CN1903265B - 一种治疗夜尿增多症的中药组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗肾气衰惫、缩泉无能引起的夜间小便频数而量多，腰膝酸软，精神萎靡，倦怠乏力，动则气促，食欲不振，舌质暗，苔薄白，脉沉弱或涩等症的中药复方制剂及其制备方法。该中药组合物主要由桑螵蛸、黄芪、山茱萸、金樱子、水蛭、桃仁组成。本组合物经过常规工艺直接或间接加入药学上可接受的赋型剂制成临床可接受的剂型，如片剂、口服液、颗粒剂、注射剂等，本组合物具有益气补肾，通络缩泉的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物及其制备方法和质量检测方法，特别涉及一种治疗夜尿增多症的中药组合物及其制备方法和质量检测方法。
背景技术
夜尿增多症是肾小管功能减退的主要临床表现。后者除因各种肾脏病变引起肾小管功能损害所致外，中年以后尤其是老年人良性小动脉肾硬化所致肾小管功能进行性减退，而引起夜尿增多症亦为临床所常见。目前随着老龄化社会的到来，此类病人日渐增多。由于夜尿频数直接影响患者的睡眠，进而导致患者生活质量的下降，严重危害着人们的身体健康。因此，积极寻求治疗夜尿增多症的良方良药就很有必要。目前对夜尿增多症的治疗，西医尚缺乏有效的治疗方法，而中医药治疗，对改善肾小管功能，减少夜尿次数及尿量的疗效却显著优于西医药，显示出中医药治疗本病的特色和优势。由于本病病程较长，症状改善缓慢，久服汤药，往往因煎制麻烦，令患者难以坚持而影响疗效。为了提高本病的治疗效果，首先要使药物服用方便，患者能够坚持治疗，为此，进行专方成药治疗本病的研究，显然是十分必要的。
发明内容
本发明目的在于提供一种中药组合物及其制剂的制备方法，本发明另一目的在于提供该中药组合物制剂的质量检测方法及用途。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明中药组合物的原料药组成如下：
黄 芪 400-500重量份 山萸肉 100-200重量份
水 蛭 50-100重量份 桃 仁 100-200重量份
桑螵蛸 400-500重量份 金樱子 400-500重量份。
上述原料药的优选重量配比如下：
黄 芪 450重量份 山萸肉 150重量份
水 蛭 75重量份 桃 仁 150重量份
桑螵蛸 450重量份 金樱子 450重量份。
上述原料药的优选重量配比如下：
黄 芪 400重量份 山萸肉 200重量份
水 蛭 55重量份 桃 仁 195重量份
桑螵蛸 400重量份 金樱子 490重量份。
上述原料药的优选重量配比如下：
黄 芪 490重量份 山萸肉 100重量份
水 蛭 100重量份 桃 仁 110重量份
桑螵蛸 500重量份 金樱子 400重量份。
本发明中药组合物原料药，加入常规辅料，按照常规工艺，制成临床可接受的剂型，如：胶囊剂、丸剂、片剂、颗粒剂、口服液体制剂或注射剂。
本发明组合物的具体制备工艺如下：
取山萸肉，加7-9倍量80％-90％乙醇回流提取2-4次，每次1-2小时，滤过，药渣备用，滤液回收乙醇至无醇味，再将浓缩物减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；黄芪、桃仁、山萸肉醇提后的药渣，加7-9倍量水浸润1-1.5小时，煎煮2-4次，每次1-2小时，滤过，滤液浓缩至50℃-70℃相对密度为1.05-1.20的清膏，加乙醇使含醇量达50％-70％，搅匀，2～8℃静置20-28小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，再浓缩至50℃-70℃相对密度为1.20-1.40的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；水蛭、桑螵蛸、金樱子，加7-9倍量水浸润1-1.5小时，煎煮2-4次，每次1-2小时，滤过，滤液浓缩至50℃-70℃相对密度为1.10-1.30的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；将上述各细粉合并，加常规辅料，按常规工艺制成胶囊剂、丸剂、片剂、颗粒剂、口服液体制剂或注射剂。
本发明组合物的优选制备工艺如下：
取山萸肉，加8倍量90％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，滤过，药渣备用，滤液回收乙醇至无醇味，再将浓缩物减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；黄芪、桃仁、山萸肉醇提后药渣，加8倍量水浸润1小时，煎煮3次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至60℃相对密度为1.10的清膏，加乙醇使含醇量达60％，搅匀，2～8℃静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，再浓缩至60℃相对密度为1.30的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；水蛭、桑螵蛸、金樱子，加8倍量水浸润1小时，煎煮3次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至60℃相对密度为1.20的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；将上述各细粉合并，加常规辅料，按常规工艺制成胶囊剂、丸剂、片剂、颗粒剂、口服液体制剂或注射剂。
本发明的质量检测方法包括如下鉴别和/或含量测定
鉴别方法包括如下鉴别中的一种或几种：
