CN107884508B - 银黄清肺胶囊的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银黄清肺胶囊的质量检测和控制方法，包括：(1)葶苈子的薄层鉴别，(2)浙贝母与蜜麻黄的联合薄层鉴别，(3)苦杏仁的薄层鉴别，(4)穿山龙的薄层鉴别，(5)优选地，五味子的薄层鉴别，(6)优选地，枳实的薄层鉴别，(7)优选地，蜜麻黄的含量测定，(8)优选地，蜜麻黄的显微鉴别，(9)优选地，五味子的含量测定。本发明的检测方法可以可靠地获得和控制银黄清肺胶囊的药品质量。
Description
技术领域
本发明涉及中药领域，具体涉及一种中药的质量检测方法。
背景技术
银黄清肺胶囊处方系王鸿老中医的祖传验方，是治疗慢性支气管炎的良药。2002年8月获得国家药品监督管理局颁发的中药三类新药证书，批准生产单位为湖南安邦制药有限公司。2011年经国家食品药品监督管理局批准为甲类非处方药。其由葶苈子，炙麻黄，苦杏仁，浙贝母，枇杷叶，大青叶，石菖蒲，穿山龙，一支蒿，银杏叶，五味子，枳实，生石膏和甘草等十四味中药制成。
但是，现有技术中尚没有成熟的用于检查本药品质量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种可靠的检测银黄清肺胶囊的方法。
在本发明的典型实施方式中，银黄清肺胶囊的原料包括以下组分：
葶苈子55～65份；麻黄或炙麻黄35～40份；
苦杏仁40～50份；浙贝母40～50份；
枇杷叶40～50份；大青叶27～32份；
石菖蒲40～50份；穿山龙40～50份；
一枝蒿27～32份；银杏叶40～50份；
五味子12～18份；枳实12～18份；
生石膏55～65份；甘草12～18份。
如前所述，该银黄清肺制剂由14味中药制成，但是根据本发明的方法不限于此，还可以用于除胶囊之外的其他制剂，在配方上还可以有所增减，例如在不包含大青叶、一支蒿等的应用场合。
在本发明的一种典型实施方式中，本银黄清肺胶囊的制备方法为：将蜜麻黄粉碎成最细粉，备用；葶苈子、苦杏仁、浙贝母、枳实、五味子加70％乙醇室温浸渍三次，每次24小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.00～1.10(50℃)的浸膏，备用；药渣与其余枇杷叶等八味，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，减压浓缩至相对密度约为1.05～1.15(50℃)的浸膏；将上述两种浸膏合并，浓缩至相对密度约为1.15～1.25(50℃)的浸膏，真空干燥成干浸膏，粉碎成细粉，加入上述蜜麻黄最细粉，混匀，加淀粉适量，混匀，制粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。
根据本发明的方法包括：(1)葶苈子的薄层鉴别，(2)浙贝母与蜜麻黄的联合薄层鉴别，(3)苦杏仁的薄层鉴别，(4)穿山龙的薄层鉴别，(5)优选地，五味子的薄层鉴别，(6)优选地，枳实的薄层鉴别，(7)优选地，蜜麻黄的含量测定，(8)优选地，蜜麻黄的显微鉴别，(9)优选地，五味子的含量测定。
在本发明的一个典型实施例中，为检测葶苈子，取胶囊内容物1g，研细，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取北葶苈子对照药材1g，加70％甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
在本发明的一个典型实施例中，为检测枳实，取胶囊内容物1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枳实对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取供试品溶液5～10μl、上述对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(10∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
在本发明的一个典型实施例中，为检测浙贝母和麻黄，取胶囊内容物3g，加0.05mol/L盐酸溶液20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用浓氨溶液调pH值至10，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，浓缩至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材及麻黄对照药材各1g，分别加浓氨溶液1ml使湿润，再加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品、盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(20∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与麻黄对照药材色谱和盐酸麻黄碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。再喷以改良碘化铋钾试液，日光下检视。供试品色谱中，在与浙贝母对照药材色谱和贝母素甲对照品、贝母素乙对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
