CN111579737B - 一种治疗心脏病的药物及检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种治疗心脏病的药物及检测方法，涉及药品的检测方法，该药物为三味檀香胶囊，该检测方法具体涉及到性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定等多项，其中，鉴别包括檀香油的鉴别和肉豆蔻的鉴别，检查包括装量差异、崩解时限、水分、微生物限度的检查，含量测定涉及到广枣含量测定和总挥发油含量测定。本发明通过对鉴别和含量测定项下方法的优化，使得检测方法相比于常规检测法，精确性、稳定性以及重复性更高，进而进一步地保证了三味檀香胶囊的药品品质，保证了用药安全性。

Description

一种治疗心脏病的药物及检测方法
技术领域
本发明涉及药品的检测方法，具体涉及一种治疗心脏病的药物及检测方法。
背景技术
心脏病是一类比较常见的循环系统疾病，循环系统由心脏、血管和调节血液循环的神经体液组织构成，循环系统疾病也称为心血管病，包括上述所有组织器官的疾病。近年来，随着生活水平的提高、生活节奏的加快，环境因素、饮食因素等条件的影响造成越来越多的健康隐患，心血管疾病的发病率逐渐上升，成为威胁人类健康的主要因素之一。据统计，全球每年约有1750万人死于心脏病，占到了全部死亡人数的30％，而我国的心血管病人数已达到2.9亿人，即每10人中就有2人患心血管病，每10秒就有1人死于心血管病。为了应对此类问题，研究者们研究了多种心脏病相关的药物，从而应用于各种类型心脏疾病的治疗，如麝香保心丸，芪苈强心胶囊以及参松养心胶囊等。三味檀香胶囊作为能够治疗心脏病的有效药物之一，其主要功效是清心热，通常在临床上主要用于治疗气血不通，气血相搏引起的心前区刺痛、心慌、心烦、失眠等症状，临床常用于冠心病、心绞痛、心肌缺血、心律失常等心血管病的预防和治疗。通常，药物的品质质量将直接影响到用药的安全性以及疗效，故而药物检验方法的精确度、稳定性和重复性至关重要。
中国专利CN102973621B公开了一种三味檀香口服液及其检测方法，其中，检测方法包括檀香、肉豆蔻薄层色谱鉴别；含量测定包括原儿茶酸、没食子酸的含量测定，含量测定方法为高效液相色谱法和挥发油总量的测定。中国专利CN102507840B公开了一种三味檀香颗粒的检测方法，在原标准的基础上增加了三味檀香颗粒中檀香、肉豆蔻的鉴别，改进了广枣的鉴别，并增加了肉豆蔻中去氢二异丁香酚的含量测定项，进一步确保了产品质量安全、均一、稳定、质量可控。但上述专利中的检测方法相对而言并不全面，并未公开其他多项指标的检测方法，同时鉴别或检测的精密度或重复性相对较差。而对于三味檀香胶囊而言，目前为止，行业内仍普遍沿用《中国药典》中的相关检测方法或其他较为简单、单一的检测方法。
针对现有技术中存在的检测方法简单、单一，检测的精确性、稳定性以及重复性较低等问题，亟需寻找一种心脏病药物的检测方法，从而保证药品质量与用药安全。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供了一种治疗心脏病的药物及检测方法，该检测方法通过对鉴别和含量测定项下方法的优化，使得检测方法相比于常规检测法，精确性、稳定性以及重复性更高，进而进一步地保证了三味檀香胶囊的药品品质，保证了用药安全性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供了一种治疗心脏病的药物及检测方法，所述药物为三味檀香胶囊，其检测方法包括性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定，具体为：
(1)性状：取药物适量，在自然光线明亮处，正视目测，闻并尝药物味道；
(2)鉴别：包括檀香油的鉴别和肉豆蔻的鉴别；
所述肉豆蔻的鉴别具体为：取药物内容物，加石油醚，振摇，弃去醚层，残渣挥干，加乙醚适量，回流提取，提取液蒸干，残渣加氯仿溶解，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材，加水煎煮，趁热过滤，滤液浓缩近干，同法制成对照药材溶液；按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取上述对照药材溶液以及供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-苯为展开剂，展开，取出，晾干，经过三级加热冷却后，喷以硫酸-甲醇溶液，加热，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述檀香油的鉴别具体为：取药物内容物，用乙醚提取二次，合并两次提取液，挥干至2mL，作为供试品溶液；另取檀香对照药材，按照《中国药典》2015年版四部通则2204挥发油测定法项下甲法提取挥发油，加乙醚制成溶液，作为对照药材溶液；再取檀香油对照品，加乙醚制成溶液，作为对照品溶液，按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶G薄层板上，使用石油醚-正己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂展开，取出，晾干，经过一次加热冷却后，喷以对二甲氨基苯甲醛试液，加热；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)检查：包括装量差异、崩解时限、水分、微生物限度的检查；
(4)浸出物：按照《中国药典》2015年版四部通则2201浸出物测定法项下热浸法测定；
