CN110075179B - 一种斑唇马先蒿配方颗粒、制备方法及其检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种斑唇马先蒿配方颗粒、制备方法及其检测方法，该配方颗粒由斑唇马先蒿干膏粉、二氧化硅、月桂醇硫酸钠组成。本发明由斑唇马先蒿单味药通过浸提、喷雾干燥，制粒即得，方便医师进行辨证论治，随证加减；其检测方法包括用斑唇马先蒿对照药材、木犀草素对照品的薄层色谱鉴别，用高效液相色谱法测定其主要成份木犀草素的含量，以麦黄酮对照品为对照的紫外‑可见分光光度法测麦黄酮含量，能全面地反映斑唇马先蒿配方颗粒的质量，保证其有效成份保留完全，含量稳定，使所述药物质量检测方法更科学完善，药品质量得到更好的控制。

Description

一种斑唇马先蒿配方颗粒、制备方法及其检测方法
技术领域
本发明涉及医药领域，具体涉及一种斑唇马先蒿配方颗粒的制备方法及质量检测方法。
背景技术
斑唇马先蒿PedicularislongifloraRudolph.var.tubiformis
(Klotz.)Tsoong，玄参科马先蒿属沼泽生草本，所属植物界，西藏广布，多分布于海拔2700～5300m的高山草甸、沼泽、林缘湿地，云南西北部、四川西部以及沿喜马拉雅诸国也产，高5～20cm，叶披针形至狭披针形，羽状深裂至全裂。花腋生，花冠黄色，具长6mm的喙，喉部具2个棕红色或紫褐色的色斑，花期5～10月。
斑唇马先蒿具有很高的药用价值，如清热解毒，强筋利水，固精等，用于风热症，肉食中毒，高烧神昏谵语，水肿，遗精等症。
斑唇马先蒿饮片传统的煎煮方法极为麻烦，病人对斑唇马先蒿饮片的加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解，导致不按要求煎煮，从而导致用药安全性得不到保障。单味中药配方颗粒是用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术浸提，喷雾干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品系列，它保证了原中药饮片的全部特征，能够满足医师进行辨证论治，随证加减，同时又具有不需要煎煮、直接冲服、服用量少、作用迅速、成份完全、疗效确切、安全卫生、携带保存方便、易于调制和适合工业化生产等许多优点，因此发明人为了更好的利用斑唇马先蒿，并对其质量进行较好的检测，研发了一种使用方便、疗效好的斑唇马先蒿配方颗粒及其检测方法。
发明内容
本发明的首要目的，提供一种斑唇马先蒿配方颗粒的制备方法。本发明针对上述斑唇马先蒿饮片存在的问题(即：杂质含量较大，稳定性不高，不易贮存，携带服用不方便；煎煮麻烦，病人对加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解或怕麻烦，不按要求煎煮，影响疗效等缺点)，根据斑唇马先蒿药材的特性及斑唇马先蒿中主要有效成份的性质，采用水提的方法提取斑唇马先蒿中的有效成份，再依次经浸提、喷雾干燥、制粒、即得，完全避免了以上问题，制成的颗粒直接供中药处方中配伍使用，不但能保证斑唇马先蒿的疗效得到全面发挥，而且单位质量有效成份比传统斑唇马先蒿饮片高若干倍；将斑唇马先蒿经本制法制成单一的代替中药斑唇马先蒿饮片用于中药处方配伍使用的颗粒。
本发明的另一目的是提供一种斑唇马先蒿配方颗粒检测方法：本发明根据斑唇马先蒿药材的特性及斑唇马先主要有效成份的性质，研究拟订了对斑唇马先蒿配方颗粒进行质量控制的技术手段，通过以下的技术方案，除了按照药典通则进行一般项目的检查外，还制定了以斑唇马先蒿对照药材、木犀草素对照品的薄层色谱鉴别，还用高效液相色谱法测定其主要成份木犀草素的含量，以麦黄酮对照品为对照的紫外-可见分光光度法测麦黄酮含量，能全面地反映斑唇马先蒿配方颗粒的质量，保证其有效成份保留完全，含量稳定，使所述药物质量检测方法更科学完善，药品质量得到更好的控制。
具体技术方案如下：
本发明的目的是提供一种斑唇马先蒿配方颗粒。
所述配方颗粒由斑唇马先蒿干膏粉、二氧化硅、月桂醇硫酸钠组成。
本发明所述的配方颗粒由以下成份组成：
斑唇马先蒿干膏粉200～300份、二氧化硅0.5～1份、月桂醇硫酸钠1～2份。
优选的，
斑唇马先蒿干膏粉230～270份、二氧化硅0.7～0.9份、月桂醇硫酸钠1.3～1.7份。
进一步优选的，
斑唇马先蒿干膏粉250份、二氧化硅0.8份、月桂醇硫酸钠1.5份。
本发明所述的配方颗粒由以下制备方法制成：
将斑唇马先蒿由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入20～30倍量的热水，连续动态逆流提取2～4h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合25～35分钟使均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。
优选的，
将斑唇马先蒿由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入23～27倍量的热水，连续动态逆流提取2.5～3.5h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合27～33分钟使均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。
进一步优选的，
将斑唇马先蒿由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入25倍量的热水，连续动态逆流提取3h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合30分钟使均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。
本发明的另一目的是提供一种斑唇马先蒿配方颗粒的质量检测方法。
所述质量检测方法具体为：以斑唇马先蒿对照药材、木犀草素对照品为对照的薄层鉴别；以木犀草素对照品为对照的高效液相色谱法含量测定，以麦黄酮对照品为对照的紫外-可见分光光度法测麦黄酮含量。
所述薄层鉴别方法为 取所述物0.5～1g，加甲醇5～10ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.5～1g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(2～3:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
优选的，所述薄层鉴别方法为 取所述物0.7～0.9g，加甲醇7～9ml，超声处理23～27分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.7～0.9g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)～丙酮(2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
进一步优选的，
所述薄层鉴别方法为 取所述物0.8g，加甲醇8ml，超声处理25分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
所述含量测定方法为：
