CN101879271B - 橘红胶囊的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种橘红胶囊的质量检测方法,是中国专利申请CN200710048402.9的分案申请。该胶囊制剂的质量检测方法包括性状、鉴别、检查、含量测定;其中鉴别是用化学反应法对产品中石膏的有效成分进行鉴别,用薄层层析法对产品中化橘红、陈皮、甘草、浙贝母的有效成分进行鉴别;其中含量测定是用高效液相色谱法对产品中所含的橙皮苷进行含量测定。本发明对产品中药材化橘红、陈皮、甘草、浙贝母的薄层鉴别方法专属性强,重现性好,斑点显色清晰,阴性对照无干扰;含量测定方法所选溶剂对测定结果无影响;按拟定方法制备的样品溶液稳定;测定方法重现性好、精密度高,加样回收试验的RSD为0.89%,符合规定要求。
Description
本分案申请的原案申请号为200710048402.9,申请日为2007年2月1日,发明名称为《一种橘红丸的改型制剂及其制备方法和质量检验方法》。
技术领域
本发明涉及一种中药制剂,尤其涉及一种橘红丸的改型制剂及其制备方法和质量检验方法。
背景技术
90版《中国药典》载方橘红丸是目前应用较好的止咳化痰类中成药之一,该方由明·龚信《古今医鉴》卷四清金降火汤方剂加减而成,它组方严谨,集清肺、祛湿、宽胸、理气、养阴、清热、生津、止咳、化痰等功效为一身,既治标,又治本,临床效果好,深受医生和患者的欢迎,尤其在咳嗽痰多病症的多发季节临床用量很大。
但是,该药由于是传统的丸剂,直接用生药粉碎制成,故有如下缺点:1、有效成分含量低,起效慢,疗效差;2、无效成分含量高,服药剂量大,服用不方便;3、药物裸露,直接刺激味蕾,产生不良味觉,患者感觉痛苦;4、辅料中含有大量蜂蜜等,不宜患有糖尿病、高血脂症、肥胖病的患者。
发明内容
本发明的目的,是提供一种橘红丸的改型制剂及其制备方法,该制剂没有丸剂的缺点;同时提供该改型制剂的质量检验方法。
本发明的技术解决方案是:
一种橘红丸的改型制剂,包括主料和辅料,所述主料为如下重量比的中药材:
化橘红166.7;陈皮111;法半夏83;茯苓111;甘草55.5;桔梗83;苦杏仁111;炒紫苏子83;紫菀83;款冬花55.5;瓜蒌皮111;浙贝母111;地黄111;麦冬111;石膏111。
所述主料中,除陈皮外,其余药材的入药部分是该药材的有效成分提取物。
本制剂的剂型是胶囊剂。
本制剂橘红胶囊的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(一).配上述主料十五味药材,取陈皮,粉碎成细粉,过筛,备用;其余十四味药材混合,用溶媒提取有效成分,再将提取液制成稠膏;
(二).将陈皮细粉加入稠膏,混匀,干燥为干膏,再将干膏粉碎为细粉;
(三).细粉加入辅料混匀,制成颗粒;
(四).将颗粒制成胶囊剂产品。
在步骤(一)中:制备十四味药材有效成分稠膏进一步包括步骤
①.加水煎煮共二次
第一次加入药材重量5~8倍量的水,浸泡0.5~1.5小时,煎煮0.5~2.5小时;
第二次加入药材重量4~7倍量的水,煎煮0.5~2.5小时;
②.将二次煎煮液合并,滤过,滤液浓缩成稠膏。
在步骤②中:所述滤液浓缩成稠膏采用减压浓缩法,出膏温度60~80℃,稠膏相对密度为1.15~1.30。
在步骤(二)中:所述制备干膏的干燥温度为60~80℃。
在步骤(三)中:所述辅料是药学上可接受的辅料或辅助性成份。如:辅料是淀粉,加入重量比是淀粉∶干膏细粉=1~2∶4~5;辅料是淀粉和硬脂酸镁、微粉硅胶,加入重量比是淀粉∶硬脂酸镁∶微粉硅胶∶干膏细粉=0.1~0.3∶0.01~0.03∶0.002~0.004∶3~5;辅料是糊精、乳糖中的一种或两种的组合。
在步骤(三)中:所述制粒采用纯化水喷雾制粒法。
本橘红胶囊的质量检验方法,包括性状、鉴别、检查、含量测定。其中鉴别是用化学反应法对产品中石膏的有效成分进行鉴别,用薄层层析法对产品中化橘红、陈皮、甘草、浙贝母的有效成分进行鉴别;其中含量测定是用高效液相色谱法对产品中所含的橙皮苷进行含量测定。
本橘红胶囊的质量检验方法,具体包括:
[性状]本品为胶囊剂,内容物为棕褐色的粉未;味苦、微甜。
[鉴别]
(1).取本药品1g,置坩埚内,炭化后加水5ml,搅拌数分钟,滤过。取滤液1ml,加氯化钡试液1滴,产生白色沉淀;
(2).取柚皮甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液及对照品溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯∶甲醇∶水=100∶20∶13为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(3).取本药品3g,加甲醇20ml,加热回流提取1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加甲醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液4μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯∶甲醇∶冰醋酸∶水=30∶2∶2∶4为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显橙黄至橙红色的荧光斑点;
