CN109541071A - 一种黄芩制备工艺筛选方法 - Google Patents

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CN109541071A CN201811631789.5A CN201811631789A CN109541071A CN 109541071 A CN109541071 A CN 109541071A CN 201811631789 A CN201811631789 A CN 201811631789A CN 109541071 A CN109541071 A CN 109541071A
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Abstract

本申请属于中药材加工技术领域，特别是涉及一种黄芩制备工艺筛选方法。黄芩为根类药材，在使用过程中必须加工成饮片方可入药，切制成饮片的目的为利于有效成分的煎出，充分发挥药效，而黄芩中黄芩苷具有其特殊性，如果加工不当，则黄芩苷水解，成份流失，性状中断面变为绿色，药效大幅度降低。本申请提供了一种黄芩制备工艺筛选方法，包括以下步骤：1)根据黄芩制备工艺，确定需要测定成分及测定方法；2)设计正交试验采用不同制备工艺获得产品，对产品进行测定，对产品中所述需要测定成分的含量进行测定；3)根据步骤2)中的测定结果，筛选出黄芩最佳制备工艺。确定黄芩的制备条件与参数，建立制备工艺操作规程，提高黄芩饮片的品质。

Description

一种黄芩制备工艺筛选方法
技术领域
本申请属于中药材加工技术领域，特别是涉及一种黄芩制备工艺筛选方法。
背景技术
中医药学是我国各族人民在几千年制备生活实践与疾病作斗争中逐步形成并不断丰富发展的医学科学，是中华民族的瑰宝。中药制备是根据中医药理论，依照辨证施治用药需要和药物自身性质，以及调剂、制剂的不同要求，所采取的一项制药技术。它是我国独有的一项宝贵的非物质文化遗产。中药制备能够降低或消除药物的毒性或副作用，改变或缓和药物的性能，增强药物疗效，改变或增强药物作用的趋向，改变药物作用的部位或增强对某部位的作用，便于调剂和制剂，洁净药物、利于贮藏保管，利于服用。中药制备对中药质量、临床疗效及用药安全、中药制剂均会产生较大的影响。
做好中药饮片制备工作，要起到承上启下的作用，把中药制备经验传承下去，并且不断创新发展使制备在中医药事业中发挥更大的作用，为保障人民身体健康做贡献。随着社会的发展，科技的进步，中药制备技术也面临着挑战，传统的制备技术必须与现代化制备工艺与设备有机的相结合，才能在保证传统制备手法的基础上，利用现代制备工艺的工业化制备完整的保留中药的精髓，现代化学的分析手段能否全面的体现中药饮片的内在质量并加以控制，已经成为一个重要的课题。
黄芩为根类药材，在使用过程中必须加工成饮片方可入药，切制成饮片的目的为利于有效成分的煎出，充分发挥药效，而黄芩中黄芩苷具有其特殊性，如果加工不当，则黄芩苷水解，成份流失，性状中断面变为绿色，药效大幅度降低。
发明内容
1.要解决的技术问题
基于黄芩为根类药材，在使用过程中必须加工成饮片方可入药，切制成饮片的目的为利于有效成分的煎出，充分发挥药效，而黄芩中黄芩苷具有其特殊性，如果加工不当，则黄芩苷水解，成份流失，性状中断面变为绿色，药效大幅度降低的问题，本申请提供了一种黄芩制备工艺筛选方法。
2.技术方案
为了达到上述的目的，本申请提供了一种黄芩制备工艺筛选方法，所述方法包括以下步骤：
1)根据黄芩制备工艺，确定需要测定成分及测定方法；
2)设计正交试验采用不同制备工艺获得产品，对产品进行测定，对产品中所述需要测定成分的含量进行测定；
3)根据步骤2)中的测定结果，筛选出黄芩最佳制备工艺。
可选地，所述步骤1)中需要测定的成分为黄芩苷，所述测定方法为高效液相色谱法。
可选地，所述步骤2)中正交试验的参数包括对煮制时间、润制时间、干燥温度和干燥时间。
可选地，所述煮制时间分别为5分钟、10分钟和15分钟；所述润制时间分别为2小时、4小时和6小时；所述干燥温度分别为60℃、70℃和80℃；所述干燥时间分别为120分、150分和180分。
可选地，所述步骤2)中对产品进行测定包括对黄芩外观性状、水分、总灰分和浸出物的测定。
可选地，所述水分含量小于或者等于12.0％，所述总灰分小于或者等于6.0％，所述浸出物不得少于40.0％。
