CN107582639A - 一种醋延胡索配方颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种醋延胡索配方颗粒及其制备方法,所述醋延胡索配方颗粒的制备步骤为:醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为6‑10倍,提取时间为1‑2h。本发明的醋延胡索配方颗粒制备方法在传统中医药汤剂的基础上,结合现代高科技提取设备,制药技术及薄层鉴别和高效液相色谱法,并参考有效成分,对工艺及质量标准进行了方法研究,得到的配方颗粒能够实现全成分提取,生产科学,质量可控,并可实现大规模生产。该颗粒具有服用方便,卫生,便于储存等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种药品及其制备方法,尤其涉及一种醋延胡索配方颗粒及其制备方法。
背景技术
延胡索“能行血中气滞,气中血滞,故专治一身上下诸痛”,醋延胡索为延胡索的醋制品,可提高有效利用率及疗效,尤其增强其止痛效果。醋延胡索中主要有效成分为延胡索乙素。但是现有的醋延胡索中药在制备的过程中容易造成有效物质流失,成分不达标。
发明内容
本发明为解决现有技术中的上述问题提出了一种能够实现全成分提取,生产科学,质量可控,并可实现大规模生产的醋延胡索配方颗粒制备方法。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种醋延胡索配方颗粒制备方法,制备步骤为:醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为6-10倍,提取时间为1-2h。
为了进一步优化上述技术方案,本发明所采取的技术措施为:
优选的,所述两次水提的步骤中第一次水提的加水倍量为10倍水,提取时间为1.5h;第二次水提的加水倍量为8倍水,提取时间为1.5h。
优选的,所述浓缩的步骤为将得到的提取物液在55℃下减压浓缩至粘稠状。
优选的,所述干燥的步骤为将浓缩后的粘稠状的提取物液转移至已称重蒸发皿中于90℃水浴蒸至表面略干燥,再转移至真空干燥器内55℃下减压干燥,得到干燥的醋延胡索浸膏。
优选的,所述打粉的步骤为将所述醋延胡索浸膏用打粉机打成醋延胡索细粉。
优选的,所述干法制粒的步骤为醋延胡索细粉与水溶性辅料混合均匀后,通过干法制粒机制粒。
优选的,所述水溶性辅料包括可压性淀粉、麦芽糊精、糊精、甘露醇、乳糖其中一种及其以上。
更优选的,所述水溶性辅料为糊精。
优选的,还包括筛选封装步骤,所述干法制粒的步骤后,筛选10目-60目之间的颗粒作为成品颗粒,成品颗粒通过颗粒包装机包装。
优选的,所述干法制粒的步骤的压片压力为35kg/cm2,送料变频为4.5Hz,压片变频为9Hz,制粒速度为15Hz。
本发明还提供一种醋延胡索配方颗粒。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种醋延胡索配方颗粒,由上述醋延胡索配方颗粒制备方法制备而成。
本发明采用上述技术方案,与现有技术相比,具有如下技术效果:
本发明的醋延胡索配方颗粒制备方法在传统中医药汤剂的基础上,结合现代高科技提取设备,制药技术及薄层鉴别和高效液相色谱法,并参考有效成分,对工艺及质量标准进行了方法研究,得到的配方颗粒能够实现全成分提取,生产科学,质量可控,并可实现大规模生产。该颗粒具有服用方便,卫生,便于储存等优点。
附图说明
图1为醋延胡索配方颗粒薄层鉴别图;
图2为延胡索乙素对照品液相图谱;
图3为醋延胡索配方颗粒液相图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种醋延胡索配方颗粒及其制备方法。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍,以使更好的理解本发明,但是下述实施例并不限制本发明范围。
仪器与试剂
药材:醋延胡索产地:浙江;(批号:LY1310140)
中试设备:300L提取、浓缩流水线,(浙江丰源制药设备有限公司)
真空干燥设备:FZG-5(温州市丰源制药设备有限公司)
样品:批号2015012201、2015012202、2015012203由上海中药制药技术有限公司提供。对照品:延胡索对照药材(批号120928-201007中国药品生物制品检定所提供)
延胡索乙素(110726-201414中国药品生物制品检定所)
薄层板:硅胶G预制板(MERK 10×10cm)
分析试剂:流动相用甲醇为色谱纯(美国Merk公司);其他分析试剂由上海高信化玻仪器有限公司提供。
高效液相色谱仪:AGILENT1100自动进样VWD检测器
