CN101279066B - 一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药质量检测领域，公开了一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物的质量检测方法，该方法包括治疗妇科子宫肌瘤的药物的鉴别、检查、浸出物以及含量测定等步骤。本发明通过薄层色谱法，实现了对水蛭、莪术、大黄素、大黄素甲醚、蛇床子素、桃仁、芍药苷、黄芩苷鉴别，同时采用高效液相色谱法对君药血竭有效成分血竭素的含量的准确测定，本品每粒含血竭以血竭素C17H14O3计，不得少于0.50mg。本发明方法操作简便，准确先进，线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率均较好，能够有效的控制产品的质量，保证产品疗效。
Description
技术领域
本发明属于医药质量检测技术领域，涉及一种中成药的质量检测方法，具体涉及一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物的质量检测方法。
背景技术
现有技术中，原申请号为200710152383.4，名称为“一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物及其制备方法”的专利，公开了一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物，其是由血竭、水蛭、三棱、莪术、土鳖虫、大黄、桃仁、蛇床子、白矾、黄芩、黄芪、白芍、甘草经过研磨、提挥发油、乙醇提取、浓缩、混合等工序制成的口服固体制剂。该发明属中药制剂，对人体无毒副作用，且原料药资源丰富，工艺简单易行，降低了生产成本，制备方法合理，使药物成分具有更强的生理活性，提高药材利用率，增强疗效。标准中以血竭素高氯酸盐为定量指标，关于血竭素高氯酸盐的含量测定方法，我们采用目前最先进的高效液相色谱法，因其具有灵敏、准确、重现性好等特点；故参照有关资料，选择用高效液相色谱法测定该制剂中血竭素高氯酸盐的含量，作为控制该制剂质量的含量测定方法。
发明内容
本发明的目的是为克服背景技术的不足，而提供一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物的质量检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物的质量检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)取所述药物组合物5g，加甲醇10～30mL，浸渍50～80分钟，滤过，取滤液5～25mL，蒸干，残渣加水5～25mL使溶解，再加盐酸0.5～1.5mL，置水浴中加热20～40分钟，立即冷却，用乙醚提取2～3次，每次10～30mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇0.5～1.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取水蛭对照药材0.5g，加60％～80％乙醇10mL，冷浸12小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯为展开剂，苯∶乙酸乙酯的体积比为30∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的荧光斑点；
(2)取所述药物组合物5g，加乙醚10～30mL，冷浸3～5小时，过滤，用乙醚洗涤残渣，合并，滤液蒸干，加三氯甲烷1～3mL充分溶解，作为供试品溶液；另取莪术对照药材2g，同供试品制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为18∶2，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取所述药物组合物5g，加甲醇10～30mL浸渍50～80分钟，滤过，取滤液5～25mL，蒸干，残渣加水5～25mL使溶解，再加盐酸0.5～1.5mL，置水浴中加热20～40分钟，立即冷却，用乙醚提取2～3次，每次10～30mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇0.5～1.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，分别加甲醇制成每1mL含1mg大黄素或1mg大黄素甲醚的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μL，大黄素对照品和大黄素甲醚对照品各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，石油醚、甲酸乙酯和甲酸的体积比为15∶5∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
(4)取所述药物组合物5g，加乙醚8～20mL，冷浸3～5小时，滤过，将滤液浓缩至干，残渣加甲醇溶解至3～6mL，作为供试品溶液；另取蛇床子素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg蛇床子素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μL，对照品溶液6μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯为展开剂，苯和乙酸乙酯的体积比为30∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)取所述药物组合物5g，加甲醇10～30mL，浸渍40～80分钟，滤过，滤液蒸干，加水10～20mL使溶解，再加盐酸0.5～1.5mL，置水浴中加热20～40分钟，立即冷却，用乙醚分1～3次提取，每次10～30mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液；另取桃仁对照药材1g，加乙醚5～15mL，超声处理3～10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为18∶2，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，烘约2～8分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色的斑点；