可选地，所述步骤3)中根据步骤2)中的测定结果，筛选出黄芩最佳制备工艺包括采集测定数据，对数据进行正交分析，筛选出各个制备参数的优选和组合。
可选地，所述黄芩制备工艺为取检验合格后的黄芩原药材，除去杂质，置沸水中煮10分钟，取出，闷透，切薄片，干燥；或蒸半小时，取出，切薄片，干燥。
可选地，所述最佳制备工艺为煮制15分钟，浸润4小时，在60℃的条件下烘干180分钟。
3.有益效果
与现有技术相比，本申请提供的一种黄芩制备工艺筛选方法的有益效果在于：
本申请提供的黄芩制备工艺筛选方法，结合现代中药制备工艺与质量控制的申请方法，针对黄芩制备工艺测；比较申请同制备工艺下制备的黄芩饮片的质量，确定黄芩的制备条件与参数，建立制备工艺操作规程，提高黄芩饮片的品质。
附图说明
图1是本申请的黄芩对照品一高效液相色谱示意图；
图2是本申请的黄芩对照品二高效液相色谱示意图；
图3是本申请的黄芩样品一高效液相色谱示意图；
图4是本申请的黄芩样品二高效液相色谱示意图。
具体实施方式
在下文中，将参考附图对本申请的具体实施例进行详细地描述，依照这些详细的描述，所属领域技术人员能够清楚地理解本申请，并能够实施本申请。在不违背本申请原理的情况下，各个不同的实施例中的特征可以进行组合以获得新的实施方式，或者替代某些实施例中的某些特征，获得其它优选的实施方式。
本申请为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。黄芩主产于内蒙、山西等地，我区也有栽培。黄芩苦，寒。归肺、胆、脾、大肠、小肠经。具有清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎之功效。主要用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安等。现代申请结果表明，黄芩主要含黄芩苷等成分，《中国药典》所载黄芩，制备项下要求：黄芩片除去杂质，置沸水中煮10分钟，取出，闷透，切薄片，干燥；或蒸半小时，取出，切薄片，干燥(注意避免暴晒)。即仅规定了制备原则，但工艺参数如加水量、煮制(蒸制)时间、浸润时间、干燥温度等均未进行规定。
黄芩是很常用中药其功效是清热燥湿，泻火解毒，止血，安胎。主要用于湿温、暑湿，胸闷呕恶，湿热痞满，泻痢，黄疸，肺热咳嗽，高热烦渴，血热吐衄，痈肿疮毒，胎动不安等。全国大多地区均使用的药典品，我区在黄芩未进行栽培，野生黄芩资源紧张时，按照《宁夏中药材标准》1993年版，使用甘肃黄芩入药，但甘肃黄芩黄芩苷含量低，品质较差，因此，我区近十余年已全部使用药典品黄芩。黄芩按照药典规定的制备方法为两种，一是洗净、煮或蒸制、润透、切薄片、干燥，二是酒制(酒制的工艺申请本企业另立题申请)，制备的目的是为了提高煎出效果。根据煎出的效率及药材的特性，药典确定黄芩为切制成薄片，但同样为切制成薄片，煮或蒸制的时间、水浸的水量、时间、浸润的程度、干燥的温度、干燥的时间、干燥时药材饮片铺的厚度，都是影响黄芩饮片质量的因素。
本申请使黄芩饮片制备条件最为合理，饮片质量最佳，最好的保留黄芩的有限成分，做到杀酶保苷，最大程度发挥黄芩的功效，使其在临床使用中发挥更确切的疗效。
本申请提供一种黄芩制备工艺筛选方法，所述方法包括以下步骤：
1)根据黄芩制备工艺，确定需要测定成分及测定方法；
2)设计正交试验采用不同制备工艺获得产品，对产品进行测定，对产品中所述需要测定成分的含量进行测定；
3)根据步骤2)中的测定结果，筛选出黄芩最佳制备工艺。
按照《中国药典》2015年版黄芩项下的各项指标要求尤其是黄芩苷的含量测定进行原药材的测定，并对不同制备条件下的黄芩饮片进行测定，根据测定结果，确定最佳制备工艺条件。
采用唇形科植物黄芩Scutellariabaicalensis Georgi的干燥根。产地：宁夏隆德县明德中药材种植基地，黄芩原料按照《中国药典》2015年版一部检测结果为：水分：9.1％；灰分7.7％；浸出物51.3％；按干燥品计算，含黄芩苷(C21H18O11)为23.6％。
本申请按照《中国药典》2015年版黄芩项的规定，对不同制备条件下得到的饮片样品，进行了水分、总灰分、浸出物、含量测定等检验。
本申请中黄芩为类圆形或不规则形薄片。外表皮黄棕色或棕褐色。切面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理。
