CN109406707B - 一种炒桃仁及其制剂的薄层色谱鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种炒桃仁及其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：a、对照药材溶液的制备：取桃仁对照药材粉末，加氢氧化钠溶液提取，离心，取上清液加氯仿萃取，收集下层萃取液，上层溶液同法再萃取一次，合并萃取液，蒸干，加甲醇溶解得对照药材溶液；b、供试品溶液的制备：取供试品研细后同对照药材溶液的制备方法。c、薄层层析测定：取对照药材溶液和供试品溶液，点于同一硅胶G板上，以环己烷‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，置紫外光灯下检视。本发明的鉴别方法，能快速、有效的将炒桃仁及其制剂与桃仁、燀桃仁及其制剂进行区别，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种炒桃仁及其制剂的薄层色谱鉴别方法。
背景技术
桃仁(Semem Persicae)又名桃核仁，为蔷薇科植物桃Prunus persica(L.)Bastsch或山桃Prunusdavidiana(Carr.)Franch的干燥成熟种子。桃树全国各地普遍种植，6～7月果实成熟时采摘，将桃除去果肉及核壳，取出种子，晒干，即做药用。桃仁含有多种营养成分和生物活性物质，是临床疗效显著的天然药物。其水煎剂及提取物还有一定的抗菌镇痛、抗过敏、抗肿瘤等作用。
桃仁通过沸水炮制成为燀桃仁，燀桃仁再经文火炮制成为炒桃仁。桃仁以行血祛瘀力强，可用于经闭不通及跌打伤痛，如治妇女经闭不通，产后瘀血的桃核承气汤；治跌打损伤，腹中淤血满痛的桃红四物汤。燀桃仁在燀后易去皮，除去非药用部位，有效物质易于煎出，药效提高。而炒桃仁在炒后偏于润燥和血，多用于肠燥便秘，心腹胀满等。如治疗年老体衰，或久病血虚津亏，或产后失血过多而致肠燥便秘的润燥丸。
中药配方颗粒是由单味中药饮片经提取浓缩制成的、供中医临床配方用的颗粒。中药配方颗粒是以传统中药饮片为原料，采用现代工艺技术和质量控制技术进行提取、浓缩、干燥、制粒技术制成颗粒剂型。它能克服汤剂煎煮费时、携带不便、不宜储存等缺点，同时质量可控，目前已被消费者大量使用。以现代工艺制备的炒桃仁与桃仁、燀桃仁中药配方颗粒已不具备饮片的外形，通过外形难以辨别。且炒桃仁与桃仁、燀桃仁适用的病症不同，在临床上易造成错用，对患者的用药安全购成隐患。同时，目前还未有将炒桃仁与桃仁和燀桃仁及其配方颗粒进行有效区别的方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种炒桃仁及其制剂的薄层鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：
a、对照药材溶液的制备：取桃仁对照药材粉末，加氢氧化钠溶液提取，离心，取上清液加氯仿萃取，收集下层萃取液，上层溶液同法再萃取一次，合并萃取液，蒸干，加甲醇溶解得对照药材溶液；
b、供试品溶液的制备：取供试品，研细，加氢氧化钠溶液提取，离心，取上清液加氯仿萃取，收集下层萃取液，上层溶液同法再萃取一次，合并萃取液，蒸干，加甲醇溶解得供试品溶液；
c、薄层层析测定：取对照药材溶液和供试品溶液，点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，置紫外光灯下检视。
进一步地，步骤a所述桃仁对照药材与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:10g/ml；步骤b所述供试品与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:10g/ml。
进一步地，步骤a和b所述氢氧化钠溶液的浓度为1％。
进一步地，步骤a和b所述提取为超声提取，超声提取时间30min。
进一步地，步骤a和b所述氯仿与上清液的体积比为2：3。
进一步地，步骤a所述加甲醇溶解得对照药材溶液为1ml；步骤b所述加甲醇溶解得供试品溶液为1ml。
进一步地，步骤c所述对照药材和供试品溶液的体积为15μL；所述环己烷-乙酸乙酯比例为6:4。
进一步地，步骤c所述加热温度为105℃。
进一步地，步骤c所述紫外光波长为365nm。
进一步地，步骤c所述检视的供试品显示为炒桃仁，色谱图与桃仁对照药材色谱图相比，比移值在0.5-0.7处有荧光斑点。