(6)取所述药物组合物5g，加水10～20mL，搅拌使溶解，转移至分液漏斗中，加以水饱和的正丁醇提取1～3次，每次10～20mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤1～3次，每次5～15mL，弃去水液，正丁醇液置水浴上浓缩至约0.5～2mL，加适量的中性氧化铝在水浴上拌匀干燥，装入预先装填好的中性氧化铝小柱，以50～80mL乙酸乙酯-甲醇洗脱，乙酸乙酯和甲醇的体积比为1∶1，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含2mg芍药苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸的体积比为40∶5∶10∶0.2，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，烘2～8分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(7)取所述药物组合物5g，加乙醚30～50mL，加热回流40～80分钟，滤过，药渣挥干乙醚，加甲醇20～40mL，加热回流50～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水30～60mL使溶解，用正丁醇提取2～4次，每次15～30mL，合并正丁醇溶液，用水洗涤2～4次，蒸干，残渣加甲醇3～8mL使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含1.5mg黄芩苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水的体积比为5∶3∶1∶1，预平衡10～50分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(8)血竭素的含量测定：分别制备供试品溶液和对照品溶液，用高效液相色谱法测定；对照品为：血竭素高氯酸盐；色谱条件与系统适用性为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相，乙腈和0.05mol/L磷酸二氢钠溶液的体积百分比为30～70∶30～70，A为乙睛，B为0.05mol/L磷酸二氢钾，A+B＝100％；UVD检测器，检测波长为440nm；柱温30～40℃，理论塔板数按血竭素高氯酸盐峰计算应不低于4000；
其中对照品溶液的制备：精密称取血竭素高氯酸盐对照品5mg，置10mL棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得，每1mL含血竭素高氯酸盐0.1mg，血竭素的重量＝血竭素高氯酸盐的重量/1.377；
其中供试品溶液的制备：精密称取治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物2.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10～50mL，塞紧，摇匀，超声处理3～30分钟，功率300W，超声频率50KHz，滤过，精密量取续滤液1～5mL，置5～25mL棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定即得；药物组合物每粒含血竭以血竭素计，不得少于0.50mg，血竭素的分子式C17H14O3。
本发明优选的技术方案是：一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物的质量检测方法，其特征在于：
(1)取所述药物组合物5g，加甲醇20mL浸渍1小时，滤过，取滤液15mL，蒸干，残渣加水15mL使溶解，再加盐酸1mL，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取水蛭对照药材0.5g，加70％乙醇10mL冷浸12小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一含0.3％羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯为展开剂，苯和乙酸乙酯的体积比为30∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的荧光斑点；
(2)取所述药物组合物5g，加乙醚20mL，冷浸4小时，过滤，用乙醚洗残渣，合并，滤液蒸干，30℃以下蒸干，加三氯甲烷2mL充分溶解，作为供试品溶液；另取莪术对照药材2g，同供试品制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μL，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为18∶2，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述石油醚为沸点60～90℃的石油醚；
(3)取药物组合物5g，加甲醇20mL浸渍1小时，滤过，取滤液15mL，蒸干，残渣加水15mL使溶解，再加盐酸1mL，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，分别加甲醇的制成每1mL含1mg大黄素或1mg大黄素甲醚的溶液的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μL，大黄素对照品和大黄素甲醚对照品各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，石油醚、甲酸乙酯和甲酸的体积比为15∶5∶1，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；所述石油醚为沸点30～60℃的石油醚；
(4)取所述药物组合物5g，加乙醚12mL，冷浸4小时，滤过，将滤液浓缩至干，残渣加甲醇溶解至5mL，作为供试品溶液；另取蛇床子素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μL，对照品溶液6μL，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯为展开剂，苯和乙酸乙酯的体积比为30∶1，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)取所述药物组合物5g，加甲醇20mL浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，加水15mL使溶解，再加盐酸1mL，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚分二次提取，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加1mL使溶解，作为供试品溶液；另取桃仁对照药材1g，加乙醚10mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一以0.3％的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为18∶2，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色的斑点；所述石油醚为沸点60～90℃的石油醚；