(1)本申请中黄芩为粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～250μm，直径9～33μm，壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管多见，直径24～72μm。木纤维多碎断，直径约12μm，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10μm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。
备注：显微鉴定在本申请中未进行考察。
(2)取黄芩粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(10:3:1:2)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。
试剂试药：硅胶G薄层板为烟台市化学工业申请所、青岛海洋化工厂分厂制备，规格为100×100mm，厚0.20～0.25mm、0.2mm。其他所用试剂为分析纯。
对照品：黄芩对照药材1g，黄芩苷对照品，黄芩素对照品，汉黄芩素对照品，购于中国药品生物制品检验所。
仪器：METTLER TOLEDO MS205DU电子天平，KSJ康士杰超声清洗仪，安捷伦1260高效液相色谱仪。
黄芩饮片所显示的薄层色谱斑点，均与黄芩对照药材一致，并检出黄芩苷，黄芩素，汉黄芩素。
表1黄芩对照品一高效液相色谱数据
保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 分离度
8.563 2743012.4 154869 5223.3 1.038 0.000
表2黄芩对照品二高效液相色谱数据
保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 分离度
8.563 2744507.8 154525 5194.5 1.039 0.000
表3黄芩样品一高效液相色谱数据
保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 分离度
8.574 1243350.0 70605 5244.2 1.053 2.548
表4黄芩样品二高效液相色谱数据
保留时间 面积 高度 理论塔板 拖尾因子 分离度
8.565 1243613.2 70646 5234.2 1.052 2.621
进一步地，所述步骤1)中需要测定的成分为黄芩苷，所述测定方法为高效液相色谱法。
进一步地，所述步骤2)中正交试验的参数包括对煮制时间、润制时间、干燥温度和干燥时间。
进一步地，所述煮制时间分别为5分钟、10分钟和15分钟；所述润制时间分别为2小时、4小时和6小时；所述干燥温度分别为60℃、70℃和80℃；所述干燥时间分别为120分、150分和180分。
进一步地，所述步骤2)中对产品进行测定包括对黄芩外观性状、水分、总灰分和浸出物的测定。
根据黄芩片制备工艺，选取关键制备工序煮制、干燥2个工艺环节，4个关键技术因素和3个工艺水平进行正交实验。4个关键技术因素：煮制时间(Zt)、润制时间(Rt)、干燥温度(Gc)、干燥时间(Gt)；3个工艺水平：煮制时间分别为：5分钟、10分钟、15分钟；润制时间分别为2小时、4小时、6小时；干燥温度分别为：60℃、70℃、80℃；干燥时间分别为120分、150分、180分。实现9组试验组合，分别测定实验产品黄芩外观性状和水分、总灰分、浸出物、黄芩苷含量，采集9组实验数据，通过正交分析，测定煮制技术因素、干燥技术因素对黄芩中药饮片外观性状和水分、总灰分、浸出物、黄芩苷含量的影响，分析各个制备技术因素的优选、控制与组合，据其选择黄芩中药饮片最佳制备工艺。
进一步地，所述水分含量小于或者等于12.0％，所述总灰分小于或者等于6.0％，所述浸出物不得少于40.0％。
水分含量小于或者等于12.0％(《中国药典》2015年版通则0832第二法)。
测定法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过10mm；精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(％)。
总灰分小于或者等于6.0％(《中国药典》2015年版通则2302)。
