CN108669270A - 一种寄生茶颗粒组合物及其制备方法 - Google Patents

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贠禄
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Abstract

本发明公开了一种寄生茶颗粒组合物，包括由以下组分制成：80～200份桑寄生提取物和60～150份黄芪提取物。旨在提供一种质量稳定、崩解速度快，可以使脾肺和肝肾并调，填补大气之功的寄生茶颗粒组合物。本发明还提供了上述寄生茶颗粒组合物的制备方法。

Description

一种寄生茶颗粒组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于茶组合物及其制备方法领域，尤其涉及寄生茶颗粒组合物及其制备方法。
背景技术
桑寄生有祛风湿、补肝肾、强筋骨、安胎元等功效，可以用于风湿痹痛、腰膝酸软、筋骨无力、妊娠漏血、胎动不安等症。寄生茶一般用来泡水喝，效果也比较好，但是用量比较大，起效慢，所以可以把寄生茶制成其他剂型来服用，比如片剂。但如果做成片剂，制备时需要加入较多的赋形剂，溶出度低，而且不利于病人和儿童服用。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种质量稳定、崩解速度快，可以使脾肺和肝肾并调，填补大气之功的寄生茶颗粒组合物。
本发明的第二个目的是提供上述寄生茶颗粒组合物的制备方法。
为了实现第一个目的，本发明提供的第一技术方案是这样的：一种寄生茶颗粒组合物，包括由以下组分制成：80～200份桑寄生提取物和60～150份黄芪提取物。
优选地，包括由以下组分制成：100～150份桑寄生提取物和80～120份黄芪提取物。
最优地，包括由以下组分制成：150份桑寄生提取物和100份黄芪提取物。
为了实现第二个目的，本发明提供的第二技术方案是这样的：一种如上所述的寄生茶颗粒组合物的制备方法，将桑寄生提取物和黄芪提取物按比例混合，加入2～5倍重量的可溶性辅料，制粒，干燥，整粒，即得。
其中，所述的干燥温度为60～80℃。
其中，所述的桑寄生提取物的提取步骤为：将桑寄生粉碎，用50～90％乙醇溶液提取，回流，静置0.5～3.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得桑寄生提取物。
其中，所述的黄芪提取物的提取步骤为：将黄芪粉碎，用50～90％乙醇溶液提取，回流，静置0.5～3.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得黄芪提取物。
其中，所述的桑寄生或黄芪粉碎后过2号筛；所述的桑寄生提取物或黄芪提取物的提取步骤中：桑寄生或黄芪与50～90％乙醇溶液的料液比均为1:10～30；所述的桑寄生提取物或黄芪提取物的提取步骤中：回流时间均为0.5～3.0h。
其中，所述的可溶性辅料为蔗糖和糊精的混合物，二者比例为2～5:1。
优选地，所述的蔗糖和糊精的比例为3:1。
本发明与传统方法相比，具有以下优势：
(1)桑寄生的主要化学物质有槲皮素、槲皮苷及少量的右旋儿茶酚等化学成分。主要提取物为槲皮素，具有降压、利尿、抗病毒、抗细菌、免疫增强、镇静、镇痛和抗心肌缺血作用，可用于肿瘤治疗，促进细胞分裂免疫刺激剂以控制和调整免疫系统。
黄芪中含有皂甙、多糖、氨基酸、叶酸等多种化学成分，还含有硒、锌、铜等多种微量元素。主要提取物是黄芪甲苷，黄芪多糖，黄芪多糖可以降血脂，升高体内高密度脂蛋白，预防和治疗心脑血管疾病。黄芪甲苷具有显著降低血糖、糖化血红蛋白和尿蛋白的作用，抑制系膜细胞增生，减轻肾脏肥大等作用。