在本发明的一个典型实施例中，为检测五味子，取五味子对照药材1g，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品、五味子乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取北葶苈子鉴别项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
在本发明的一个典型实施例中，为检测苦杏仁，取苦杏仁苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。葶苈子鉴别中供试品溶液和上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(20∶5∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。
在本发明的一个典型实施例中，为检测穿山龙，取穿山龙对照药材2g，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。吸取北葶苈子项下供试品溶液及上述对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
采用本发明的检测方法，可以可靠地获得银黄清肺胶囊的药品质量。其细节方面以及突出的技术效果将通过下面的附图和具体实施方式中的详细描述得以体现。
附图说明
图1是本发明所述药物的显微照片示例，其中显示了哑铃状气孔；
图2是本发明所述药物的显微照片示例，其中显示了沙晶和方晶；
图3是本发明中作为实施例之一的葶苈子薄层色谱的照片；
图4是本发明中作为实施例之一的葶苈子薄层色谱的照片；
图5和图6是显示本发明中葶苈子薄层色谱方案耐受性的照片；
图7是对多批样品进行葶苈子薄层试验的结果照片；
图8a和图8b是显示本发明中枳实薄层色谱方案耐受性的照片；
图9是对多批样品进行枳实薄层试验的结果照片；
图10是显示本发明实施例中联合鉴别浙贝母和麻黄薄层色谱之结果照片；
图11a和图11b是显示本发明中的联合鉴别浙贝母和麻黄薄层色谱方案耐受性之色谱照片；
图12a和图12b是显示本发明中鉴别五味子薄层色谱方案耐受性之色谱照片；
图13是显示本发明中联合鉴别苦杏仁和甘草之薄层色谱结果照片；
图14是显示本发明中鉴别穿山龙之薄层色谱结果照片；
图15为根据本发明的液相色谱条件获得的盐酸麻黄碱标准曲线图；
图16为根据本发明的液相色谱条件获得的盐酸伪麻黄碱标准曲线图
图17为根据本发明的液相色谱条件获得的五味子醇甲标准曲线图。
具体实施方式
本发明首次提出了以葶苈子、炙麻黄、苦杏仁、浙贝母、枇杷叶、大青叶、石菖蒲、穿山龙、一支蒿、银杏叶、五味子、枳实、生石膏和甘草为主要成分的银黄清肺制剂的质量检测方案，从中选择了薄层鉴别葶苈子、浙贝母、麻黄、苦杏仁、枳实、穿山龙作为代表性检测项，发明人通过10多年的质量追踪和分析研究发现，通过了这些检测项目的药物制剂，其药物质量的可靠性高。
本发明的另一个贡献是为上述项目的顺利检测选择了合适的对照品以及对这些对照品很有效的展开剂。其中，葶苈子薄层鉴别中，以乙酸乙酯-甲酸-水(8∶3∶1)为展开剂，以葶苈子药材为对照。这是本发明的一个优势，采用该展开剂，能将药材中的各成分顺利展开，呈现理想的Rf值。并且没有阴性对照干扰。浙贝母、麻黄的鉴别中，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(20∶5∶0.5)为展开剂，分别以麻黄和浙贝母的各自提取物为对照，同时以贝母素甲、贝母素乙、盐酸麻黄碱为辅助对照；苦杏仁的鉴别中，以乙酸乙酯-甲醇-水(20∶5∶3)为展开剂，以苦杏仁苷为对照，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色。尤其可喜的是，由于这些展开剂的精心选择，可以实现一次薄层鉴别中，可以同时鉴别浙贝母与蜜麻黄，从而提高了检测效率。
本发明中，为了制备葶苈子供试品溶液，取胶囊内容物1g，研细，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取葶苈子对照药材1g，加70％甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取上述两种溶液在硅胶G薄层板展开，喷以改良碘化铋钾试液。这里，将供试品溶液与对照药材溶液的制备采用不同的溶剂和提取手段，依据供试品与对照品成分复杂性不同，尽可能保留目标成分，而去除多余干扰成分，是本发明的特点之一，供试品溶液制备方法合理简单；对照药材溶液浓度适宜；展开剂、点样量适宜；薄层色谱斑点清晰，分离度较好，阴性对照无干扰。
本发明中，为了浙贝母与麻黄的联合薄层鉴别，供试品溶液的制备是：取本品内容物3g，加0.05mol/L盐酸溶液20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用浓氨溶液调pH值至10，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，浓缩至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，即得；对照药材溶液的制备是：取浙贝母对照药材及麻黄对照药材各1g，分别加浓氨溶液1ml使湿润，再加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；对照品溶液的制备。再取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品、盐酸麻黄碱对照品适量，制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，即得。采用这种对照方案，优势是：充分利用鉴别成分溶解性能接近而极性又不尽相同，减少提取次数，节约分析试剂，且减少了工作量；同时使用混合对照，减少有机溶剂使用量，利于环保。采用这种制备方法的优势是：供试品的制备经调解PH值，除去影响检测目标的杂质，但充分保留目标检测成分，使目标成分得以充分展现。容易理解，虽然可以使用浙贝母与麻黄的联合鉴别，将二者分开进行时当然可以的。
