CN1935240A - 一种治疗小儿感冒的中药组合物制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗小儿感冒的中药组合物制剂的质量控制方法。该方法采用照薄层色谱法对黄芩、牛蒡子、栀子、连翘进行鉴别，并用高效液相测定法对黄芩苷进行含量测定。本发明质量控制方法对产品的质量控制更为有效，方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物制剂的质量控制方法，特别是涉及一种治疗小儿感冒的中药组合物制剂的质量控制方法。
背景技术
由于小儿脏腑娇嫩，脾胃不健，易感风邪，小儿感冒是婴幼儿时期发病率最高的外感性疾病之一，一年四季均可发病，冬、春、秋季节发病尤高。发病后又易影响脾胃消化和吸收功能，出现停食停奶，本病临床表现以发热恶寒，咳嗽流涕，打喷嚏等为主要症状，小儿感冒宁颗粒对治疗该病有较好的效果。以金银花、连翘疏散上焦风热为主；辅以薄荷辛凉解表，芦根清热生津，黄芩清肺止咳，栀子散邪热而除烦，前胡肃肺化痰，牛蒡解毒利咽，桔梗宣肺化痰：佐以六神曲、山楂、麦芽消食导滞。在大队苦寒辛凉之剂中，又配以辛温发散之荆芥穗、白芷，苦温止咳之杏仁，既增解表祛风之力，又可防寒凉太过而伤小儿稚阳之体，诸药合用，共奏疏散风热，清热止咳，消食导滞之功，对于小儿在春、秋、冬季发生的感冒发热，汗出不爽，鼻塞流涕，咳嗽咽痛等症，用之疗效较好。小儿感冒宁颗粒目前的质量控制方法存在一些不足，难以对该制剂进行更有效的质量控制。
发明内容
本发明目的在于提供一种治疗小儿感冒的中药组合物制剂的质量控制方法。
技术方案
本发明所述治疗小儿感冒的中药组合物制剂由下述原料药组成，配比如下(按重量份)：
薄荷50-100重量份 荆芥穗40-90重量份 苦杏仁50-100重量份
牛蒡子50-100重量份 黄芩50-100重量份 桔梗40-90重量份
前胡50-100重量份 白芷10-50重量份 栀子(炒)20-60重量份
山楂(焦)10-50重量份 六神曲(焦)10-50重量份麦芽(焦)10-50重量份
芦根90-150重量份 金银花90-150重量份 连翘50-100重量份。
上述组合物可以按照药剂学常规方法制成各种临床剂型，如丸剂、片剂、滴丸、乳剂、咀嚼剂、口服液体制剂、胶囊、颗粒剂等。
其中颗粒剂可按下述方法进行制备：除薄荷、荆芥穗提取挥发油，苦杏仁制取杏仁水外，其余牛蒡子等十二味加水煎煮2-4次，每次1-3小时，滤过，合并滤液，静置30-50小时，取上清液浓缩至相对密度为1.30的清膏，加入杏仁水，搅匀，加入蔗糖适量，混匀，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，即得。
本发明质量控制方法是针对由薄荷50-100重量份、荆芥穗40-90重量份、苦杏仁50-100重量份、牛蒡子50-100重量份、黄芩50-100重量份、桔梗40-90重量份、前胡50-100重量份、白芷10-50重量份、栀子(炒)20-60重量份、山楂(焦)10-50重量份、六神曲(焦)10-50重量份、麦芽(焦)10-50重量份、芦根90-150重量份、金银花90-150重量份、连翘50-100重量份为原料制成的各种中药制剂，以下选取颗粒剂进行说明，其他剂型应用时供试品换算成与颗粒剂原料药相当的剂量。
本发明质量控制方法包括以下鉴别和/或含量测定方法。
鉴别方法包括以下方法中的一种或几种：
a.取本品20g，加水20ml加热使溶解，放冷，加醋酸乙酯提取1-3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以4-8∶2-4∶1-2∶1-2的醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，预平衡20-40分钟，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.取本品10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以35-50％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材0.5g，加水20ml加热回流1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以15-25∶1-2氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取本品10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以35-50％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与上述对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以3-5∶1-2氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8-12％硫酸乙醇溶液，100-110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d.取本品10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以35-50％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取连翘对照药材0.8g，加水20ml加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以35-50％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以7-9∶10-13∶1-2正己烷-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以40-50∶50-60∶0.1-0.4甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算不低于2500；对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；供试品溶液的制备，取重量差异项下的本品，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60-80％乙醇50ml，称定重量，超声处理25-35分钟，放冷，再称定重量，用65-75％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
通过研究发现，在质量控制方法的鉴别中选择薄荷、荆芥及金银花作为鉴别的药材时，效果不佳，而本发明质量控制方法通过对各药材的筛选，选择出的鉴别药材及作为含量测定的成分，可以达到对产品的质量的有效控制，并通过对各方法筛选，使得方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。
下述实验和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1 含量测定研究
1、仪器与试药
SP8810高效液相色谱仪：Spectra 100紫外检测器；SP4270积分仪：SEPU3000P工作站：Unicam Uv530紫外可见分光光度计；KQ-100型超声波清洗器。黄芩苷对照品(715-200111供含量测定用中国药品生物制品检定所)。甲醇：色谱纯：水：超纯水：其他试剂：均为分析纯，
2、高效液相色谱条件：
Ilypersil ODS2(4.6×200mm，5μm)不锈钢柱；流动相：甲醇-水-磷酸(44∶56∶0.2)；流速：1.0ml/min；检测波K：280nm；柱温：室温。
3、标准曲线
精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含黄芩苷30.4、60.8、91.2、121.6、152.0μg的溶液。分别吸取10μl，按含量测定方法测定峰面积。结果见表1。
表1
| C(μg/ml) | 30.4 | 60.8 | 91.2 | 121.6 | 152.0 |
| 峰面积 | 858824 | 1539838 | 2305267 | 3096220 | 3871557 |
以测得的峰面积Y作为纵座标，对照品浓度X作为横座标，进行线性回归，得线性方程y＝24940X+59787；r＝0.9996；线性范围30.4～152.0μg。
4、供试品溶液的制备
《中国药典》2000年版一部“黄芩”含量测定项下的提取方法为：取约0.3g，精密称定，加70％乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密吸取1ml，至10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得。