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液(20:50:30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.3～0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50～100ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理20～30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-20％盐酸(4:1)混合溶液10～20ml溶解，置水浴中加热水解20～30分钟，立即冷却，加入三乙胺2～5ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
优选的，色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液(20:50：30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.4～0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇60～90ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理23～27分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-20％盐酸(4:1)混合溶液13～17ml溶解，置水浴中加热水解23～27分钟，立即冷却，加入三乙胺3～5ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
进一步优选的，色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇～乙腈～0.2％磷酸溶液(20:50：30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇70ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-20％盐酸(4:1)混合溶液15ml溶解，置水浴中加热水解25分钟，立即冷却，加入三乙胺3ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
所述紫外-可见分光光度法为：
供试品溶液的制备 精密所述物0.2～0.5g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50～100ml，称定重量，以功率功率250W，频率25kHz超声处理25～35分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用直径0.45um的微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液；
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得；
优选的，
供试品溶液的制备 精密所述物0.4～0.5g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇60～80ml，称定重量，以功率功率250W，频率25kHz超声处理28～32分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用直径0.45um的微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液；
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
进一步优选的，
供试品溶液的制备 精密所述物0.3g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇70ml，称定重量，以功率250W，频率25kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用直径0.45um的微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
本发明所述的“份”可以是kg、g等本领域公知的单位。
本发明具有以下优点：
1、本发明解决了传统的斑唇马先蒿饮片不仅杂质含量较大，携带服用不方便、而且稳定性不高，不易贮存,且煎煮方法极为麻烦，病人对斑唇马先蒿饮片的加水量、浸泡时间、火候、煎煮时间、先煎、后下等不甚了解，不按要求煎煮而导致有效成分得不到相应的保证，难以保证患者用药安全有效的技术问题。
2、本发明提供了斑唇马先蒿配方颗粒的质量检测方法，保证患者的用药安全、有效，由于藏药部颁标准只限于定性检查，专属性不强，不能全面反应药物质量，给患者带来的危害极大，根据对藏药斑唇马先蒿主要化学成分的分析，主要成分为木犀草素、麦黄酮，发明者进行系列的实验基础上结合自己对成分的研究分析，通过了系列的实验制定了所述物的检测方法，有效的控制所述物的质量，从而保证临床疗效。
3、经方法学验证试验，结果表明本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明重现性好、耐用性好。
4、采用本发明的检测方法，木犀草素线性方程为:Y＝17.843X-0.4303，R2＝1，表明木犀草素进样量在5.0045μg/L～250.225μg/L范围内呈良好的线性关系；仪器精度高，RSD％值为2.28％；重复性RSD值为1.27％，采用本发明方法处理的供试品溶液的稳定性RSD％为1.03％，本检测方法测所述物含木犀草素十批平均值为4.1859％。麦黄酮线性方程：y＝0.0202x-0.001，R2＝1，线性范围为：0～60.246μg/ml；仪器精密度好,RSD值为1.37％；重复性良好RSD％值为1.13％；24小时内麦黄酮含量相对稳定，RSD％值为1.16％；本检测方法测所述物含麦黄酮十批平均值为3.0964％。采用本发明方法供试品的响应值高，结果准确可靠，该方法简便、重复性好,可有效地控制斑唇马先蒿配方颗粒的质量。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1斑唇马先蒿干膏粉200g、二氧化硅0.5g、月桂醇硫酸钠1g。
实施例2斑唇马先蒿干膏粉300g、二氧化硅1g、月桂醇硫酸钠2g。
实施例3斑唇马先蒿干膏粉250g、二氧化硅0.8g、月桂醇硫酸钠1.5g。
实施例1-3的配方按实施例4～6任一制备方法制成、制成后按实施例7～12任一检测方法检测。
实施例4制备方法
将斑唇马先蒿由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入20～30倍量的热水，连续动态逆流提取2～4h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合25～35分钟使均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。
实施例5制备方法