在联合鉴别浙贝母与麻黄时，在展开剂展开并干燥后，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，日光下检视，在与麻黄对照药材色谱和盐酸麻黄碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点后，再喷以改良碘化铋钾试液，日光下检视，检查在与浙贝母对照药材色谱和贝母素甲对照品、贝母素乙对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。本发明根据不同的显色特性分别使用不同显色剂，既能达到显色目的，又互不干涉影响鉴别判断。同时采用一次展开，两次显色，节约时间，降低成本。
根据本发明，在苦杏仁的鉴别中，供试品溶液制备是：取本品内容物1g，研细，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；对照品溶液制备是：取苦杏仁苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液。此方案中四个鉴别的供试品溶液制备方法相同，简化操作。并且具有以下几项优势：1、使用无水乙醇试剂相对其他试剂毒性较小，减少环境污染及对操作人健康损害；2、使用超声处理，操作简便，时间短，提高效率，且因没有升温处理，最大限度地保留了供试品目标成分。
本发明的方法可以进一步包括穿山龙的薄层鉴别，其以三氯甲烷-甲醇(20∶1)为展开剂，以穿山龙对照药材作对照，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，在日光下检视。在一种优选实施方式中，如下所述制备供试品溶液和对照品溶液：供试品溶液，取本品内容物1g，研细，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；对照品溶液，取穿山龙对照药材2g，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，即得。该方法具有以下几项优势：1、使用无水乙醇试剂相对其他试剂毒性较小，减少环境污染及对操作人健康损害；2、使用超声处理，操作简便，时间短，提高效率，且因没有升温处理，最大限度地保留了供试品目标成分。
本发明的方法可以进一步包括五味子的薄层鉴别，以环己烷-乙酸乙酯(2∶1)为展开剂，以五味子对照药材、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素对照品为对照，254nm紫外检视。
在一个具体实施例中，供试品溶液制备是：取本品内容物1g，研细，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；对照品溶液制备是：取五味子对照药材1g，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品、五味子乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。
本发明的方法可以进一步包括枳实的薄层鉴别，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(10∶5∶0.5)为展开剂，以枳实对照药材和辛弗林对照品为对照。在一个具体实施例中，供试品溶液制备是：取本品1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得；对照品溶液制备是：另取枳实对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；展开后喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
本发明的方法可以进一步包括蜜麻黄的含量测定，其色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，比例为1:99，其中含0.2％三乙胺，用磷酸调节pH值至2.7；检测波长：210nm中。采用该色谱条件，可以获得准确、稳定地检测两种成分的含量，耐用性好。
在一种典型实施方式中，供试品溶液的制备为：取本品20粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.05mol/L盐酸溶液50ml，摇匀，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用0.05mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
本发明的方法可以进一步包括五味子醇甲的含量测定，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：比例46:54的乙腈-水溶液，流速：检测波长：250nm。在典型例中，供试品溶液的制备为：取本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。本药主治痰热壅肺证，以痰、热、咳、喘为主要临床症状，治疗首选宣肺平喘之要药蜜麻黄为君药，宣降肺气，止咳平喘。但蜜麻黄宣散之力博，易伤阴耗气。五味子，收敛固涩，益气生津，本方用五味子以配麻黄，一宣一敛，宣中有敛，散中有收，使宣降有序，本源兼顾，能最大限度提高疗效以及减少用药风险。因此对于麻黄以及五味子的含量限度控制尤为重要。