桑寄生与黄芪为原料具有协同作用，桑寄生可以补益肝肾，黄芪可以补益肺脾，益气生津，二者一起用可以使脾肺和肝肾并调，填补大气之功。
(2)本发明以槲皮素含量为质量指标，对桑寄生的提取工艺进行了优化，提高桑寄生提取物中的有效成分含量，以提升寄生茶的功效。
(3)本发明将寄生茶做成颗粒，具有剂量准确、质量稳定、崩解速度快、口感好、服用运输方便和储存方便的优点。
附图说明
图1为槲皮素对照品进样量与峰面积关系图；
图2为槲皮素对照品的高效液相色谱图；
图3为寄生茶槲皮素供试品的高效液相色谱图；
图4为阴性实验的高效液相色谱图。
具体实施例
下面结合具体实施方式对本发明的权利要求书做进一步说明，但不构成对本发明的任何限制，任何以本发明的技术方案为基础所作出的有限次修改仍然属于本发明所要保护的内容。
实施例1
步骤1：将桑寄生粉碎，过2号筛，用50％乙醇溶液提取，乙醇与桑寄生的料液比为1:10，回流0.5h，静置0.5h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得桑寄生提取物。
步骤2：将黄芪粉碎，过2号筛，用50％乙醇溶液提取，乙醇与黄芪的料液比为1:10，回流0.5h，静置3.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得黄芪提取物。
步骤3：将80份桑寄生提取物和60份黄芪提取物混合，加入5倍重量的蔗糖和糊精的混合物，蔗糖和糊精的比例为2:1；制粒；60℃下干燥；用一号筛和五号筛整粒，得寄生茶颗粒组合物。
实施例2
步骤1：将桑寄生粉碎，过2号筛，用70％乙醇溶液提取，乙醇与桑寄生的料液比为1:25，回流1.0h，静置3.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得桑寄生提取物。
步骤2：将黄芪粉碎，过2号筛，用70％乙醇溶液提取，乙醇与黄芪的料液比为1:25，回流1.0h，静置0.5h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得黄芪提取物。
步骤3：将150份桑寄生提取物和100份黄芪提取物混合，加入2倍重量的蔗糖和糊精的混合物，蔗糖和糊精的比例为3:1；制粒；70℃下干燥；用一号筛和五号筛整粒，得寄生茶颗粒组合物。
实施例3
步骤1：将桑寄生粉碎，过2号筛，用90％乙醇溶液提取，乙醇与桑寄生的料液比为1:30，回流3.0h，静置2.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得桑寄生提取物。
步骤2：将黄芪粉碎，过2号筛，用90％乙醇溶液提取，乙醇与黄芪的料液比为1:30，回流3.0h，静置2.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得黄芪提取物。
步骤3：将200份桑寄生提取物和150份黄芪提取物混合，加入3倍重量的蔗糖和糊精的混合物，蔗糖和糊精的比例为5:1；制粒；80℃下干燥；用一号筛和五号筛整粒，得寄生茶颗粒组合物。
实施例4
步骤1：将桑寄生粉碎，过2号筛，用90％乙醇溶液提取，乙醇与桑寄生的料液比为1:30，回流3.0h，静置2.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得桑寄生提取物。
步骤2：将黄芪粉碎，过2号筛，用90％乙醇溶液提取，乙醇与黄芪的料液比为1:30，回流3.0h，静置2.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得黄芪提取物。