将斑唇马先蒿由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入23～27倍量的热水，连续动态逆流提取2.5～3.5h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合27～33分钟使均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。
实施例6制备方法
将斑唇马先蒿由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入25倍量的热水，连续动态逆流提取3h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合30分钟使均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。
实施例7检测方法
【性状】本品为颗粒剂，黄褐色、味微苦。
【薄层鉴别】取所述物0.5g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
粒度和粒度分布 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；(通则0982第二法双筛分法)
水分 不得超过2.0％(通则0831)
装量差异 不得过5.0％(通则0942)
溶化性 应取本药物1袋，加70℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；(通则0921)
【微生物限度】应符规定(通则1105)(通则1106)(通则1107)
【木犀草素含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液(20:50：30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-20％盐酸(4:1)混合溶液10ml溶解，置水浴中加热水解20～30分钟，立即冷却，加入三乙胺2～5ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【麦黄酮含量测定】照紫外-可见分光光度法测定。
供试品溶液的制备 精密所述物0.2g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，以功率功率250W，频率25kHz超声处理25分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用直径0.45um的微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
实施例8检测方法
【性状】本品为颗粒剂，黄褐色、味微苦。
【薄层鉴别】取所述物0.6g，加甲醇6ml，超声处理22分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
粒度和粒度分布 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；(通则0982第二法双筛分法)
水分 不得超过2.0％(通则0831)
装量差异 不得过5.0％(通则0942)
溶化性 应取本药物1袋，加70℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；(通则0921)
微生物限度应符规定(通则1105)(通则1106)(通则1107)
【木犀草素含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液(20:50：30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇60ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理22分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-20％盐酸(4:1)混合溶液12ml溶解，置水浴中加热水解22分钟，立即冷却，加入三乙胺2.5ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【麦黄酮含量测定】照紫外-可见分光光度法测定。
供试品溶液的制备精密所述物0.4g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇60ml，称定重量，以功率功率250W，频率25kHz超声处理27分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用直径0.45um的微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
实施例9检测方法
【性状】本品为颗粒剂，黄褐色、味微苦。
【薄层鉴别】取所述物0.7g，加甲醇7ml，超声处理24分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.7g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
粒度和粒度分布 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；(通则0982第二法双筛分法)
水分 不得超过2.0％(通则0831)
装量差异 不得过5.0％(通则0942)
溶化性 应取本药物1袋，加70℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；(通则0921)
微生物限度 应符规定(通则1105)(通则1106)(通则1107)
【木犀草素含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液(20:50：30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇70ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理22分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-20％盐酸(4:1)混合溶液14ml溶解，置水浴中加热水解24分钟，立即冷却，加入三乙胺2.8ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【麦黄酮含量测定】照紫外-可见分光光度法测定。
供试品溶液的制备 精密所述物0.5g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇70ml，称定重量，以功率功率250W，频率25kHz超声处理29分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用直径0.45um的微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
实施例10检测方法
【性状】本品为颗粒剂，黄褐色、味微苦。
【薄层鉴别】取所述物0.9g，加甲醇9ml，超声处理27分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.9g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