本品处方中的黄芩为水提工艺。为考察供试品溶液的制备条件，参照上述制备方法，分别取本品1g，精密称定，以70％乙醇作为提取溶剂，试验如下：
①按实施例1的制备方法，分别超声20分钟、30分钟、60分钟，制成供试品溶液A、B、C。
②精密加入70％乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液D。
分别吸取上述供试品溶液各10μl，按含量测定方法测定黄芩甘含量，结果见表2。
表2
| 供试品溶液 | A | B | C | D |
| 含量(mg/g) | 3.59 | 3.59 | 3.58 | 3.58 |
由于本品加70％乙醇超声处理，可将本品完全分散，以上处理方法，试验结果含量基本相同，均可将样品中的黄芩苷提取完全，结合加样回收试验结果，选择超声处理30分钟，作为供试品溶液的制备方法。
5、对照品溶液的制备
精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。药典方法中，取对照品在60℃减压干燥4小时后称量。经试验，取上述供试品(含量测定用)，按照药典方法干燥后，重量无改变，可直接称量。
6、测定法
流动相的选择：《中国药典》2000年版一部“黄芩”含量测定项下的流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)，经适当的配比，流动相的比例以甲醇-水-磷酸(44∶56∶0.2)，黄芩苷峰与邻峰分离度更佳。
7、空白试验
取按处方比例及制法制备的缺黄芩阴性样品1g，按供试品溶液的制备及测定方法进行处理和测定，结果未见空白试验有干扰。
8、精密度试验
精密吸取上述黄芩苷对照品溶液10μl，按含量测定方法重复进样5次，测定吸收峰面积。结果见表3。
表3：
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD％ |
| 峰面积 | 1876365 | 1859185 | 1844781 | 1835425 | 1824647 | 1848081 | 1.09 |
9、重复性试验
取同一供试品(批号：20040801)，研细，精密称取5份，按含量测定方法测定。结果见表4。
表4：
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD％ |
| 含量(mg/g) | 3.63 | 3.54 | 3.68 | 3.59 | 3.51 | 3.59 | 1.90 |
10、稳定性试验
精密吸取同一供试品溶液，在开机1小时待稳定后，在0、2、4、6、8及12小时，分别注入高效液相色谱仪，按含量测定方法测定峰面积。结果见表5。
表5
| 测定时间(h) | 0 | 2 | 4 | 6 | 8 | 12 | 平均值 | RSD％ |
| 峰面积 | 2150006 | 2122901 | 2153709 | 2144303 | 2122869 | 2159769 | 2142260 | 0.60 |
11、加样回收试验
取供试品(批号：20040801：含黄芩苷3.5759mg/g)研细，取5份各1g，精密称定，精密加入黄芩苷对照品溶液(3.20mg/ml)1ml，水浴挥干，按上述拟定的含量测定方法进行测定，结果见表6。
表6
| 序号 | 供试品量(g) | 黄芩苷含量(mg) | 加对照品量(mg) | 测得量(mg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) | RSD(％) |
| 1 | 1.0002 | 3.5766 | 3.20 | 6.4620 | 95.36 | ||
| 2 | 1.0034 | 3.5880 | 3.20 | 6.6700 | 98.26 | ||
| 3 | 1.0125 | 3.6206 | 3.20 | 6.8443 | 100.35 | 97.40 | 2.01 |
| 4 | 1.0009 | 3.5791 | 3.20 | 6.5239 | 96.24 | ||
| 5 | 1.0046 | 3.5923 | 3.20 | 6.5733 | 96.78 |
12、样品含量测定
取本品3批，按含量测定项下方法进行测定，用外标法计算样品中黄芩苷的含量。结果见表7。
表7
| 批号 | 20040801 | 20040802 | 20040803 | 平均 | |||
| 含量(mg/袋) | 36.00 | 35.87 | 35.11 | 35.11 | 34.80 | 35.03 | 35.3 |
| 35.9 | 35.1 | 34.9 | |||||
根据上述试验结果，以80％计算，暂订本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于28.0mg。
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
实施例1：
薄荷80g 荆芥穗67g 苦杏仁80g 牛蒡子80g
黄芩80g 桔梗67g 前胡80g 白芷27g
栀子(炒)40g 山楂(焦)27g 六神曲(焦)27g 麦芽(焦)27g
芦根120g 金银花120g 连翘80g
(制法) 以上十五味，除薄荷、荆芥穗提取挥发油，苦杏仁制取杏仁水外，其余牛蒡子等十二味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，静置48小时，取上清液浓缩至相对密度为1.30的清膏，加入杏仁水，搅匀，加入蔗糖适量，混匀，制成颗粒，干燥，喷入上述挥发油，混匀，分装成100袋，即得。
质量控制方法：
鉴别：
a.取本品20g，加水20ml加热使溶解，放冷，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6∶3∶1∶1)为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.取本品10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，3g，内径1cm)上，以40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材0.5g，加水20ml加热回流1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国约典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇(20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例2：
小儿感冒宁颗粒质量控制方法：(原料组成及制法同实施例1)
鉴别：
a.取本品20g，加水20ml加热使溶解，放冷，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(6∶3∶1∶1)为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
b.取本品10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，3g，内径1cm)上，以40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取牛蒡子对照药材0.5g，加水20ml加热回流1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国约典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇(20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
c.取本品10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，3g，内径1cm)上，以40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液与上述对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
d.取本品10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，3g，内径1cm)上，以40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取连翘对照药材0.8g，加水20ml加热回流1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇同上述供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇(8∶11∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定：
