CN101703526A - 同质中药材原料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了同质中药材原料的制备方法，得到的同质中药材原料，解决了中成药原料或中药饮片的存在形态各异，大小不一，薄厚不均，加工手段不同导致质量的差异等问题。所述的制备方法制定了每种同质中药材原料的活性成分含量标准；对中药材原料分别进行洗涤、干燥、碎成粉末，搅拌混合均匀、检测相关活性成分和其含量并给出同质中药材原料的组成配方，按照配方把不同来源的中药材原料粉末混合均匀并再进行检测和进行包装；或者，再制成规范的形状。从而更加利于中药材的统一包装，便于储存、运输、携带，延长中药的保质期限。得到的同质中药材原料，所含的相关成分和其含量技术数据准确并控制在确定的范围内。从而保证中药材原料质量的相对稳定。

Description

同质中药材原料的制备方法

技术领域

本发明涉及同质中药材原料的制备方法。

背景技术

中医中药是中国的国粹精髓，其特点是标本兼治、安全可靠，疗效确切。近年来我国中成药包括中药注射液均得到了迅速巨大的发展，以其独到的疗效被广泛应用。

但在长期使用过程中人们不难发现中成药制剂在其迅速发展的过程中仍有不尽人意之处。例如①中成药制剂一般多以复方制剂为主，处方中的多种原料混合，一种原料中的多种成分并存，导致成品成分十分复杂，很难制定出十分完善的质量标准。而少量的定性定量检测不能完全反映中成药的内在质量，达到同一国家制剂标准的中成药却难以达到内在质量的同一性。②中成药原料的来源不同，产地不同，导致了中成药的内在质量的不同，而由于目前我国对中成药原料来源的规范化管理尚不到位，仍处在生产制剂厂家无序采购的混乱状态，只要能够满足国家标准规定的几项简单要求就可以入药，由此导致中成药不同生产厂家之间内在质量差异巨大。国家食品药品监督管理局也已经高度重视这个问题，特别是对中药注射液的原料的控制已经列入日程，全面推广GAP基地建设就是一项重要举措，其最终的目的就是最大可能的保证中成药原料的一致性。③中成药原料的加工手段不同也导致了中成药制剂质量的差异变化，中药饮片是中成药制剂原料中较为精致的原材料之一，尚且存在形态各异，大小不一，薄厚不均等问题，从而难以保证在同等提取条件下得到相同的提取效果，更何况生产企业为了降低成本而直接采购的原料的粗制品了，从而也就无法确保药效稳定一致。④传统中药原料一般仅作简单的加工处理，储存方法简便，包装简陋粗糙，受外界储存环境影响很大，很难确保药材质量不在储期间发生变化。(参考文献1、陈衍智；中医药现代化的现状和思考北京大学临床肿瘤学院(北京肿瘤医院)暨北京市肿瘤防治研究所中西医结合科；中医药临床杂志，Clinical Journal of Traditional Chinese Medicine，编辑部邮箱 2008年06期。2、郑燕鹏；倪玉娟；中药发展的潜力与瓶颈中 药研究与信息，Research&Information of Traditional Chinese Medicine，编辑部邮箱 2005年02期。)

发明内容

为了解决已有技术存在的问题，本发明提供了同质中药材原料的制备方法。

同质中药材原料的制备方法，其步骤和条件如下：

所述的中药材包括植物药、矿物药和动物药；

(1)首先，制定每种同质中药材原料的活性成分含量标准

每种同质中药材原料的活性成分含量标准，根据该中药材的国家药典或部颁标准，或在国家药典或部颁标准的基础上增添量化的技术指标；

由于单味中药材原料较中成药更容易制定出较为科学合理，相对完善的活性成分含量标准，控制每一味中药材原料的质量，也就能够达到控制中成药成品质量标准的目的。

所述的每种同质中药材原料的活性成分含量标准，作为制备该种同质中药材原料的技术依据；

(2)对每种不同来源的中药材原料分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的每种不同来源的中药材原料分别进行洗涤干净并干燥；

(4)把干净干燥的每种不同来源的中药材原料分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号，分别存放；

(5)分别提取上述每种不同来源的中药材原料粉末样品，分别检测不同序号的中药材原料的相关活性成分和其含量；

(6)对上述每种不同来源的中药材原料的相关活性成分和其含量的检测数据进行综合分析，根据不同序号的中药材原料的相关活性成分和其含量的检测数据与步骤(1)的同质中药材原料的活性成分含量标准中的的数据差异，比照同质中药材原料活性成分含量标准的定量指标要求范围，计算得出同质中药材原料的组成配方，按照配方准确称量每种不同来源的中药材原料粉末并混合均匀；