粒度和粒度分布 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；(通则0982第二法双筛分法)
水分 不得超过2.0％(通则0831)
装量差异 不得过5.0％(通则0942)
溶化性 应取本药物1袋，加70℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；(通则0921)
微生物限度 应符规定(通则1105)(通则1106)(通则1107)
【木犀草素含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液(20:50：30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇80ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理26分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-20％盐酸(4:1)混合溶液16ml溶解，置水浴中加热水解26分钟，立即冷却，加入三乙胺3.2ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【麦黄酮含量测定】照紫外-可见分光光度法测定。
供试品溶液的制备 精密所述物0.3g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇80ml，称定重量，以功率功率250W，频率25kHz超声处理32分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用直径0.45um的微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
实施例11检测方法
【性状】本品为颗粒剂，黄褐色、味微苦。
【薄层鉴别】取所述物1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材1g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
粒度和粒度分布 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；(通则0982第二法双筛分法)
水分 不得超过2.0％(通则0831)
装量差异 不得过5.0％(通则0942)
溶化性 应取本药物1袋，加70℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；(通则0921)
微生物限度 应符规定(通则1105)(通则1106)(通则1107)
【木犀草素含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液(20:50：30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇100ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-20％盐酸(4:1)混合溶液20ml溶解，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，加入三乙胺5ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【麦黄酮含量测定】照紫外-可见分光光度法测定。
供试品溶液的制备 精密所述物0.3g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇90ml，称定重量，以功率功率250W，频率25kHz超声处理34分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用直径0.45um的微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
实施例12检测方法
【性状】本品为颗粒剂，黄褐色、味微苦。
【薄层鉴别】取所述物0.8g，加甲醇8ml，超声处理25分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取斑唇马先蒿对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮(3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】
粒度和粒度分布 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％；(通则0982第二法双筛分法)
水分 不得超过2.0％(通则0831)
装量差异 不得过5.0％(通则0942)
溶化性 应取本药物1袋，加70℃水200ml，搅拌5分钟，立即观察，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，不得有异物，不得有焦屑；(通则0921)
微生物限度 应符规定(通则1105)(通则1106)(通则1107)
【木犀草素含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液(20:50：30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇70ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇-20％盐酸(4:1)混合溶液15ml溶解，置水浴中加热水解25分钟，立即冷却，加入三乙胺3ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【麦黄酮含量测定】照紫外-可见分光光度法测定。
供试品溶液的制备 精密所述物0.3g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇70ml，称定重量，以功率功率250W，频率25kHz超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用直径0.45um的微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
为证明本发明的科学性与合理性，进行了以下方法学实验研究：
实验样品制备按实施例3的配方、实施例6制备方法制得：
配方：斑唇马先蒿干膏粉250g、二氧化硅0.8g、月桂醇硫酸钠1.5g。
制备方法：将斑唇马先蒿破碎成粗颗粒，将破碎后的粗颗粒由进料口连续输入连续逆流提取机的浸提管，在浸提管内通过一套螺旋结构将物料连续向前推送至浸提管排渣口出渣，在各级浸提管的末端持续逆向加入25倍量的热水，连续动态逆流提取3h，热水与物料呈逆向流动至各级浸提管的前端出液，收集提取液，排出药渣；将提取液抽至喷雾干燥配液罐中，以进风温度为165～195℃，出风温度为80～105℃制成干膏粉；取斑唇马先蒿干膏粉加入二氧化硅和月桂醇硫酸钠干法制粒,混合30分钟使均匀，过14-20目筛，装袋，即得，每袋装量为4.75～5.25g。