A.取药物组合物固体制剂0.5g，研细，加水50ml使溶解，滤过，取滤液2ml，置刻度试管中，加茚三酮试液2ml，置沸水浴中加热5分钟，显蓝紫色；
B.取药物组合物固体制剂1g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于100～120目，5g，内径10～15mm中性氧化铝柱上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；
C.取药物组合物固体制剂1g，研细，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶4∶0.5甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D.取药物组合物固体制剂6.3g，加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙醚萃取3次，每次20ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙醇1ml溶解，制成供试品溶液；另取桃仁对照药材2g，加水20ml煎煮2次，每次0.5小时，滤过，合并滤液，加乙醇使含醇量达70％，静置6小时，滤过，滤液回收乙醇至干，残渣加20ml水使溶解，用乙醚萃取3次，每次20ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以9∶1石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸液，斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
E.取药物组合物固体制剂5g，加水30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液放冷，加乙酸乙酯萃取2次，每次30ml，合并萃取液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇1ml，制成供试品溶液溶液；另取金樱子药材粉末5g，加水30ml，浸泡10分钟，加热回流30分钟，滤过，滤液放冷，加乙酸乙酯萃取2次，每次30ml，合并萃取液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，制成对照药材溶液溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点子同一硅胶GF254薄层板上，以5∶4∶1甲苯-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，254nm紫外光灯下显相同的颜色的斑点。
质量检测方法中的含量测定如下：
取药物组合物固体制剂10g，碾细，取2g，置索氏提取器中，加乙醚适量回流2小时，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇，加热回流提取至无色，取甲醇液蒸干，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取三次，每次30ml，弃去氨试液，取正丁醇液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过内径1.5cm，长12cm D101型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇50ml洗脱，弃去40％乙醇洗脱液，继用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品液3～5μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶薄层板上，以65∶35∶10氯仿-甲醇-水10℃以下放置过液的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λs＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；
药物组合物每单位制剂(每粒、每片等)含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不得少于0.10mg。
本发明药物组合物中山萸肉主要成分为苷类：熊果酸，山茱萸苷，有机酸类：没食子酸，苹果酸，酒石酸等，通常以水提、醇提为多见，为了达到提取精制目的，本发明采用先醇提，药渣再另水提工艺，主要成分含量较高。黄芪为君药，其主要成分为三萜皂苷类、糖类、氨基酸等，常用水煎煮方法提取，桃仁主要成分为主要含有中性脂：三酰甘油酯，游离脂肪酸、烷烃；磷脂：磷酰胆碱、磷酰乙醇胺、磷酰丝氨酸等，糖脂：乳糖二甘油苷、蛋白质、氨基酸；氰苷：苦杏仁苷、甲基苷等；常见用水提工艺提取，山萸肉醇提后药渣尚含有水溶性有效成分有机酸类、氨基酸等、为了达到提取精制目的，本发明将黄芪、桃仁、山萸肉醇提后药渣合并，采用水提醇沉工艺精制，主要成分含量较高。
药物组合物胶囊内容物，灌胃给药，能明显改善正常老年大鼠、尿频模型大鼠(切断腹下神经法所致)、肾阳虚模型大鼠(注射氢化可的松法所致)的症状，①降低正常老年大鼠、肾阳虚模型大鼠的白天、晚上尿量②延长尿频模型大鼠的第一次排尿时间、降低排尿次数③改善肾阳虚模型动物血液变学指标，降低模型动物血液中高切、中切、低切变率.同时药物组合物胶囊颗粒能显著提高正常小鼠免疫功能和耐疲劳、耐缺氧能力.说明药物组合物胶囊颗粒能改善尿频症状、改善血液流变学指标、增强机体的免疫力，对老年性尿频有一定的防治作用.