测定法：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3～5g)，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(％)。
按照中国药典所规定的方法进行测定，测定结果见检验结果汇总。
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(《中国药典》2015年版通则2201)测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.0％。
取供试品约4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速籍密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。
按照中国药典所规定的方法进行测定，测定结果见检验结果汇总。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(47：53：0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。
对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品中粉约0.3g，精密称定，加70％乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
按干燥品计算，含黄芩苷(C21H18O11)不得少于9.0％，饮片含黄芩苷(C21H18O11)不得少于8.0％。
进一步地，所述步骤3)中根据步骤2)中的测定结果，筛选出黄芩最佳制备工艺包括采集测定数据，对数据进行正交分析，筛选出各个制备参数的优选和组合。
进一步地，所述黄芩制备工艺为取检验合格后的黄芩原药材，除去杂质，置沸水中煮10分钟，取出，闷透，切薄片，干燥；或蒸半小时，取出，切薄片，干燥。
采用电控煮药机进行黄芩的煮制工艺，卧式滚动喷雾润药机完成黄芩浸润，煮制时间、润制时间分别为2小时、4小时、6小时；，每个因素3个水平。其中煮制时间分别为：5分钟、10分钟、15分钟；水量分别选取0.15倍、0.2倍、0.25倍，浸润时间分别选取12小时、18小时、24小时。然后采用立式翻转自控烘干机完成黄芩饮片在不同烘干温度(60度、70度、80度)和不同烘干时间(120分、150分、180分)进行烘干。实现9组试验组合，分别对每一组试验组合的制备品进行水分、总灰分、浸出物、含量测定，共进行3轮实验，得出不同煮制时间、浸润时间、烘干温度、烘干时间对黄芩饮片的质量影响情况。
进一步地，所述最佳制备工艺为煮制15分钟，浸润4小时，在60℃的条件下烘干180分钟。
实施例
表5黄芩工艺控制点
自制蒸煮锅及润药池、卧式滚动喷雾润药机，转盘式切药机，型号QYJ-100型，上海南崛中药机械公司生产；制备用翻板式干燥机，多层翻板式超导节能干燥机，型号CJGD-20型，浙江新昌长城空调部件有限公司生产；筛药机，型号SYJ-B，上海南崛中药机械公司生产。CT-C-2型热风循环烘箱、SYZ--B旋转式筛药机。
领料：由净选工序的专门领料员按照实验批生产指令领取黄芩原药材500kg，填写领料单，核对原料检验报告单号，确保来源相同质量标准的黄芩。
净选：为了保证实验数据稳定性、均一性，对实验用的黄芩原药材进行统一净选，选择大小接近的黄芩中药材。
净选过程：将黄芩原药材置操作间内拣选台上，除去杂质、须根、根头等非药用部分，撞去粗皮。称量后，置周转箱内，转交实验人员。
净选后的数量为450kg，每组实验用中药材为50kg。
为保证实验数据的精确性，从煮制工序开始，按照正交实验方案进行。
实施例1
批号Zt5Rt2Gc60t120即：煮制时间为5分钟、润制时间为2小时、干燥温度60℃、干燥时间120分钟。
1.煮制：领取统一净选后的黄芩中药材50kg，放入水已经沸腾的蒸煮锅内煮制，煮制过程不断翻动，煮制5分钟，快速捞出，置周转箱内，沥净水液，转交下一工序操作。
2.润制：将煮制后的黄芩药材放入润药池内，润制2小时；每隔1小时翻动一次，时间达到2小时，进行下一工序操作。
3.切制：取润制后的黄芩药材，用QYJ-100型转盘式切药机进行切制，片厚为1-2mm，调整切制厚度为1.5mm，试切合格，开始切制，片形应匀称，片厚应均匀。切制完成后置周转箱内，进行下一道工序操作。