步骤3：将100份桑寄生提取物和120份黄芪提取物混合，加入3倍重量的蔗糖和糊精的混合物，蔗糖和糊精的比例为5:1；制粒；80℃下干燥；用一号筛和五号筛整粒，得寄生茶颗粒组合物。
实施例5
步骤1：将桑寄生粉碎，过2号筛，用70％乙醇溶液提取，乙醇与桑寄生的料液比为1:25，回流1.0h，静置3.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得桑寄生提取物。
步骤2：将黄芪粉碎，过2号筛，用70％乙醇溶液提取，乙醇与黄芪的料液比为1:25，回流1.0h，静置0.5h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得黄芪提取物。
步骤3：将150份桑寄生提取物和80份黄芪提取物混合，加入2倍重量的蔗糖和糊精的混合物，蔗糖和糊精的比例为3:1；制粒；70℃下干燥；用一号筛和五号筛整粒，得寄生茶颗粒组合物。
实验例1单因素优化提取方法
1.1实验材料
1.1.1实验药品见表1。
表1 实验药品
1.1.2实验试剂见表2。
表2 实验试剂
1.1.3实验仪器见表3。
表3 实验仪器
1.2方法
1.2.1HPLC-UV色谱条件
色谱柱：ACE UltraCore 2.5Super-C18柱，75mm×2.1mm，2.5μm，流动相：40：60的甲醇-0.4％磷酸；流速：0.5mL·min-1；检测波长：360nm；柱温：35℃；进样量为1μl。
1.2.2对照品溶液的制备
用电子分析天平精密称取槲皮素对照品117.5801mg，置于25mL量瓶中，沿着容量瓶瓶口加入甲醇边加边旋转瓶口，使残留于瓶口的药品充分溶解并定容至刻度线，轻轻摇晃使其混匀，作为对照品储备液，浓度为4.6138mg·mL-1。
取对照品储备液100μL，放到25mL量瓶中，沿着容量瓶瓶口加入甲醇并稀释到刻度，轻轻摇晃使其混匀，用装有消过毒的滤膜的针筒过滤并装进液相小瓶，标记，即得槲皮素对照品溶液，浓度为0.0185mg·mL-1。
1.2.3浸膏供试品溶液的制备
精密称取寄生茶浸膏30mg于具塞锥形瓶中，用规格为10mL的移液管精密移入70％乙醇溶液10mL于具塞锥形瓶中，称量具塞锥形瓶的总重量并记录数据，超声溶解浸膏，再次称量具塞锥形瓶的重量，若超声后具塞锥形瓶的总重量小于超声前，则用70％的乙醇溶液补足至超声前的重量，用规格为2mL的移液管精密移入盐酸溶液2mL于具塞锥形瓶中，将其放到90℃的水浴锅上加热水解1个小时，取出，将溶液转移至25mL量瓶中，沿着容量瓶瓶口加入70％乙醇边加边旋转瓶口，使残留于瓶口的药品充分溶解并定容至刻度线，轻轻摇晃使其混匀，用装有消过毒的滤膜的针筒过滤并装进液相小瓶，标记，即得浸膏供试品溶液。
1.2.4方法学验证
1.2.4.1仪器精密度实验
吸取“1.2.2”项下已配好的槲皮素对照品溶液，按“1.2.1”项下的色谱方法检测6次，每次的进样量为1.0μL，测定并记实峰面积。
结果显示：槲皮素峰面积RSD为0.14％，n＝6，结果详见表4，证明高效液相色谱仪精密度良好，与定量分析条件相符。
表4 精密度实验结果
1.2.4.2稳定性实验
取“1.2.3”项下已配好的在室温下放置的浸膏供试品溶液，并按下述时间间隔，即0h、1.0h、3.0h、6.0h、12h测定槲皮素含量的差异，按“1.2.1”项下的色谱条件分别进行测定并记录槲皮素的峰面积。
结果显示：RSD为2.0％，结果证明浸膏供试品溶液在12h内稳定，详见表5。
表5 稳定性试验结果
1.2.4.3线性关系考察
分别精密吸取0.0185mg/mL槲皮素对照品溶液0.4μL、0.8μL、1.0μL、2.0μL、3.0μL进行高效液相色谱仪测定，并依照“1.2.1”项下的色谱前提下测定，结果详见表6。