(5)含量测定：包括广枣含量测定和总挥发油含量测定；
所述广枣含量测定具体包括：
①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相；检测波长为260nm；理论板数以原儿茶酸峰计算不低于2500；
②对照品溶液的制备：取原儿茶酸对照品，置于量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，至10mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；
③供试品溶液的制备：取药物的内容物研细，精密称定，预处理后加乙醇，回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩并移至量瓶中，乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；所述预处理为将内容物降温冷却至13-16℃保持0.8-1h，再降温冷却至10-12℃，保持10-15min，而后干燥；
④测定：分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述总挥发油含量测定具体为：取药物内容物，研细，精密称定，按照《中国药典》2015年版四部通则2204挥发油测定法测定。
进一步地，所述三级加热冷却指，加热至30-38℃保持8-10min，再加热至45-60℃保持5-10min，再加热至65-68℃保持5min而后冷却至25℃；所述一次加热冷却指加热至28℃保持10-15min，再冷却至22℃。
优选地，所述三级加热冷却指，加热至35℃保持9min，再加热至50℃保持8min，再加热至66℃保持5min而后冷却至25℃；所述一次加热冷却指加热至28℃保持12min，再冷却至22℃。
进一步地，肉豆蔻的鉴别中所述氯仿-苯的体积比为4-6:5，优选为5:5；所述硫酸-甲醇溶液的体积比为1:1-2，优选为1:1。
进一步地，檀香油的鉴别中所述展开剂中石油醚、正己烷、甲酸乙酯和甲酸的体积比为0.8-1.2:3:1.2-1.6:0.1；优选为1:3:1.5:0.1。
进一步地，在一些具体的实施方式中，所述广枣含量测定具体包括：
①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为10:90的甲醇-水(含2.5％醋酸)为流动相；检测波长为260nm；理论板数以原儿茶酸峰计算应不低于2500；
②对照品溶液的制备：精密称取原儿茶酸对照品，置量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，至10mL量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL中含原儿茶酸0.03mg)；
③供试品溶液的制备：取药物的内容物1.5g，研细，精密称定，将内容物降温冷却至15℃保持1h，再降温冷却至11℃，保持12min，干燥，预处理后加70％乙醇20mL，回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至约10mL，移至25mL量瓶中，70％乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
④测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
进一步地，在一些具体的实施方式中，所述檀香油的鉴别具体为：取药物内容物4g,用乙醚提取二次，每次10mL，合并两次提取液，挥干至约2mL，作为供试品溶液；另取檀香对照药材，按照《中国药典》2015年版四部通则2204挥发油测定法甲法项方法提取挥发油，加乙醚制成每1mL含0.1mL的溶液，作为对照药材溶液；再取檀香油对照品，加乙醚制成每1mL含有20μL的溶液，作为对照品溶液；按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶G薄层板上，以体积比为1:3:1.5:0.1的石油醚(60℃-90℃)-正己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，经过一次加热冷却后，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛试液，在80℃-90℃加热5分钟，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
进一步地，在一些具体的实施方式中，所述肉豆蔻的鉴别具体为：取药物内容物6g，加石油醚(30℃-60℃)20mL，振摇30分钟，弃去醚层，残渣挥干，置于索式提取器中，加乙醚适量，回流提取6小时，提取液蒸干，残渣加氯仿5mL使溶解，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材12g，加水煎煮2小时，趁热过滤，滤液浓缩近干，转移至索氏提取器中，同法制成对照药材溶液；按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取上述对照药材溶液10μL，供试品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:5的氯仿-苯为展开剂，展开，取出，晾干，经过三级加热冷却后，喷以体积比为1:1的硫酸-甲醇溶液，在105℃加热5分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
