CN101564514A - 一种小儿风热清颗粒的分析方法 - Google Patents

一种小儿风热清颗粒的分析方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101564514A
CN101564514A CNA2009101419702A CN200910141970A CN101564514A CN 101564514 A CN101564514 A CN 101564514A CN A2009101419702 A CNA2009101419702 A CN A2009101419702A CN 200910141970 A CN200910141970 A CN 200910141970A CN 101564514 A CN101564514 A CN 101564514A
Authority
CN
China
Prior art keywords
milliliters
solution
water
liquid
adds
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2009101419702A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101564514B (zh
Inventor
杨文龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN2009101419702A priority Critical patent/CN101564514B/zh
Publication of CN101564514A publication Critical patent/CN101564514A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101564514B publication Critical patent/CN101564514B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Abstract

本发明属于中药技术领域，具体公开了一种小儿风热清颗粒的分析方法，通过本发明的实施，可以提高小儿风热清颗粒中各组分的准确性，提高产品质量准确性。

Description

一种小儿风热清颗粒的分析方法
【技术领域】
本发明属于中药技术技术领域，具体涉及一种小儿风热清颗粒的分析方法。
【背景技术】
小儿风热清颗粒主治辛凉解表，清热解毒，止咳利咽。用于小儿风热感冒，发热，咳嗽，咳痰，鼻塞流涕，咽喉红肿疼痛。
小儿风热清颗粒的基本处方是：
山银花150克       连翘150克         板蓝根180克     薄荷90克
柴  胡150克       牛蒡子90克        荆芥穗90克      石膏300克
黄  芩150克       栀  子90克        桔  梗90克      赤芍90克
芦  根180克       苦杏仁(炒)90克    淡竹叶150克     枳壳90克
六神曲(炒)90克    僵  蚕90克        防  风90克      甘草90克
小儿风热清颗粒的制法为：以上二十味，取山银花、连翘、荆芥穗、薄荷、枳壳、柴胡六味加8倍量水，加热至80℃温浸1小时，水蒸气蒸馏5小时，馏出液低温冷藏12小时，取挥发油层，加4倍量倍他环糊精、8倍量水，胶体磨研磨30分钟，40～50℃烘干，粉碎，备用；水煎液滤过，滤液备用；提取挥发油后的药渣与其余板蓝根等十四味，分别加10倍量水煎煮2次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩(60～70℃，-0.08MPa)至相对密度为1.10～1.15(55～60℃)的清膏，待冷至室温，加乙醇使含醇量达60％，静置冷藏12小时，滤过，滤液减压回收乙醇(60～70℃，-0.08MPa)，余水液继续浓缩至相对密度为1.10～1.12(60℃)，加1倍量水，搅拌均匀，静置8小时，取上清液滤过，滤液与蒸馏后的水溶液合并，减压浓缩(60～70℃，-0.08MPa)至相对密度为1.10～1.15(55℃～60℃)的清膏，加入糊精100克，搅拌均匀，喷雾干燥(进风温度180+5℃，出风温度85～90℃)，喷雾干粉加入阿斯帕坦5克及倍他环糊精包合物，加糊精至1000克，混匀，干压制成颗粒，分装，即得。本品为棕黄色至棕褐色颗粒；味甜、微苦。
同时，中药复方药物的检测，经常复杂而不够稳定的分析方法，检测费时、费力、费钱，基于这些问题，也需要能够提供一种或者一类简便快捷的分析方法来确定药品的真伪。同时对于生产车间药品成品的检验，也需要确立其分析方法，来保证药品的质量。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种小儿风热清颗粒的分析方法。本发明小儿风热清颗粒的分析方法简便易行，方便快捷，能迅速简练地鉴别药品的真伪，是一种适于基层推广的分析方法。
具体而言，本发明的小儿风热清颗粒的分析方法，采用以下方法：取本品12克，研细，加甲醇50毫升，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加水15毫升使溶解，以三氯甲烷20毫升提取一次，弃去三氯甲烷液，水液加浓盐酸1毫升，三氯甲烷20毫升，回流提取1小时，放冷，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，水液再以三氯甲烷15毫升提取一次，合并三氯甲烷液，以30毫升水洗涤一次，弃去水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取牛蒡子对照药材1克，加甲醇20毫升，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用氨水饱和，以三氯甲烷-甲醇-水(15∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析：取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加1％氢氧化钠调pH 8～9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1～2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙酸乙酯制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述方法还可以进一步分析：取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析：取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液。取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加1％氢氧化钠调pH 8～9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1～2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以18％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述方法还可以进一步分析：取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，以乙醚振摇提取3次，每次25毫升，弃去乙醚液，水液以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，以1％氢氧化钠洗涤3次，每次20毫升，正丁醇液用正丁醇饱和的水液洗涤至近中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取连翘苷对照品，加甲醇溶解制成每1毫升含1毫克的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析：取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，水液用三氯甲烷振摇提取2次，每次25毫升，弃去三氯甲烷液，水液置烧瓶中，加盐酸1毫升，水浴中加热1小时，水液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20毫升，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取甘草对照药材1克，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(20∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析：取本品6克，研细，置具塞锥形瓶中，加热水30毫升，超声处理20分钟，冷却后，用乙醚振摇提取3次，每次20毫升，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液5微升，供试品溶液5～10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析：色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(10∶90)为流动相，检测波长238nm，柱温40℃，理论板数按栀子苷峰计算不得少于1500。