样品:醋延胡索配方颗粒,批号为2015012201、2015012202、2015012203(上海中药制药技术有限公司提供)
实施例一
醋延胡索配方颗粒由醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为6倍,提取时间为1h。
实施例二
醋延胡索配方颗粒由醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为6倍,提取时间为1.5h。
实施例三
醋延胡索配方颗粒由醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为6倍,提取时间为2h。
实施例四
醋延胡索配方颗粒由醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为8倍,提取时间为1h。
实施例五
醋延胡索配方颗粒由醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为8倍,提取时间为1.5h。
实施例六
醋延胡索配方颗粒由醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为8倍,提取时间为2h。
实施例七
醋延胡索配方颗粒由醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为10倍,提取时间为1h。
实施例八
醋延胡索配方颗粒由醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为10倍,提取时间为1.5h。
实施例九
醋延胡索配方颗粒由醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为10倍,提取时间为2h。
实施例十
醋延胡索配方颗粒由醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;第一次水提10倍水,提取时间为1.5h;第二次水提8倍水,提取时间1.5h。
实验结果
1.1醋延胡索提取实验结果
1.1.1正交设计
实施例一至十以延胡索乙素转移率和出膏率为评价指标,对加水倍量、单次提取时间、进行两个因素三水平考察,因素水平表见表1。
表1 正交考察因素表
1.1.2干燥方法
实施例一至十的干燥方法:称取醋延胡索饮片20g,按照L9(34)正交表格中所罗列的实验条件对醋延胡索进行提取,每组实验做两组平行实验,将得到的提取物液在55℃下减压浓缩至粘稠状转移至已称重蒸发皿中于90℃水浴蒸至表面略干燥,转移至真空干燥器内55℃下减压干燥,最终得到干燥的醋延胡索浸膏。
含量检测方法同传统提取物醋延胡索含量检测方法。(同药典方法)
1.1.3实验结果
按照延胡素乙素转移率和出膏率得权重比为8:2计算综合得分。并对实验结果进行方差分析,见表2,表3。
表2 正交试验表
由表2,表3进行直观分析可得B>A。由方差分析得到,加水倍量(A)和提取时间(B)均有较显著性差异。最优方案为:A2B2,即实施例五的8倍水,提取2次,提取时间为1.5h。提取试验中评分最高实验工艺为:实施例八的10倍水,提取2次,提取时间为1.5h。
1.1.4工艺验证
根据实验方案,并结合提取工艺的实际情况,决定确定最终工艺:即实施例十的提取两次,第一次10倍水,提取时间为1.5h;第二次8倍水,提取时间1.5h。对提取方案验证结果见表4。
表4 三次验证实验结果
1.2醋延胡索配方颗粒的制剂工艺
1.2.1制剂处方的考察
分别考察水溶性辅料:可压性淀粉、麦芽糊精、糊精、甘露醇、乳糖。以一次成品率、成品性能为指标,在相同辅料加入量情况下,考察每个提取物的适宜成形辅料。结果见表5。
表5 辅料筛选实验结果
最终确定醋延胡索的制剂辅料为糊精,加入量为10%。
1.2.2制剂工艺的考察
在辅料确定的基础上,通过改变浸膏辅料比例进行处方优化。并干法制粒机滚轮压力、转速、进样螺旋转速、粉碎力度、送料频率等工艺参数进行摸索,确定工艺过程的关键参数。压片压力35kg/cm2,送料变频4.5Hz,压片变频9Hz,制粒速度15Hz。在实验条件下采用干法制粒制得的颗粒剂形态较好,流动性佳,该成型工艺可靠。
1.3醋延胡索配方颗粒的中试研究
1.3.1提取工艺中试
按照10kg生药进行三批提取工艺中试:醋延胡索10kg,提取两次,第一次10倍水,提取时间为1.5h;第二次8倍水,提取时间1.5h。煎液滤过,合并,浓缩,真空干燥,得干浸膏粉。中试结果见表6
表6 三批中试结果
由中试试验可得,出膏率平均19.3%,比小试约降低了4%;含量平均转移率52.95%,结果较为理想。
1.3.2制剂工艺中试
根据小试制粒试验研究确定的工艺与处方,以及三批中试提取的浸膏得率情况,设计了三批中试制粒处方:以醋延胡索提取物与10%糊精,采用干法制粒工艺,进行了3个批次中试制粒试验。三批颗粒的得率及有效成分结果见表7
表7 三批中试结果
1.4醋延胡索配方颗粒成品工艺
取醋延胡索饮片15kg,加入10倍(150L)水,回流提取1.5小时,纱网过滤,滤渣继续加入8倍(120L)水,回流提取1.5小时,纱网过滤后合并两次滤液,在减压条件下将滤液浓缩至密度为1.1-1.15g/cm3(60℃测),浸膏放入真空干燥机进行干燥,干燥后用打粉机打成细粉。醋延胡索细粉与糊精(9:1)混合均匀后,通过干法制粒机制粒,筛选10目-60目之间的颗粒作为成品颗粒,成品颗粒通过颗粒包装机包装为1.67g/包。
1.5醋延胡索配方颗粒的定性鉴别
分别取三批供试品1g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡素对照葯材1g,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述溶液各2μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性药液无斑点。结果见附图1。附图1中的编号对应的样品为:1-延胡索乙素对照品;2-延胡索对照药材;3-供试品2015012201;4-供试品2015012202;5-供试品2015012203。
1.6醋延胡索配方颗粒中粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度、醇溶性浸出物测定
对用上述方法制备的3个批次的醋延胡索配方颗粒成品中的粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度、醇溶性浸出物进行检测。水分、溶化性、装量差异按常规方法进行检测。微生物限度按照微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查,均符合规定。
浸出物照浸出物测定法(《中国药典》2015版四部(通则2201))进行测定:取本品约2g,精密称定,置100ml的锥形瓶中,精密加入95%乙醇50ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用95%乙醇补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。除另有规定外,以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。
如表8所示,表明各项指标均符合标准。
表8 各项检测结果
1.7醋延胡索配方颗粒的含量测定
1.7.1色谱条件
色谱柱为:选用SHISEIDO CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6mm×150mm;流动相为:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55:45);柱温为25℃;流速1.0ml/min;检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3000。
1.7.2对照品溶液的制备
取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
1.7.3供试品溶液的制备
取本品适量,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率35kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25ml,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品及样品液相色谱图见附图2延胡索乙素对照品液相图谱和附图3醋延胡索配方颗粒液相图谱。
1.7.4线性关系考察
精密称取延胡索乙素对照品适量,加甲醇制成浓度为1.02mg/ml的贮备液,精密吸取贮备液适量,加入甲醇制成浓度为0.102mg/ml对照品溶液,分别精密吸取对照品溶液1μl,2μl,5μl,10μl,贮备液2μl,5μl,10μl,分别注入液相色谱仪,测得峰面积。以进样量c(μg)为横坐标,峰面积A为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为:A=-9.3587+1615.9×c,相关系数R2=0.9999,延胡索乙素对照品在0.102~10.2μg范围内呈良好的线性关系。
1.7.5精密度实验
精密吸取对照品溶液10μl(0.102mg/ml),重复进样6次,按上述色谱条件测定峰面积。计算得RSD=0.14%(n=6)
1.7.6稳定性实验
取醋延胡索配方颗粒(批号2015012201),按供试品溶液的制备方法制备,于0h、2h、4h、6h、8h、24hr进样测定,按上述色谱条件测定峰面积,计算得到延胡索乙素的RSD=0.41%(n=6),表明在24小时内供试品溶液基本稳定。
1.7.7重复性实验
取醋延胡索配方颗粒(批号2015012201),按供试品溶液的制备方法制备和测定,重复测定6次,计算得到延胡索乙素的RSD=0.38%(n=6)。
1.7.8加样回收实验
精密称取醋延胡索配方颗粒0.25g(批号2015012201含量0.217%),平行操作6份,置具塞锥形瓶中,精密加入延胡索乙素对照品溶液(1.02mg/ml)5.0ml,再加浓氨试液-甲醇(1:20)混合溶液50ml,按供试品溶液的制备方法制备和测定,计算回收率,结果延胡索乙素的加样回收率为100.23%,RSD为0.60%(n=6)。结果见下表9
表9 延胡索乙素加样回收率试验结果(n=6)
1.7.9样品的含量测定
根据含量测定方法分别对3个批次的醋延胡索配方颗粒进行HPLC含量测定,结果见表10。
表10 样品含量测定结果
1.7.10样品的含量限度
根据三批醋延胡索配方颗粒中延胡索乙素的含量测定结果,以其平均含量的80%,暂定本品按干燥品计算,含延胡索乙素(C21H25NO4)不得少于0.16%。
1.7.7规格及用量
每袋装1.67g相当于临床使用量饮片10g。用量遵医嘱。
综上所述,本发明对醋延胡索配方颗粒进行工艺研究,同时建立质量标准。方法:运用L9(34)正交设计优化提取工艺,运用薄层色谱法对样品进行定性鉴别,高效液相色谱法进行含量测定。本发明的醋延胡索最佳提取工艺为:提取两次,第一次10倍水,提取时间为1.5h;第二次8倍水,提取时间1.5h。平均出膏率约为23.88%,延胡索乙素含量约为0.23%,延胡索乙素转移利率约为67.82%。薄层色谱中可见到特征性斑点;按干燥品计算,含延胡素乙素(C21H25NO4)不少于0.16%。醋延胡索乙素是醋延胡索中的主要活性成分,且水溶性好,可经水提出,因此可将醋延胡索制成配方颗粒,并以醋延胡素乙素作为质量控制的指标合理可行。该制剂既延续了传统组方的可配方特点,又是对中药饮片剂型的补充,质量可控,值得临床推广和应用。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种醋延胡索配方颗粒制备方法,其特征在于:制备步骤为:醋延胡索饮片经两次水提合并后,浓缩,干燥,打粉,经干法制粒而成;所述两次水提的加水倍量为6-10倍,提取时间为1-2h。
2.根据权利要求1所述的醋延胡索配方颗粒制备方法,其特征在于:所述两次水提步骤中第一次水提的加水倍量为10倍水,提取时间为1.5h;第二次水提的加水倍量为8倍水,提取时间为1.5h。
3.根据权利要求1所述的醋延胡索配方颗粒制备方法,其特征在于:所述浓缩的步骤为将得到的提取物液在55℃下减压浓缩至粘稠状。
4.根据权利要求3所述的醋延胡索配方颗粒制备方法,其特征在于:所述干燥的步骤为将浓缩后的粘稠状的提取物液转移至已称重蒸发皿中于90℃水浴蒸至表面略干燥,再转移至真空干燥器内55℃下减压干燥,得到干燥的醋延胡索浸膏。
5.根据权利要求4所述的醋延胡索配方颗粒制备方法,其特征在于:所述打粉的步骤为将所述醋延胡索浸膏用打粉机打成醋延胡索细粉。
6.根据权利要求5所述的醋延胡索配方颗粒制备方法,其特征在于:所述干法制粒的步骤为醋延胡索细粉与水溶性辅料混合均匀后,通过干法制粒机制粒。
7.根据权利要求6所述的醋延胡索配方颗粒制备方法,其特征在于:所述水溶性辅料为糊精。
8.根据权利要求7所述的醋延胡索配方颗粒制备方法,其特征在于:还包括筛选封装步骤,所述干法制粒的步骤后,筛选10目-60目之间的颗粒作为成品颗粒,成品颗粒通过颗粒包装机包装。
9.根据权利要求1所述的醋延胡索配方颗粒制备方法,其特征在于:所述干法制粒的步骤的压片压力为35kg/cm2,送料变频为4.5Hz,压片变频为9Hz,制粒速度为15Hz。
10.一种醋延胡索配方颗粒,其特征在于:由权利要求1至9任意一项所述的醋延胡索配方颗粒制备方法制备而成。
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---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180116 |