(6)取所述药物组合物5g，加水15mL，搅拌使溶解，转移至分液漏斗中，加以水饱和的正丁醇提取2次，每次15mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10mL，弃去水液，正丁醇液置水浴上浓缩至约1mL，加适量的中性氧化铝在水浴上拌匀干燥，装入预先装填好的内径1.5cm的中性氧化铝小柱，小柱容量5g，以60mL的乙酸乙酯-甲醇洗脱，乙酸乙酯和甲醇的体积比为1∶1，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸的体积比为40∶5∶10∶0.2，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(7)取所述药物组合物5g，加乙醚40mL，加热回流1小时，滤过，药渣挥干乙醚，加甲醇30mL，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加水40mL使溶解，用正丁醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇溶液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含1.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一以含4％乙酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水的体积比为5∶3∶1∶1，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(8)血竭素的含量测定：分别制备供试品溶液和对照品溶液，用高效液相色谱法测定；对照品为：血竭素高氯酸盐；色谱条件与系统适用性为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相，乙腈和0.05mol/L磷酸二氢钠溶液的体积百分比为50∶50，A为乙睛，B为0.05mol/L磷酸二氢钾，A+B＝100％；UVD检测器，检测波长为440nm；柱温40℃，理论塔板数按血竭素高氯酸盐峰计算应不低于4000；
其中对照品溶液的制备：精密称取血竭素高氯酸盐对照品5mg，置10mL棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至，摇匀，精密量取1mL，置5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得，每1mL含血竭素高氯酸盐0.1mg，血竭素的重量＝血竭素高氯酸盐的重量/1.377；
其中供试品溶液的制备：精密称取治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物2.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入3％磷酸甲醇溶液30mL，塞紧，摇匀，超声处理20分钟，功率300W，超声频率50kHz，滤过，精密量取续滤液3mL，置15mL棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定即得；药物组合物每粒含血竭以血竭素计，不得少于0.50mg，血竭素的分子式C17H14O3。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明通过薄层色谱法，实现了对水蛭、莪术、大黄素、大黄素甲醚、蛇床子素、桃仁、芍药苷、黄芩苷鉴别，同时采用高效液相色谱法对君药血竭有效成分血竭素的含量的准确测定，方法操作简便，准确先进，线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率均较好，能够有效的控制产品的质量，保证产品疗效。
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不仅仅限于以下实施例。
具体实施方式
实施例
生产工艺：
取申请号为200710152383.4的处方量药材，取血竭3倍量的水煮沸，将血竭放入，随着水煮沸，血竭逐渐变软浮出水面，此时捞出，放冷，研磨成细粉，剩余水浓缩少量体积，冷却与细粉混合、干燥、粉碎、过80目筛，备用；取白矾、土鳖虫净制，粉碎成细粉，过80目筛，备用；取三棱、莪术、蛇床子加12倍量的水浸泡4小时，蒸馏5小时，收集挥发油，将渣液分离，得药液(I)、药渣(I)；取水蛭、大黄粉碎成粗颗粒，加入2倍量70％乙醇浸润2小时，装入渗漉液，再用4倍量的70％乙醇以5mL/分的速度渗漉，收集渗漉液。回收乙醇至完全，继续浓缩成稠膏(I)；取黄芩用开水燀10分钟，加入桃仁等剩余四味中混合，第一次加8倍量的水先浸泡2小时，煎煮2小时，第二次将药渣(I)加入，加6倍量的水煎煮1.5小时，滤过，将药液(I)及燀黄芩水液与此药液混合，浓缩至相对密度1.05～1.10(50℃)加入乙醇，使其含醇量为70％，用盐酸调PH值4～5，静置24小时以上，滤过，回收乙醇至完全，浓缩成稠膏(II)与稠膏(I)混合，并将白矾、土鳖虫细粉加入，真空干燥，温度70～80℃，真空度0.08～0.09MPa，粉碎成细粉与血竭细粉混匀，将挥发油用少量无水乙醇稀释喷于细粉中，闭封放置12小时以上，装入胶囊，每粒0.35g，制成1000粒，即得。
检验方法：
(1)取药物组合物5g，加甲醇20mL浸渍1小时，滤过，取滤液15mL，蒸干，残渣加水15mL使溶解，再加盐酸1mL，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取水蛭对照药材0.5g，加70％乙醇10mL冷浸12小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一含0.3％羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯为展开剂，苯-乙酸乙酯的体积比为30∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的荧光斑点。