进一步地，在一些具体的实施方式中，所述挥发油的测定具体为：取药物内容物约10g，研细，精密称定，按照《中国药典》2015年版四部通则2204挥发油测定法测定。
进一步地，在一些具体的实施方式中，所述微生物限度检测具体为取药物用消毒过的金属模板压在内层面上，将无菌棉签用0.9％无菌氯化钠溶液，稍沾湿，在板孔范围内擦抹5次，换1支棉签再擦抹5次，每个位置用2支棉签共擦抹10次，共擦抹5个位置100cm2；每支棉签抹完后立即剪断或烧断，投入盛有30mL 0.9％无菌氧化钠溶液的锥型瓶或大试管中，全部擦抹棉签投入瓶中后，将瓶迅速摇晃1分钟，即得供试液；取供试液，按照《中国药典》2015年版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法和1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法测定。
进一步地，所述崩解时限的检测具体为《中国药典》2015年版四部通则0921崩解时限检查法项下胶囊剂的检测方法；所述水分的检测具体为《中国药典》2015年版四部通则0832水分测定法第四法。
本发明中的药物为三味檀香胶囊，该胶囊的原料包括檀香、肉豆蔻、广枣、糊精和乙醇；该胶囊的制备方法包括以下步骤：
(1)、将肉豆蔻拣选、去杂质、清洗、干燥、粗粉，将檀香和肉豆蔻拣选、粗粉；
(2)、使用乙醇将广枣粗粉经过两次回流提取，合并两次提取液，过滤，减压浓缩至密度1.20(80℃测)的稠膏A，将檀香粗粉和肉豆蔻粗粉蒸馏提取并收集挥发油，将蒸馏后的水溶液过滤，得到药液；将广枣药渣与檀香和肉豆蔻粗粉提取后的药渣合并，加水煎煮二次，合并两次提取液，静置，将上清液与上述蒸馏过滤的药液合并，双效浓缩至相对密度为1.20(60℃测)后，再用真空减压浓缩罐浓缩至相对密度为1.30(60℃测)的稠膏B；
(3)、合并稠膏A与稠膏B，加入糊精后真空干燥，得到干膏，将干膏粗粉，得到浸膏粉，备用；
(4)、将步骤(2)得到的挥发油加入至步骤(3)得到的浸膏粉中，混匀；得到内容物，将内容物装囊，即得三味檀香胶囊。
本发明所取得的技术效果是：
本发明提供了较为完善的三味檀香胶囊的检测方法，包括性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定，通过对鉴别和含量测定项下方法的优化，使得检测方法相比于常规检测法，精确性、稳定性以及重复性更高，进而进一步地保证了三味檀香胶囊的药品品质，保证了用药安全性。
附图说明
图1为实施例1广枣含量测定的液相色谱图；
图2为实施例2广枣含量测定的液相色谱图；
图3为实施例3广枣含量测定的液相色谱图；
图4为对比例5广枣含量测定的液相色谱图；
图5为对比例6广枣含量测定的液相色谱图。
具体实施方式
值得说明的是，本发明中使用的各类材料均为普通市售产品，因此对其来源不做具体限定。
本发明所涉及的各个检验项目对于三味檀香胶囊的法定标准及内控标准如下表1所示：
表1定性和定量标准对比
Figure BDA0002552708230000071
实施例1
一种治疗心脏病的药物的检测方法，该药物为三味檀香胶囊，其检测方法包括性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定，具体为：
(1)性状：取药物适量，在自然光线明亮处，正视目测，闻并尝药物味道；
(2)鉴别：包括檀香油的鉴别和肉豆蔻的鉴别；
其中，檀香油的鉴别具体为：取药物内容物4g，用乙醚提取二次，每次10mL，合并两次提取液，挥干至约2mL，作为供试品溶液。另取檀香对照药材，按照《中国药典》2015年版四部通则2204挥发油测定法甲法项方法提取挥发油，加乙醚制成每1mL含0.1mL的溶液，作为对照药材溶液。再取檀香油对照品，加乙醚制成每1mL含有20μL的溶液，作为对照品溶液；按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶G薄层板上，以体积比为1:3:1.5:0.1的石油醚-正己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，加热至35℃保持9min，再加热至50℃保持8min，再加热至66℃保持5min而后冷却至25℃，喷以对二甲氨基苯甲醛试液，在80℃-90℃加热5分钟，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
肉豆蔻的鉴别具体为：取药物内容物6g，加石油醚20mL，振摇30分钟，弃去醚层，残渣挥干，置于索式提取器中，加乙醚适量，回流提取6小时，提取液蒸干，残渣加氯仿5mL使溶解，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材12g，加水煎煮2小时，趁热过滤，滤液浓缩近干，转移至索氏提取器中，同法制成对照药材溶液；按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取上述对照药材溶液10μL，供试品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:5的氯仿-苯为展开剂，展开，取出，晾干，加热至28℃保持12min，再冷却至25℃，第二次加热至50℃，保持8min，冷却至22℃，喷以体积比为1:1的硫酸-甲醇溶液，在105℃加热5分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)检查：包括装量差异、崩解时限、水分、微生物限度的检查；
