CN101601855B - 一种桂龙咳喘宁片的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于中药技术领域，具体公开了一种桂龙咳喘宁片的分析方法，通过本发明的实施，可以提高桂龙咳喘宁片中各组分的准确性，提高产品质量准确性。
Description
【技术领域】
本发明属于中药技术技术领域，具体涉及一种桂龙咳喘宁片的分析方法。
【背景技术】
桂龙咳喘宁片是以中医药理论为指导，通过精心配制，由桂枝、龙骨、白芍、牡蛎、黄连、法半夏、瓜篓皮、苦杏仁(炒)、大枣、生姜、干草(炙)组成，其功能为止咳化痰，降气平喘。主治外感风寒、痰湿阻肺引起的咳嗽、气喘、痰诞壅盛等症；急、慢性支气管炎见上述证候者。
桂龙咳喘宁片的基本处方是：
桂 枝113.6g 龙 骨227.3g 白 芍113.6g 生姜113.6g
大 枣113.6g 炙甘草68.2g 牡 蛎227.3g 黄连22.7g
法半夏102.3g 瓜蒌皮113.6g 苦杏仁(炒)102.3g
桂龙咳喘宁片的制法为：以上十一味，桂枝与56.8g白芍粉碎成细粉，过筛，混匀，备用；剩余的白芍与生姜等九味，加水煎煮三次，第一次加10倍水，煎煮2小时，第二次加8倍水，煎煮1小时，第三次加8倍水，煎煮0.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩(70～80℃，-0.08Mpa)至相对密度1.25～1.30(60℃)，加入上述桂枝等二味细粉，混匀，减压干燥(55±5℃，-0.08Mpa)，粉碎成细粉，过筛，混匀，制粒，压成1000片，包薄膜衣，分装，即得。
本品为薄膜衣片；除去薄膜衣后显棕褐色；气芳香，味微苦而甜。
同时，中药复方药物的检测，经常使用到气象色谱和液相色谱等分析设备，检测费时、费力、费钱，基于这些问题，也需要能够提供一种或者一类简便快捷的分析方法来确定药品的真伪。
同时对于生产车间药品成品以及片剂的检验，也需要确立其分析方法，来保证药品的质量。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种桂龙咳喘宁片的分析方法。本发明桂龙咳喘宁片的分析方法简便易行，方便快捷，能迅速简练地鉴别药品的真伪，是一种适于基层推广的分析方法。
具体而言，本发明的桂龙咳喘宁片的分析方法，采用以下方法：取本品4片，除去薄膜衣，研细，加乙醇10毫升，密塞，振摇30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10微升，对照品溶液5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
上述方法还可以进一步分析：取本品4片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20毫升，超声提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10毫升溶解，加乙醚提取3次，每次15毫升，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取两次，每次15毫升，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂，不饱和，立即展开，取出，晾干，喷以5％香草醛10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析：取本品4片，除去薄膜衣，研细，加甲醇30毫升，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10毫升使溶解，并转移至烧瓶中，加盐酸1毫升及三氯甲烷10毫升，置水浴回流1小时，放冷，分取三氯甲烷层，弃去，水层加乙酸乙酯提取两次，每次15毫升，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1克，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(10∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
上述方法还可以进一步分析：色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1％磷酸溶液(30∶70)为流动相；检测波长为285nm；理论板数按肉桂酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取肉桂酸对照品适量，加50％甲醇制成每1毫升含8微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，研细，取0.5克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50％甲醇50毫升，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45微米)滤过，取滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20微升，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含桂枝以肉桂酸(C9H8O2)计，不得少于0.10毫克。
本发明采用快速简便的一种或多种薄层色谱法或者液相色谱法，能够各自独立或者组合起来进行桂龙咳喘宁片剂的分析检测，为该类药物的安全，有效提供了保障。
【具体实施方式】
下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。以下实施例均取5个批号的桂龙咳喘宁片剂，批号分别为080925、080926、080927、080928和081008。
实施例1
取以上5个批次桂龙咳喘宁片各4片，除去薄膜衣，研细，加乙醇10毫升，密塞，振摇30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10微升，对照品溶液5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯(365nm)下检视。
5个批次供试品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点。
实施例2
取以上5个批次桂龙咳喘宁片各4片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20毫升，超声提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10毫升溶解，加乙醚提取3次，每次15毫升，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取两次，每次15毫升，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂，不饱和，立即展开，取出，晾干，喷以5％香草醛10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。