4.干燥：将切制后的黄芩片，置CT-C-2型热风循环烘箱烘干。每盘平铺厚度不超过3cm，温度控制为60℃，每隔30分钟翻动一次，确保烘干后的黄芩饮片应色泽一致，烘干时间达到120分钟时，取出置周转箱内，放凉，进行下一道工序操作。
5.筛选：去干燥后的黄芩片，放入SYZ--B旋转式筛药机筛网内(选择二号筛网)筛去药屑，拣去外观不合格的饮片，进行称量，后置周转箱内，转交下一工序操作。
筛选后的重量47.5kg。
6.包装：按筛选后的重量47.5kg，领取包装材料CPP袋和合格证，按规定分装、封口，包装完毕后，清场。本工序结束后填写请验单，由质量部取样员取样、检验，合格入库。
包装规格：1kg/袋，包材为25×35cm的CPP袋。
产品总收率(成品数量/生产前数量)为95.0％。
7.测定结果：
水分：11.4％
Zt5Rt2Gc60t120水分测定表
总灰分：5.0％
Zt5Rt2Gc60t120总灰分测定表
浸出物：59.3％
Zt5Rt2Gc60t120浸出物测定表
含量测定：黄芩苷16.0％,
Zt5Rt2Gc60t120含量测定表
实施例2
批号Zt5Rt4Gc70t150即：煮制时间为5分钟、润制时间为4小时、干燥温度70℃、干燥时间150分钟。
1.煮制：领取统一净选后的黄芩中药材50kg，放入水已经沸腾的蒸煮锅内煮制，煮制过程不断翻动，煮制5分钟，快速捞出，置周转箱内，沥净水液，转交下一工序操作。
2.润制：将煮制后的黄芩药材放入润药池内，润制2小时；每隔1小时翻动一次，时间达到4小时，进行下一工序操作。
3.切制：取润制后的黄芩药材，用QYJ-100型转盘式切药机进行切制，片厚为1-2mm，调整切制厚度为1.5mm，试切合格，开始切制，片形应匀称，片厚应均匀。切制完成后置周转箱内，进行下一道工序操作。
4.干燥：将切制后的黄芩片，置CT-C-2型热风循环烘箱烘干。每盘平铺厚度不超过3cm，温度控制为70℃，每隔30分钟翻动一次，确保烘干后的黄芩饮片应色泽一致，烘干时间达到150分钟时，取出置周转箱内，放凉，进行下一道工序操作。
5.筛选：去干燥后的黄芩片，放入SYZ--B旋转式筛药机筛网内(选择二号筛网)筛去药屑，拣去外观不合格的饮片，进行称量，后置周转箱内，转交下一工序操作。
筛选后的重量47.5kg。
6.包装：按筛选后的重量47.5kg，领取包装材料CPP袋和合格证，按规定分装、封口，包装完毕后，清场。本工序结束后填写请验单，由质量部取样员取样、检验，合格入库。
包装规格：1kg/袋，包材为25×35cm的CPP袋。
产品总收率(成品数量/生产前数量)为95.0％。
7.测定结果：
水分：10.5％
Zt5Rt4Gc70t150水分测定表
总灰分：5.0％
Zt5Rt4Gc70t150总灰分测定表
浸出物：55.5％
Zt5Rt4Gc70t150浸出物测定表
含量测定：黄芩苷14.3％,
Zt5Rt4Gc70t150含量测定表
实施例3
批号Zt5Rt6Gc80t180即：煮制时间为5分钟、润制时间为6小时、干燥温度80℃、干燥时间180分钟。
1.煮制：领取统一净选后的黄芩中药材50kg，放入水已经沸腾的蒸煮锅内煮制，煮制过程不断翻动，煮制5分钟，快速捞出，置周转箱内，沥净水液，转交下一工序操作。
2.润制：将煮制后的黄芩药材放入润药池内，润制6小时；每隔1小时翻动一次，时间达到6小时，进行下一工序操作。
3.切制：取润制后的黄芩药材，用QYJ-100型转盘式切药机进行切制，片厚为1-2mm，调整切制厚度为1.5mm，试切合格，开始切制，片形应匀称，片厚应均匀。切制完成后置周转箱内，进行下一道工序操作。
4.干燥：将切制好的黄芩片，置CT-C-2型热风循环烘箱烘干。每盘平铺厚度不超过3cm，温度控制为80℃，每隔30分钟翻动一次，确保烘干后的黄芩饮片色泽一致，烘干时间达到180分钟时，取出置周转箱内，放凉，进行下一道工序操作。
5.筛选：去干燥后的黄芩片，放入SYZ--B旋转式筛药机筛网内(选择二号筛网)筛去药屑，拣去外观不合格的饮片，进行称量，后置周转箱内，转交下一工序操作。
筛选后的重量45.8kg。
6.包装：按筛选后的重量46.8kg，领取包装材料CPP袋和合格证，按规定分装、封口，包装完毕后，清场。本工序结束后填写请验单，由质量部取样员取样、检验.合格入库。
包装规格：1kg/袋，包材为25×35cm的CPP袋。
产品总收率(成品数量/生产前数量)为93.6％。
7.测定结果：
水分：11.6％
Zt5Rt6Gc80t180水分测定表
总灰分：5.9％