其中，水分的检测具体为《中国药典》2015年版四部通则0832水分测定法第四法；
崩解时限的检测具体为《中国药典》2015年版四部通则0921崩解时限检查法项下胶囊剂的检测方法；
微生物限度检测具体为取药物用消毒过的金属模板压在内层面上，将无菌棉签用0.9％无菌氯化钠溶液，稍沾湿，在板孔范围内擦抹5次，换1支棉签再擦抹5次，每个位置用2支棉签共擦抹10次，共擦抹5个位置100cm2；每支棉签抹完后立即剪断或烧断，投入盛有30mL 0.9％无菌氧化钠溶液的锥型瓶或大试管中，全部擦抹棉签投入瓶中后，将瓶迅速摇晃1分钟，即得供试液；取供试液，按照《中国药典》2015年版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法和1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法测定；
(4)浸出物：按照《中国药典》2015年版四部通则2201浸出物测定法项下热浸法测定；
(5)含量测定：包括广枣含量测定和总挥发油含量测定；
其中，广枣含量测定具体包括：
①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为10:90的甲醇-水为流动相；检测波长为260nm；理论板数以原儿茶酸峰计算应不低于2500；
②对照品溶液的制备：精密称取原儿茶酸对照品，置量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2mL，至10mL量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1mL中含原儿茶酸0.03mg)；
③供试品溶液的制备：取药物的内容物1.5g，研细，精密称定，将内容物降温冷却至15℃保持1h，再降温冷却至11℃，保持12min，而后干燥，预处理后加70％乙醇20mL，回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至约10mL，移至25mL量瓶中，70％乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
④测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
实施例2
与实施例1的区别在于，肉豆蔻鉴别中，展开剂为体积比为4:5的氯仿-苯，硫酸-甲醇溶液的体积比为1:1；以氯仿-苯为展开剂，展开，取出，晾干后加热至30℃保持10min，再加热至45℃保持10min，再加热至65℃保持5min而后冷却至25℃；檀香油鉴别中，使用体积比为0.8:3:1.2:0.1的石油醚-正己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂展开，取出，晾干后，加热至28℃保持10min，再冷却至25℃；广枣含量鉴定中，预处理步骤为将内容物降温冷却至13℃保持0.8h，再降温冷却至10℃，保持10min，而后干燥。
实施例3
与实施例1的区别在于，肉豆蔻鉴别中，展开剂为体积比为6:5的氯仿-苯，硫酸-甲醇溶液的体积比为1:2；以氯仿-苯为展开剂，展开，取出，晾干后加热至38℃保持8min，再加热至60℃保持5min，再加热至68℃保持5min而后冷却至25℃；檀香油鉴别中，使用体积比为1.2:3:1.6:0.1的石油醚-正己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂展开，取出，晾干后，加热至28℃保持15min，再冷却至22℃；广枣含量鉴定中，预处理步骤为将内容物降温冷却至16℃保持1h，再降温冷却至12℃，保持15min，而后干燥。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，肉豆蔻鉴别中，氯仿-苯的体积比为3:5，硫酸-甲醇溶液的体积比为1:3。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，肉豆蔻鉴别中，展开剂展开后，不经过三级加热冷却步骤，直接喷以硫酸-甲醇溶液。
对比例3
与实施例1的区别仅在于，肉豆蔻鉴别中，展开剂展开后，经过三级加热冷却处理，其中，三级加热冷却指，加热至40℃保持7min，再加热至62℃保持12min，再加热至70℃保持8min而后冷却至25℃。
对比例4
与实施例1的区别仅在于，檀香油鉴别中，使用石油醚-正己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂展开后，不经过一次加热冷却，直接喷以对二甲氨基苯甲醛试液。
对比例5
与实施例1的区别仅在于，广枣含量鉴定中，对内容物不进行预处理。
对比例6
与实施例1的区别仅在于，广枣含量鉴定中，预处理步骤为将内容物降温冷却至18℃保持0.5h，再降温冷却13℃，保持20min，而后干燥。
一、鉴别试验
1.肉豆蔻鉴别
肉豆蔻鉴别中，结果显示，实施例1-3以及对比例2-3，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而对比例2-3尽管显示同颜色斑点，但斑点的清晰度差于实施例1，对比例1中展开剂很难跑出薄层点。上述各实例展开所需时间以及获得清晰斑点所需的显色时间由长到短满足以下规律：对比例2＞对比例3＞实施例3≈实施例2＞实施例1。
2.檀香油鉴别