下述实验和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1 对正常老鼠尿量、排尿尿次数及尿比重的影响
取体重450～550g的正常老龄大鼠50只，雌雄各半，随机分成正常组、阳性组(补肾益寿胶囊0.6g生药/kg)、大量组(6.9g生药/kg)、中量组(3.45g生药/kg)、小量组(1.725g生药/kg)(按公斤体重计算，相当于临床成人60公斤人用量20.7生药/天的5、10、20倍)，连续给药6天，分别于给药前及给药后1、3、6天观察记录大鼠白天尿量、晚上尿量及夜间2小时内排尿次数(给水负荷4ml/100g体重)。结果见表1、2。
表1药物组合物胶囊对正常老鼠尿量的影响(x±s，n＝10)
与给药前比*p＜0.05，**表示p＜0.01
表2药物组合物胶囊对正常老鼠尿液比重及2小时内排尿次数的影响(x±s，n＝10)
与给药前比*p＜0.05，**表示p＜0.01
由表1、2可见：大量组用药第3天、第6天晚上尿量明显降低，与给药前比有显著性差异，阳性组、中量组、小量组用药第6天尿量明显减少，与用药前比有显著性差异。
实验例2 尿频模型大鼠的尿量、排尿次数及第一次排尿时间的影响
取健康大鼠60只，体重450-550g，雌雄各半，戊巴比妥钠腹腔麻醉30mg/kg，背部固定，下部脱毛、消毒、用手术刀沿下腹正中切2cm长的小口，将下行结肠和直肠推向一侧，此时见肠系膜正中央部紧靠后腹壁，有2条发丝粗细的白色纤维与输尿管大致平行地向下走行，即下腹神经，细心分离两侧下腹神经，切断，伤口缝合，待苏醒后注射链霉素抗感染.在室温20-24℃，温度55±5％环境下饲养2周.15天后将大鼠随机分为6组：假手术组(只做切开手术，不切断神经)、模型组、阳性组(补肾益寿胶囊0.6g生药/kg)、大量组(6.9生药/kg)、中量组(3.45生药/kg)、小量组(1.725生药/kg)，按剂量灌胃给药1ml/100g，假手术组和模型组给予等容量的蒸馏水.给药后1小时按4ml/100g体重灌服38℃蒸馏水作水负荷，1小时后将大鼠分别装入大鼠代谢笼内，观察各组大鼠的第一次排尿时间，2小时内排尿次数及2小时内尿量.结果见表3
表3药物组合物胶囊对切断腹下神经法所致的尿频模型的影响(x±s，n＝10)
与假手术组比ΔΔp＜0.01，Δp＜0.05 与模型组比**表示p＜0.01，*p＜0.05
由表3可见：模型组第一次排尿时间缩短，2小时排尿次数增加，与假手术组比有显著性差异，说明造摸成功。大量组第一次排尿时间明显延长，2小时排尿次数减少，与模型组比有显著性差异。
实验例3 药物组合物胶囊对肾阳虚模型大鼠的影响
取雄性大鼠60只，体重为450-550g，随机分成正常组、模型组、阳性组、药物组合物胶囊大量组、中量组、小量组，每鼠肌肉注射氢化可的松3.5mg/只，连续10天，并于第6天起灌胃给药。分别于第5天和第10天观察白天及晚上尿量。尿量观察后，用20％乌拉坦麻醉，腹主动脉抽血，测定各组大鼠血液流变学指标。结果见表4、5。
表4药物组合物胶囊对肾阳虚模型白天、晚上尿量的影响(x±，n＝10)
与正常组比Δp＜0.05，ΔΔ表示p＜0.01，与模型组比*p＜0.05，**表示p＜0.01，
由表4可知：造模第5天后，各组动物尿量明显增加，与正常组比，有显著性差异，说明造模成功；用药物组合物胶囊后，大鼠尿量明显减少，其中中、大量组作用最为明显，与模型组比，有显著差异。
表5药物组合物胶囊对肾阳虚模型大鼠血液流变学指标的影响(x±s)
与正常组比Δp＜0.05，ΔΔ表示p＜0.01，与模型组比*p＜0.05，**表示p＜0.01，
由表5可知：模型组全血粘度高切、中切、低切值均增加、与正常组比有显著性差异，大量组、中量组、小量组全血粘度高切、中切、低切值均降低，与模型组比，中量组与小量组各值均有显著性差异，大量组低切值有显著性差异。
实验例4 对单核吞噬细胞吞噬能力的影响
取体重18-22g小鼠，按体重随机均分成5组，按2.587、5.175、10.350g生药/kg(按公斤体重计算，相当于临床人用量20.7g生药/天的7.5、15、30倍)连续给药7d，末次药后40min，尾静脉注射印度墨汁(稀释5倍)0.1ml/10g体重，并于注射后1、5min分别从眶后静脉丛采血20μl，置于2ml Na2CO3(0.009mol/L)溶液中摇匀，于754型分光光度计650nm处比色，测光密度A值，并取小鼠肝脏、脾脏称重量，分别计算廓清(或吞噬)指数K及吞噬活性α。结果见表6。
表6药物组合物胶囊对小鼠MPS吞噬功能的影响(x±s)
与正常组比*P＜0.05；
注：吞噬指数吞噬活性a＝K1/3×体重/(肝重量+脾重量)
由表6可见，药物组合物胶囊能明显抑制小鼠的碳粒廓清指数及吞噬活性，与正常组比较有显著性差异。
实验例5 对小鼠血清溶血素的影响
取体重18～22g小鼠50只，随机均分成5组。按表6剂量口服给药，于给药第1d每只小鼠腹腔注射5％鸡红细胞(CRBC)混悬液0.2ml进行免疫，连续给药7d，末次药后40min，摘眼球取血、离心，取血清用生理盐水稀释100倍，取稀释血清1ml与0.5ml 5％CRBC和0.5ml 10％补体血清混合，在37℃恒温箱中保温30min后，置0℃冰箱中中止反应.离心，取上清液，于754型分光光度计540nm处比色，测光密度A值.结果见表7.
表7药物组合物胶囊对小鼠血清溶血素抗体生成的影响(x±s)
与正常组比**P＜0.01
从表7可见，药物组合物胶囊正常小鼠给药7天后，OD值增加，说明药物组合物胶囊能增加小鼠溶血素抗体生成，与正常组比较，有显著性差异。
实验例6 对正常常压耐缺氧能力的影响
取体重为18-22g小鼠50只，随机分成正常组、阳性组(补肾益寿胶囊0.900g/kg)、大量组(10.350g/kg)，中量组(5.175g/kg)，小量组(2.587g/kg)剂量组，连续给药7天，末次给药后30分钟，将小鼠放入体积为250ml的容器中，用凡士林密闭瓶口，观察小鼠的存活时间。结果见表8。