(4).取本药品内容物5g,加浓氨试液6ml与苯30ml,混匀,并振摇数分钟,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液;另取贝母素甲对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯∶甲醇∶浓氨试液=38∶1∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查]应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典一部附录IL)。
[含量测定]照中国药典一部附录高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇∶水∶醋酸=35∶61∶4为流动相;检测波长为283nm;理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备:精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品装量差异项下的内容物,混匀,取1g,精密称定,置索氏提取器中,用甲醇回流提取5小时,提取液回收甲醇,浓缩至3ml,加甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含橙皮苷(C28H34015)应不少于3.4mg。
本发明的有益效果:
产品的优点:1.有效成分含量高,吸收好,起效快,治疗效果好。临床应用对比实验的结果如下:本产品验证组101例,有效率86.20%,显效率66.40%。橘红丸对照组102例,有效率76.57%,显效率51.00%。2.无效成分含量低,服药剂量小,服用方便,且便于携带;3.药物被封装在胶囊内,不刺激味觉,患者无痛苦,易接受;4.辅料中不含糖,对糖尿病、高血脂症、肥胖病患者无禁忌,可扩大临床应用的范围。5.药效稳定,耐储存,有效期达2.5年。
产品与橘红丸等在镇咳祛痰作用相比(见表一~表四),结果如下:
1.橘红胶囊确有明显的镇咳作用。在小鼠和豚鼠化学刺激引咳试验中,橘红胶囊的镇咳ED30-50分别0.46g-1.05g/kg(小鼠)和0.339-0.855g/kg(豚鼠)。其1.0g/kg的镇咳强度分别与2.4g/kg橘红丸、8-15mg/kg咳必清相当。
2.橘红胶囊确有较强的祛痰作用。在小鼠气管段酚红试验中,橘红胶囊的祛痰ED30-50为0.728-1.461g/kg。其1.0g/kg的祛痰作用与3.6g/kg橘红丸相当。
3.在体外抑菌试验中,0.16和0.31g/ml的橘红胶囊,对肺炎双球菌有强抑菌作用。为其治疗呼吸道感染提供了依据。
制备方法的优点:1.方法科学合理,药材有效成分提取采用水煎法,工序及设备简单,各工序的工艺参数简明,易于控制,操作简便,加工成本低。2.药材利用充分,各种药材有效成分的平均收率大于95%,原料成本低。尤其是用本工艺生产的产品,
橙皮甙的含量可达0.84%。
质量检验方法的优点:1.对产品中药材化橘红、陈皮、甘草、浙贝母的薄层鉴别方法专属性强,重现性好,斑点显色清晰,阴性对照无干扰。2.含量测定方法所选溶剂对测定结果无影响;按拟定方法制备的样品溶液稳定;测定方法重现性好、精密度高,加样回收试验的RSD为0.89%,符合规定要求。
为了确保本发明的质量检验方法科学、合理、可行,本申请人对质量检验方法中各药品的鉴别和含量测定方法进行了研究,具体试验资料如下:
因本品是一复方制剂,在对产品中化橘红、甘草、浙贝母几味药材的鉴别方法进行优选时,首先参照中国药典一部中各药材的薄层色谱鉴别方法进行,结果都符合方法专属性强,重现性好,斑点显色清晰,阴性对照无干扰等薄层鉴别的要求,因此其检验方法和判定结果参照药典制定。
本产品中主要有效成份是橙皮苷和柚皮苷,但尤以橙皮苷含量较高,所以含量测定以橙皮苷为对照品,采用高效液相色谱法,对其进行含量测定。因橙皮苷与柚皮苷性质相似,所以在含量测定方法参照中国药典收载的橘红丸质量标准中测定柚皮苷含量的方法进行考察:
1.色谱条件的选择
色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填料,GeminiC18柱(4.6×250mm,5um);流动相:甲醇-水-醋酸=35∶61∶4;检测被长:283nm;理论塔板数按橙皮苷峰计算不低于5000。在此条件下,橙皮苷能与其它组分达到基线分离,与相邻的色谱峰分离度大于2,阴性对照无干扰。
2.供试品溶液的制备
方法一:流动相为提取溶媒,超声提取15分钟、30分钟、45分钟、60分钟、2小时;
方法二:甲醇为提取溶媒,用索氏提取器回流提取,至甲醇近无色。
结果见表1。
表1不同提取时间和提取方法的比较
从表1中结果可以看出,方法二更能将橙皮苷提取完全。
优选后的制备方法:
供试品溶液制备:取本品胶囊内容物,研细,混匀,取约1g,精密称定,置索氏提取器中,用甲醇加流提取5小时,提取液回收甲醇,浓缩至3ml,加甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