(7)对混合均匀同质中药材原料粉末进行检测，对符合步骤(1)的同质中药材原料活性成分含量标准要求的同质中药材原料粉末进行包装，并贴上该同质中药材原料粉末的相关活性成分和其含量的技术数据；

或者，对符合步骤(1)的同质中药材原料活性成分含量标准要求的同质中药材原料粉末再制成规范的形状，进行包装，并贴上该同质中药材原料的相关活性成分和其含量的技术数据。

这样更加利于中药材的统一包装，便于储存、运输、携带，延长中药的保质期限。

所述的同质中药材原料可作为替代中成药(特别是中药注射液)原来使用的中药原料的半成品，由通过GMP认证的正规企业专业生产。这相当于在国家推广的GAP原料基地的基础上建立起一个新的质量控制的环节，这对保证中成药制剂特别是对中药注射液的质量控制无疑是有利的。

具体用法：本发明的方法得到的同质中药材原料，可根据中成药处方进行配伍、提取。

有益效果：本发明的方法得到的同质中药材原料，解决了中成药原料或中药饮片的存在形态各异，大小不一，薄厚不均，加工手段不同导致质量的差异等问题。

本发明的方法得到的同质中药材原料，由于经过筛选、洗涤、干燥、粉碎和检测分析，并根据检测数据通过计算，对不同的产地，不同质量的中药材，制定并依据同质中药材原料的活性成分含量标准，进行合理配比，混合均匀，所含的的相关成分和其含量技术数据准确并控制在确定的范围内。从而保证中药材原料质量的相对稳定。

本发明得到的同质中药材原料，除了制成粉末，还可以制成规范的形状，从而更加利于中药材的统一包装，便于储存、运输、携带，延长中药的保质期限。

该同质中药材原料可作为替代中成药(特别是中药注射液)原来使用的中药原料的半成品，由通过GMP认证的正规企业专业生产。这相当于在国家推广的GAP原料基地的基础上建立起一个新的质量控制的环节，这对保证中成药制剂特别是对中药注射液的质量控制无疑是有利的。

具体实施方式

实施例1人参同质中药材原料的制备方法。

(1)首先，确立人参同质中药材原料的活性成分含量标准

根据中国药典2005年版人参的检测方法：

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb₁对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml形瓶中，精密加水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10～20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

根据中国药典2005年版，人参的按干燥品计算，含人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)和人参皂苷Re(C₄₈H₈₂O₁₈)的总量不得少于0.30％，人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)不得少于0.20％。

在中国药典2005年版的基础上，制定出一个更为完善、科学、合理、可行的人参同质中药材原料的活性成分含量标准。其方法如下：

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁、Rc、Rb₂不低于6000。

对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Rc对照品及人参皂苷Rb₂对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml形瓶中，精密加水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液10ul与供试品溶液10～20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)的含量为0.18％～0.22％，人参皂苷Re(C₄₈H₈₂O₁₈)的含量为0.16％～0.22％，人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)的含量为0.22％～0.40％，人参皂苷Rc(C₅₃H₉₀O₂₂)的含量为0.18％～0.23％，人参皂苷Rb₂(C₅₃H₉₀O₂₂)的含量为0.18％～0.23％。

对比上述2005年版中国药典与本发明的人参同质中药材原料的活性成分含量标准的人参的定量检测方法不难看出：2005年版中国药典方法仅规定了人参皂苷Rg₁与Re的总量不得少于0.30％，人参皂苷Rb₁不得少于0.20％。而本发明的人参同质中药材原料的活性成分含量标准分别制定了含人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁单体成分的含量测定方法，同时增加了人参皂苷Rc和人参皂苷Rb₂的定量检测方法，并对以上检测指标分别制订了含量的上下限度，由此制定出一个更为完善、科学、合理、可行的人参同质中药材原料的活性成分含量标准，从而控制同质人参原料的质量。

(2)选用A、B、C三个GAP基地的人参作为制备人参同质中药材原料，首先对三个基地的人参分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的人参进行洗涤干净并干燥；

(4)把干净干燥的人参粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述人参同质中药材原料的活性成分含量标准的检测办法，分别对A、B、C三个基地的人参进行检测相关活性成分和其含量，得到的数据见表1：

表1

	Rg1、	Re、	Rb1	Rc	Rb2
						A	0.23％	0.24％	0.39％	0.21％	0.23％
B	0.20％	0.19％	0.22％	0.20％	0.20％
						C	0.21％	0.22％	0.34％	0.20％	0.21％

(6)对上述人参的相关活性成分和其含量的检测数据进行综合分析，根据不同序号的人参的相关活性成分和其含量的检测数据与人参同质中药材原料的活性成分含量标准中的含量数据差异，比照人参同质中药材原料的活性成分含量标准的定量指标要求范围，计算得出人参同质中药材原料采用A、B、C三个基地的人参的配方的数量值范围，按照该人参配方的数量值范围，准确称量A、B、C三个基地的人参并混合均匀；