表8药物组合物胶囊对正常小鼠耐缺氧能力的影响(x±s，n＝10)
与正常组比*P＜0.05，**P＜0.01
由表8可见，药物组合物胶囊能提高正常小鼠常压耐缺氧的存活时间，其中大量组与蒸馏水组比有显著性差异，说明药物组合物胶囊能增加小鼠的耐缺氧能力。
实验例7 对正常小鼠耐力的影响
取体重为18～22g小鼠50只，随机分成正常组、阳性组、大量组，中量组，小量组，连续给药7天，末次给药后30分钟，将小鼠放入水中游泳，记录小鼠从放入水中到第一次没入水中的时间，为游泳时间。结果见表9。
表9药物组合物胶囊对正常小鼠游泳时间的影响(x±s，n＝10)
与正常组比*P＜0.05，**P＜0.01
由表9可见，正常小鼠用药后，药物组合物胶囊能提高小鼠的游泳时间，与正常组比，其中量组有显著性差异。说明药物组合物胶囊能提高小鼠的耐力。
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
具体实施方式
实施例1：颗粒剂的制备
黄 芪450kg 山萸肉150kg
水 蛭75kg 桃 仁150kg
桑螵蛸450kg 金樱子450kg。
取山萸肉，加9倍量80％乙醇回流提取2次，每次2小时，滤过，药渣备用，滤液回收乙醇至无醇味，再将浓缩物减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；黄芪、桃仁、山萸肉醇提后药渣，加9倍量水浸润1.5小时，煎煮4次，每次1小时，滤过，滤液浓缩至55℃相对密度为1.050的清膏，加乙醇使含醇量达60％，搅匀，2～8℃静置28小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，再浓缩至70℃相对密度为1.20的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；水蛭、桑螵蛸、金樱子，加9倍量水浸润1小时，煎煮2次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至70℃相对密度为1.10的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；将上述细粉合并，加糊精、微粉硅胶，混匀，按常规工艺制成颗粒剂。
实施例2：胶囊剂的制备
黄 芪400kg 山萸肉200kg
水 蛭55kg 桃 仁195kg
桑螵蛸400kg 金樱子490kg。
取山萸肉，加8倍量90％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，滤过，药渣备用，滤液回收乙醇至无醇味，再将浓缩物减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；黄芪、桃仁、山萸肉醇提后药渣，加8倍量水浸润1小时，煎煮3次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至60℃相对密度为1.10的清膏，加乙醇使含醇量达60％，搅匀，2～8℃静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，再浓缩至60℃相对密度为1.30的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；水蛭、桑螵蛸、金樱子，加8倍量水浸润1小时，煎煮3次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至60℃相对密度为1.20的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；将上述细粉合并，加糊精、微粉硅胶，混匀，按常规工艺制成胶囊剂。
实施例3：丸剂的制备
黄 芪490kg 山萸肉100kg
水 蛭100kg 桃 仁110kg
桑螵蛸500kg 金樱子400kg。
取山萸肉，加7倍量80％乙醇回流提取4次，每次1小时，滤过，药渣备用，滤液回收乙醇至无醇味，再将浓缩物减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；黄芪、桃仁、山萸肉醇提后药渣，加7倍量水浸润1.5小时，煎煮4次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至70℃相对密度为1.05的清膏，加乙醇使含醇量达70％，搅匀，2～8℃静置20小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，再浓缩至50℃相对密度为1.40的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；水蛭、桑螵蛸、金樱子，加7-9倍量水浸润1.5小时，煎煮2次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至70℃相对密度为1.30的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；将上述细粉合并，加糊精、微粉硅胶，混匀，按常规工艺制成丸剂。
实施例4：片剂的制备
黄 芪450kg 山萸肉150kg
水 蛭75kg 桃 仁150kg
桑螵蛸450kg 金樱子450kg。
加入常规辅料，按常规工艺制成片剂。
实施例5：口服液的制备
黄 芪400kg 山萸肉200kg
水 蛭55kg 桃 仁195kg
桑螵蛸400kg 金樱子490kg。
加入常规辅料，按常规工艺制成口服液。
实施例6：质量检测中的鉴别方法
取实施例1的组合物作鉴别：
A.取药物组合物内容物0.5g，研细，加水50ml使溶解，滤过，取滤液2ml，置刻度试管中，加茚三酮试液2ml，置沸水浴中加热5分钟，显蓝紫色；
