香阴性样品溶液。取相当于50片量的沉香阴性样品按供试品溶液的制备方法同法制备，作为阴性样品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(1∶2.5)为展开剂展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性样品在相应的位置上未有斑点显示，故阴性样品对鉴别无干扰，见图1。
3广枣的薄层鉴别
对照品溶液的制备  取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备  取沉香鉴别项下石油醚提取后的药渣挥干石油醚后置烧瓶内，加入乙醇250ml，90℃水浴加热回流1.5小时，冷至室温后过滤，滤液65～70℃水浴蒸干，残渣分别用氯仿40ml分4次(每次10ml)及20ml水分4次(每次5ml)溶解、洗涤，合并氯仿液及水液，转移至分液漏斗中，强力振摇萃取，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿100ml分5次(每次20ml)振摇萃取，分出氯仿层弃去。水层离心，吸取上清液置分液漏斗中，用乙醚150ml分5次(每次30ml)，振摇萃取，静置，分取乙醚层，合并，置40℃水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。
阴性样品溶液的制备  按处方除去广枣依法制成广枣阴性样品溶液。取相当于50片量的广枣阴性样品按供试品溶液的制备方法同法制备，作为阴性样品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸(7∶2∶1)为展开剂展开，取出，晾干，喷1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性样品在相应的位置上未有斑点显示，故阴性样品对鉴别无干扰，见图2。
4檀香的薄层鉴别
对照药材溶液的制备  取檀香对照药材1g，加入石油醚(60～90℃)100ml，70℃水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿1ml溶解，作为对照药材溶液。
供试品溶液的制备  取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液。
阴性样品溶液的制备  按处方除去檀香依法制成沉香阴性样品溶液。取相当于50片量的檀香阴性样品按供试品溶液的制备方法同法制备，作为阴性样品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚(1∶2.5)为展开剂展开，取出，晾干，喷3％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性样品在相应的位置上未有斑点显示，故阴性样品对鉴别无干扰，见图3。
5肉豆蔻的薄层鉴别
对照药材溶液的制备  取肉豆蔻对照药材0.5g，加入石油醚(60～90℃)100ml，70℃水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿1ml溶解，作为对照药材溶液。
供试品溶液的制备  取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液。
阴性样品溶液的制备  按处方除去肉豆蔻依法制成肉豆蔻阴性样品溶液。取相当于50片量的肉豆蔻阴性样品按供试品溶液的制备方法同法制备，作为阴性样品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸(5∶5∶0.1)为展开剂展开，取出，晾干，喷铁氰化钾-三氯化铁溶液(取1％铁氰化钾溶液与1％三氯化铁溶液等量混合均匀，临用前新配)，马上观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，而阴性样品在相应的位置上未有斑点显示，故阴性样品对鉴别无干扰，见图4。
6.气相色谱法降测定降香的含量
(1)仪器与试剂
仪器HP 5890A气相色谱仪、十万分之一天平(德国Sartorius公司，BP210 D型)、氢火焰离子化检测器(FID)、CASIO fx-3600PV小型计算器、TL-9900色谱工作站、20～200μl微量移液器(瑞士SOCOREX公司)。
对照品  橙花叔醇对照品(自制，按测定条件，以面积归一化计含量＞98％)。内标物：正十四烷(色谱纯)。溶剂：无水乙醇(AR)。
(2)色谱条件与系统适用性
A色谱条件
色谱柱：SE-30 30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱；进样口温度：200℃
氢火焰离子化检测器(FID)温度：300℃；柱温：80℃保持36min，以20℃/min升温至200℃，保持17min。
柱流量：1.4ml/min，总流量：23ml/min，柱头压：94kpa
B系统适用性  精密称取适量常松八味沉香片加入内标物十四烷，制成含本品1.0g/ml、内标物2.5mg/ml供试样液，取2μl进样，出峰顺序见式样5及式样6。橙花叔醇与相邻峰的分离度为2.74及4.43均＞1.5。橙花叔醇理论塔板数为50000。由此将系统适应性中分离度定为大于2.0，理论塔板数不低于3000。