(2)取药物组合物5g，加乙醚20mL，冷浸4小时，过滤，用乙醚洗残渣，合并，滤液蒸干(30℃以下蒸干)，加三氯甲烷2mL充分溶解，作为供试品溶液。另取莪术对照药材2g，同供试品制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μL，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯为展开剂，石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯的体积比为18∶2，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取药物组合物5g，加甲醇20mL浸渍1小时，滤过，取滤液15mL，蒸干，残渣加水15mL使溶解，再加盐酸1mL，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素、大黄素甲醚对照品，分别加甲醇的制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μL，大黄素对照品、大黄素甲醚对照品各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸的体积比为15∶5∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
(4)取药物组合物5g，加乙醚12mL，冷浸4小时，滤过，将滤液浓缩至干，残渣加甲醇溶解至5mL，作为供试品溶液。另取蛇床子素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μL，对照品溶液6μL，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯为展开剂，苯-乙酸乙酯的体积比为30∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(5)取药物组合物5g，加甲醇20mL浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，加水15mL使溶解，再加盐酸1mL，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚分二次提取，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加1mL使溶解，作为供试品溶液。另取桃仁对照药材1g，加乙醚10mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一以0.3％的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯为展开剂，石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯的体积比为18∶2，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色的斑点。
(6)取药物组合物5g，加水15mL，搅拌使溶解，转移至分液漏斗中，加以水饱和的正丁醇提取2次，每次15mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10mL，弃去水液，正丁醇液置水浴上浓缩至约1mL，加适量的中性氧化铝在水浴上拌匀干燥，装入预先装填好的中性氧化铝小柱(内径1.5cm，5g)，以乙酸乙酯-甲醇60mL洗脱，乙酸乙酯、甲醇的体积比为1∶1，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸的体积比为40∶5∶10∶0.2，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(7)取药物组合物5g，加乙醚40mL，加热回流1小时，滤过，药渣挥干乙醚，加甲醇30mL，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加水40mL使溶解，用正丁醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇溶液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一以含4％乙酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水的体积比为5∶3∶1∶1，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(8)血竭素的含量测定：分别制备供试品溶液和对照品溶液，用高效液相色谱法测定；
对照品为：血竭素高氯酸盐；
色谱条件与系统适用性为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相，乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液的体积百分比为50∶50，A为乙睛，B为0.05mol/L磷酸二氢钾，A+B＝100％；UVD检测器，检测波长为440nm；柱温40℃。理论塔板数按血竭素高氯酸盐峰计算应不低于4000。
其中对照品溶液的制备：精密称取血竭素高氯酸盐对照品5mg，置10mL棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至，摇匀，精密量取1mL，置5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得每1mL含血竭素高氯酸盐0.1mg，血竭素的重量＝血竭素高氯酸盐的重量/1.377。
其中供试品溶液的制备：精密称取药物组合物2.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入3％磷酸甲醇溶液30mL，塞紧，摇匀，超声处理(功率300W，频率50KHz)20分钟，滤过，精密量取续滤液3mL，置15mL棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定即得。
药物组合物每粒含血竭以血竭素C17H14O3计，不得少于0.50mg。
(三)方法学考察
1、线性关系考察：
分别精密吸取血竭素高氯酸盐对照品溶液(C＝0.108mg/mL)3、5、10、15、20μL，依次测定峰面积，结果见表1。
表1血竭素高氯酸盐进样量与峰面积值
| 进样量(μL) | 血竭素高氯酸盐(μg) | 峰面积A1 | 峰面积A2 | 均峰面积A |
| 35101520 | 0.3240.5401.0801.6202.160 | 523288937922189445228955843852362 | 551556910318194360328848873841671 | 537422924120191902828902363478017 |