本发明的实施例中使用了15批次样品，是申请人从生产线中采集而来。其规格和批号列于表1。
表1样品收集情况一览表
实验中所用薄层色谱板是默克高效薄层层析板(100×200mm、200×200mm，玻璃板，以下简称默克板)由默克公司生产，批号HX43668429,HC43300155。
展开缸均为双槽，展开方式为上行展开，预饱和15分钟。
制备例
取北葶苈子60g、炙麻黄37.5g、苦杏仁45g、浙贝母45g、枇杷叶45g、大青叶30g、石菖蒲45g、穿山龙45g、一支蒿30g、银杏叶45g、五味子15g、枳实15g、生石膏60g和甘草15g，其中，蜜麻黄粉碎成最细粉，备用；葶苈子、苦杏仁、浙贝母、枳实、五味子加70％乙醇室温浸渍三次，每次24小时，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.00～1.10(50℃)的浸膏，备用；药渣与其余枇杷叶等八味，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，减压浓缩至相对密度约为1.05～1.15(50℃)的浸膏；将上述两种浸膏合并，浓缩至相对密度约为1.15～1.25(50℃)的浸膏，真空干燥成干浸膏，粉碎成细粉，加入上述蜜麻黄最细粉，混匀，加淀粉适量，混匀，制粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。
实施例1麻黄的显微鉴别
将本品内容物置于显微镜下观察，若观察到气孔与草酸钙砂晶、方晶等特征(图1)，且气孔特异，保卫细胞侧面看似哑铃状，则判断为麻黄是以生粉入药。
实施例2葶苈子薄层色谱鉴别
2.2.1供试品溶液的制备：取本品1g(葶苈子为北葶苈子)，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液①；取本品1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液②；
2.2.2对照药材溶液的制备：取北葶苈子对照药材1g，加无水乙醇5ml，静置24小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。
2.2.3按处方称取缺北葶苈子的阴性样品适量，同法制成缺北葶苈子的阴性对照溶液。
2.2.4展开剂：本实施例中展开剂使用乙酸乙酯-甲酸-水(8∶3∶1)。薄层色谱见图3。
由图3可见，供试品色谱中，供试品溶液①薄层斑点较好，受色带影响较小，故供试品制备方法选择供试品溶液①的制备方法。北葶苈子对照药材斑点呈条带状，未显出圆整斑点，因此需对对照药材的提取方法进行优化。
实施例3葶苈子薄层色谱对照药材溶液优化
3.3.1供试品溶液及阴性对照溶液同实施例2之2.2.1、2.2.3项。
3.3.2对照药材溶液：取北葶苈子对照药材1g，加70％甲醇20ml，回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为对照药材溶液。
由图4可见：对照药材色谱中，显出橙红色斑点，斑点清晰、集中；供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点颜色清晰，Rf值适中，分离度好，阴性对照无干扰。且无水乙醇提取的供试品溶液色带较淡，斑点更为清晰，故选其作为供试品制备方法，而对照药材溶液采用3.3.2项下制备，色谱斑点较好。
实施例4葶苈子薄层色谱耐受性检验
分别在T：28.6℃、RH：50.3％(图5)，T：8.8℃、RH：80.2％(图6)条件下试验，结果薄层色谱均斑点清晰，分离度好，见图5和图6。
按照2.2.1、2.2.3和3.3.2项的方法对其余12批样品进行了检验，结果均符合规定，参见图7。
实施例5枳实的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备：取本品1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取枳实对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备：再取辛弗林对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层操作：吸取供试品溶液5～10μl、上述对照药材溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(10∶5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
采用上述操作条件，分别在T：28.9℃、RH：48.2％(图8a)，T：8.9℃、RH：80.5％(图8b)条件下试验，结果薄层色谱均斑点清晰，分离度好。
按照本实施例的方法对其余12批样品进行了检验，结果均符合规定(见图9。
实施例6-1浙贝母和麻黄的联合鉴别
供试品溶液的制备：取本品内容物3g，加0.05mol/L盐酸溶液20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用浓氨溶液调pH值至10，用三氯甲烷振摇提取二次，每次20ml，合并三氯甲烷液，浓缩至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：取麻黄、浙贝母对照药材各1g，分别加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