以进样量X为横坐标，峰面积Y为纵坐标进行线性回归，求得回归方程：
y＝222.39x+0.8427，R2＝0.9997。
结果显示：槲皮素在0.4-3.0范围内有良好的线性关系，详见表6及图1。
表6 线性实验结果
1.2.4.4重复性考察
用电子分析天平精密称取6份相同批号的寄生茶浸膏样品30mg，精密称定并标记，按“1.2.3”的方法提取浸膏供试品溶液，进样量为1μL，按“1.2.1”项下的色谱条件进行含量测定并记录槲皮素的峰面积，计算出RSD为2.1％。
结果显示：该提取方法重复性良好，结果详见表7。
表7 重复性实验结果
1.2.4.5加样回收率实验
加样回收率计算方法见下式：
式中：
测得量——供试品溶液和对照品溶液中的槲皮素总量，单位为毫克(mg)；
原有量——供试品溶液中的槲皮素含量，单位为毫克(mg)；
加入量——加入对照品溶液的量，单位为毫克(mg)。
精密称取6份已测得含量的寄生茶浸膏样品，每份15mg，加入相当于20mg供试品中含有槲皮素含量的40％、50％、60％的对照品，按“1.2.2”项下方法制备供试品溶液，按“1.2.1”项下色谱条件进行含量测定并记录供试品峰面积，计算槲皮素的含量，计算加样回收率，结果详见表8，平均回收率为99.37％，RSD为0.11％。
表8 加样回收实验结果
1.3单因素实验
1.3.1提取溶剂的选择
用粉碎机将寄生茶药材粉碎成粗粉，过二号筛。准确称取4份寄生茶药材粗粉5.00g，在寄生茶粗粉中加入溶剂分别为水、50％乙醇、70％乙醇，95％乙醇，料液比为1:25加热回流1h，静置后分取上清液用滤纸过滤，将滤液置于旋转蒸发仪上浓缩成浸膏。称量恒重的浸膏重量，计算浸膏得率。供试品溶液的制备方法见“1.2.3”，按“1.2.1”项下的色谱条件测定含量并记录供试品槲皮素峰面积。
结果见表9。
表9 提取溶剂的选择
结果显示：提取溶剂为95％乙醇溶液提取的浸膏中槲皮素含量最高；浸膏得率70％乙醇溶液最高；折算成寄生茶药材中槲皮素的含量，70％乙醇溶液最高。
综上，出于对实验耗材的考虑，所以选择溶剂为70％乙醇溶液为最佳提取方法。
1.3.2料液比的选择
用粉碎机将寄生茶药材粉碎成粗粉，过二号筛。准确称取4份寄生茶药材粗粉5.00g，在寄生茶粗粉中加入70％乙醇的量分别为15、20、25、30倍，加热回流1小时，静置后分取上清液用滤纸过滤，将滤液置于旋转蒸发仪浓缩成浸膏。称量恒重的浸膏重量，计算浸膏得率。供试品溶液的制备方法见“1.2.3”，按1.2.1”项下的色谱条件测定含量并记录供试品槲皮素峰面积。结果见表10。
表10 料液比考察
结果显示：料液比为1:25提取的浸膏中槲皮素含量最高，折算为寄生茶药材其槲皮素含量也是最高。
故选择料液比为1:25为最佳提取方法。
1.3.3提取时间的选择
用粉碎机将寄生茶药材粉碎成粗粉，过二号筛。准确称取4份寄生茶药材粗粉5.00g，在寄生茶粗粉中加入70％乙醇量的25倍，加热回流时间分别为0.5、1.0、1.5、2.0h，静置后分取上清液用滤纸过滤，将滤液置于旋转蒸发仪浓缩成浸膏。称量恒重的浸膏重量，计算浸膏得率。供试品溶液的制备方法见“1.2.3”，按“1.2.1”项下的色谱条件测定含量并记录供试品槲皮素峰面积。结果见表11。
表11 提取时间考察
结果表明，提取时间为1.0h和2.0h的浸膏含量比较，提取时间为2.0h的含量较高一些，但相差不大，折算为寄生茶药材其槲皮素含量最高为提取1.0h。
出于对实验时间的考虑，故选择提取时间为1.0h为最佳提取方法。
综上所述，寄生茶中槲皮素的最佳提取工艺为：提取溶剂为70％乙醇，料液比为1:25，回流时间为1.0h。
1.4验证试验