对照品溶液的制备 称取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成每1毫升含50微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物，研细，称取1克，精密称定，置锥形瓶中，精密加水50毫升，称定重量，在加热套上沸水回流30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25毫升，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次(25毫升、25毫升、25毫升、20毫升、20毫升)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至10毫升量瓶中，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
测定法 精密吸取对照品与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1克含栀子以栀子苷(C17H24O10)计，不得少于1.0毫克。
上述方法还可以进一步分析：
上述方法还可以进一步分析：
本发明采用快速简便的一种或多种薄层色谱法或者液相色谱法，能够各自独立或者组合起来进行小儿风热清颗粒剂的分析检测，为该类药物的安全，有效提供了保障。
【具体实施方式】
下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。以下实施例均取5个批号的小儿风热清颗粒剂，批号分别为080425、080521、080522、080628和080629。
实施例1
取以上5个批次小儿风热清颗粒各12克，研细，加甲醇50毫升，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加水15毫升使溶解，以三氯甲烷20毫升提取一次，弃去三氯甲烷液，水液加浓盐酸1毫升，三氯甲烷20毫升，回流提取1小时，放冷，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，水液再以三氯甲烷15毫升提取一次，合并三氯甲烷液，以30毫升水洗涤一次，弃去水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取牛蒡子对照药材1克，加甲醇20毫升，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用氨水饱和，以三氯甲烷-甲醇-水(15∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。5个批次供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例2
取以上5个批次小儿风热清颗粒各取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加1％氢氧化钠调pH 8～9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1～2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加乙酸乙酯制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，都显相同颜色的荧光斑点。
实施例3
取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇液。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例4
取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液。取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加1％氢氧化钠调pH 8～9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1～2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以18％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，都显相同颜色的荧光斑点。
实施例5
取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，以乙醚振摇提取3次，每次25毫升，弃去乙醚液，水液以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，以1％氢氧化钠洗涤3次，每次20毫升，正丁醇液用正丁醇饱和的水液洗涤至近中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取连翘苷对照品，加甲醇溶解制成每1毫升含1毫克的对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，分别吸取上述两种溶液各10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热5分钟。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例6
取以上5个批次小儿风热清颗粒各5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，水液用三氯甲烷振摇提取2次，每次25毫升，弃去三氯甲烷液，水液置烧瓶中，加盐酸1毫升，水浴中加热1小时，水液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20毫升，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取甘草对照药材1克，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(20∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至显色清晰。5个批次供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例7
取以上5个批次小儿风热清颗粒各6克，研细，置具塞锥形瓶中，加热水30毫升，超声处理20分钟，冷却后，用乙醚振摇提取3次，每次20毫升，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液。另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VI B)试验，吸取对照品溶液5微升，供试品溶液5～10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。5个批次供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，都显相同颜色的斑点。
实施例8
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(10∶90)为流动相，检测波长238nm，柱温40℃，理论板数按栀子苷峰计算不得少于1500。
对照品溶液的制备 称取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成每1毫升含50微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取以上5个批次小儿风热清颗粒本品装量差异项下的内容物，研细，称取1克，精密称定，置锥形瓶中，精密加水50毫升，称定重量，在加热套上沸水回流30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25毫升，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次(25毫升、25毫升、25毫升、20毫升、20毫升)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至10毫升量瓶中，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，即得。
测定法 精密吸取对照品与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1克含栀子以栀子苷(C17H24O10)计，分别为1.1、1.1、1.1、1.2和1.0毫克。