本发明的一种炒桃仁及其制剂的薄层鉴别方法，通过与桃仁对照药材薄层色谱图相比，比移值在0.5-0.7处多出的荧光斑点，快速、有效的鉴定出炒桃仁，比移值在0.5-0.7处无荧光斑点，则鉴定是桃仁或燀桃仁及其制剂，从而实现炒桃仁及其制剂与桃仁、燀桃仁及其制剂的鉴别，该方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好，具有良好的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1桃仁、燀桃仁、炒桃仁饮片、标准汤剂、配方颗粒薄层鉴别(1.桃仁对照药材 2.桃仁饮片 3.桃仁标准汤剂 4.桃仁配方颗粒 5.燀桃仁饮片 6.燀桃仁标准汤剂 7.燀桃仁配方颗粒 8.炒桃仁饮片 9.炒桃仁标准汤剂 10.炒桃仁配方颗粒)
图2点样量考察(1.桃仁对照药材5μl 2.桃仁对照药材10μl 3.桃仁对照药材15μl4.桃仁对照药材20μl 5.供试品溶液5μl 6.供试品溶液10μl 7.供试品溶液15μl 8.供试品溶液20μl)
图3常温25℃薄层色谱(1、4：桃仁对照药材；2、3：炒桃仁配方颗粒)
图4低温5℃薄层色谱(1、4：桃仁对照药材；2、3：炒桃仁配方颗粒)
图5湿度为32％薄层色谱(1、4桃仁对照药材；2、3炒桃仁配方颗粒)
图6湿度为75％薄层色谱(1、4桃仁对照药材；2、3炒桃仁配方颗粒)图7青岛裕民薄层板(1、4桃仁对照药材；2、3炒桃仁配方颗粒)
图8天津思利达薄层板(1、4桃仁对照药材；2、3炒桃仁配方颗粒)
图9桃仁、燀桃仁、炒桃仁配方颗粒薄层鉴别验证(1、2、3：桃仁配方颗粒样品，批号SY1803001、SY1803002、SY1804001；4、5、6：燀桃仁配方颗粒样品，批号SY1804001、SY1804002、SY1804003；7、8、9：炒桃仁配方颗粒样品，批号SY1804001、SY1804002、SY1804003)
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的样品、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1炒桃仁与桃仁、燀桃仁的鉴别
a、对照药材溶液的制备：取桃仁对照药材粉末3g，加1％氢氧化钠30ml溶液，超声处理30分钟，离心，取上清液用氯仿萃取2次，每次20ml，分别取下层溶液，合并萃取液并蒸干，加入甲醇溶解至1ml，得对照药材溶液；
b、供试品溶液的制备：
分别取炒桃仁、桃仁、燀桃仁饮片粉碎，各取粉末3g，分别加1％氢氧化钠溶液30ml，超声处理30分钟，离心，取上清液用氯仿萃取2次，每次20ml，分别取下层溶液，合并萃取液并蒸干，加入甲醇溶解至1ml，即分别得到炒桃仁、桃仁、燀桃仁饮片样品溶液；
分别取炒桃仁、桃仁、燀桃仁标准汤剂，各取3g，分别加1％氢氧化钠溶液30ml，超声处理30分钟，离心，取上清液用氯仿萃取2次，每次20ml，分别取下层溶液，合并萃取液并蒸干，加入甲醇溶解至1ml，即分别得到炒桃仁、桃仁、燀桃仁标准汤剂样品溶液；
分别取炒桃仁、桃仁、燀桃仁配方颗粒研细，各取粉末3g，分别加1％氢氧化钠溶液30ml，超声处理30分钟，离心，取上清液用氯仿萃取2次，每次20ml，分别取下层溶液，合并萃取液并蒸干，加入甲醇溶解至1ml，即分别得到炒桃仁、桃仁、燀桃仁配方颗粒样品溶液；
c、薄层层析测定：分别取15μL桃仁对照药材溶液和供试品溶液，点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯(6:4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点清晰，置紫外光灯365nm下检视。
桃仁对照药材，桃仁饮片、标准汤剂和配方颗粒样品，燀桃仁的饮片、标准汤剂和配方颗粒样品以及炒桃仁的饮片、标准汤剂和配方颗粒样品薄层色谱图见图1。根据图1数据表明，炒桃仁在饮片、标准汤剂、成品上与桃仁、燀桃仁均有区别，可作为鉴别点。以鉴别点比移值为指标，相对于桃仁对照药材，炒桃仁的鉴别点比移值为0.53-0.65，平均值为0.57，70％-130％平均值为0.40-0.74。最终确定其鉴别点的相对比移值在0.50-0.70。
以下通过试验例具体说明本发明的有益效果：
试验例1薄层鉴别方法学考察
1.1点样量考察