C其它成分对橙花叔醇含量测定的干扰试验  按处方比例配制缺降香阴性空白对照，照上述气相色谱含量测定方法测定，结果表明其它成分图峰对橙花叔醇测定无明显干扰，见图7。
(2)供试品提取条件的选择
A供试品提取方法选择  本研究设计超声提取与回流提取两种方法。分别取降香药材粉末(过100目筛)2g，加无水乙醚50ml，按上述色谱条件进样(未加内标物)测定橙花叔醇含量(见表1)。
表1供试品提取方法选择结果表
样品取样量(g) 提取方法及时间 保留时间(RT) 峰面积(Area)
    2.01335 回流1小时     9.200     2245301
    2.02974 超声1小时     9.425     355304
由此可知，采用回流提取方法所得橙花叔醇含量较超声法高约7倍，故本实验采用回流方法提取样品。
B供试品提取溶剂的选择  本研究在确定了提取方法为回流提取之后，采用下述几种溶剂品进行提取，并按上述色谱条件进样测定橙花叔醇含量(见表2)。
表2供试品提取溶剂选择结果表
样品取样量(g)     回流提取溶剂及时间 保留时间(RT) 峰面积(Area)
    10.17026     50ml无水乙醇、2小时     33.325     1813605
    10.18753     50ml无水乙醚、2小时     33.050     15077444
    10.17392     50ml乙酸乙酯、2小时     33.258     9646797
    10.16893     50ml石油醚(II)、2小时     33.142     2787444
由此可知，采用无水乙醚回流提取方法所得橙花叔醇含量为最高，故本实验采用无水乙醚作为样品的提取溶剂。
C供试品回流提取时间的选择  精密称取5份常松八味沉香粉末适量，分别加无水乙醚50ml，按0.5、1.0、2.0、3.0、4.0小时水浴(35℃～45℃)回流，取出，过滤，水浴蒸去乙醚，立即用约9ml无水乙醇分多次溶解残渣并移入已装有1mlC14(2.4mg/ml)内标液的10ml量瓶中，直至刻度，定容，摇匀。分别取2μl进样，计算橙花叔醇含量(见表3)。
表3供试品回流提取方法选择结果表
回流时间(小时) 0.5   1.0   2.0   3.0   4.0
橙花叔醇含量(mg/g) 0.2333   0.2543   0.2712   0.2701   0.2687
由此可将供试样品提取条件确定如下：样品提取溶剂为无水乙醚，提取方法为水浴(35℃～45℃)回流，提取时间为2小时。
D供试品溶液的制备
橙花叔醇对照品溶液的制备  精密称取橙花叔醇对照品适量，用无水乙醇溶解并定容至25ml，得1.0mg/ml对照品溶液。
正十四烷C14内标液的制备：精密称取正十四烷(色谱纯)125mg，用无水乙醇溶解并定容至50ml，得2.5mg/ml正十四烷内标液。
供试样品溶液的制备：精密称取常松八味沉香片10g，加无水乙醚约50ml水浴(35℃～45℃)回流2小时，取出，过滤，水浴蒸去乙醚，立即用约9ml无水乙醇分多次溶解残渣并移入已装有1mlC14内标液的10ml量瓶中，直至刻度，定容。摇匀，即得。
(3)方法学考察
A标准曲线绘制  精密吸取1.046mg/ml橙花叔醇对照液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置10ml容量瓶中，各加入1ml正十四烷内标液(2.5mg/ml)，用无水乙醇稀释并定容，摇匀，2μl进样。以橙花叔醇浓度(mg/ml)对橙花叔醇与内标物的峰面积比(A橙/A内)回归，结果见表4及图8。
表4标准曲线
C橙(μg/ml) 52.3   104.6   209.2   313.8   418.4   523.0
A橙/A内 0.1820   0.3629   0.7141   1.0755   1.4651   1.8468
回归方程 y＝3.5306×10-3X-12.93×10-3
相关系数r 0.9998
结果表明橙花叔醇在52.3μg/ml～523.0μg/ml浓度范围内，A橙/A内与浓度呈良好的线性关系，r＝0.9998。
B仪器精密度  精密移取3.0ml 1.0464mg/ml橙花叔醇对照液加1ml正十四烷(2.5mg/ml)内标液，用无水乙醇稀释并定容至10ml。摇匀，取2μl进样，连续6次的结果见表5。
表5仪器精密度
  编  号     1     2     3     4     5     6
A橙/A内 1.0451   1.0427   1.0349   1.0755   1.0579   1.0671
平均值 1.0539
RSD％ 1.48
本试验RSD＝1.21％＜3％，符合考察要求。
C稳定性试验  精密称取本品适量，按供试品制备项下进行操作。每隔2小时进样1次，结果见表6。
表6稳定性试验
    时  间(h)     0     2     4     6     8     10