以峰面积值A为纵坐标，血竭素高氯酸盐的量C(mg)为横坐标计算回归方程为：A＝1806217C-44193.4，相关系数r＝0.99997，线性范围0.324～2.160μg。
2、精密度试验：
分别精密吸取对照品溶液和供试品(批号：000413)溶液各10μL连续进样5次，记录峰面积，结果，血竭素高氯酸盐对照品峰面积的RSD(％)为0.78。1号供试品的RSD(％)为3.39。结果见表2。
表2精密度试验结果
| 实验次数 | 对照品峰面积 | 供试品峰面积 |
| 12345 | 19214541898780192787519024831938087 | 16400841647214162950417712251614595 |
| RSD(％) | 0.78 | 3.39 |
结果表明，本发明精密度良好。
3、重复性试验：
取供试品(批号：000403)，按供试品溶液制备方法，按色谱条件进行测定，血竭素高氯酸盐(mg/g)含量的RSD(％)为0.40％。结果见表3。
表3重复性试验结果
| 实验次数 | 称样量(g) | 峰面积1 | 峰面积2 | 平均峰面积 | 含量(mg/g) | 平均含量(mg/g) |
| 12345 | 1.83751.39661.49381.34351.2961 | 16460841287750136459512271031147319 | 16472141217321133386711904001166428 | 16466491252536134923112087521156874 | 2.522.522.542.532.51 | 2.52 |
结果表明，本发明重复性良好。
4、稳定性试验
精密吸取1号供试品溶液10mL，每间隔一定时间进样一次，峰面积见表4。
表4稳定性试验结果
结果表明，样品稳定性在5小时内良好。
5、回收率试验：
采用加样回收法测定，已知含量的样品(批号：000403)，含量：2.52mg/g，加入适量血竭素高氯酸盐对照品，按供试品溶液的制备方法操作，按色谱条件测定，结果见表5。
表5回收率试验结果
| 序号 | 取样量(g) | 相当于量(mg) | 加对照品量(mg) | 峰面积1 | 峰面积2 | 平均峰面积 | 测得血竭素高氯酸盐量 | 回收率(％) | 平均回收率(％) |
| 12345 | 0.93650.86111.02781.00001.0119 | 2.362.172.592.522.55 | 2.52.01.01.53.0 | 17452301483298130270514104081971512 | 16948981460397125316214471931940808 | 17200641471848127793414288011956160 | 4.844.143.594.025.50 | 99.1498.56100.0299.8997.99 | 99.12 |
结果表明，本发明回收率良好。
6、样品测定：
按供试品溶液制备方法制备样品，按色谱条件进样测定，记录峰面积，用外标一点法计算血竭素高氯酸盐的含量。三批样品的含量结果见表6。
表6三批样品测定结果
| 批号 | 称样量(g) | 峰面积1 | 峰面积2 | 平均峰面积 | 含量(mg/g) |
| 000401000403000405 | 1.40311.83571.7116 | 123570916460841558478 | 124906816472141557942 | 124238916466491558210 | 2.492.522.56 |
经过整个标准含量测定研究过程及三批样品的测定结果，三批样品以血竭素高氯酸盐计含量在2.49～2.56mg/g范围内，换算成以血竭素计含量则在1.81～1.86mg/g范围内，以每粒含血竭以血竭素计则含量在0.63～0.65mg/粒范围内，考虑到药材来源，以及制剂生产，贮藏等因素。每粒胶囊内容物为0.35g，故暂定药物组合物每粒含血竭素的量不得低于0.50mg。
Claims (2)
1.一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物的质量检测方法，所述治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物是由血竭、水蛭、三棱、莪术、土鳖虫、大黄、桃仁、蛇床子、白矾、黄芩、黄芪、白芍和甘草经过研磨、提挥发油、乙醇提取、浓缩和混合等工序制成的口服固体制剂，其特征在于该方法包括以下步骤：
(1)取所述药物组合物5g，加甲醇10～30mL，浸渍50～80分钟，滤过，取滤液5～25mL，蒸干，残渣加水5～25mL使溶解，再加盐酸0.5～1.5mL，置水浴中加热20～40分钟，立即冷却，用乙醚提取2～3次，每次10～30mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇0.5～1.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取水蛭对照药材0.5g，加60％～80％乙醇10mL，冷浸12小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯为展开剂，苯∶乙酸乙酯的体积比为30∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的荧光斑点；
(2)取所述药物组合物5g，加乙醚10～30mL，冷浸3～5小时，过滤，用乙醚洗涤残渣，合并，滤液蒸干，加三氯甲烷1～3mL充分溶解，作为供试品溶液；另取莪术对照药材2g，同供试品制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为18∶2，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)取所述药物组合物5g，加甲醇10～30mL浸渍50～80分钟，滤过，取滤液5～25mL，蒸干，残渣加水5～25mL使溶解，再加盐酸0.5～1.5mL，置水浴中加热20～40分钟，立即冷却，用乙醚提取2～3次，每次10～30mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇0.5～1.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，分别加甲醇制成每1mL含1mg大黄素或1mg大黄素甲醚的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μL，大黄素对照品和大黄素甲醚对照品各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，石油醚、甲酸乙酯和甲酸的体积比为15∶5∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；