按以上方法制备斑唇马先蒿配方颗粒样品10批，批号为：180701、180702、180703、180704、180705、180706、180707、180708、180709、180710。
实验样品的检测按实施例12的检测方法检测：
1、材料、设备及试剂
1.1材料
对照品：木犀草素、麦黄酮
对照药材：斑唇马先蒿
对照药材来源：中国食品药品检定研究
对照品来源：中国食品药品检定研究院
1.2设备
薄层板：青岛海洋化工厂分厂硅胶G商品板(规格：200×100mm青岛海洋化工厂分厂高效薄层板(规格：200×100mm)
紫外可见分光光度计：北京普析通用T6
KQ～250B超声清洗机：昆山超声仪器有限公司
高效液相色谱仪：Waters e2695系列(型号：Waters e2695，厂家：美国Waters公司)，包括PDA二极管阵列检测器(型号：Waters 2998，厂家：美国Waters公司)和Empower工作站(美国Waters公司)；
色谱柱：绿百草Ecosil 120～5～C18AQ Plus色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)；
天平：万分之一天平(Sartorius BS224S)；
超纯水系统：美国Millipore(密理博)公司；
1.3试剂
甲醇：重庆川东化工(集团)有限公司
丙酮：天津市科密欧化学试剂有限公司
盐酸：重庆川东化工(集团)有限公司
石油醚：天津市科密欧化学试剂有限公司
磷酸：天津市科密欧化学试剂有限公司
乙腈：为色谱纯(德国Merck公司，Darmstadt，Gemany)
水为超纯水(电阻率8.2mΩ.cm)。
2、检测
2.1薄层鉴别方法筛选
2.1.1供试品溶液的制备
方法一取所述物0.8g，加甲醇8ml，超声处理25分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；
方法二取所述物0.8g，加甲醇3ml，超声处理5分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；
方法三取所述物0.8g，加丙酮8ml，超声处理25分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；
方法四取所述物0.8g，加乙醇8ml，超声处理25分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；
2.1.2对照品溶液的制备
另取斑唇马先蒿对照药材0.8g，同2.1.1方法一制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液。
2.1.3测定结果
取上述由2.1.1方法一、方法二、方法三、方法四处理供试品溶液及由2.1.2处理的对照药材、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)～丙酮(3:2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，2.1.1方法一图谱斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中，且在与2.1.2对照药材、对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2.1.1方法二、方法三、方法四图谱斑点均不清晰，分离度均不符合要求，不再进行这些方法的研究，故不载入正文。
结论：本发明的薄层鉴别2.1.1方法一，更适合所述物的薄层鉴别。
为了验证本发明试验方法、条件及重现性，做如下实验：用上述方法一处理10批不同批次的样品，按规定的方法展开，结果见表1。
表1试验方法、条件及重现性试验结果
Figure BDA0002060544860000161
Figure BDA0002060544860000171
耐用性
不同薄层板的比较
取2.1.1方法一项下的供试品溶液，比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶G商品板和高效硅胶G商品板(各10批次的样品)，结果见表2。
表2：不同薄层板耐用性结果表
批号 青岛海洋化工厂分厂硅胶G商品板 高效硅胶G商品板
180701 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
180702 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
180703 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
180704 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
180705 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
180706 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
180707 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
180708 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
180709 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
180710 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中 斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中
结果高效硅胶板商品板斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中；硅胶G商品板斑点清晰，分离达到要求,Rf值适中，故本方法耐用性好。
不同湿度的比较
比较了低湿度(30％)和高湿度(75％)环境下高效薄层板展开效果，结果见表3。
表3：低湿度(30％)和高湿度(75％)环境下高效薄层板展开效果表
Figure BDA0002060544860000172
Figure BDA0002060544860000181
结果：斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
经上述方法学验证试验，结果表明斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中；不同湿度条件下，用高效薄层板和硅胶G商品板进行试验，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，验证试验表明重现性好、耐用性好。
3.检查
依据《中国药典》相关内容，结合本品特性，研究制定了相应的检查项目。
3.1水分不得超过8.0％
照水分测定法(通则0832)测定，取所述物2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm,精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(％)。结果见表4