3.方法学研究
3.1稳定性试验
精密吸取同一橙皮苷对照品溶液,分别于0、4、6、8、12和16小时,吸取5ul分别注入液相色谱仪中,测定峰面积,其试验结果见表2。
表2橙皮苷的峰面积稳定性试验结果
放置时间(h) | 0 | 4 | 6 | 8 | 12 | 16 |
橙皮苷峰面积 | 4413128 | 4440226 | 4435112 | 4605867 | 4573847 | 4698987 |
从试验结果可知,供试液放置16小时,橙皮苷对照品溶液峰面积基本稳定。
3.2试验
精密吸取对照品溶液5ul,在上述色谱条件下重复进样5次。结果见表3。
表3精密度试验
进样次数 | 橙皮苷峰面积 |
1 | 4486544 |
2 | 4451610 |
3 | 4483973 |
4 | 4483083 |
5 | 4485164 |
RSD(%) | 0.33 |
3.3重复性试验
平行取同批橘红胶囊样品6份,按“含量测定”项下供试液制备方法试验,采用上述色谱条件,测定橙皮苷含量。结果见表4。
表4重复性试验结果
试验次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD(%) |
橙皮苷含量(mg/粒) | 8.71 | 8.68 | 8.66 | 8.74 | 8.63 | 8.60 | 1.06 |
以上结果表明:橙皮苷含量具有较好的重现性
3.5准确度(加样回收率试验)
采用加样回收法,取已知橙皮苷含量7.2mg/g的样品,分别添加橙皮苷对照品,按上述色谱条件测定,以下式计算回收率,结果表明本法具有良好的回收率,结果见表5。
表5回收率试验结果
4、样品含量测定
按拟定橙皮苷含量测定方法测定十批橘红胶囊橙皮苷含量结果见表6
表6十批样品橙皮苷含量测定结果
根据样品测定结果,最低含量为6.80(mg/粒),所以将本品每粒含橙皮苷(C28H34O15)定为不少于3.4mg。
具体实施方式
按如下重量备料:
化橘红166.7g、陈皮111g、法半夏83g、茯苓111g、甘草55.5g、桔梗83g、苦杏仁111g、炒紫苏子83g、紫菀83g、款冬花55.5g、瓜蒌皮111g、浙贝母111g、地黄111g、麦冬111g、石膏111g。
取陈皮,粉碎成细粉,过筛,备用。
其余十四味药材混合,用溶媒提取有效成分,再将提取液制成稠膏;具体步骤是:加水煎煮二次,第一次加入药材重量5倍量的水,浸泡0.5小时,煎煮1.5小时;第二次加入药材重量4倍量的水,煎煮1小时。将二次煎煮液合并,滤过,滤液减压浓缩成稠膏,出膏温度70℃,稠膏相对密度为1.20。
将陈皮细粉加入稠膏,混匀,在温度75℃条件下干燥为干膏。再将干膏粉碎为细粉,加入辅料混匀,并制成颗粒。
辅料可以用淀粉,其加入量与干膏细粉的重量比为1∶5(重量份);辅料也可用淀粉和硬脂酸镁、微粉硅胶。若辅料采用后者,制粒时可采用纯化水喷雾制粒法,先加入淀粉,混均后加入纯化水喷雾制粒,颗粒于80℃条件下干燥后,用16目筛整粒,再加入硬脂酸镁、微粉硅胶。加入量淀粉∶硬脂酸镁、微粉硅胶∶干膏细粉=0.23∶0.01∶0.004∶5(重量份)。
将上述混合颗粒装入胶囊,制成1000粒,即得胶囊剂。
本橘红胶囊的质量检验方法:
[性状]本品为胶囊剂,内容物为棕褐色的粉未;味苦、微甜。
[鉴别](1).取本药品1g,置坩埚内,炭化后加水5ml,搅拌数分钟,滤过。取滤液1ml,加氯化钡试液1滴,产生白色沉淀。
(2).取柚皮甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液及对照品溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯∶甲醇∶水=100∶20∶13为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3).取本药品3g,加甲醇20ml,加热回流提取1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加甲醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液4μl,对照药材溶液2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯∶甲醇∶冰醋酸∶水=30∶2∶2∶4为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显橙黄至橙红色的荧光斑点。
(4).取本药品内容物5g,加浓氨试液6ml与苯30ml,混匀,并振摇数分钟,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液;另取贝母素甲对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯∶甲醇∶浓氨试液=38∶1∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