薄层板∶硅胶G板；展开剂∶环己烷-乙酸乙酯(6:4)；检视∶喷以10％硫酸乙醇试液，105℃加热至斑点清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
吸取桃仁对照药材溶液各5μl、10μl、15μl、20μl，炒桃仁配方颗粒供试品溶液5μl、10μl、15μl、20μl，点在同一硅胶板G板上。结果见图2。图2数据表明：桃仁对照药材点样量为15μl，供试品点样量为15μl时，可达到最佳效果。故选用点样量分别为桃仁对照药材溶液15μl，供试品溶液15μl作为最佳实验方法。
1.2耐用性考察
1.2.1不同温度的比较
取点样后的薄层板，分别在低温5℃和常温25℃的温度环境下进行展开。结果表明，该方法对不同温度的适应性较好。见图3、图4：
1.2.2不同湿度的比较
取点样后的薄层板，分别在32％和75％的环境下进行展开。结果表明该方法对不同湿度的适应性较好，见图5、图6。
1.2.3不同厂家的比较
取相同的点样量，分别用不同厂家的薄层板进行展开，见图7、图8。
1.3方法验证
根据“1.1项”薄层色谱条件，分别对3批桃仁配方颗粒样品、3批燀桃仁配方颗粒样品和3批炒桃仁配方颗粒样品进行薄层鉴别，实验结果见图9。
从图9可见，炒桃仁颗粒在相对比移值0.50-0.70处有荧光斑点，而桃仁颗粒和燀桃仁颗粒均没有，因此炒桃仁颗粒在相对比移值0.50-0.70处的荧光斑点，可作为其区别于桃仁颗粒和燀桃仁颗粒的鉴别点。
从薄层色谱方法学考察结果可见：该鉴别方法能快速、有效的将炒桃仁及其制剂与桃仁、燀桃仁及其制剂进行区别，且方法操作简便、精密度和灵敏度高、稳定性好。
Claims (10)
1.一种炒桃仁及其制剂的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：
a、对照药材溶液的制备：取桃仁对照药材粉末，加氢氧化钠溶液提取，离心，取上清液加氯仿萃取，收集下层萃取液，上层溶液同法再萃取一次，合并萃取液，蒸干，加甲醇溶解得对照药材溶液；
b、供试品溶液的制备：取供试品，研细，加氢氧化钠溶液提取，离心，取上清液加氯仿萃取，收集下层萃取液，上层溶液同法再萃取一次，合并萃取液，蒸干，加甲醇溶解得供试品溶液；
c、薄层层析测定：取对照药材溶液和供试品溶液，点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点清晰，置紫外光灯下检视；
所述环己烷-乙酸乙酯比例为6:4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a所述对照药材与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:10g/ml；步骤b所述供试品与氢氧化钠溶液的质量体积比为1:10g/ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a和b所述氢氧化钠溶液的浓度为1％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a和b所述提取为超声提取，超声提取时间30min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a和b所述氯仿与上清液的体积比为2：3。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a所述加甲醇溶解得对照药材溶液为1ml；步骤b所述加甲醇溶解得供试品溶液为1ml。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c所述对照药材溶液和供试品溶液的体积为15μL。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c所述加热温度为105℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c所述紫外光波长为365nm。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤c所述检视的供试品显示为炒桃仁，色谱图与桃仁对照药材色谱图相比，比移值在0.5-0.7处有荧光斑点。
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