用粉碎机将寄生茶药材粉碎成粗粉，过二号筛。准确称取4份寄生茶药材粗粉5.00g，按槲皮素的最佳提取工艺提取，静置后分取上清液用滤纸过滤，将滤液置于旋转蒸发仪浓缩成浸膏。称重称量恒重的浸膏重量，计算得率。供试品溶液的制备方法见“1.2.3”，按“1.2.1”项下的色谱条件测定含量并记录供试品槲皮素峰面积。结果见表12。
表12 验证试验结果
结果表明，按寄生茶中槲皮素的最佳提取工艺提取，寄生茶中槲皮素含量高，说明该提取方法可行。
实验例2寄生茶颗粒的制备
2.1材料和提取
材料：黄芪(中国广西梧州云峰药业有限公司，产地甘肃，产品批号：17090423)
提取：取寄生茶药材将其粉碎，过2号筛，精密称取45g，按“1.3”项的最佳提取工艺提取寄生茶槲皮素，静置后取上清液用滤纸过滤，将滤液浓缩成浸膏。用电子天平称量浸膏的重量，得到寄生茶浸膏的重量为12.8385g，按照计算公式计算出浸膏的得率。
结果为28.53％。计算方法见下式：
取黄芪药材将其粉碎，过二号筛，精密称取30g，加水煎煮两次，第一次煎煮三小时，第二次煎煮两小时，合并煎液，滤过，将滤液在60℃下浓缩，加入乙醇溶液使乙醇的含量为70％，用玻璃棒慢慢搅匀溶液，静置，取上清液回收乙醇，浓缩成浸膏；称重，计浸膏算得率。浸膏重量为7.8305g，浸膏得率为26.1％。
另取一份黄芪药材按照同样提取方法制作成黄芪颗粒，作为阴性实验。
2.2寄生茶颗粒处方的筛选
2.2.1实验设计
用旋转蒸发仪将按最佳提取工艺提取的寄生茶提取液和按照药典方法提取的黄芪提取液浓缩成浸膏，将浓缩出来的浸膏平均分成6份，寄生茶浸膏每份2.1398g，黄芪浸膏每份1.3051g，每份处方中浸膏重量3.4449g。按表13的不同辅料比例加入辅料蔗糖粉和糊精，然后用滴管加入适量90％乙醇溶液作为润湿剂，制成软材，制粒，把制成的寄生茶颗粒放到提前准备好的温度为80℃的烘箱中干燥，从烘箱中取出干燥好的颗粒放凉，得到寄生茶颗粒。
表13 辅料比例
2.2.2寄生茶颗粒的考察
2.2.2.1溶解性的考察
将按照“2.2.1”不同辅料比例制成的寄生茶颗粒(处方号1-6)分别放入烧杯中，在烧杯中加入50℃的热水20倍，然后用玻璃棒慢慢搅拌5分钟，观察寄生茶颗粒是否全部溶解。结果见表14。
2.2.2.2粒度的考察
将按照“2.2.1”不同辅料比例制成的寄生茶颗粒(处方号1-6)放到80℃烘箱中干燥后，将颗粒取出后称量其重量，先用一号筛过筛，用电子分析天平称量未过一号筛的寄生茶颗粒重量，再用五号筛过筛，用电子分析天平称量能通过五号筛的寄生茶颗粒重量，计算其总和所占干燥后颗粒总重量的百分比，结果见表14。
2.2.2.3吸湿性考察
将按照“2.2.1”不同辅料比例制成的寄生茶颗粒(处方号1-6)分别放在干燥洁净的表面皿上，做好标记，将装有寄生茶颗粒的表面皿放到通风采光良好的室内放置15h后，用电子分析天平称量寄生茶颗粒的重量，计算寄生茶颗粒增加的重量所占原来寄生茶颗粒重量的百分比，结果见表14。
2.2.2.4粘性的考察
在按照“2.2.1”不同辅料比例制备寄生茶颗粒(处方号1-6)时，观察辅料蔗糖粉和糊精对制备仪器粘附的程度和放到80℃烘箱后颗粒的结块程度，结果见表14。
表14 颗粒的考察结果
2.2.3综合评价
由表14可知，处方号为1-6的颗粒能在五分钟内全溶；颗粒的成型性好坏排序为5＞6＞4＞3＞1＞2；处颗粒的吸湿性强弱排序为2＞3＞1＞4＞6＞5；颗粒的粘性强弱排序为2＞1＞3＞4＞6＞5。
综上所述，制备寄生茶颗粒的最佳处方为处方号为5的辅料比例(蔗糖粉：糊精＝3：1)。
2.2.4日服剂量确定