Zt5Rt4Gc70t150总灰分测定表
浸出物：56.5％
Zt5Rt4Gc70t150浸出物测定表
含量测定：黄芩苷18.9％,
Zt5Rt4Gc70t150含量测定表
实施例4
批号Zt10Rt2Gc70t180即：煮制时间为10分钟、润制时间为2小时、干燥温度70℃、干燥时间180分钟。
1.煮制：领取统一净选后的黄芩中药材50kg，放入水已经沸腾的蒸煮锅内煮制，煮制过程不断翻动，煮制10分钟，快速捞出，置周转箱内，沥净水液，转交下一工序操作。
2.润制：将煮制后的黄芩药材放入润药池内，润制2小时；每隔1小时翻动一次，时间达到2小时，进行下一工序操作。
3.切制：取润制后的黄芩药材，用QYJ-100型转盘式切药机进行切制，片厚为1-2mm，调整切制厚度为1.5mm，试切合格，开始切制，片形应匀称，片厚应均匀。切制完成后置周转箱内，进行下一道工序操作。
4.干燥：将切制好的黄芩片，置CT-C-2型热风循环烘箱烘干。每盘平铺厚度不超过3cm，温度控制为70℃，每隔30分钟翻动一次，确保烘干后的黄芩饮片色泽一致，烘干时间达到180分钟时，取出置周转箱内，放凉，进行下一道工序操作。
5.筛选：去干燥后的黄芩片，放入SYZ--B旋转式筛药机筛网内(选择二号筛网)筛去药屑，拣去外观不合格的饮片，进行称量，后置周转箱内，转交下一工序操作。
筛选后的重量46.3kg。
6.包装：按筛选后的重量46.3kg，领取包装材料CPP袋和合格证，按规定分装、封口，包装完毕后，清场。本工序结束后填写请验单，由质量部取样员取样、检验，合格入库。
包装规格：1kg/袋，包材为25×35cm的CPP袋。
产品总收率(成品数量/生产前数量)为92.6％。
7.测定结果：
水分：8.3％
Zt10Rt2Gc70t180水分测定表
总灰分：4.8％
Zt10Rt2Gc70t180总灰分测定表
浸出物：58.0％
Zt10Rt2Gc70t180浸出物测定表
含量测定：黄芩苷16.1％,
Zt10Rt2Gc70t180含量测定表
实施例5
批号Zt10Rt4Gc80t120即：煮制时间为10分钟、润制时间为4小时、干燥温度80℃、干燥时间120分钟。
1.煮制：领取统一净选后的黄芩中药材50kg，放入水已经沸腾的蒸煮锅内煮制，煮制过程不断翻动，煮制10分钟，快速捞出，置周转箱内，沥净水液，转交下一工序操作。
2.润制：将煮制后的黄芩药材放入润药池内，润制4小时；每隔1小时翻动一次，时间达到4小时，进行下一工序操作。
3.切制：取润制后的黄芩药材，用QYJ-100型转盘式切药机进行切制，片厚为1-2mm，调整切制厚度为1.5mm，试切合格，开始切制，片形应匀称，片厚应均匀。切制完成后置周转箱内，进行下一道工序操作。
4.干燥：将切制好的黄芩片，置CT-C-2型热风循环烘箱烘干。每盘平铺厚度不超过3cm，温度控制为80℃，每隔30分钟翻动一次，确保烘干后的黄芩饮片色泽一致，烘干时间达到120分钟时，取出置周转箱内，放凉，进行下一道工序操作。
5.筛选：去干燥后的黄芩片，放入SYZ--B旋转式筛药机筛网内(选择二号筛网)筛去药屑，拣去外观不合格的饮片，进行称量，后置周转箱内，转交下一工序操作。
筛选后的重量47.2kg。
6.包装：按筛选后的重量47.2kg，领取包装材料CPP袋和合格证，按规定分装、封口，包装完毕后，清场。本工序结束后填写请验单，由质量部取样员取样、检验.合格入库。
包装规格：1kg/袋，包材为25×35cm的CPP袋。
产品总收率(成品数量/生产前数量)为94.4％。
7.测定结果：
Zt10Rt4Gc80t120水分测定表
总灰分：5.1％
Zt10Rt4Gc80t120总灰分测定表
浸出物：57.3％
Zt10Rt4Gc80t120浸出物测定表
含量测定：黄芩苷14.2％,
Zt10Rt4Gc80t120含量测定表
实施例6
批号Zt10Rt6Gc60t150即：煮制时间为10分钟、润制时间为6小时、干燥温度60℃、干燥时间150分钟。
1.煮制：领取统一净选后的黄芩中药材50kg，放入水已经沸腾的蒸煮锅内煮制，煮制过程不断翻动，煮制10分钟，快速捞出，置周转箱内，沥净水液，转交下一工序操作。
2.润制：将煮制后的黄芩药材放入润药池内，润制6小时；每隔1小时翻动一次，时间达到6小时，进行下一工序操作。
3.切制：取润制后的黄芩药材，用QYJ-100型转盘式切药机进行切制，片厚为1-2mm，调整切制厚度为1.5mm，试切合格，开始切制，片形应匀称，片厚应均匀。切制完成后置周转箱内，进行下一道工序操作。