Claims (8)

1.一种小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析：取本品12克，研细，加甲醇50毫升，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加水15毫升使溶解，以三氯甲烷20毫升提取一次，弃去三氯甲烷液，水液加浓盐酸1毫升，三氯甲烷20毫升，回流提取1小时，放冷，移至分液漏斗中，分取三氯甲烷液，水液再以三氯甲烷15毫升提取一次，合并三氯甲烷液，以30毫升水洗涤一次，弃去水液，三氯甲烷液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液；另取牛蒡子对照药材1克，加甲醇20毫升，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，用氨水饱和，以三氯甲烷-甲醇-水按照15∶4∶0.5配制展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.根据权利要求1所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析：取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加1％氢氧化钠调pH 8～9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1～2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加乙酸乙酯制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求2所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析：取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求3所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析：取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1毫升含0.2毫克的溶液，作为对照品溶液；取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加水20毫升使溶解，加乙醚振摇提取2次，每次25毫升，弃去乙醚液；水液加1％氢氧化钠调pH 8～9，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，弃去乙酸乙酯液，水液加稀盐酸调节pH值至1～2，以乙酸乙酯振摇提取2次，每次20毫升，合并乙酸乙酯液，用水洗涤至近中性，弃去水液，乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙酸乙酯5毫升使溶解，作为供试品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液及供试品溶液各1微升，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以18％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5.根据权利要求4所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析：取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，以乙醚振摇提取3次，每次25毫升，弃去乙醚液，水液以水饱和正丁醇振摇提取3次，每次15毫升，合并正丁醇液，以1％氢氧化钠洗涤3次，每次20毫升，正丁醇液用正丁醇饱和的水液洗涤至近中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液；另取连翘苷对照品，加甲醇溶解制成每1毫升含1毫克的对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇按照20∶3配制展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6.根据权利要求5所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析：取本品5克，研细，加甲醇30毫升，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20毫升使溶解，水液用三氯甲烷振摇提取2次，每次25毫升，弃去三氯甲烷液，水液置烧瓶中，加盐酸1毫升，水浴中加热1小时，水液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20毫升，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液；另取甘草对照药材1克，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水按照20∶4∶0.5配制展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.根据权利要求6所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析：取本品6克，研细，置具塞锥形瓶中，加热水30毫升，超声处理20分钟，冷却后，用乙醚振摇提取3次，每次20毫升，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2毫升使溶解，作为供试品液；另取薄荷脑对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液5微升，供试品溶液5～10微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按照17∶3配制展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
8.根据权利要求1-7任一所述小儿风热清颗粒的分析方法，其特征在于，采用以下方法分析：
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水按照10∶90配制流动相，检测波长238nm，柱温40℃，理论板数按栀子苷峰计算不得少于1500；
对照品溶液的制备称取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成每1毫升含50微克的溶液，即得；
供试品溶液的制备  取本品装量差异项下的内容物，研细，称取1克，精密称定，置锥形瓶中，精密加水50毫升，称定重量，在加热套上沸水回流30分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25毫升，转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次(体积分别为25毫升、25毫升、25毫升、20毫升、20毫升)，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至10毫升量瓶中，摇匀，以微孔滤膜(0.45um)滤过，即得；
测定法  精密吸取对照品与供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每1克含栀子以栀子苷计，不少于1.0毫克。
CN2009101419702A 2009-06-12 2009-06-12 一种小儿风热清颗粒的分析方法 Active CN101564514B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009101419702A CN101564514B (zh) 2009-06-12 2009-06-12 一种小儿风热清颗粒的分析方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2009101419702A CN101564514B (zh) 2009-06-12 2009-06-12 一种小儿风热清颗粒的分析方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101564514A true CN101564514A (zh) 2009-10-28
CN101564514B CN101564514B (zh) 2013-06-05