含橙花叔醇(mg/g) 0.2485   0.2575   0.2544   0.2532   0.2601  0.2516
平均值 0.2542
RSD％ 1.63
由表6结果可知，在样品配制10小时内测定结果RSD＝1.63％小于3％，表明样品溶液比较稳定，符合考察要求。
D重复性试验  精密称取同一批号常松八味沉香片6份，按供试品溶液制备项下进行操作。分别吸取2μl进样，结果见表7。
表7重复性试验
    编号     1     2     3     4     5     6
含橙花叔醇(mg/g) 0.2617   0.2539   0.2432   0.2566   0.2485  0.2607
平均值 0.2541
RSD％ 2.82
由表7结果可知，同一批号样品平行测定6次，其RSD＝2.82％小于3％，重复性良好，符合考察要求。
E加样回收率  精密称取同一批号常松八味沉香片约5.0g各5份，置回流瓶中，分别加入经精密称定橙花叔醇对照品1.119mg(1.119mg/ml，1ml)，按上述供试品溶液的制备项下处理，吸2μl进样，结果见表8。
表8回收率试验(n＝5)
  取样量(g)  样品中含橙花叔醇量(mg)  对照品加入量(mg)  实测橙花叔醇含量(mg)   回收率(％)  平均回收率(％)     RSD(％)
6.60016   1.6771   1.119   2.7408   95.06   95.4   0.65
6.61983   1.6821   1.119   2.7453   95.01
6.44274   1.6371   1.119   2.7035   95.30
6.64345   1.6881   1.119   2.7679   96.50
6.31956   1.6058   1.119   2.6711   95.20
由表8结果可知，在加入橙花叔醇对照品后所测得的回收率均在95％～105％之间，符合方法学考察要求。
F五批样品橙花叔醇含量测  定对五批样品按上述方法进行含量测定，结果见表9。
表9橙花叔醇含量测定结果
    批次  橙花叔醇含量(mg/g)    每片含橙花叔醇mg
    1     0.2541     0.1533
    2     0.2346     0.1415
    3     0.2242     0.1352
    4     0.2693     0.1625
    5     0.2587     0.1562
根据五批样品橙花叔醇含量，并以测定结果平均值的75％作为本制剂的下限，即每片含降香以橙花叔醇计不少于0.10mg。

Claims (2)

1.一种常松八味沉香片的质量检测方法，其特征在于：该方法中的a鉴别方法和b含量测定是以下方法的一种或几种：
a鉴别
红花的显微鉴别：花粉粒形状与直径，具萌发孔，外壁特征；
沉香的薄层鉴别：取常松八味沉香片，置烧瓶内，加入石油醚，回流，过滤，滤液蒸干，残渣用氯仿溶解，作为供试品溶液，另取沉香对照药材，加入石油醚，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚为展开剂展开，取出，喷硫酸乙醇溶液，置紫外灯下检视，供试品色谱中与对照药材色谱显相同颜色的荧光斑点；
广枣的薄层鉴别：取常松八味沉香片，置烧瓶内，加入石油醚，回流，过滤，取药渣，置烧瓶内，加入乙醇，回流，冷至室温后过滤，滤液、残渣分别用氯仿及水洗涤，合并氯仿液及水液，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿萃取，水层离心，吸取上清液，用乙醚萃取，静置，分取乙醚层，合并，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为供试品溶液，另取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸为展开剂展开，取出，喷三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱与对照品色谱显相同颜色的斑点；
檀香的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液，另取檀香对照药材，加入石油醚，回流，过滤，蒸干，残渣用氯仿溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚为展开剂展开，取出，喷香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱与对照药材色谱显相同颜色的斑点；
肉豆蔻的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液，另取肉豆蔻对照药材，加入石油醚，回流，过滤，蒸干，残渣用氯仿溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸为展开剂展开，取出，喷铁氰化钾-三氯化铁溶液，供试品色谱与对照药材色谱显相同颜色的斑点；
b、降香的含量测定：
A色谱条件与系统适应性用毛细管柱，程序升温，氢火焰离子化检测器，正十四烷为内标溶液；
B对照品溶液的制备取橙花叔醇对照品，加内标液，加无水乙醇定容即得；