(4)取所述药物组合物5g，加乙醚8～20mL，冷浸3～5小时，滤过，将滤液浓缩至干，残渣加甲醇溶解至3～6mL，作为供试品溶液；另取蛇床子素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg蛇床子素的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μL，对照品溶液6μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯为展开剂，苯和乙酸乙酯的体积比为30∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)取所述药物组合物5g，加甲醇10～30mL，浸渍40～80分钟，滤过，滤液蒸干，加水10～20mL使溶解，再加盐酸0.5～1.5mL，置水浴中加热20～40分钟，立即冷却，用乙醚分1～3次提取，每次10～30mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液；另取桃仁对照药材1g，加乙醚5～15mL，超声处理3～10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为18∶2，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸溶液，烘约2～8分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色的斑点；
(6)取所述药物组合物5g，加水10～20mL，搅拌使溶解，转移至分液漏斗中，加以水饱和的正丁醇提取1～3次，每次10～20mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤1～3次，每次5～15mL，弃去水液，正丁醇液置水浴上浓缩至约0.5～2mL，加适量的中性氧化铝在水浴上拌匀干燥，装入预先装填好的中性氧化铝小柱，以50～80mL乙酸乙酯-甲醇洗脱，乙酸乙酯和甲醇的体积比为1∶1，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇0.5～2mL使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含2mg芍药苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸的体积比为40∶5∶10∶0.2，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，烘2～8分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(7)取所述药物组合物5g，加乙醚30～50mL，加热回流40～80分钟，滤过，药渣挥干乙醚，加甲醇20～40mL，加热回流50～80分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水30～60mL使溶解，用正丁醇提取2～4次，每次15～30mL，合并正丁醇溶液，用水洗涤2～4次，蒸干，残渣加甲醇3～8mL使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含1.5mg黄芩苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水的体积比为5∶3∶1∶1，预平衡10～50分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(8)血竭素的含量测定：分别制备供试品溶液和对照品溶液，用高效液相色谱法测定；对照品为：血竭素高氯酸盐；色谱条件与系统适用性为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相，乙腈和0.05mol/L磷酸二氢钠溶液的体积百分比为30～70∶30～70，A为乙睛，B为0.05mol/L磷酸二氢钾，A+B＝100％；UVD检测器，检测波长为440nm；柱温30～40℃，理论塔板数按血竭素高氯酸盐峰计算应不低于4000；
其中对照品溶液的制备：精密称取血竭素高氯酸盐对照品5mg，置10mL棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得，每1mL含血竭素高氯酸盐0.1mg，血竭素的重量＝血竭素高氯酸盐的重量/1.377；
其中供试品溶液的制备：精密称取治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物2.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入3％磷酸甲醇溶液10～50mL，塞紧，摇匀，超声处理3～30分钟，功率300W，超声频率50KHz，滤过，精密量取续滤液1～5mL，置5～25mL棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定即得；药物组合物每粒含血竭以血竭素计，不得少于0.50mg，血竭素的分子式C17H14O3。
2.根据权利要求1所述的一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物的质量检测方法，其特征在于：
(1)取所述药物组合物5g，加甲醇20mL浸渍1小时，滤过，取滤液15mL，蒸干，残渣加水15mL使溶解，再加盐酸1mL，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取水蛭对照药材0.5g，加70％乙醇10mL冷浸12小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一含0.3％羧甲基纤维素钠的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯为展开剂，苯和乙酸乙酯的体积比为30∶1，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的荧光斑点；
(2)取所述药物组合物5g，加乙醚20mL，冷浸4小时，过滤，用乙醚洗残渣，合并，滤液蒸干，30℃以下蒸干，加三氯甲烷2mL充分溶解，作为供试品溶液；另取莪术对照药材2g，同供试品制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μL，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为18∶2，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述石油醚为沸点60～90℃的石油醚；