5个批次供试品在色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例3
取以上5个批次桂龙咳喘宁片各本品4片，除去薄膜衣，研细，加甲醇30毫升，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10毫升使溶解，并转移至烧瓶中，加盐酸1毫升及三氯甲烷10毫升，置水浴回流1小时，放冷，分取三氯甲烷层，弃去，水层加乙酸乙酯提取两次，每次15毫升，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液。
另取甘草对照药材1克，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(10∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰。5个批次供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例4
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈：0.1％磷酸溶液＝30∶70为流动相；检测波长为285nm；理论板数按肉桂酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备精密称取肉桂酸对照品适量，加50％甲醇制成每1毫升含8微克的溶液，即得。
供试品溶液的制备以上5个批次桂龙咳喘宁片各20片，除去薄膜衣，研细，取0.5克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50％甲醇50毫升，称定重量，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜(0.45微米)滤过，取滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20微升，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含桂枝以肉桂酸(C9H8O2)计，分别为0.10毫克、0.13毫克、0.11毫克、0.12毫克和0.13毫克。
Claims (1)
1.一种桂龙咳喘宁片的分析和鉴定的方法，其特征在于，采用以下方法：
A、取本品4片，除去薄膜衣，研细，加乙醇10毫升，密塞，振摇30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；
另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1毫升含0.5毫克的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10微升，对照品溶液5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为正丁醇∶冰醋酸∶水＝7∶1∶2的展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B、取本品4片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20毫升，超声提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10毫升溶解，加乙醚提取3次，每次15毫升，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取两次，每次15毫升，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液；
另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1毫升含1毫克的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为三氯甲烷-甲醇-浓氨试液＝4∶1∶0.1的展开剂，不饱和，立即展开，取出，晾干，喷以5％香草醛10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C、取本品4片，除去薄膜衣，研细，加甲醇30毫升，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10毫升使溶解，并转移至烧瓶中，加盐酸1毫升及三氯甲烷10毫升，置水浴回流1小时，放冷，分取三氯甲烷层，弃去，水层加乙酸乙酯提取两次，每次15毫升，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1毫升使溶解，作为供试品溶液；
另取甘草对照药材1克，同法制成对照药材溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层板上，以配比为三氯甲烷-甲醇-水＝10∶1∶0.1的展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D、色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈和0.1％磷酸溶液比例为30∶70为流动相；检测波长为285nm；理论板数按肉桂酸峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备：精密称取肉桂酸对照品适量，加50％甲醇制成每1毫升含8微克的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，除去薄膜衣，研细，取0.5克，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50％甲醇50毫升，称定重量，功率250W、频率50kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45微米微孔滤膜滤过，取滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20微升，注入液相色谱仪，测定，每片含桂枝以肉桂酸计，不少于0.10毫克；
所述的桂龙咳喘宁片是由下述重量配比：
桂枝 113.6g 龙骨227.3g 白芍113.6g 生姜113.6g
大枣 113.6g 炙甘草68.2g 牡蛎227.3g 黄连22.7g
法半夏102.3g 瓜蒌皮113.6g 炒苦杏仁102.3g
桂龙咳喘宁片的制法为：以上十一味，桂枝与56.8g白芍粉碎成细粉，过筛，混匀，备用；剩余的白芍与生姜等九味，加水煎煮三次，第一次加10倍水，煎煮2小时，第二次加8倍水，煎煮1小时，第三次加8倍水，煎煮0.5小时，合并煎液，滤过，70～80℃、-0.08Mpa滤液减压浓缩，至60℃相对密度1.25～1.30，加入上述桂枝等二味细粉，混匀，55±5℃、-0.08Mpa减压干燥，粉碎成细粉，过筛，混匀，制粒，压成1000片，包薄膜衣，分装，即得。
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