C供试品溶液的制备取常松八味沉香片，加无水乙醚回流，过滤，挥去乙醚，用无水乙醇溶解残渣，加正十四烷内标液，用无水乙醇定容，即得；
D测定法吸取对照品溶液及供试品溶液，注入气相色谱仪，测定，本品每片含降香以橙花叔醇计，应不少于0.08mg。
2.根据权利要求1所述一种常松八味沉香片的质量检测方法，其特征在于：该方法中的a鉴别方法和b含量测定是以下方法的一种或几种：
a鉴别
红花的显微鉴别：花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起；
沉香的薄层鉴别：取常松八味沉香片50片，除去包衣，研细，置烧瓶内，加入石油醚60～90℃300ml，70℃水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿2ml溶解，作为供试品溶液药渣挥干石油醚备用，另取沉香对照药材1g，加入石油醚60～90℃40ml，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚1∶2.5为展开剂展开，取出，晾干，喷10％硫酸乙醇溶液，置紫外灯365nm检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
广枣的薄层鉴别：取常松八味沉香片50片，除去包衣，研细，置烧瓶内，加入石油醚60～90℃300ml，70℃水浴加热回流1.5小时，趁热过滤，取药渣，置烧瓶内，加入乙醇250ml，90℃水浴加热回流1.5小时，冷至室温后过滤，滤液65～70℃水浴蒸干，残渣分别用氯仿40ml分4次每次10ml及20ml水分4次每次5ml溶解、洗涤，合并氯仿液及水液，置分液漏斗中，强力振摇萃取，静置分层，分出氯仿层，水层再用氯仿100ml分5次每次20ml振摇萃取，分出氯仿层弃去，水层离心，吸取上清液置分液漏斗中，用乙醚150ml分5次每次30ml，振摇萃取，静置，分取乙醚层，合并，置40℃水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液，另取没食子酸对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-甲酸7∶2∶1为展开剂展开，取出，晾干，喷1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
檀香的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别檀香的供试品溶液，另取檀香对照药材1g，加入石油醚60～90℃100ml，70℃水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚1∶2.5为展开剂展开，取出，晾干，喷3％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
肉豆蔻的薄层鉴别：取沉香鉴别项下供试品溶液作为鉴别肉豆蔻的供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材0.5g，加入石油醚60～90℃100ml，70℃水浴加热回流1.5小时，过滤，滤液水浴蒸干，残渣用氯仿1ml溶解，作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙醚-冰醋酸5∶5∶0.1为展开剂展开，取出，晾干，喷铁氰化钾-三氯化铁溶液，立即观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；
b、降香的气相色谱法：
A色谱条件与系统适应性用弹性交联SE-30 30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱，柱温80℃，保持36min，以20℃/min升温至200℃，保持17min，用氢火焰离子化检测器FID，温度300℃，进样口温度200℃，正十四烷为内标，理论塔板数按橙花叔醇计算应不低于3000；
B内标溶液的制备 精密称取正十四烷色谱纯适量，用无水乙醇溶解并稀释成每1ml含2.5mg的溶液，摇匀，作为内标溶液；
C对照品溶液的制备 精密称取橙花叔醇对照品适量，加无水乙醇溶解制成每1ml含1.0mg的对照品溶液。精密吸取对照品溶液3.0ml、内标液各1ml，置10ml容量瓶中，加无水乙醇至刻度，混匀，即得；
D供试品溶液的制备 精密称取常松八味沉香片10g，加无水乙醚约50ml，水浴35℃～45℃回流2小时，过滤，置蒸发皿中，挥去乙醚，用少量无水乙醇溶解残渣，置10ml量瓶中，精密加入1ml正十四烷内标液，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；
E测定法 分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各2μ1，注入气相色谱仪，测定，本品每片含降香以橙花叔醇C15H26O计，应不少于0.10mg。
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