[检查]应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典一部附录IL)。
[含量测定]照中国药典一部附录高效液相色谱法测定
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇∶水∶醋酸=35∶61∶4为流动相;检测波长为283nm;理论板数按橙皮苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备:精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品装量差异项下的内容物,混匀,取1g,精密称定,置索氏提取器中,用甲醇回流提取5小时,提取液回收甲醇,浓缩至3ml,加甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含橙皮苷(C28H34O15)应不少于3.4mg。
表四橘红胶囊对各种致病菌的作用(体外抑菌试验)
Claims (1)
1.一种橘红胶囊的质量检测方法,所述橘红胶囊由主料和辅料制成,主料为如下重量比的中药材:化橘红166.7,陈皮111,法半夏83,茯苓111,甘草55.5,桔梗83,苦杏仁111,炒紫苏子83,紫菀83,款冬花55.5,瓜蒌皮111,浙贝母111,地黄111,麦冬111,石膏111,所述主料中除陈皮外,其余药材的入药部分是该药材的有效成分提取物;
所述质量检验方法包括性状、鉴别、检查、含量测定;其中鉴别是用化学反应法对产品中石膏的有效成分进行鉴别,用薄层层析法对产品中化橘红、陈皮、甘草、浙贝母的有效成分进行鉴别;其中含量测定是用高效液相色谱法对产品中所含的橙皮苷进行含量测定;
所述质量检测方法具体包括:
性状:本品为胶囊剂,内容物为棕褐色的粉末;味苦、微甜;
鉴别:
(1).取本药品1g,置坩埚内,炭化后加水5ml,搅拌数分钟,滤过,取滤液1ml,加氯化钡试液1滴,产生白色沉淀;
(2).取柚皮甙对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液及对照品溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯∶甲醇∶水=100∶20∶13为展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外灯下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(3).取本药品3g,加甲醇20ml,加热回流提取1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;另取甘草对照药材1g,加甲醇25ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液4μ1,对照药材溶液2μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯∶甲醇∶冰醋酸∶水=30∶2∶2∶4为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘至斑点显色清晰,置365nm紫外光灯下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显橙黄至橙红色的荧光斑点;
(4).取本药品内容物5g,加浓氨试液6ml与苯30ml,混匀,并振摇数分钟,放置过夜,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加氯仿0.5ml使溶解,作为供试品溶液;另取贝母素甲对照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点子同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯∶甲醇∶浓氨试液=38∶1∶1为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
检查:本胶囊剂应符合中国药典一部胶囊剂项下有关的各项规定;
含量测定:照中国药典一部附录高效液相色谱法测定;
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇∶水∶醋酸=35∶61∶4为流动相;检测波长为283nm,理论板数按橙皮苷峰计算不低于5000;
对照品溶液的制备:精密称取橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得;
供试品溶液的制备:取本品装量差异项下的内容物,混匀,取1g,精密称定,置索氏提取器中,用甲醇回流提取5小时,提取液回收甲醇,浓缩至3ml,加甲醇溶解,转移至25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
本品每粒含橙皮苷C28H34O15不少于3.4mg。
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