对上述人参的相关成分和其含量的检测数据进行综合分析，可见三个GAP人参基地的人参原料均能达到国家标准，但内在质量仍有差异。A基地的人参的定量指标虽然达到国家药典标准，但高于人参同质中药材原料的活性成分含量标准；B基地的人参原料，虽然也能达到国家药典标准，但有部分数据在人参同质中药材原料的活性成分含量标准的下限，C基地的人参原料较为适中。

所述的人参同质中药材原料采用A、B、C三个基地的人参粉末的配方的重量份范围如下：A基地1份，B、C基地各2份。

根据上述配方计算出的活性成分含量数值，如下表：

活性成分	Rg1、	Re、	Rb1	Rc	Rb2
						质量含量％	0.21％	0.21％	0.30％	0.20％	0.21％

(7)对步骤(6)得到的所述的人参同质中药材原料进行检测，对检测值符合步骤(1)的人参同质中药材原料活性成分含量标准的人参同质中药材原料，认定为合格品；进行包装，并贴上该同质中药材原料的相关成分和其含量的技术数据；

或者，对符合人参同质中药材原料活性成分含量标准的人参同质中药材原料再制成片剂；进行包装，并贴上该同质中药材原料的相关成分和其含量的技术数据。

实施例2西洋参

(1)首先确立同质西洋参原料的活性成分含量标准

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm；柱温40℃。理论板数按人参皂苷Rb₁峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb₁对照品、人参皂苷Rd对照品适量，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg₁0.1mg、人参皂苷Re0.4mg、人参皂苷Rb₁1mg、人参皂苷Rd0.4mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50ml，称定重量，置水浴中加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50％甲醇适量使溶解，并转移置10ml量瓶中，加50％甲醇置刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)为0.12～2.0％，人参皂苷Re(C₄₈H₈₂O₁₈)为0.85～1.5％，人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)为1.45～2.2％，人参皂苷Rd(C₄₈H₈₂O₁₈)为0.72～1.2％。

根据中国药典2005年版，西洋参中含人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)、人参皂苷Re(C₄₈H₈₂O₁₈)、人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)的含量，三个单体的总量不得少于2.0％。

本发明的制定的西洋参活性成分含量标准在国家药典的基础上确定了：人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)、人参皂苷Re(C₄₈H₈₂O₁₈)、人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)三个单体成分的定量范围，同时还增加了人参皂苷Rd(C₄₈H₈₂O₁₈)单体成分的定量范围。

(2)选用A、B两个GAP基地的西洋参作为制备同质西洋参的原料，首先对两个基地的西洋参分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的西洋参进行洗涤干净并干燥；或者，经过加工的西洋参，则此步可以省略；

(4)把干净干燥的A、B两基地西洋参分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述制定的西洋参的检测办法分别对A、B、两个基地的西洋参进行检测，检测数据见表2：

表2

	Rg1、	Re、	Rb1	Rd
					A	0.23％	1.40％	2.04％	1.38％
B	0.16％	1.05％	1.66％	0.91％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见两个西洋参基地的西洋参原料均能达到国家标准，但内在质量仍有差异。A基地的西洋参的定量指标虽然达到国家药典标准，但有个别检测指标高于活性成分含量标准指标，B基地的西洋参原料，虽然也能达到国家药典标准，但有部分数据在活性成分含量标准的下限。为了确保药用原料内在质量的相对稳定性，我们根据检测数据比照西洋参的活性成分含量标准定量指标要求范围，计算得出各个基地西洋参的加入数量，准确称量并混合均匀。最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质西洋参原料，从而保证西洋参原料质量的相对稳定。

所述的西洋参同质中药材原料的A、B二个基地的西洋参配方的数量值范围如下：A基地1份，B基地4份。

根据上述配方计算出的活性成分含量数值，如下表：

活性成分	Rg1、	Re、	Rb1	Rd
					质量含量％	0.17％	1.12％	1.74％	1.00％

(7)对得到的所述同质西洋参原料进行检测，对符合同质西洋参原料活性成分含量标准的西洋参原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型.