4.干燥：将切制好的黄芩片，置CT-C-2型热风循环烘箱烘干。每盘平铺厚度不超过3cm，温度控制为60℃，每隔30分钟翻动一次，确保烘干后的黄芩饮片色泽一致，烘干时间达到150分钟时，取出置周转箱内，放凉，进行下一道工序操作。
5.筛选：去干燥后的黄芩片，放入SYZ--B旋转式筛药机筛网内(选择二号筛网)筛去药屑，拣去外观不合格的饮片，进行称量，后置周转箱内，转交下一工序操作。
筛选后的重量46.5kg。
6.包装：按筛选后的重量46.5kg，领取包装材料CPP袋和合格证，按规定分装、封口，包装完毕后，清场。本工序结束后填写请验单，由质量部取样员取样、检验，合格入库。
包装规格：1kg/袋，包材为25×35cm的CPP袋。
产品总收率(成品数量/生产前数量)为93.0％。
7.测定结果：
水分：9.9％
Zt10Rt6Gc60t150水分测定表
总灰分：4.9％
Zt10Rt6Gc60t150总灰分测定表
浸出物：55.6％
Zt10Rt6Gc60t150浸出物测定表
含量测定：黄芩苷15.4％,
Zt10Rt6Gc60t150含量测定表
实施例7
批号Zt15Rt2Gc80t150即：煮制时间为15分钟、润制时间为2小时、干燥温度80℃、干燥时间150分钟。
1.煮制：领取统一净选后的黄芩中药材50kg，放入水已经沸腾的蒸煮锅内煮制，煮制过程不断翻动，煮制15分钟，快速捞出，置周转箱内，沥净水液，转交下一工序操作。
2.润制：将煮制后的黄芩药材放入润药池内，润制2小时；每隔1小时翻动一次，时间达到2小时，进行下一工序操作。
3.切制：取润制后的黄芩药材，用QYJ-100型转盘式切药机进行切制，片厚为1-2mm，调整切制厚度为1.5mm，试切合格，开始切制，片形应匀称，片厚应均匀。切制完成后置周转箱内，进行下一道工序操作。
4.干燥：将切制好的黄芩片，置CT-C-2型热风循环烘箱烘干。每盘平铺厚度不超过3cm，温度控制为80℃，每隔30分钟翻动一次，确保烘干后的黄芩饮片色泽一致，烘干时间达到150分钟时，取出置周转箱内，放凉，进行下一道工序操作。
5.筛选：去干燥后的黄芩片，放入SYZ--B旋转式筛药机筛网内(选择二号筛网)筛去药屑，拣去外观不合格的饮片，进行称量，后置周转箱内，转交下一工序操作。
筛选后的重量45.4kg。
6.包装：按筛选后的重量45.4kg，领取包装材料CPP袋和合格证，按规定分装、封口，包装完毕后，清场。本工序结束后填写请验单，由质量部取样员取样、检验.合格入库。
包装规格：1kg/袋，包材为25×35cm的CPP袋。
产品总收率(成品数量/生产前数量)为90.8％。
7.测定结果：
水分：10.6％
Zt15Rt2Gc80t150水分测定表
总灰分：4.5％
Zt15Rt2Gc80t150总灰分测定表
浸出物：58.0％
Zt15Rt2Gc80t150浸出物测定表
含量测定：黄芩苷18.3％,
Zt10Rt4Gc80t120含量测定表
实施例8
批号Zt15Rt4Gc60t180即：煮制时间为15分钟、润制时间为4小时、干燥温度60℃、干燥时间180分钟。
1.煮制：领取统一净选后的黄芩中药材50kg，放入水已经沸腾的蒸煮锅内煮制，煮制过程不断翻动，煮制15分钟，快速捞出，置周转箱内，沥净水液，转交下一工序操作。
2.润制：将煮制后的黄芩药材放入润药池内，润制4小时；每隔1小时翻动一次，时间达到4小时，进行下一工序操作。
3.切制：取润制后的黄芩药材，用QYJ-100型转盘式切药机进行切制，片厚为1-2mm，调整切制厚度为1.5mm，试切合格，开始切制，片形应匀称，片厚应均匀。切制完成后置周转箱内，进行下一道工序操作。
4.干燥：将切制好的黄芩片，置CT-C-2型热风循环烘箱烘干。每盘平铺厚度不超过3cm，温度控制为60℃，每隔30分钟翻动一次，确保烘干后的黄芩饮片色泽一致，烘干时间达到180分钟时，取出置周转箱内，放凉，进行下一道工序操作。
5.筛选：去干燥后的黄芩片，放入SYZ--B旋转式筛药机筛网内(选择二号筛网)筛去药屑，拣去外观不合格的饮片，进行称量，后置周转箱内，转交下一工序操作。
筛选后的重量46.6kg。
6.包装：按筛选后的重量46.6kg，领取包装材料CPP袋和合格证，按规定分装、封口，包装完毕后，清场。本工序结束后填写请验单，由质量部取样员取样、检验.合格入库。
包装规格：1kg/袋，包材为25×35cm的CPP袋。