檀香油鉴别中，结果显示，实施例1-3以及对比例4，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而对比例4尽管显示同颜色斑点，但斑点的清晰度差于实施例1。上述各实例展开所需时间以及获得清晰斑点所需的显色时间由长到短满足以下规律：对比例4＞实施例2≈实施例3＞实施例1。
二、广枣含量测定试验
1.样品含量测定
随机取不同批次的三味檀香胶囊，分别按照本申请实施例1-3和对比例5-6的方法进行广枣含量的测定，得到色谱图如图1-5所示，同时将得到的峰面积和对应的含量统计至表2。
表2样品含量测定结果
实例 峰面积(mAu.s)
实施例1 2933.681
实施例2 2706.309
实施例3 1981.927
对比例5 1808.846
对比例6 2183.926
由图1-5以及表2可知，本发明中实施例1-3和对比例5-6的方法均能够有效出峰，进而得到广枣的含量，为了进一步地对比各实施例和对比例的情况，继续进行精密度试验和重复性试验。
2.精密度试验
精密吸取同一原儿茶酸对照品溶液10μL，注入液相色谱仪，分别通过实施例1-3和对比例5-6的方法进行测定，每一组方法连续测定三次，记录峰面积并计算相对标准偏差(RSD)，得到表3。
表3精密度试验结果
Figure BDA0002552708230000121
Figure BDA0002552708230000131
由表3可知，本发明中的广枣含量测定方法拥有较好的精密度，其中实施例1的精密度最优，RSD值仅为0.53％，而对比例5-6的精密度相比于本发明的技术方案而言稍差，分别为1.66％和1.35％。
3.重复性试验
取同一批的三味檀香胶囊，按照本发明实施例1-3和对比例5-6的方法进行检测，每组实例均分别检测3次，获取广枣含量，计算对应的平均含量及相对标准偏差(RSD)，得到表4。其中，广枣含量由下式计算得到：
Figure BDA0002552708230000132
其中，AX为供试品的峰面积，AR为对照品的峰面积，CR为对照品的浓度(mg/mL)，W为称取供试品的重量。
表4重复性试验结果
Figure BDA0002552708230000133
由表4可知，本发明实施例1-3的广枣含量测定方法拥有良好的重复性，其中，实施例1的方式最优，RSD仅有0.77％，对比例5-6尽管也能够检测出广枣的含量，但对比例5和对比例6的RSD值分别为3.05％和2.31％，相对而言，重复性稍差。由此可知，本发明的广枣含量测定方法重复性较好。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种治疗心脏病的药物的检测方法，其特征在于：所述药物为三味檀香胶囊，该药物的检测方法包括性状、鉴别、检查、浸出物和含量测定，具体为：
(1)性状：取药物适量，在自然光线明亮处，正视目测，闻并尝药物味道；
(2)鉴别：包括檀香油的鉴别和肉豆蔻的鉴别；
所述肉豆蔻的鉴别具体为：取药物内容物，加石油醚，振摇，弃去醚层，残渣挥干，加乙醚适量，回流提取，提取液蒸干，残渣加氯仿溶解，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材，加水煎煮，趁热过滤，滤液浓缩近干，同法制成对照药材溶液；按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取上述对照药材溶液以及供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-苯为展开剂，展开，取出，晾干，经过三级加热冷却后，喷以硫酸-甲醇溶液，加热，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
所述檀香油的鉴别具体为：取药物内容物，用乙醚提取二次，合并两次提取液，挥干至2mL，作为供试品溶液；另取檀香对照药材，按照《中国药典》2015年版四部通则2204挥发油测定法项下甲法提取挥发油，加乙醚制成溶液，作为对照药材溶液；再取檀香油对照品，加乙醚制成溶液，作为对照品溶液，按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶G薄层板上，使用石油醚-正己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂展开，取出，晾干，经过一次加热冷却后，喷以对二甲氨基苯甲醛试液，加热；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)检查：包括装量差异、崩解时限、水分、微生物限度的检查；
(4)浸出物：按照《中国药典》2015年版四部通则2201浸出物测定法项下热浸法测定；
(5)含量测定：包括广枣含量测定和总挥发油含量测定；
所述广枣含量测定具体包括：
①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相；检测波长为260nm；理论板数以原儿茶酸峰计算不低于2500；
②对照品溶液的制备：取原儿茶酸对照品，置于量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，量取2mL，至10mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；
③供试品溶液的制备：取药物内容物研细，称定，预处理后加乙醇回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩并移至量瓶中，乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；所述预处理为将内容物降温冷却至13-16℃保持0.8-1h，再降温冷却10-12℃，保持10-15min，而后干燥；