实施例3三七

(1)首先确立同质三七的活性成分含量标准

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷R₁峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg₁对照品、人参皂苷Rb₁对照品、三七皂苷R₁对照品适量，加甲醇制成每1ml各含人参皂苷Rg₁0.4mg、人参皂苷Rb₁0.4mg、三七皂苷R₁0.1mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴中保持微热2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含人参皂苷Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)应为3.2～4.5％、人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)应为2.0～3.3％、三七皂苷R₁(C₄₇H₈₀O₁₈)为0.45～0.68％。

国家药典标准采用高效液相法测定三七中人参皂苷Rg(C₄₂H₇₂O₁₄)、人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)、三七皂苷R₁(C₄₇H₈₀O₁₈)的含量，但其只是测定三个单体的总量不得少于5.0％。

本发明的三七活性成分含量标准在国家药典的基础上确定了Rg₁(C₄₂H₇₂O₁₄)、人参皂苷Rb₁(C₅₄H₉₂O₂₃)、三七皂苷R₁(C₄₇H₈₀O₁₈)三个单体成分的定量范围。

(2)选用A、B、C、D四个基地的三七作为制备同质三七的原料，首先对四个基地的三七分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的三七进行分别洗涤干净并干燥；或者，经过加工的三七，则此步可以省略；

(4)把干净干燥的三七分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述新制定的三七的检测办法分别对A、B、C、D四个基地的三七进行检测，得到的数据见表3：

表3

	Rg1、	Rb1	R1
				A	2.88％	1.92％	0.47％

	Rg1、	Rb1	R1
				B	3.71％	2.97％	0.51％
C	3.40％	2.86％	0.68％
				D	3.66％	2.67％	0.50％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见A基地的三七的定量指标低于标准要求，其余各基地的三七原料均能达到标准要求，为此我们剔出A基地的三七原料，将其余三个基地的三七原料进行混合。最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质三七原料，从而保证三七原料质量的相对稳定。

所述的三七同质中药材原料的B、C、D三个基地的三七配方的数量值范围如下：B、C、D三个基地各1份。

根据上述配方计算出的活性成分含量数值，如下表：

活性成分	Rg1、	Rb1	R1
				质量含量％	3.59％	2.83％	0.56％

(7)对得到的所述同质三七原料进行检测，对符合同质三七原料活性成分含量标准的三七原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

实施例4苦杏仁

(1)首先确立同质苦杏仁的活性成分含量标准

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(15∶85)为流动相；检测波长为215nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备精密称取苦杏仁苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含苦杏仁苷0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)0.3g，精密称定，精密加入80％甲醇100ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇定容于50ml量瓶中，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含苦杏仁苷(C₂₀H₂₇NO₁₁)为3.2～4.0％。

炮制苦杏仁除去杂质；用时捣碎；

燀苦杏仁取净苦杏仁，照燀法(中国药典2005年版附录II D)去皮；用时捣碎。

炒苦杏仁取燀苦杏仁，照清炒法(中国药典2005年版附录IID)炒至黄色；用时捣碎。

药典只规定了苦杏仁含苦杏仁苷(C₂₀H₂₇NO₁₁)不得少于3.0％的下限含量；

药典方法为采用滴定法进行苦杏仁及其炮制品中苦杏仁苷的含量，方法操作复杂，误差加较大，准确度不高。

本发明的检测方法利用高效液相色谱法，方法操作简单，准确度高，重复性好，可准确的测定苦杏仁及其炮制品中苦杏仁苷的含量。

药典只规定了苦杏仁含苦杏仁苷(C₂₀H₂₇NO₁₁)不得少于3.0％的下限含量，而本发明的活性成分含量标准制定了苦杏仁及其炮制品中苦杏仁苷含量的上、下限度，可以更好的控制产品的质量；

(2)选用A、B、C、D四个基地的苦杏仁作为制备同质苦杏仁的原料，首先对四个基地的苦杏仁分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的苦杏仁进行分别洗涤干净并干燥；或者，经过加工的苦杏仁，则此步可以省略；

(4)把干净干燥的苦杏仁分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述新制定的苦杏仁的检测办法分别对A、B、C、D四个基地的苦杏仁进行检测，得到的数据见表4：

表4

	A	B	C	D
					苦杏仁苷	3.57％	3.22％	3.33％	3.88％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见各个原料基地的苦杏仁原料均能达到国家标准，但内在质量仍有差异。B基地的苦杏仁的苦杏仁苷的含量指标虽然达到标准要求，但数据已贴近下限，为确保苦杏仁原料中的苦杏仁苷含量能够满足药用要求，我们在加工苦杏仁同质原料时仅加入很少数量的B基地的苦杏仁原料，以另外三个基地的苦杏仁原料为主要原料来源，再根据检测数据比照苦杏仁的质量标准定量指标要求范围，计算得出各个基地苦杏仁的加入数量，准确称量并混合均匀。最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质苦杏仁原料，从而保证苦杏仁原料质量的相对稳定。

所述的苦杏仁同质中药材原料的A、B、C、D四个基地的苦杏仁配方的数量值范围如下：A、C、D三个基地各3份，B基地1份，混合后苦杏仁苷含量为3.556％。

(7)对得到的所述同质苦杏仁原料进行检测，对符合同质苦杏仁原料活性成分含量标准的苦杏仁原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