对照品溶液的制备：分别取贝母素甲、贝母素乙、盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：按处方称取缺麻黄的阴性样品适量，同法制成缺麻黄的阴性对照溶液；
按处方称取缺浙贝母的阴性样品适量，同法制成缺浙贝母的阴性对照溶液；
展开剂为三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(20∶5∶0.5)，喷以改良碘化必钾试液显色，日光下检视。
结果参见图10，供试品色谱中，在与贝母素甲、贝母素乙对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点，在与麻黄对照药材及盐酸麻黄碱对照品相应的位置上，未出现斑点。
实施例6-2浙贝母和麻黄的联合鉴别
操作条件与实施例6-1相同，不同之处在于，先喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，用以鉴别麻黄；再喷以改良碘化铋钾试液，用以鉴别浙贝母。
结果显示，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰后，供试品色谱中，在与麻黄对照药材及盐酸麻黄碱对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照及浙贝母斑点无干扰。再喷以改良碘化铋钾试液后，供试品色谱中，在与浙贝母对照药材及贝母素甲、贝母素乙对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照及麻黄斑点无干扰。
耐受性试验：分别在T：28.5℃、RH：48.6％(图11a)，T：8.7℃、RH：80.9％(图11b)条件下试验，结果薄层色谱均斑点清晰，分离度好。
实施例7五味子薄层色谱鉴别
供试品的制备：取葶苈子鉴别项下供试品溶液。
对照药材的制备：取五味子对照药材1g，同供试品制备方法制备对照药材溶液。
对照品溶液的制备：取五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：按【处方】称取缺五味子的阴性样品适量，同法制成缺五味子的阴性对照溶液。
结果显示，供试品色谱中，在与对照药材及对照品相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
耐受性试验：分别在T：29.1℃、RH：48.5％(图12a)，T：9.0℃、RH：80.7％(图12b)条件下试验，结果薄层色谱均斑点清晰，分离度好。
实施例8苦杏仁的鉴别
供试品溶液：取葶苈子鉴别项下供试品溶液，作为供试品溶液。
对照品溶液：取苦杏仁苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
阴性对照溶液：按处方称取缺苦杏仁的阴性样品适量，同法制成缺苦杏仁的阴性对照溶液。
操作条件：温度19.7℃，湿度67.4％，展距约12cm，展开剂为乙酸乙酯-甲醇-水(20∶5∶3)
显色：喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。
结果见图13：供试品色谱中，在与苦杏仁苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
耐受性试验：分别在T：29.5℃、RH：48.3％，T：9.3℃、RH：80.8％条件下试验，结果薄层色谱均斑点清晰，分离度好。
按照拟定的方法对其余12批样品进行了检验，结果均符合规定(图省略)。实施例9穿山龙薄层鉴别
供试品溶液：取葶苈子鉴别项下供试品溶液。
对照药材溶液：取穿山龙对照药材1g，加无水乙醇20ml，回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
阴性对照溶液：按处方称取缺穿山龙的阴性样品适量，同法制成缺穿山龙的阴性对照溶液。
操作条件为：温度19.7℃，湿度67.4％，展距约10cm，展开剂为三氯甲烷-甲醇(20∶1)，显色是喷以5％磷钼酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，日光检视。
结果参见图14，由图可见，在与穿山龙对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰。
按照拟定的方法对其余12批样品进行了检验，结果均符合规定(省略图)。实施例10对盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量测定
10.1仪器与试药
仪器 LC-20AT高效液相色谱仪；天平：XS205DU
检测器 PDA
色谱柱 Agilent TC C18(2)(250mm×4.6mm×5μm)，Agilent公司
盐酸麻黄碱对照品批号：171241-201508，中检院提供，供含量测定用，纯度99.8％；
盐酸伪麻黄碱对照品批号：171237-200807，中检院提供，供含量测定用，使用前于105℃干燥3小时，纯度99.9％。
乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
对照品溶液 以甲醇为溶剂制备盐酸麻黄碱对照品溶液①(0.1081mg/ml)、对照品溶液②(32.43μg/ml)、对照品溶液③(0.5052mg/ml)、对照品溶液④(50.52μg/ml)、对照品溶液⑤(10.104μg/ml)，伪麻黄碱对照品溶液①(0.1044mg/ml)、对照品溶液②(31.32μg/ml)、对照品溶液③(0.4938mg/ml)、对照品溶液④(49.38μg/ml)、对照品溶液⑤(9.876μg/ml)。
10.2色谱条件