B.取药物组合物内容物1g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于100～120目，5g，内径10～15mm中性氧化铝柱上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；
C.取药物组合物内容物1g，研细，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶4∶0.5甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D.取药物组合物内容物6.3g，加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙醚萃取3次，每次20ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙醇1ml溶解，制成供试品溶液；另取桃仁对照药材2g，加水20ml煎煮2次，每次0.5小时，滤过，合并滤液，加乙醇使含醇量达70％，静置6小时，滤过，滤液回收乙醇至干，残渣加20ml水使溶解，用乙醚萃取3次，每次20ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以9∶1石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸液，斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
E.取药物组合物内容物5g，加水30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液放冷，加乙酸乙酯萃取2次，每次30ml，合并萃取液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇1ml，制成供试品溶液溶液；另取金樱子药材粉末5g，加水30ml，浸泡10分钟，加热回流30分钟，滤过，滤液放冷，加乙酸乙酯萃取2次，每次30ml，合并萃取液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，制成对照药材溶液溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以5∶4∶1甲苯-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，254nm紫外光灯下显相同的颜色的斑点。
实施例7：质量检测中的含量测定方法
取实施例2的组合物作含量测定：
取药物组合物内容物约10g，碾细，取2g，置索氏提取器中，加乙醚适量回流2小时，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇，加热回流提取至无色，取甲醇液蒸干，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取三次，每次30ml，弃去氨试液，取正丁醇液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过内径1.5cm，长12cm D101型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇50ml洗脱，弃去40％乙醇洗脱液，继用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品液3～5μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶薄层板上，以65∶35∶10氯仿-甲醇-水10℃以下放置过液的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λs＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；
药物组合物每粒含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不得少于0.10mg。
实施例8：质量监测方法
取实施例2的组合物作质量监测：
A.取药物组合物内容物0.5g，研细，加水50ml使溶解，滤过，取滤液2ml，置刻度试管中，加茚三酮试液2ml，置沸水浴中加热5分钟，显蓝紫色；
B.取药物组合物内容物1g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于100～120目，5g，内径10～15mm中性氧化铝柱上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；
C.取药物组合物内容物1g，研细，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶4∶0.5甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D.取药物组合物内容物6.3g，加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙醚萃取3次，每次20ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙醇1ml溶解，制成供试品溶液；另取桃仁对照药材2g，加水20ml煎煮2次，每次0.5小时，滤过，合并滤液，加乙醇使含醇量达70％，静置6小时，滤过，滤液回收乙醇至干，残渣加20ml水使溶解，用乙醚萃取3次，每次20ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以9∶1石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸液，斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