实施例5丹参

(1)首先确立同质丹参的活性成分含量标准

(2)丹参酮IIA含量测定方法

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(75∶25)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备精密称取丹参酮II A对照品10mg，置50ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀；精密量取2ml，置25ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml含丹参酮II A 16μg)。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

①本品含丹参酮II A(C₁₉H₁₈O₃)为0.22～0.35％。

丹酚酸B的含量测定方法

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备精密称取丹酚酸B对照品适量，加75％甲醇制成每1ml含丹酚酸B 0.14mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用75％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

②本品含丹酚酸B(C₃₆H₃₀O₁₆)应为4.0～4.8％。

本检测方法在药典方法的基础上，分别对所检测的指标制定了合理的上、下限度。

(2)这里拟选用A、B、C、D四个基地的丹参作为制备同质丹参的原料，首先对四个基地的丹参分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的丹参进行分别洗涤干净并干燥；或者，经过加工的丹参，则此步可以省略；

(4)把干净干燥的丹参分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述新制定的丹参的检测办法分别对A、B、C、D四个基地的丹参进行检测，得到检测的数据见表5：

表5

	A	B	C	D
					丹参酮II A	0.26％	0.31％	0.29％	0.31％
丹酚酸B	3.51％	4.72％	3.48％	5.87％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见各个原料基地的丹参原料丹参酮II A均能达到国家标准，且含量差异不大，但丹酚酸B的含量差异却十分明显.A、C两个基地的丹参的丹酚酸B含量均低于活性成分含量标准，而D基地的丹参的丹酚酸B含量却高出活性成分含量标准规定的定量指标很多.这里我们根据检测数据比照丹参的活性成分含量标准定量指标要求范围，计算得出各个基地丹参的加入数量，准确称量并混合均匀.最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质丹参原料，从而保证丹参原料质量的相对稳定.

所述的丹参同质中药材原料的A、B、C、D四个基地的丹参配方的数量值范围如下：A、B、C三个基地各1份，D基地2份。

根据上述配方计算出的活性成分含量数值，如下表：

活性成分	丹参酮II A	丹酚酸B
			质量含量％	0.30％	4.69％

(7)对得到的所述同质丹参原料进行检测，对符合同质丹参原料活性成分含量标准的丹参原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

实施例6五味子

(1)首先确立同质五味子原料的活性成分含量标准

色谱条件与系统适应性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水(13∶7)；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备精密称取五味子醇甲对照品15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，即得(每1ml含五味子醇甲0.3mg)。

供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.25g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，超声处理(功率250W，频率20kHz)20分钟，取出，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品五味子醇甲(C₂₄H₃₂O₇)为0.45～0.75％。

本发明的检测方法在药典方法的基础上，分别对所检测的指标制定了合理的上、下限度。

(2)选用A(吉林)、B(辽宁)C(黑龙江)三个GAP基地的五味子以及十余批其它产地五味子。

(3)对挑选合格的五味子进行分别洗涤干净并干燥；或者，经过加工的五味子，则此步可以省略；

(4)把干净干燥的分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述新制定的五味子的检测办法分别对A、B、C、三个基地的五味子含五味子醇甲(C₂₄H₃₂O₇)进行定量检测，得到检测数据见表6：

表6

	A(吉林)	B(辽宁)	C(黑龙江)
				批次1	0.94％	0.75％、	0.40％
批次2	1.13％	0.45％、	0.43％
				批次3	1.05％	0.45％、	0.48％

(6)有上述检测数据可见，吉林的五味子中五味子醇甲含量较高，辽宁和黑龙江的五味子中五味子醇甲含量较低，其它产地的五味子中五味子醇甲含量各异，为了确保药用原料内在质量的相对稳定性，根据检测数据比照五味子的活性成分含量标准定量指标，计算得出各个基地五味子的加入数量，准确称量并混合均匀。

所述的五味子同质中药材原料的A、B、C三个基地的每个批次五味子各1份进行混合，混合后五味子醇甲的含量为：0.676％。

(7)对得到的所述同质五味子原料进行检测，对符合同质五味子原料活性成分含量标准的五味子原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

实施例7刺五加

(1)首先确立同质刺五加原料的活性成分含量标准

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20∶80)为流动相；检测波长为265nm。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备精密称取紫丁香苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含80μl的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粗粉约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含紫丁香苷(C₁₇H₂₄O₉)为0.053-0.090％。

(2)选用A、B、C三个基地的刺五加作为制备同质刺五加的原料，首先对三个基地的刺五加分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的刺五加进行分别洗涤干净并干燥；或者，经过加工的刺五加，则此步可以省略；