色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂
流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺，用磷酸调节pH值至2.7)(1:99)
流速：0.8ml/min 柱温：30℃ 检测波长：210nm
10.3供试品溶液的制备：取本品20粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.05mol/L盐酸溶液50ml，摇匀，称定重量，超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用0.05mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
10.4缺麻黄对照溶液的制备
按处方称取缺麻黄的阴性样品适量，同法制成缺麻黄的阴性对照溶液。
精密吸取上述对照品溶液②、供试品溶液及阴性对照溶液各5μl，注入液相色谱仪测定。结果：供试品色谱呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。阴性对照的色谱图中，在与盐酸麻黄碱对照品及盐酸伪麻黄碱对照品相同保留时间处均无色谱峰，说明阴性对照无干扰。
10.5线性关系考察精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液⑤(10.104μg/ml)2、5、10μl，盐酸麻黄碱对照品溶液④(50.52μg/ml)3、10μl，盐酸麻黄碱对照品溶液③(0.5052mg/ml)3μl；盐酸伪麻黄碱对照品溶液⑤(9.876μg/ml)2、5、10μl，盐酸伪麻黄碱对照品溶液④(49.38μg/ml)3、10μl，盐酸伪麻黄碱对照品溶液③(0.4938mg/ml)3μl注入液相色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标，进样量(ng)为横坐标，绘制标准曲线。其盐酸麻黄碱的回归方程为：Y＝2551.7X-21986 R2＝0.9999；盐酸伪麻黄碱的回归方程为：Y＝2553.9X-9991.6R2＝0.9999。结果表明∶盐酸麻黄碱对照品在20.208～1515.6ng范围内线性关系良好(见图15)；盐酸伪麻黄碱对照品在19.752～1481.4ng范围内线性关系良好(见图16)。
10.6进样精密度试验精密吸取同一供试品溶液(批号：151101)，进样6次，每次5μl，测定，其盐酸麻黄碱峰峰面积积分值的RSD为0.7％，盐酸伪麻黄碱峰峰面积积分值的RSD为1.0％，结果表明仪器进样精密度良好
10.7稳定性试验取同一供试品(批号：151101)溶液，分别于配制后的0、4、9、14、19、24小时，精密吸取5μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表2、表3。结果表明：供试品溶液在配制后24小时内稳定。
表2盐酸麻黄碱稳定性试验结果表
表3盐酸伪麻黄碱稳定性试验结果表
10.8重复性试验取同一批号(批号：151101)样品6份，依法测定，结果见表4、表5。结果表明：本方法重复性较好。
表4盐酸麻黄碱重复性试验结果
表5盐酸伪麻黄碱重复性试验结果
10.9耐用性考察
采用拟定的方法，采用不同的液相色谱仪，使用两个不同的色谱柱对同一批样品进行测定，测定结果见表6。
表6耐用性试验结果
10.10样品测定
对企业提供的15批样品进行测定并计算，结果见表7。
表7 15批样品含量测定结果表
结果表明，本方法耐用性较好。
《中国药典》2015年版一部“麻黄”项下含量测定规定：按干燥品计算，含盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱的总量不得少于0.80％，则本品理论含量为37.5÷1000×0.80％*1000＝0.30(mg/粒)，本品中麻黄为生粉投料，按转移率为90％计算，每粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量应为0.27mg。从上表中可以看出，15批样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量均高于0.27mg，与理论值相符，故本项目的限度定为“本品每粒含麻黄以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量计，不低于0.27mg。”
实施例11对五味子中五味子醇甲的含量测定
11.1仪器与试药
仪器 LC-20AT高效液相色谱仪；天平：CP225D
检测器 PDA
色谱柱 Agilent TC C18(2)(250mm×4.6mm×5μm)，Agilent公司
柱温 35℃
流动相 乙腈－水(46:54)
流速 0.8ml/min
检测波长 250nm
五味子对照品 批号：110857-201513，中检院提供，供含量测定用；
乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
对照品溶液以甲醇为溶剂配制五味子醇甲对照品溶液①(0.213mg/ml)、对照品溶液②(17.04μg/ml)、对照品溶液③(1.704μg/ml)、对照品溶液④(0.1326mg/ml)、对照品溶液⑤(26.52μg/ml)。
11.2色谱条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱
流动相：乙腈-水(46:54)
流速：0.8ml/min柱温：35℃
检测波长：250nm
11.3供试品溶液的制备：取本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