④测定：分别吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述总挥发油含量测定具体为：取药物内容物，研细，称定，按照《中国药典》2015年版四部通则2204挥发油测定法测定；
所述三级加热冷却指，加热至30-38℃保持8-10min，再加热至45-60℃保持5-10min，再加热至65-68℃保持5min而后冷却至25℃；所述一次加热冷却指加热至28℃保持10-15min，再冷却至22℃；
肉豆蔻的鉴别中所述氯仿-苯的体积比为4-6:5，所述硫酸-甲醇溶液的体积比为1:1-2。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：檀香油的鉴别中所述展开剂中石油醚、正己烷、甲酸乙酯和甲酸的体积比为0.8-1.2:3:1.2-1.6:0.1。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述广枣含量测定具体包括：
①色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为10:90的甲醇-水为流动相；检测波长为260nm；理论板数以原儿茶酸峰计算应不低于2500；
②对照品溶液的制备：称取原儿茶酸对照品，置量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，量取2mL，至10mL量瓶中，加70％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；
③供试品溶液的制备：取药物的内容物混匀，取约1.5g，研细，称定，将内容物降温冷却至15℃保持1h，再降温冷却至11℃，保持12min，干燥，预处理后加70％乙醇20mL，回流提取3次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至约10mL，移至25mL量瓶中，70％乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；
④测定：分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述檀香油的鉴别具体为：取药物内容物4g，用乙醚提取二次，每次10mL，合并两次提取液，挥干至约2mL，作为供试品溶液；另取檀香对照药材，按照《中国药典》2015年版四部通则2204挥发油测定法甲法项方法提取挥发油，加乙醚制成每1mL含0.1mL的溶液，作为对照药材溶液；再取檀香油对照品，加乙醚制成每1mL含有20μL的溶液，作为对照品溶液；按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂制备的硅胶G薄层板上，以体积比为1:3:1.5:0.1的石油醚-正己烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，经过一次加热冷却后，喷以对二甲氨基苯甲醛试液，在80℃-90℃加热5分钟，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述肉豆蔻的鉴别具体为：取药物内容物6g，加石油醚20mL，振摇30分钟，弃去醚层，残渣挥干，置于索式提取器中，加乙醚适量，回流提取6小时，提取液蒸干，残渣加氯仿5mL使溶解，作为供试品溶液；另取肉豆蔻对照药材12g，加水煎煮2小时，趁热过滤，滤液浓缩近干，转移至索氏提取器中，同法制成对照药材溶液；按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法，吸取上述对照药材溶液10μL，供试品溶液5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5:5的氯仿-苯为展开剂，展开，取出，晾干，经过三级加热冷却后，喷以体积比为1:1的硫酸-甲醇溶液，在105℃加热5分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述总挥发油含量测定具体为：取药物内容物约10g，研细，称定，按照《中国药典》2015年版四部通则2204挥发油测定法测定。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述微生物限度检测具体为取药物用消毒过的金属模板压在内层面上，将无菌棉签用0.9％无菌氯化钠溶液，稍沾湿，在板孔范围内擦抹5次，换1支棉签再擦抹5次，每个位置用2支棉签共擦抹10次，共擦抹5个位置100cm2；每支棉签抹完后立即剪断或烧断，投入盛有30mL 0.9％无菌氧化钠溶液的锥型瓶或大试管中，全部擦抹棉签投入瓶中后，将瓶迅速摇晃1分钟，即得供试液；取供试液，按照《中国药典》2015年版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法和1106非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法测定。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述崩解时限的检测具体为《中国药典》2015年版四部通则0921崩解时限检查法项下胶囊剂的检测方法；所述水分的检测具体为《中国药典》2015年版四部通则0832水分测定法第四法。
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