(4)把干净干燥的刺五加分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述新制定的刺五加的检测办法分别对A、B、C三个基地的刺五加进行检测，得到检测的数据见表7：

表7

	A	B	C
				紫丁香苷	0.058％	0.083％	0.094％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见各个原料基地的刺五加原料均能达到国家标准，但内在质量仍有差异。A基地刺五加的紫丁香苷含量指标虽然达到标准要求，但数据已贴近下限，为确保刺五加原料中的紫丁香苷含量能够满足药用要求，我们计算得出各个基地刺五加的加入数量，准确称量并混合均匀。最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质刺五加原料，从而保证刺五加原料质量的相对稳定。

所述的刺五加同质中药材原料的A、B、C三个基地的刺五加配方的数量值范围如下：A、B、C三个基地各1份，计算出刺五加活性成份紫丁香苷的含量为0.078％。

(7)对得到的所述同质刺五加原料进行检测，对符合同质刺五加原料活性成分含量标准的刺五加原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

实施例8菊花

(1)首先确立同质菊花原料的活性成分含量标准：

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1mol/L磷酸二氢钠缓冲液〔取磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)15.6g，加水至1000ml，制成0.1mol/L的溶液，加入磷酸适量，使pH值为2.7〕-甲醇(70∶30)为流动相；检测波长为328nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品适量，置棕色量瓶中，加水制成每1ml含0.1mg的溶液，即得(10℃以下保存)。

供试品溶液的制备取本品粉末(过一号筛)约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流2小时，冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，蒸干，残渣加三氯甲烷5ml，浸渍3分钟，弃去三氯甲烷液，残渣挥去三氯甲烷，加水适量使溶解，并转移至5ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得(应于当日测定)。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含绿原酸(C₁₆H₁₈O₉)应在0.20～0.40％。

(2)这里拟选用A、B、C三个基地的菊花作为制备同质菊花的原料，首先对三个基地的菊花分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的菊花进行分别洗涤干净并干燥；或者，经过加工的菊花，则此步可以省略；

(4)把干净干燥的菊花分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述新制定的菊花的检测办法分别对A、B、C三个基地的菊花进行检测，得到检测的数据见表8：

表8

	A	B	C
				绿原酸	0.23％	0.38％	0.35％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见各个原料基地的菊花原料均能达到国家标准，但内在质量仍有差异。A基地菊花的绿原酸含量指标虽然达到标准要求，但数据已贴近下限，为确保菊花原料中的绿原酸含量能够满足药用要求，我们计算得出各个基地菊花的加入数量，准确称量并混合均匀。最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质菊花原料，从而保证菊花原料质量的相对稳定。

所述的菊花同质中药材原料的A、B、C三个基地的菊花配方的数量值范围如下：A、B、C三个基地各1份，计算出菊花活性成份绿原酸的含量为0.32％。

(7)对得到的所述同质菊花原料进行检测，对符合同质菊花原料活性成分含量标准的菊花原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

实施例9黄芪

(1)首先确立同质黄芪原料的活性成分含量标准

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水(32∶68)为流动相，蒸发光散射检测器，理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇提取液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D 101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm，长12cm)，以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶内，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含黄芪甲苷(C₄₁H₆₈O₁₄)应在0.040～0.090％。

(2选用A、B、C三个基地的黄芪作为制备同质黄芪的原料，首先对三个基地的黄芪分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的黄芪进行分别洗涤干净并干燥；或者，经过加工的黄芪，则此步可以省略；

(4)把干净干燥的黄芪分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述新制定的黄芪的检测办法分别对A、B、C三个基地的黄芪进行检测，得到检测的数据见表9：

表9

	A	B	C
				黄芪甲苷	0.076％	0.052％	0.067％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见各个原料基地的黄芪原料均能达到国家标准，但内在质量仍有差异。为确保黄芪原料中的黄芪甲苷含量能够满足药用要求，我们计算得出各个基地黄芪的加入数量，准确称量并混合均匀。最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质黄芪原料，从而保证黄芪原料质量的相对稳定。

所述的黄芪同质中药材原料的A、B、C三个基地的黄芪配方的数量值范围如下：A、B、C三个基地各1份，计算出黄芪活性成份黄芪甲苷的含量为0.065％。

(7)对得到的所述同质黄芪原料进行检测，对符合同质黄芪原料活性成分含量标准的黄芪原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

实施例10牛黄

(1)首先确立同质牛黄原料的活性成分含量标准

胆酸取本品细粉约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加20％氢氧化钠溶液10ml，加热回流2小时，冷却，加稀盐酸19ml调节pH至酸性，用乙酸乙酯提取4次(25ml，25ml，20ml，20ml)，提取液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过，合并提取液，回收溶剂，残渣加甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版附录VI B)试验，精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8∶4∶2∶1)为展开剂，展至14～17cm，取出，晾干，喷以30％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法(附录VI B薄层色谱扫描法)进行扫描，波长：λ<[S]>＝380nm，λ<[R]>＝650nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。