11.4缺五味子阴性对照溶液的制备
按处方称取缺五味子的阴性样品适量，同法制成缺五味子的阴性对照溶液。
精密吸取上述对照品溶液⑤、供试品溶液及阴性对照溶液各10μl，注入液相色谱仪测定。结果：供试品色谱呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。阴性对照的色谱图中，在与五味子醇甲对照品相同保留时间处无色谱峰，说明阴性对照无干扰。
11.5线性关系考察精密吸取对照品溶液③(1.704μg/ml)3、10μl，对照品溶液②(17.04μg/ml)5、10μl，对照品溶液①(0.213mg/ml)10μl注入液相色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标，进样量(ng)为横坐标，绘制标准曲线。其五味子醇甲的回归方程为：Y＝2405.4X+21673R2＝0.9999。结果表明∶五味子醇甲对照品在5.112～1326ng范围内线性关系良好，结果见图17。
11.6进样精密度试验精密吸取同一供试品溶液(批号：151101)，进样6次，每次10μl，测定，其五味子醇甲峰峰面积积分值的RSD为0.5％，结果表明仪器进样精密度良好。
11.7稳定性试验取同一供试品(批号：151101)溶液，分别于配制后的0、5、9、14、19、24小时，精密吸取10μl，注入液相色谱仪，测定，结果见表8。结果表明：供试品溶液在配制后24小时内稳定。
表8稳定性试验结果表
11.8重复性试验取同一批号(批号：151101)样品6份，依法测定，结果见表9。结果表明：本方法重复性较好。
表9重复性试验结果
2.12耐用性考察
采用拟定的方法，采用不同的液相色谱仪，使用两个不同的色谱柱对同一批样品进行测定，测定结果见表10。
表10耐用性试验结果
结果表明，本方法耐用性较好。
2.13样品测定
对企业提供的15样品进行测定并计算，结果见表11。
表11银黄清肺胶囊中五味子醇甲含量测定结果表
本品中五味子为提取入药，按转移率为70％计算，每粒中五味子醇甲的含量应为42μg。从上表中可以看出，15批样品中每粒五味子醇甲的含量均高于42μg，与理论值相符，故本项目的限度暂定为“本品每粒含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于42μg。
以上结合具体的实施例对各方面的检测方法进行了详细描述，但是本领域人员根据一般经验即可以明了，将某个实施例中的部分特征加以应用，或者将某几个实施例中的特征进行结合，同样可以实现本发明的目的，这些技术特征的组合应该是属于权利要求书所限定的技术方案的等同替换。
Claims (18)
1.一种银黄清肺胶囊的质量检测方法，所述银黄清肺胶囊由葶苈子、蜜麻黄、苦杏仁、浙贝母、枇杷叶、大青叶、石菖蒲、穿山龙、一支蒿、银杏叶、五味子、枳实、生石膏和甘草制成，所述检测方法包括：(1)葶苈子的薄层鉴别，(2)浙贝母与麻黄的联合薄层鉴别，(3)苦杏仁的薄层鉴别，其中，
葶苈子薄层鉴别中，以8∶3∶1的乙酸乙酯-甲酸-水为展开剂，以葶苈子为对照；
浙贝母与麻黄的联合鉴别中，以20∶5∶0.5的三氯甲烷-甲醇-浓氨试液为展开剂，以麻黄和浙贝母药材为对照，同时以贝母素甲、贝母素乙、盐酸麻黄碱为对照品；
苦杏仁的鉴别中，以乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，比例20∶5∶3，以苦杏仁苷为对照，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色。
2.权利要求1所述的方法，其中，对于葶苈子鉴别，取本品内容物1g，研细，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取葶苈子对照药材1g，加70％甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取上述两种溶液在硅胶G薄层板展开，喷以改良碘化铋钾试液。
3.权利要求1所述的方法，其中，浙贝母与麻黄的联合薄层鉴别中，
供试品溶液的制备是：取本品内容物3g，加0.05mol/L盐酸溶液20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用浓氨溶液调pH值至10，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，浓缩至干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，即得；
对照药材溶液的制备是：取浙贝母对照药材及麻黄对照药材各1g，分别加浓氨溶液1ml使湿润，再加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，即得；
对照品溶液的制备。再取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品、盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，即得。
4.权利要求3所述的方法，其中，浙贝母与麻黄的联合薄层鉴别中，在硅胶板上展开、晾干后，喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰，日光下检视，在与麻黄对照药材色谱和盐酸麻黄碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点后，再喷以改良碘化铋钾试液，日光下检视，检查在与浙贝母对照药材色谱和贝母素甲对照品、贝母素乙对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