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)。
色谱条件与系统适应性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(44∶56∶0.2)为流动相；检测波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算不低于2500。
对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取重量差异项下的本品，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每袋含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于28.0mg。
Claims (4)
1、一种治疗小儿感冒的中药组合物制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定方法为：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以40-50∶50-60∶0.1-0.4甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算不低于2500；对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取重量差异项下的组合物制剂，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60-80％乙醇50ml，称定重量，超声处理25-35分钟，放冷，再称定重量，用65-75％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；所述组合物是由薄荷50-100重量份、荆芥穗40-90重量份、苦杏仁50-100重量份、牛蒡子50-100重量份、黄芩50-100重量份、桔梗40-90重量份、前胡50-100重量份、白芷10-50重量份、炒栀子20-60重量份、焦山楂10-50重量份、焦六神曲10-50重量份、焦麦芽10-50重量份、芦根90-150重量份、金银花90-150重量份、连翘50-100重量份为原料制成的各种制剂。
2、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定方法为：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以44∶56∶0.2甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为280nm，理论板数按黄芩苷峰计算不低于2500；
对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取重量差异项下的组合物颗粒制剂，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；测定法，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；所述组合物制剂是由薄荷80重量份、荆芥穗67重量份、苦杏仁80重量份、牛蒡子80重量份、黄芩80重量份、桔梗67重量份、前胡80重量份、白芷27重量份、炒栀子40重量份、焦山楂27重量份、焦六神曲27重量份、焦麦芽27重量份、芦根120重量份、金银花120重量份、连翘80重量份制成的颗粒剂。
3、如权利要求1或2所述的质量控制方法，其特征在于该方法中包括以下任一种或几种鉴别方法：
a.取组合物制剂20g，加水20ml加热使溶解，放冷，加醋酸乙酯提取1-3次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以4-8∶2-4∶1-2∶1-2的醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，预平衡20-40分钟，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.取组合物制剂10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以35-50％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材0.5g，加水20ml加热回流1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以15-25∶1-2氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取组合物制剂10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以35-50％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与上述对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以3-5∶1-2氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8-12％硫酸乙醇溶液，100-110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d.取组合物制剂10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以35-50％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取连翘对照药材0.8g，加水20ml加热回流0.5-1.5小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以35-50％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以7-9∶10-13∶1-2正己烷-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、如权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于该方法中鉴别方法包括以下方法中的任一种或几种：
a.取组合物制剂20g，加水20ml加热使溶解，放冷，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以6∶3∶1∶1的醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.取组合物制剂10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子对照药材0.5g，加水20ml加热回流1小时，滤过，滤液用水饱和的正丁醇同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以20∶1氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取组合物制剂10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与上述对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以4∶1氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
d.取组合物制剂10g，加水20ml加热使溶解，放冷，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取连翘对照药材0.8g，加水20ml加热回流1小时，滤过，用水饱和的正丁醇30ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，在水浴上拌匀，干燥，加在100～200目，3g，内径1cm中性氧化铝柱上，以40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与上述对照药材溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以8∶11∶1正己烷-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱主斑点相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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