Family

ID=41280990

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009101419702A Active CN101564514B (zh) 2009-06-12 2009-06-12 一种小儿风热清颗粒的分析方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101564514B (zh)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102526517A (zh) * 2011-12-21 2012-07-04 南方医科大学珠江医院 一种治疗感冒的热毒清中药组合物及其制备方法
CN102526665A (zh) * 2012-01-17 2012-07-04 刘木生 一种清热退烧、治疗感冒的中药颗粒剂
CN102692466A (zh) * 2012-03-29 2012-09-26 广州星群（药业）股份有限公司 济众酊的检测方法
CN102759600A (zh) * 2012-08-06 2012-10-31 四川逢春制药有限公司 苏菲咳糖浆的检测方法
CN102764347A (zh) * 2012-07-17 2012-11-07 遵义臻坤中草医药研究所 一种治疗感冒及其并发症的药物
CN102805776A (zh) * 2011-06-01 2012-12-05 北京六盛合医药科技有限公司 一种中药组合物及其制法
CN103230549A (zh) * 2013-05-13 2013-08-07 王润佳 一种治疗儿童发烧的中药制剂
CN103330853A (zh) * 2013-06-27 2013-10-02 柳晖 一种治疗慢喉痹的中药组合物
CN103954727A (zh) * 2014-05-15 2014-07-30 山东宏济堂制药集团有限公司 金鸣片的质量控制检测方法
CN104721781A (zh) * 2015-03-03 2015-06-24 孙裕平 一种治疗小儿咳嗽的中药糖浆及其制备方法
CN104897789A (zh) * 2015-03-17 2015-09-09 广西昌弘制药有限公司 一种利咽止痛的制剂的质量控制方法
CN105535461A (zh) * 2016-01-12 2016-05-04 兰春艳 一种用于防治小儿风热型感冒的中药片剂及制备方法
CN105738553A (zh) * 2016-02-05 2016-07-06 四川德成动物保健品有限公司 一种清瘟败毒散中淡竹叶的薄层色谱检测方法
CN105866319A (zh) * 2016-04-20 2016-08-17 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 薄层色谱定性鉴别清喉利咽颗粒中黄芩苷的方法
CN108896543A (zh) * 2018-08-15 2018-11-27 康美保宁（四川）制药有限公司 一种风热感冒颗粒的定性检测方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100339706C (zh) * 2003-06-19 2007-09-26 北京中医药大学 一种由栀子和三七制备的注射液的质量控制方法
CN100367987C (zh) * 2005-11-16 2008-02-13 贵阳德昌祥药业有限公司 治疗高血压症的杜仲降压制剂的质量控制方法
CN100432670C (zh) * 2007-04-04 2008-11-12 西安碑林药业股份有限公司 一种中药制剂金嗓开音丸的质量检测方法
CN101513467A (zh) * 2008-02-19 2009-08-26 赵朝群 皮肤病血毒制剂的质量控制方法