表4水分测定结果表
Figure BDA0002060544860000182
3.2粒度和粒度分布 测定法即通则0982第二法双筛分法测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和不得超过15％。实测十个不同批次样品各1批，结果见表5。
表5粒度和粒度分布结果表
Figure BDA0002060544860000191
3.3装量差异 取本药物10袋，除去包装，分别精密称定每袋内容物的重量，求出每袋内容物的装量与平均装量。每袋装量与标示装量比较，超出装量差异限度的颗粒剂不得多于2袋，并不得有1袋超出装量差异限度1倍，平均装量或标示装量装量差异限度士5％；结果见表6。
表6装量差异测定结果表
Figure BDA0002060544860000192
4、木犀草素含量测定方法筛选
方法来源：参照高效液相色谱法《中国药典》2015年版四部通则0512)测定的方法结合本公司的仪器设备而拟定的。
4.1方法一
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇～乙腈～0.2％磷酸溶液(20:50：30)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇70ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇～20％盐酸(4:1)混合溶液15ml溶解，置水浴中加热水解25分钟，立即冷却，加入三乙胺3ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4.2方法二
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇～乙腈～0.2％磷酸溶液(50:30：20)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇70ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇～20％盐酸(4:1)混合溶液15ml溶解，置水浴中加热水解25分钟，立即冷却，加入三乙胺3ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4.3方法三
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇～0.2％磷酸溶液(80：20)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备 取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取所述物约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇70ml，密塞，称定重量，放置过夜，超声(功率为250W，频率为40kHz)处理25分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇～20％盐酸(4:1)混合溶液15ml溶解，置水浴中加热水解25分钟，立即冷却，加入三乙胺3ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
结论：用4.2方法二、4.3方法三测定所述物中木犀草素的含量，其杂质峰多，目标峰响应值低，分离差，出峰时间较长，不再进行此方法的研究，故不载入正文。
针对4.1方法一，进行如下实验
线性试验
精密吸取木犀草素对照品溶液5.0045、10.009μg/L、25.0225μg/L、50.045μg/L、100.09μg/L、250.225μg/L注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积(Y)对进样量(X)进行线性回归，得到线性方程为y＝17.843X-0.4303，R2＝1，表明木犀草素进样浓度在5.0045μg/L～250.225μg/L范围内呈良好的线性关系。结果见表7。
表7木犀草素线性试验结果
Figure BDA0002060544860000211
仪器精密度试验
取4.1项下制备的对照品溶液，在上述色谱条件下分别进样10μl，重复进样6次，测定木犀草素峰面积，计算RSD％值为2.28％、表明仪器精密度好，测定结果见表8。
表8仪器精密度试验结果
峰面积 1 2 3 4 5 6 平均值 RSD％
木犀草素 445.95 438.56 463.51 428.98 429.11 433.56 439.4917 2.28％
重复性试验
精密称取同一批样品(批号180705)6份，研细，置具塞锥形瓶中，按供试品溶液的制备方法，制得6份供试品溶液，各精密吸取10μL，注入液相色谱仪，按色谱条件进行分析，测定峰面积，RSD值1.27％，表明此木犀草素的测定方法具有良好的重复性；结果见表9。
表9重复性试验结果
Figure BDA0002060544860000221
稳定性试验
按4.1项下方法制备供试品溶液，室温放置，按拟定色谱条件下于0，2，4，6，8，10h分别进样，测定峰面积。计算RSD％为1.03％，表明4.1方法一项木犀草素在10h内相对稳定。结果见表10。
表10稳定性试验结果
Figure BDA0002060544860000222
样品含量测定
按4.1方法一处理十批所述物进行含量测定，结果见表11。
表11十批样品含量结果表
Figure BDA0002060544860000223
Figure BDA0002060544860000231
取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液；按4.1方法一中供试品溶液为供试品溶液，按上述高效液相色谱条件进样，在供试品图谱中，与对照品图谱中木犀草素对应的位置出峰。
5、麦黄酮含量测定方法筛选
方法来源：参照紫外-可见分光光度法《中国药典》2015年版四部通则,测定的方法结合本公司的仪器设备而拟定的。
5.1方法一
供试品溶液的制备 精密所述物0.2g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用微孔滤膜(直径0.45um)滤过，即得。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
5.2方法二
供试品溶液的制备 精密所述物0.2g置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用微孔滤膜(直径0.45um)滤过，即得。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
5.3方法三
供试品溶液的制备 精密所述物0.2g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙脂50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率25kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用微孔滤膜(直径0.45um)滤过，即得。
对照品溶液的制备 取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液。