寄生茶药材原来是以汤剂来服用，一天的服用量一般为15g，黄芪一天的服用量一般为9～30g，根据颗粒处方的要求选黄芪日服量为10g，按照最佳提取工艺提取的寄生茶浸膏量为4.28g，按照上述的提取方法提取黄芪的浸膏量为6.21g，按最佳制粒处方制备寄生茶颗粒，其重量为34.89g，因为在制备寄生茶颗粒过程中可能会在制备仪器上有粘附，造成一定的损失，所以把寄生茶颗粒一天的服用量定为30g，每天服用3次，每一袋装10g。
2.3颗粒的制备
用粉碎机粉碎寄生茶药材和黄芪药材，过2号筛，称取150g寄生茶药材和100g黄芪药材，用70％乙醇溶液作为提取溶剂，料液比为1：25，回流时间为1.0小时，静置后分取上清液用滤纸过滤，将滤液浓缩成浸膏。总共得到68.895g浸膏，在浸膏中加入蔗糖粉和糊精，其重量总共为348.9g。制粒时，用滴管滴加90％的乙醇溶液使辅料和浸膏充分混合，把制备出的寄生茶颗粒放到80℃烘箱中干燥，用一号筛和五号筛整粒，得到寄生茶颗粒324.47g，分开包装，每一袋10g。
实验例3寄生茶颗粒的质量检查
3.1一般质量检查
3.1.1外观
寄生茶颗粒干燥，为棕黄色，颗粒均匀，色泽一致。没有吸潮、软化的现象。
3.1.2粒度
用电子分析天平精密称取三批寄生茶颗粒样品10g，将其颗粒标记为批号01、02、03进行粒度检查。按照2015年版药典标准测定颗粒的粒度，颗粒过筛的时候，要保持筛水平，双手轻轻左右晃动筛，结果表明这三批颗粒样品不能通过一号筛的颗粒与能通过五号筛的粉末重量总和均少于15％，符合药典规定，详细结果如表15所示。
3.1.3水分
用电子分析天平精密称取三批寄生茶颗粒样品10g，将其颗粒标记为批号04、05、06后进行水分检查，按照药典标准测定寄生茶颗粒的水分，结果表明三批寄生茶颗粒的水分都符合药典规定，即少于8.0％，详细结果如表15所示。
3.1.4溶化性
用电子分析天平精密称取三批寄生茶颗粒样品10g，将其分别放入烧杯中，将其标记为批号07、08、09。按照2015年版药典标准检查颗粒的溶化性。在装有寄生茶颗粒的烧杯中加入200mL的热水，用玻璃棒慢慢搅拌5分钟，观察颗粒是否全部溶解，结果颗粒在搅拌5分钟后全部溶解，而且没有异物，符合药典规定，详细结果如表15所示。
3.1.5装量差异
将三批已经分装好的寄生茶颗粒样品标记为批号10、11、12。按照2015年版药典标准进行检查。先把寄生茶颗粒的外包装除去，用电子天平逐个称量这三批寄生茶颗粒的重量。计算这三批寄生茶颗粒的平均重量，再用这三批寄生茶颗粒的实际重量和平均重量之差和平均重量相比，结果表明三批寄生茶颗粒样品的装量差异都符合药典规定，即小于±5％。详细结果如表15所示。
表15 寄生茶颗粒检查结果
3.2槲皮素含量测定
3.2.1寄生茶颗粒供试品溶液的制备
取寄生茶颗粒，将寄生茶颗粒研磨成细粉。用电子分析天平精密称定1.5g细粉放在具塞锥形瓶中，用规格为50mL的移液管精密移入70％乙醇溶液50mL于具塞锥形瓶中，称量具塞锥形瓶的总重量并记实数据。将其放到水浴锅上加热回流1小时，再称量具塞锥形瓶的总重量，若加热回流后具塞锥形瓶的总重量小于回流前，则用70％乙醇溶液补足重量，摇匀，将其滤过。用规格为25mL的移液管精密量取续滤液25mL于具塞锥形瓶中，在滤液中加入盐酸溶液5mL，放到90℃水浴锅上加热水解1个小时，然后取出，迅速冷却，将溶液转移至50mL量瓶中，沿着容量瓶瓶口加入70％乙醇溶液边加边旋转瓶口，使残留于瓶口的药品充分溶解并定容至刻度线，轻轻摇晃使其混匀，用装有消过毒的滤膜的针筒过滤并装进液相小瓶，标记，即得颗粒供试品溶液。
3.2.2阴性溶液的制备
取黄芪颗粒，将其研磨成细粉。按3.2.1方法制备。
3.2.3测定结果
精密吸取1.2.2项下已配好的对照品溶液，进样量为2μL，按“1.2.1”项下的色谱方法检测，得到槲皮素对照品的图谱，如图2所示。