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102805776A (zh) * 2011-06-01 2012-12-05 北京六盛合医药科技有限公司 一种中药组合物及其制法
CN102805776B (zh) * 2011-06-01 2014-02-19 北京六盛合医药科技有限公司 一种中药组合物及其制法
CN102526517B (zh) * 2011-12-21 2014-06-04 南方医科大学珠江医院 一种治疗感冒的热毒清中药组合物及其制备方法
CN102526517A (zh) * 2011-12-21 2012-07-04 南方医科大学珠江医院 一种治疗感冒的热毒清中药组合物及其制备方法
CN102526665B (zh) * 2012-01-17 2013-08-14 刘木生 一种清热退烧、治疗感冒的中药颗粒剂
CN102526665A (zh) * 2012-01-17 2012-07-04 刘木生 一种清热退烧、治疗感冒的中药颗粒剂
CN102692466A (zh) * 2012-03-29 2012-09-26 广州星群（药业）股份有限公司 济众酊的检测方法
CN102764347A (zh) * 2012-07-17 2012-11-07 遵义臻坤中草医药研究所 一种治疗感冒及其并发症的药物
CN102759600A (zh) * 2012-08-06 2012-10-31 四川逢春制药有限公司 苏菲咳糖浆的检测方法
CN103230549B (zh) * 2013-05-13 2014-12-17 王润佳 一种治疗儿童发烧的中药制剂
CN103230549A (zh) * 2013-05-13 2013-08-07 王润佳 一种治疗儿童发烧的中药制剂
CN103330853A (zh) * 2013-06-27 2013-10-02 柳晖 一种治疗慢喉痹的中药组合物
CN103954727A (zh) * 2014-05-15 2014-07-30 山东宏济堂制药集团有限公司 金鸣片的质量控制检测方法
CN104721781A (zh) * 2015-03-03 2015-06-24 孙裕平 一种治疗小儿咳嗽的中药糖浆及其制备方法
CN104897789A (zh) * 2015-03-17 2015-09-09 广西昌弘制药有限公司 一种利咽止痛的制剂的质量控制方法
CN104897789B (zh) * 2015-03-17 2018-07-13 广西昌弘制药有限公司 一种利咽止痛的制剂的质量控制方法
CN105535461A (zh) * 2016-01-12 2016-05-04 兰春艳 一种用于防治小儿风热型感冒的中药片剂及制备方法
CN105738553A (zh) * 2016-02-05 2016-07-06 四川德成动物保健品有限公司 一种清瘟败毒散中淡竹叶的薄层色谱检测方法
CN105866319A (zh) * 2016-04-20 2016-08-17 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 薄层色谱定性鉴别清喉利咽颗粒中黄芩苷的方法
CN108896543A (zh) * 2018-08-15 2018-11-27 康美保宁（四川）制药有限公司 一种风热感冒颗粒的定性检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101564514B (zh) 2013-06-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101564514A (zh) 一种小儿风热清颗粒的分析方法
CN105259295B (zh) 参枝苓口服液的质量检测方法
CN110455965A (zh) 药物组合物的制备方法及其hplc指纹图谱建立方法
CN102100818B (zh) 藿香正气片的检测方法
CN102335402A (zh) 一种中药制剂补中益气合剂的检测方法
CN103230517B (zh) 一种沙参麦冬汤配方颗粒及其制备方法和检测方法
CN103412059A (zh) 一种妇炎康分散片质量控制方法
CN106620610A (zh) 一种甘草泻心颗粒的制备方法
CN104407092A (zh) 一种具有开胃健脾功效的中药组合物的质量检测方法
CN104280507A (zh) 一种筋骨疼痛酒的薄层色谱鉴别方法
CN102218122A (zh) 一种海龙蛤蚧口服液的质量控制检测方法
CN101336983B (zh) 白花蛇舌草及含白花蛇舌草的制剂的检测方法
CN100401061C (zh) 益肾健骨胶囊的质量控制方法
CN101716270B (zh) 一种调经活血中药复方制剂的检测方法
CN100388940C (zh) 一种小儿高热不退的中药制剂质量控制方法
CN102139040A (zh) 清肺抑火片的质量控制方法
CN103211907A (zh) 四物汤复方配方颗粒及其制备方法和检测方法
CN101279066B (zh) 一种治疗妇科子宫肌瘤的药物组合物的质量检测方法
CN101601855B (zh) 一种桂龙咳喘宁片的分析方法
CN101879271B (zh) 橘红胶囊的质量检测方法
CN103267824B (zh) 风寒感冒颗粒的检测方法
CN101698079B (zh) 一种温胃舒颗粒的检测方法
CN101700306A (zh) 一种乳癖消制剂的质量控制方法
CN112129861B (zh) 一种金芩花颗粒中绿原酸、芍药苷和黄芩苷的检测方法
CN101632804B (zh) 疏风散热胶囊的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant