CN103550263A - 一种灵芝超微纯粉及其制备方法与制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种灵芝超微纯粉及其制备方法与制剂，所述的灵芝超微纯粉是以新鲜的灵芝为原料，经前处理、干燥、粗粉碎、超微粉碎、分装灭菌步骤制得。所述的制备方法包括前处理、干燥、粗粉碎、超微粉碎、分装灭菌步骤，具体包括：将灵芝中杂物剔除，经净选，洗净，晒干，干燥，粉碎过10目筛；粉碎的物料进行超微粉碎即得目标物；将目标物分装灭菌，取样检验，出具检验报告单。所述制剂包括散剂、颗粒剂和片剂，超微纯粉经灭菌分装后得散剂，超微纯粉经制粒技术制成颗粒剂，超微纯粉颗粒经压片技术制成片剂。本发明以无公害的灵芝为原料，加工过程最大程度的保留了灵芝药用有效成分，减少灵芝资源浪费，提高灵芝的生物利用度，高效利用灵芝。

Description

一种灵芝超微纯粉及其制备方法与制剂
技术领域
本发明属于中药加工技术领域，具体涉及一种灵芝超微纯粉及其制备方法与制剂。 
背景技术
灵芝，又称灵芝草、神芝、芝草、仙草、瑞草，是多孔菌科植物赤芝或紫芝的全株。以紫灵芝药效为最好，灵芝原产于亚洲东部，中国分布最广的在江西，灵芝作为拥有数千年药用历史的中国传统珍贵药材，具备很高的药用价值，经过科研机构数十年的现代药理学研究证实，灵芝对于增强人体免疫力，调节血糖，控制血压，辅助肿瘤放化疗，保肝护肝，促进睡眠等方面均具有显著疗效。 
       目前，传统中药饮片煎煮麻烦、使用不方便、质量不稳定易霉变生虫、难以保管、生物利用度低几个缺点成为中药饮片发展的瓶颈，因此，开发一种生物利用度高，节省中药材资源，质量可控，卫生方便，配伍灵活，免煎煮的中药超微饮片是非常必要的。 
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种灵芝超微纯粉；第二目的在于提供所述灵芝超微纯粉的制备方法；第三目的在于提供所述灵芝超微纯粉的制剂。 
本发明的第一目的是这样实现的，是以新鲜的灵芝为原料，经前处理、干燥、粗粉碎、超微粉碎、分装灭菌步骤制得。 
本发明的第二目的是这样实现的，包括前处理、干燥、粗粉碎、超微粉碎、分装灭菌步骤，具体包括： 
A、前处理：将灵芝中杂物剔除，经净选，洗净，晒干，干燥备用；
B、粗粉碎：将经前处理后的原料用粗粉碎机粉碎过10目筛；
C、超微粉碎：将粗粉碎的物料进行超微粉碎即得目标物；
D、分装灭菌：将目标物分装灭菌，取样检验，出具检验报告单。
本发明第三目的是这样实现的，所述的灵芝超微纯粉经灭菌分装成散剂，经制粒技术制成颗粒剂，经压片技术压制成片剂。 
附图说明
图1为本发明工艺流程图； 
图2为灵芝超微粉与普通粉TLC对比图，图中：1.灵芝对照药材溶液，2.灵芝普通粉供试品溶液，3.灵芝超微粉供试品溶液B，4. 灵芝超微粉供试品溶液A；
图3为灵芝超微粉与普通粉TLC对比图，图中：1.灵芝对照药材溶液，2.灵芝普通粉供试品溶液，3.灵芝超微粉供试品溶液B；
图4为灵芝超微粉与普通粉腺苷TLC对比图，图中：1.灵芝对照药材溶液，2.灵芝普通粉供试品溶液，3.灵芝超微粉供试品溶液B。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。 
本发明所述的灵芝超微纯粉，是以新鲜的灵芝为原料，经前处理、干燥、粗粉碎、超微粉碎、分装灭菌步骤制得。在灵芝纯粉加工过程中不添加任何辅料。灵芝纯粉制剂无需煎煮，可直接口服。 
所述的灵芝超微纯粉粒径为1-75μm。 
本发明所述的灵芝超微纯粉的制备方法，包括前处理、干燥、粗粉碎、超微粉碎、分装灭菌步骤，具体包括： 
A、前处理：将灵芝中杂物剔除，经净选，洗净，晒干，干燥备用；
B、粗粉碎：将经前处理后的原料用粗粉碎机粉碎过10目筛；
C、超微粉碎：将粗粉碎的物料进行超微粉碎即得目标物；
D、分装灭菌：将目标物分装灭菌，取样检验，出具检验报告单。
所述的洗净为使用流水漂洗。 
所述的晒干为置自然阳光下，让其自然干燥。 
所述的干燥为微波干燥、远红外干燥、热风循环干燥、真空冷冻干燥和太阳能干燥中的一种。 
所述的超微粉碎为过200目筛。 
所述的灭菌为干热灭菌、微波灭菌、热风循环干燥灭菌、远红外灭菌和臭氧灭菌中的一种。 
本发明所述的灵芝超微纯粉在40倍显微镜下检视，大于75μm且完整的细胞不得检出。 
本发明所述的灵芝超微纯粉的制剂，其特征在于制剂为所述的灵芝超微纯粉经灭菌分装成散剂，经制粒技术制成颗粒剂，经压片技术压制成片剂。 
本发明的特点：1、提高药物中有效组分的溶出率，增大药物的生物利用量；2、节省药材，降低药物用量；3、有利于保存生物活性成分；4、改善中药饮片的口感；5、提高卫生质量。 
实施例1 
取50Kg灵芝，将其中杂物剔除，净选，洗净，晒干，经微波干燥，用粗粉碎机粉碎过10目筛；再进行超微粉碎即得目标物；分装干热灭菌，取样检验，出具检验报告单。
实施例2 
取50Kg灵芝，将其中杂物剔除，净选，洗净，晒干，经远红外干燥；用粗粉碎机粉碎过10目筛；再进行超微粉碎即得目标物；分装微波灭菌，取样检验，出具检验报告单。
实施例3 
取50Kg灵芝，将其中杂物剔除，净选，洗净，晒干，经热风循环干燥；用粗粉碎机粉碎过10目筛；再进行超微粉碎即得目标物；热风循环干燥灭菌，取样检验，出具检验报告单。
实施例4 
取50Kg灵芝，将其中杂物剔除，净选，洗净，晒干，经真空冷冻干燥；用粗粉碎机粉碎过10目筛；再进行超微粉碎即得目标物；分装远红外灭菌，取样检验，出具检验报告单。
实施例5 
取50Kg灵芝，将其中杂物剔除，净选，洗净，晒干，经太阳能干燥；用粗粉碎机粉碎过10目筛；再进行超微粉碎即得目标物；臭氧灭菌，取样检验，出具检验报告单。
实施例6 
取实施例1制备的灵芝超微纯粉，装袋制成散剂。
实施例7 
取实施例4制备的灵芝超微纯粉，经制粒技术制成灵芝超微纯粉颗粒剂。
实施例 8 
取实施例7制备的灵芝超微纯粉颗粒，经压片技术制成灵芝超微纯粉片剂。
实验例1 
灵芝超微粉与普通粉薄层色谱及多糖含量对比研究
1仪器与材料
1.1仪器
TU-1810紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)；AL-204型电子天平(上海梅特勒-托得多仪器有限公司)；SYFM-8Ⅱ型超微粉碎机(济南松岳机器有限责任公司)；ZWF型紫外透射反射分析仪(上海金达生化仪器厂)。
1.2材料 
D-无水葡萄糖对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110833-200503) ，腺苷对照品(HERBWID公司，批号：06344) ，灵芝对照药材(中国药品生物制品检定所，批号：120968-200404) ，灵芝(购于贵州仙龙饮片药业有限公司)。其它试剂均为分析纯。
2方法与结果 
2.1定性鉴别
2.1.1供试品溶液的制备 取灵芝超微粉(300目)2g，加乙醇30mL，加热回流 30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4mL使溶解制成灵芝超微粉供试品溶A，量取灵芝超微粉供试品溶液A 2mL加甲醇2mL稀释即为灵芝超微粉供试品溶液B，另取灵芝普通粉(80目)2g，加乙醇30ml，加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇4mL使溶解制成灵芝普通粉供试品溶液。
2.1.2对照药材与腺苷对照品溶液的制备：取灵芝对照药0.5g，加乙醇10mL，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，制成对照药材溶液。精密称取腺苷对照品12.1mg，加甲醇溶解制成1.21mg/mL的腺苷对照品溶液。 
2.1.3薄层鉴别 Ⅰ：照薄层色谱法(中国药典2005版附录ⅥB)试验，吸取上述三种供试品溶液及灵芝对照药材溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视(见图2)。  
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且灵芝超微粉供试品溶液A的荧光斑点明显比灵芝普通粉供试品溶液的荧光斑点深。 
Ⅱ：照薄层色谱法(中国药典2005版附录ⅥB)试验，分别吸取灵芝超微粉供试品溶液B、灵芝普通粉供试品溶液及对照药材溶液各2μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-氯仿-乙酸乙酯-乙酸(10∶5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；再喷10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰后置紫外光灯(365nm)下检视(图3)。  
在灵芝普通粉供试品溶液和灵芝超微粉供试品溶液B色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 
Ⅲ：照薄层色谱法(中国药典2005版附录ⅥB)试验，分别吸取灵芝超微粉供试品溶液B、灵芝普通粉供试品溶液及对照药材溶液各2μl ，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-异丙醇-水-浓氨水(8：2：6：0.3：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视(图4) 。  
在灵芝普通粉供试品溶液和灵芝超微粉供试品溶液B色谱中，在与腺苷对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 
2.2含量测定 
2.2.1供试品溶液的制备：取灵芝超微粉(300目)及灵芝普通粉(80目)各2g ，精密称定，置索氏提取器中，加水90mL，加热回流提取至提取液无色，提取液转移至 100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取10mL，加入乙醇150mL，摇匀，4℃放置12h，取出，离心，倾去上清液，沉淀加水溶解并转移至50mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2.2对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖10.42mg ，加水制成每1mL含0.1042mg的溶液，即得。 
2.2.3标准曲线的制备：分别精密吸取对照品溶液0.2mL、0.6mL、0.8mL、 
1. 0mL、1. 2mL，置10mL具塞试管中，加水至2.0mL，精密加入硫酸蒽酮溶液(精密称取蒽酮0.1g，加80 %的硫酸溶液100mL使溶解，摇匀)6mL ，摇匀，置水浴中加热5min，取出，放入冰浴中冷却15min，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法，在625nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。得线性方程为：Y =0.00291X-0.00347(r=0.9920)，线性范围为10. 42～62.52μg/mL。
2.2.4供试品溶液含量的测定：精密量取供试品溶液2mL，置10mL具塞试管中，照标准曲线制备项下的方法，自“精密加入硫酸蒽酮溶液6mL”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含葡萄糖的重量(mg)，计算，即得。分别测定灵芝超微粉3份样及灵芝粉末的多糖含量，结果见表1。 
表 1 　 灵芝超微粉及普通粉的多糖含量 
Figure 53135DEST_PATH_IMAGE004

Claims (9)

1.一种灵芝超微纯粉，其特征在于是以新鲜的灵芝为原料，经前处理、干燥、粗粉碎、超微粉碎、分装灭菌步骤制得。
2.根据权利要求1所述的灵芝超微纯粉，其特征在于所述的灵芝超微纯粉粒径为1-75μm。
3.一种权利要求1所述的灵芝超微纯粉的制备方法，其特征在于包括前处理、干燥、粗粉碎、超微粉碎、分装灭菌步骤，具体包括：
A、前处理：将灵芝中杂物剔除，经净选，洗净，晒干，干燥备用；
B、粗粉碎：将经前处理后的原料用粗粉碎机粉碎过10目筛；
C、超微粉碎：将粗粉碎的物料进行超微粉碎即得目标物；
D、分装灭菌：将目标物分装灭菌，取样检验，出具检验报告单。
4.根据权利要求3所述的灵芝超微纯粉的制备方法，其特征在于所述的洗净为使用流水漂洗。
5.根据权利要求3所述的灵芝超微纯粉的制备方法，其特征在于所述的晒干为置自然阳光下，让其自然干燥。
6.根据权利要求3所述的灵芝超微纯粉的制备方法，其特征在于所述的干燥为微波干燥、远红外干燥、热风循环干燥、真空冷冻干燥和太阳能干燥中的一种。
7.根据权利要求3或7所述的灵芝超微纯粉的制备方法，其特征在于所述的超微粉碎为过200目筛。
8.根据权利要求3所述的灵芝超微纯粉的制备方法，其特征在于所述的灭菌为干热灭菌、微波灭菌、热风循环干燥灭菌、远红外灭菌和臭氧灭菌中的一种。
9.一种权利要求1或2所述的灵芝超微纯粉的制剂，其特征在于制剂为所述的灵芝超微纯粉经制粒技术制成颗粒剂和经压片技术制成片剂。
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