测定法 分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
结论：用5.2方法二、5.3方法三测定所述物中麦黄酮的含量，其杂质峰多，分离不好，不再进行此方法的研究，故不载入正文。
针对5.1方法一，进行如下实验
麦黄酮对照品线性关系
精密吸取麦黄酮对照品溶液0μg/ml、10.041μg/ml、20.082μg/ml、30.123μg/ml、40.164μg/ml、50.205μg/ml、60.246μg/ml分别进行紫外-可见分光光度法测定,以吸光度(Y)对样品浓度(X)进行线性回归，得到线性方程为y＝0.0202x-0.001，R2＝1，表明麦黄酮进样浓度在0～60.246μg/ml范围内呈良好的线性关系，结果见表12。
表12麦黄酮的线性试验结果
Figure BDA0002060544860000241
精密度试验
取同上述浓度为40.164μg/ml的对照品溶液，照紫外-可见分光光度法，在260nm处测定吸光度，连续测定6次，结果见表4，结果表明仪器精密度良好，结果见表13。
表13仪器精密度考察数据
编号 1 2 3 4 5 6 RSD％
吸光度A 0.8102 0.7845 0.8335 0.8164 0.8089 0.7999 1.37％
稳定性试验
取按方法5.1方法一制备的试品溶液，分别在不同时间测定其吸收度，结果见表14，结果表明样品在24小时内稳定。
表14样品稳定性考察数据
时间(小时) 1 2 4 8 12 24 RSD％
吸光度A 0.8213 0.8095 0.8015 0.7914 0.8079 0.7899 1.16％
重复性试验
取按5.1方法一制备6份供试品溶液，按5.1方法一测定方法测定，结果见表6，结果表明样品测定方法重现性好，结果见表15。
表15重复性考察数据
序号 1 2 3 4 5 6 RSD％
吸光度A 0.8213 0.7880 0.8155 0.7995 0.8091 0.8108 1.13％
样品含量测定
取6批所述物，分别按5.1方法一每批各制备3份平行供试品溶液，按5.1方法一测定方法测定，计算麦黄酮的含量，结果见表16。
表16样品含量测定结果
Figure BDA0002060544860000251
发明人针对以上测定方法做了多次实验探究，在此就不一一例举了。
结论：采用本发明的检测方法，木犀草素线性方程为:Y＝17.843X-0.4303，R2＝1，表明木犀草素进样量在5.0045μg/L～250.225μg/L范围内呈良好的线性关系；仪器精度高，RSD％值为2.28％；重复性RSD值为1.27％，采用本发明方法处理的供试品溶液的稳定性RSD％为1.03％，本检测方法测所述物含木犀草素十批平均值为4.1859％。麦黄酮线性方程：y＝0.0202x-0.001，R2＝1，线性范围为：0～60.246μg/ml；仪器精密度好,RSD值为1.37％；重复性良好RSD％值为1.13％；24小时内麦黄酮含量相对稳定，RSD％值为1.16％；本检测方法测所述物含麦黄酮十批平均值为2.0964％。采用本发明方法供试品的响应值高，结果准确可靠，该方法简便、重复性好,可有效地控制斑唇马先蒿配方颗粒的质量。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种斑唇马先蒿配方颗粒的质量检测方法，所述配方颗粒由以下成分组成：斑唇马先蒿干膏粉200～300份、二氧化硅0.5～1份、月桂醇硫酸钠1～2份；其特征在于，
所述质量检测方法中以斑唇马先蒿对照药材、木犀草素对照品为对照的薄层鉴别方法：取配方颗粒0.5～1g，加甲醇5～10ml，超声处理20～30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取斑唇马先蒿对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，再取木犀草素对照品，加甲醇制成每1ml含1.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为2～3:1～2的60～90℃石油醚～丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
所述质量检测方法中以木犀草素对照品为对照的高效液相色谱法含量测定方法为：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积比为20:50:30的甲醇-乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相；检测波长为260nm，理论板数按木犀草素峰计算均应不低于3000；
对照品溶液的制备取木犀草素对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml含木犀草素0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备取配方颗粒0.3～0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50～100ml，密塞，称定重量，放置过夜，以功率为250W，频率为40kHz超声处理20～30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加体积比为4:1的甲醇-20％盐酸混合溶液10～20ml溶解，置水浴中加热水解20～30分钟，立即冷却，加入三乙胺2～5ml，混匀，转移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
所述质量检测方法中以麦黄酮对照品为对照的紫外～可见分光光度法测麦黄酮含量的方法为：
供试品溶液的制备精密配方颗粒0.2～0.5g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50～100ml，称定重量，以功率250W，频率25kHz超声处理25～35分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，取上清液，滤纸滤过，取续滤液，用直径0.45um的微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；
对照品溶液的制备取麦黄酮对照品适量于棕色容量瓶中，加少量色谱甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液；
测定法分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外～可见分光光度法，在260nm波长处测定吸光度，计算，即得。
2.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述的配方颗粒由以下成分组成：斑唇马先蒿干膏粉230～270份、二氧化硅0.7～0.9份、月桂醇硫酸钠1.3～1.7份。
3.根据权利要求2所述质量检测方法，其特征在于：所述的配方颗粒由以下成分组成：斑唇马先蒿干膏粉250份、二氧化硅0.8份、月桂醇硫酸钠1.5份。
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