精密吸取3.2.1项下的寄生茶颗粒供试品溶液，进样量为2μL，按“1.2.1”项下色谱方法检测，即得寄生茶颗粒供试品图谱，如图3所示。
所测得的寄生茶颗粒中槲皮素的含量为2.1973mg/g。
精密吸取3.2.2项下已配好的黄芪颗粒溶液，进样量为2μL，按“1.2.1”项下色谱方法检测，即得阴性实验图谱，如图4所示。
3.3寄生茶颗粒影响因素考察
3.3.1温度的影响
用电子分析天平称取五份寄生茶颗粒成品，每份2g，精密称定，然后把颗粒分别放在干表面皿中，将其铺平，把颗粒分别放到室温、45℃、60℃、75℃、90℃的环境下，放置10天后取出用HPLC-UV检测器测定槲皮素的含量，详细结果如表16所示。
表16 温度试验结果
3.3.2光照的影响
用电子分析天平称取五份寄生茶颗粒成品，每份2g，精密称定，然后把颗粒分别放在干表面皿中，将其铺平，把颗粒放在阳光下，分别在第6、12、24、48、60h取出颗粒用HPLC-UV检测器测定寄生茶颗粒中槲皮素的含量，详细结果如表17所示。
表17 光照试验结果
按照2015版药典标准对寄生茶颗粒进行一般质量检查，结果可知，寄生茶颗粒的粒度、水分、溶化性、装量差异等指标均符合药典规定。
本实验采用HPLC-UV法测定寄生茶有效成分槲皮素的含量。通过对检测方法进行的方法学考察，说明该检测方法稳定可行。由图3与图4对比可知，用最佳提取工艺提取寄生茶颗粒中的槲皮素含量较高，槲皮素含量为2.1973mg/g。
由表16可知，把寄生茶颗粒放到不同温度的环境下放置十天后测定槲皮素含量，含量变化不大，由表17可知，光照时间的长短对寄生茶槲皮素的含量影响不大。
综上所述，本发明所制得的寄生茶颗粒组合物稳定性良好。

Claims (10)

1.一种寄生茶颗粒组合物，其特征在于，包括由以下组分制成：80～200份桑寄生提取物和60～150份黄芪提取物。
2.根据权利要求1所述的一种寄生茶颗粒组合物，其特征在于，包括由以下组分制成：100～150份桑寄生提取物和80～120份黄芪提取物。
3.根据权利要求1所述的一种寄生茶颗粒组合物，其特征在于，包括由以下组分制成：150份桑寄生提取物和100份黄芪提取物。
4.一种如权利要求1所述的寄生茶颗粒组合物的制备方法，其特征在于，将桑寄生提取物和黄芪提取物按比例混合，加入2～5倍重量的可溶性辅料，制粒，干燥，整粒，即得。
5.根据权利要求4所述的一种寄生茶颗粒组合物的制备方法，其特征在于，所述的桑寄生提取物的提取步骤为：将桑寄生粉碎，用50～90％乙醇溶液提取，回流，静置0.5～3.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得桑寄生提取物。
6.根据权利要求4所述的一种寄生茶颗粒组合物的制备方法，其特征在于，所述的黄芪提取物的提取步骤为：将黄芪粉碎，用50～90％乙醇溶液提取，回流，静置0.5～3.0h，取上清液过滤，收集滤液，浓缩，得黄芪提取物。
7.根据权利要求5或6所述的一种寄生茶颗粒组合物的制备方法，其特征在于，所述的桑寄生提取物或黄芪提取物的提取步骤中：桑寄生或黄芪与50～90％乙醇溶液的料液比均为1:10～30。
8.根据权利要求5或6所述的一种寄生茶颗粒组合物的制备方法，其特征在于，所述的桑寄生提取物或黄芪提取物的提取步骤中：回流时间均为0.5～3.0h。
9.根据权利要求4所述的一种寄生茶颗粒组合物的制备方法，其特征在于，所述的可溶性辅料为蔗糖和糊精的混合物，二者比例为2～5:1。
10.根据权利要求9所述的一种寄生茶颗粒组合物的制备方法，其特征在于，所述的蔗糖和糊精的比例为3:1。
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