E.取药物组合物内容物5g，加水30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液放冷，加乙酸乙酯萃取2次，每次30ml，合并萃取液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇1ml，制成供试品溶液溶液；另取金樱子药材粉末5g，加水30ml，浸泡10分钟，加热回流30分钟，滤过，滤液放冷，加乙酸乙酯萃取2次，每次30ml，合并萃取液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，制成对照药材溶液溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以5∶4∶1甲苯-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，254nm紫外光灯下显相同的颜色的斑点。
取药物组合物内容物约10g，碾细，取2g，置索氏提取器中，加乙醚适量回流2小时，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇，加热回流提取至无色，取甲醇液蒸干，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取三次，每次30ml，弃去氨试液，取正丁醇液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过内径1.5cm，长12cm D101型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇50ml洗脱，弃去40％乙醇洗脱液，继用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品液3～5μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶薄层板上，以65∶35∶10氯仿-甲醇-水10℃以下放置过液的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λs＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；
药物组合物每粒含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计，不得少于0.10mg。
Claims (10)
1.一种治疗夜尿增多症的中药组合物，其特征在于该中药组合物的原料药组成为：
黄 芪 400-500重量份 山萸肉 100-200重量份
水 蛭 50-100重量份 桃 仁 100-200重量份
桑螵蛸 400-500重量份 金樱子 400-500重量份。
2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物原料药重量配比如下：
黄 芪 450重量份 山萸肉 150重量份
水 蛭 75重量份 桃 仁 150重量份
桑螵蛸 450重量份 金樱子 450重量份。
3.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物原料药重量配比如下：
黄 芪 400重量份 山萸肉 200重量份
水 蛭 55重量份 桃 仁 195重量份
桑螵蛸 400重量份 金樱子 490重量份。
4.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物原料药重量配比如下：
黄 芪 490重量份 山萸肉 100重量份
水 蛭 100重量份 桃 仁 110重量份
桑螵蛸 500重量份 金樱子 400重量份。
5.如权利要求1-4任一所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物制成胶囊剂、丸剂、片剂、颗粒剂或口服液体制剂。
6.如权利要求1、2、3或4所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为：
取山萸肉，加7-9倍量80％-90％乙醇回流提取2-4次，每次1-2小时，滤过，药渣备用，滤液回收乙醇至无醇味，再将浓缩物减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；黄芪、桃仁、山萸肉醇提后的药渣，加7-9倍量水浸润1-1.5小时，煎煮2-4次，每次1-2小时，滤过，滤液浓缩至50℃-70℃相对密度为1.05-1.20的清膏，加乙醇使含醇量达50％-70％，搅匀，2-8℃静置20-28小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，再浓缩至50℃-70℃相对密度为1.20-1.40的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；水蛭、桑螵蛸、金樱子，加7-9倍量水浸润1-1.5小时，煎煮2-4次，每次1-2小时，滤过，滤液浓缩至50℃-70℃相对密度为1.10-1.30的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；将上述各细粉合并，加常规辅料，按常规工艺制成胶囊剂、丸剂、片剂、颗粒剂或口服液体制剂。