5.权利要求1所述的方法，其中，在苦杏仁鉴别中，
供试品溶液制备是：取本品内容物1g，研细，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；
对照品溶液制备是：取苦杏仁苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液。
6.权利要求1所述的方法，其中，进一步包括穿山龙的薄层鉴别，以20∶1的三氯甲烷-甲醇为展开剂，以穿山龙对照药材作对照，喷以5％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰，在日光下检视。
7.权利要求6所述的方法，其中，穿山龙的薄层鉴别中，
供试品溶液制备是：取本品内容物1g，研细，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；
对照品溶液制备是：取穿山龙对照药材2g，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，即得。
8.权利要求1所述的方法，其中，进一步包括五味子的薄层鉴别，以2∶1的环己烷-乙酸乙酯为展开剂，以五味子对照药材、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素对照品为对照，254nm紫外检视。
9.权利要求8所述的方法，其中，五味子的薄层鉴别中，
供试品溶液制备是：取本品内容物1g，研细，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，即得；
对照品溶液制备是：取五味子对照药材1g，加无水乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为对照药材溶液；另取五味子醇甲对照品、五味子甲素对照品、五味子乙素对照品适量，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。
10.权利要求1所述的方法，其中，进一步包括枳实的薄层鉴别，以10∶5∶0.5比例的三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液为展开剂，以枳实对照药材和辛弗林对照品为对照。
11.权利要求10所述的方法，其中，枳实的薄层鉴别中，
供试品溶液制备是：取本品1g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，即得；
对照品溶液制备是：另取枳实对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取辛弗林对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，
展开后喷以0.2％茚三酮乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。
12.权利要求1所述的方法，其中，进一步包括蜜麻黄的含量测定，其色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液，比例为1:99，其中含0.2％三乙胺，用磷酸调节pH值至2.7；检测波长：210nm。
13.权利要求12所述的方法，其中，所述蜜麻黄的含量测定是测定盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量，二者的标准区间分别为每0.15g含20.208～1515.6ng和19.752～1481.4ng。
14.权利要求12所述的方法，其中，供试品溶液的制备为：取本品20粒的内容物，精密称定，混匀，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.05mol/L盐酸溶液50ml，摇匀，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用0.05mol/L盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
15.权利要求13所述的方法，其中，麻黄碱的含量是以盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总含量计算。
16.权利要求1所述的方法，其中，进一步包括五味子醇甲的含量测定，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：比例46:54的乙腈-水溶液，检测波长：250nm。
17.权利要求16所述的方法，其中，供试品溶液的制备为：取本品内容物，混匀，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
18.权利要求1所述的方法，其中，所述银黄清肺胶囊的制备方法为：将蜜麻黄粉碎成最细粉，备用；葶苈子、苦杏仁、浙贝母、枳实、五味子加70％乙醇室温浸渍，滤过，合并滤液，回收乙醇并浓缩至浸膏，备用；药渣与其余枇杷叶等八味，加水煎煮，合并煎液，减压浓缩至浸膏；将上述两种浸膏合并，真空干燥成干浸膏，粉碎成细粉，加入上述蜜麻黄最细粉，混匀，加赋形剂适量，混匀，制粒，装入胶囊，即得，所述检测方法进一步包括麻黄的显微鉴别，将麻黄置于显微镜下观察，若观察到气孔与草酸钙砂晶、方晶，且保卫细胞侧面看似哑铃状，则判断为麻黄是以生粉入药。
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