本品按干燥品计算，含胆酸(C₂₄H₄₀O₅)应在4.0～6.0％。

胆红素对照品溶液的制备取胆红素对照品约10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含胆红素10μg)。

标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，置具塞试管中，分别加乙醇至9ml，各精密加重氮化溶液(甲液：取对氨基苯磺酸0.1g，加盐酸1.5ml与水适量使成100ml；乙液：取亚硝酸钠0.5g，加水使溶解成100ml，置冰箱内保存.用时取甲液10ml与乙液0.3ml，混匀)1ml，摇匀，于15～20℃暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版附录VA)，在533nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线.测定法取本品细粉10mg，精密称定，置锥形瓶中，加三氯甲烷和乙醇(7∶3)的混合溶液60ml、盐酸1滴，摇匀，置水浴中加热回流约30分钟，放冷，移至100ml棕色量瓶中.容器用少量混合溶液洗涤，并入同一量瓶中，加上述混合溶液至刻度，摇匀.精密量取上清液10ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀.精密量取3ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加乙醇至9ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量(mg)，计算，即得.

本品按干燥品计算，含胆红素(C₃₃H₃₆N₄O₆)应在35.0～45.0％。

(2)选用A、B、C三个基地的牛黄作为制备同质牛黄的原料；

(3)对挑选合格的牛黄进行分别洗涤干净并干燥，此步可以省略；

(4)把干净干燥的牛黄分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述新制定的牛黄的检测办法分别对A、B、C三个基地的牛黄进行检测，得到检测的数据见表10：

表10

	A	B	C
				胆酸	4.52％	4.55％	5.90％
胆红素	38.5％	35.4％	42.8％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见各个原料基地的牛黄原料均能达到国家标准，但内在质量仍有差异。为确保牛黄原料中的胆酸和胆红素含量能够满足药用要求，我们计算得出各个基地牛黄的加入数量，准确称量并混合均匀。最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质牛黄原料，从而保证牛黄原料质量的相对稳定。

所述的牛黄同质中药材原料的A、B、C三个基地的牛黄配方的数量值范围如下：A、B、C三个基地各1份，计算出牛黄活性成份的含量为胆酸4.99％，胆红素38.9％。

(7)对得到的所述同质牛黄原料进行检测，对符合同质牛黄原料活性成分含量标准的牛黄原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

实施例11麝香

(1)首先确立同质麝香原料的活性成分含量标准

色谱条件与系统适用性试验以苯基(50％)甲基硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2％；柱温200℃±10℃。理论板数按麝香酮峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取[干燥失重]项下所得干燥品0.2g，精密称定，精密加无水乙醇2ml，密塞，振摇，放置1小时，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，计算，即得。

本品按干燥品计算，含麝香酮(C₁₆H₃₀O)应在2.0～5.0％。

(2)选用A、B、C三个基地的麝香作为制备同质麝香的原料；

(3)对挑选合格的麝香进行分别洗涤干净并干燥，此步可以省略；

(4)把干净干燥的麝香分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述制定的麝香的检测办法分别对A、B二个基地的麝香进行检测，得到检测的数据见表11：

表11

	A	B
			麝香酮	2.8％	4.2％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见各个原料基地的麝香原料均能达到国家标准，但内在质量仍有差异。为确保麝香原料中的麝香酮含量能够满足药用要求，我们计算得出各个基地麝香的加入数量，准确称量并混合均匀。最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质麝香原料，从而保证麝香原料质量的相对稳定。

所述的麝香同质中药材原料的A、B二个基地的麝香配方的数量值范围如下：A、B二个基地各1份，计算出麝香活性成份麝香酮的含量为3.5％。

(7)对得到的所述同质麝香原料进行检测，对符合同质麝香原料活性成分含量标准的麝香原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

实施例12石膏

(1)首先确立同质石膏的活性成分含量标准

取本品细粉约0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加稀盐酸10ml，加热使溶解，加水100ml与甲基红指示液1滴，滴加氢氧化钾试液至溶液显浅黄色，再继续多加5ml，加钙黄绿素指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，至溶液的黄绿色荧光消失，并显橙色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于8.608mg的含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)。

本品含含水硫酸钙(CaSO₄·2H₂O)应在95.0～100.0％。

(2)选用A、B、C、D四个基地的石膏作为制备同质石膏的原料，首先对四个基地的石膏分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的石膏进行分别洗涤干净并干燥；则此步可以省略；