7.如权利要求6所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为：取山萸肉，加8倍量90％乙醇回流提取2次，每次1.5小时，滤过，药渣备用，滤液回收乙醇至无醇味，再将浓缩物减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；黄芪、桃仁、山萸肉醇提后药渣，加8倍量水浸润1小时，煎煮3次，每次1.5小时，滤过，滤液浓缩至60℃相对密度为1.10的清膏，加乙醇使含醇量达60％，搅匀，2-8℃静置24小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，再浓缩至60℃相对密度为1.30的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；水蛭、桑螵蛸、金樱子，加8倍量水浸润1小时，煎煮3次，每次2小时，滤过，滤液浓缩至60℃相对密度为1.20的清膏，减压干燥至干浸膏，粉碎成细粉；将上述各细粉合并，加常规辅料，按常规工艺制成胶囊剂、丸剂、片剂、颗粒剂或口服液体制剂。
8.如权利要求5所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种：
A.取药物组合物固体制剂0.5g，研细，加水50ml使溶解，滤过，取滤液2ml，置刻度试管中，加茚三酮试液2ml，置沸水浴中加热5分钟，显蓝紫色；
B.取药物组合物固体制剂1g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于100-120目，5g，内径10-15mm中性氧化铝柱上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2三氯甲烷-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；
C.取药物组合物固体制剂1g，研细，加乙酸乙酯10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶4∶0.5甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D.取药物组合物固体制剂6.3g，加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙醚萃取3次，每次20ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙醇1ml溶解，制成供试品溶液；另取桃仁对照药材2g，加水20ml煎煮2次，每次0.5小时，滤过，合并滤液，加乙醇使含醇量达70％，静置6小时，滤过，滤液回收乙醇至干，残渣加20ml水使溶解，用乙醚萃取3次，每次20ml，合并萃取液，挥干，残渣加乙醇1ml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以9∶1石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸液，斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
E.取药物组合物固体制剂5g，加水30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液放冷，加乙酸乙酯萃取2次，每次30ml，合并萃取液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇1ml，制成供试品溶液溶液；另取金樱子药材粉末5g，加水30ml，浸泡10分钟，加热回流30分钟，滤过，滤液放冷，加乙酸乙酯萃取2次，每次30ml，合并萃取液，水浴蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，制成对照药材溶液溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以5∶4∶1甲苯-醋酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，254nm紫外光灯下显相同的颜色的斑点。
9.如权利要求5所述的中药组合物的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定：
取药物组合物固体制剂10g，碾细，取2g，置索氏提取器中，加乙醚适量回流2小时，弃去乙醚液，残渣挥干乙醚，加甲醇，加热回流提取至无色，取甲醇液蒸干，用水饱和正丁醇振摇提取5次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取三次，每次30ml，弃去氨试液，取正丁醇液蒸干，残渣加水10ml使溶解，通过内径1.5cm，长12cm D101型大孔吸附树脂柱，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇50ml洗脱，弃去40％乙醇洗脱液，继用70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，精密吸取供试品液3-5μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶薄层板上，以65∶35∶10氯仿-甲醇-水10℃以下放置过液的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法进行扫描，波长：λs＝530nm，λR＝700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得.
10.如权利要求1-4任一所述的中药组合物在制备治疗夜尿增多症药物中的应用。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Tong Xiaolin Inventor after: Huang Wenfeng Inventor before: Tong Xiaolin Inventor before: Huang Wenfeng |