(3)取药物组合物5g，加甲醇20mL浸渍1小时，滤过，取滤液15mL，蒸干，残渣加水15mL使溶解，再加盐酸1mL，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚提取2次，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素和大黄素甲醚对照品，分别加甲醇制成每1mL含1mg大黄素或1mg大黄素甲醚的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μL，大黄素对照品和大黄素甲醚对照品各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，石油醚、甲酸乙酯和甲酸的体积比为15∶5∶1，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点；所述石油醚为沸点30～60℃的石油醚；
(4)取所述药物组合物5g，加乙醚12mL，冷浸4小时，滤过，将滤液浓缩至干，残渣加甲醇溶解至5mL，作为供试品溶液；另取蛇床子素对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μL，对照品溶液6μL，分别点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯为展开剂，苯和乙酸乙酯的体积比为30∶1，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)取所述药物组合物5g，加甲醇20mL浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，加水15mL使溶解，再加盐酸1mL，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚分二次提取，每次20mL，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取桃仁对照药材1g，加乙醚10mL，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一以0.3％的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯为展开剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为18∶2，展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液，在105℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色的斑点；所述石油醚为沸点60～90℃的石油醚；
(6)取所述药物组合物5g，加水15mL，搅拌使溶解，转移至分液漏斗中，加以水饱和的正丁醇提取2次，每次15mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次10mL，弃去水液，正丁醇液置水浴上浓缩至约1mL，加适量的中性氧化铝在水浴上拌匀干燥，装入预先装填好的内径1.5cm的中性氧化铝小柱，小柱容量5g，以60mL的乙酸乙酯-甲醇洗脱，乙酸乙酯和甲醇的体积比为1∶1，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇和甲酸的体积比为40∶5∶10∶0.2，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘5分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(7)取所述药物组合物5g，加乙醚40mL，加热回流1小时，滤过，药渣挥干乙醚，加甲醇30mL，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加水40mL使溶解，用正丁醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇溶液，用水洗涤3次，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含1.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一以含4％乙酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，乙酸乙酯、丁酮、甲酸和水的体积比为5∶3∶1∶1，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(8)血竭素的含量测定：分别制备供试品溶液和对照品溶液，用高效液相色谱法测定；对照品为：血竭素高氯酸盐；色谱条件与系统适用性为：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相，乙腈和0.05mol/L磷酸二氢钠溶液的体积百分比为50∶50，A为乙睛，B为0.05mol/L磷酸二氢钾，A+B＝100％；UVD检测器，检测波长为440nm；柱温40℃，理论塔板数按血竭素高氯酸盐峰计算应不低于4000；
其中对照品溶液的制备：精密称取血竭素高氯酸盐对照品5mg，置10mL棕色量瓶中，加3％磷酸甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置5mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得，每1mL含血竭素高氯酸盐0.1mg，血竭素的重量＝血竭素高氯酸盐的重量/1.377；
其中供试品溶液的制备：精密称取治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物2.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入3％磷酸甲醇溶液30mL，塞紧，摇匀，超声处理20分钟，功率300W，超声频率50kHz，滤过，精密量取续滤液3mL，置15mL棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定即得；药物组合物每粒含血竭以血竭素计，不得少于0.50mg，血竭素的分子式C17H14O3。
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