(4)把干净干燥的石膏分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述新制定的石膏的检测办法分别对A、B、C、D四个基地的石膏进行检测，得到的数据见表12：

表12

	A	B	C	D
					水硫酸钙	96.5％	95.0％	98.0％	98.5％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见各个原料基地的石膏原料均能达到国家标准，但内在质量仍有差异。B基地的石膏的水硫酸钙的含量指标虽然达到标准要求，但数据已贴近下限，为确保石膏原料中的水硫酸钙含量能够满足药用要求，根据检测数据比照石膏的质量标准定量指标要求范围，计算得出各个基地石膏的加入数量，准确称量并混合均匀。最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质石膏原料，从而保证石膏原料质量的相对稳定。

所述的石膏同质中药材原料的A、B、C、D四个基地的石膏配方的数量值范围如下：A、B、C、D四个基地各1份，混合后水硫酸钙含量为97.0％。

(7)对得到的所述同质三七原料进行检测，对符合同质苦杏仁原料活性成分含量标准的苦杏仁原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

实施例13芒硝

(1)首先确立同质芒硝的活性成分含量标准

取本品约0.4g，精密称定，加水200ml溶解后，加盐酸1ml，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液(约20ml)，至不再生成沉淀，置水浴上加热30分钟，静置1小时，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试品中含有硫酸钠(Na2SO4)的重量。

本品按干燥品计算，含硫酸钠(Na₂SO₄)应在99.0～110％％。

(2)选用A、B、C、D四个基地的芒硝作为制备同质芒硝的原料，首先对四个基地的芒硝分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的芒硝进行分别洗涤干净并干燥；则此步可以省略；

(4)把干净干燥的芒硝分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号代码分别存放；

(5)分别提取上述粉末样品，依据上述新制定的芒硝的检测办法分别对A、B、C、D四个基地的芒硝进行检测，得到的数据见表13：

表13

	A	B	C	D
					硫酸钠	99.6％	100.2％	103.5％	107.5％

(6)对上述检测数据进行综合分析，可见各个原料基地的芒硝原料均能达到国家标准，但内在质量仍有差异。为确保芒硝原料中的硫酸钠含量能够满足药用要求，根据检测数据比照芒硝的质量标准定量指标要求范围，计算得出各个基地芒硝的加入数量，准确称量并混合均匀。最后提取混合均匀的粉末样品，进行最终的检测，以确保所得原料符合统一的活性成分含量标准，得到同质芒硝仁原料，从而保证芒硝原料质量的相对稳定。

所述的芒硝同质中药材原料的A、B、C、D四个基地的芒硝配方的数量值范围如下：A、B、C、D四个基地各1份，混合后硫酸钠含量为102.7％。

(7)对得到的所述同质芒硝原料进行检测，对符合同质芒硝原料活性成分含量标准的芒硝原料直接装袋备用；或者再添加医学上可接受的药用辅料采用常规的医药制备方法制备成型。

Claims (1)

1.同质中药材原料的制备方法，所述的中药材包括植物药、矿物药和动物药，其步骤和条件如下：

(1)制定每种同质中药材原料的活性成分含量标准

每种同质中药材原料的活性成分含量标准，根据该中药材的国家药典或部颁标准，或在国家药典或部颁标准的基础上增添活性成分或量化的技术指标；

所述的每种同质中药材原料的活性成分含量标准，作为制备该种同质中药材原料的技术依据；

(2)对每种不同来源的中药材原料分别进行筛选，剔出不合格的个体；

(3)对挑选合格的每种不同来源的中药材原料分别进行洗涤干净并干燥；

(4)把干净干燥的每种不同来源的中药材原料分别粉碎成粉末，搅拌混合均匀，标明序号，分别存放；

(5)分别提取上述每种不同来源的中药材原料粉末样品，分别检测不同序号的中药材原料的相关活性成分和其含量；

(6)对上述每种不同来源的中药材原料的相关活性成分和其含量的检测数据进行综合分析，根据不同序号的中药材原料的相关活性成分和其含量的检测数据与步骤(1)的同质中药材原料的活性成分含量标准中的的数据差异，比照同质中药材原料活性成分含量标准的定量指标要求范围，计算得出同质中药材原料的组成配方，按照配方准确称量每种不同来源的中药材原料粉末并混合均匀；

(7)对得到的混合均匀同质中药材原料粉末进行检测，对符合步骤(1)的同质中药材原料活性成分含量标准要求的同质中药材原料粉末进行包装，并贴上该同质中药材原料粉末的相关活性成分和其含量的技术数据；

或者，对符合步骤(1)的同质中药材原料活性成分含量标准要求的同质中药材原料粉末再制成规范的形状，进行包装，并贴上该同质中药材原料的相关活性成分和其含量的技术数据。