产品总收率(成品数量/生产前数量)为93.2％。
7.测定结果：
水分：9.1％
Zt15Rt4Gc60t180水分测定表
总灰分：5.7％
Zt15Rt4Gc60t180总灰分测定表
浸出物：55.6％
Zt15Rt4Gc60t180浸出物测定表
Zt15Rt4Gc60t180含量测定表
实施例9
批号Zt15Rt6Gc70t120即：煮制时间为15分钟、润制时间为6小时、干燥温度70℃、干燥时间120分钟。
1.煮制：领取统一净选后的黄芩中药材50kg，放入水已经沸腾的蒸煮锅内煮制，煮制过程不断翻动，煮制15分钟，快速捞出，置周转箱内，沥净水液，转交下一工序操作。
2.润制：将煮制后的黄芩药材放入润药池内，润制6小时；每隔1小时翻动一次，时间达到6小时，进行下一工序操作。
3.切制：取润制后的黄芩药材，用QYJ-100型转盘式切药机进行切制，片厚为1-2mm，调整切制厚度为1.5mm，试切合格，开始切制，片形应匀称，片厚应均匀。切制完成后置周转箱内，进行下一道工序操作。
4.干燥：将切制好的黄芩片，置CT-C-2型热风循环烘箱烘干。每盘平铺厚度不超过3cm，温度控制为70℃，每隔30分钟翻动一次，确保烘干后的黄芩饮片色泽一致，烘干时间达到120分钟时，取出置周转箱内，放凉，进行下一道工序操作。
5.筛选：去干燥后的黄芩片，放入SYZ--B旋转式筛药机筛网内(选择二号筛网)筛去药屑，拣去外观不合格的饮片，进行称量，后置周转箱内，转交下一工序操作。
筛选后的重量47.8kg。
6.包装：按筛选后的重量47.8kg，领取包装材料CPP袋和合格证，按规定分装、封口，包装完毕后，清场。本工序结束后填写请验单，由质量部取样员取样、检验.合格入库。
包装规格：1kg/袋，包材为25×35cm的CPP袋。
产品总收率(成品数量/生产前数量)为95.6％。
7.测定结果：
水分：10.2％
Zt15Rt6Gc70t120水分测定表
总灰分：4.5％
Zt15Rt6Gc70t120总灰分测定表
浸出物：53.7％
Zt15Rt6Gc70t120浸出物测定表
含量测定：黄芩苷16.2％,
Zt15Rt6Gc70t120含量测定表
黄芩药材及黄芩饮片检测结果汇总
上述结果表明，以上9种条件下的工艺所生产的黄芩饮片均符合《中国药典》2015年版中黄芩项下黄芩黄芩饮片的各项规定，同时，实施例8(Z15R4G60T180)为最佳制备工艺路线，水分适中，黄芩苷含量最高。
本申请采用正交实验，以黄芩苷的含量为考察指标，对蒸制时间、浸润时间、干燥温度和干燥时间四个因素进行优选，经过直观分析和方差分析得到：黄芩最佳制备参数为煮制15分钟，浸润4小时，在60℃的条件下烘干180分钟。
本申请提供的黄芩制备工艺筛选方法，结合现代中药制备工艺与质量控制的申请方法，针对黄芩制备工艺测；比较申请同制备工艺下制备的黄芩饮片的质量，确定黄芩的制备条件与参数，建立制备工艺操作规程，提高黄芩饮片的品质。
尽管在上文中参考特定的实施例对本申请进行了描述，但是所属领域技术人员应当理解，在本申请公开的原理和范围内，可以针对本申请公开的配置和细节做出许多修改。本申请的保护范围由所附的权利要求来确定，并且权利要求意在涵盖权利要求中技术特征的等同物文字意义或范围所包含的全部修改。

Claims (9)

1.一种黄芩制备工艺筛选方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)根据黄芩制备工艺，确定需要测定成分及测定方法；
2)设计正交试验采用不同制备工艺获得产品，对产品进行测定，对产品中所述需要测定成分的含量进行测定；
3)根据步骤2)中的测定结果，筛选出黄芩最佳制备工艺。
2.如权利要求1所述的黄芩制备工艺筛选方法，其特征在于：所述步骤1)中需要测定的成分为黄芩苷，所述测定方法为高效液相色谱法。
3.如权利要求1所述的黄芩制备工艺筛选方法，其特征在于：所述步骤2)中正交试验的参数包括对煮制时间、润制时间、干燥温度和干燥时间。
4.如权利要求3所述的黄芩制备工艺筛选方法，其特征在于：所述煮制时间分别为5分钟、10分钟和15分钟；所述润制时间分别为2小时、4小时和6小时；所述干燥温度分别为60℃、70℃和80℃；所述干燥时间分别为120分、150分和180分。
5.如权利要求1所述的黄芩制备工艺筛选方法，其特征在于：所述步骤2)中对产品进行测定包括对黄芩外观性状、水分、总灰分和浸出物的测定。
6.如权利要求5所述的黄芩制备工艺筛选方法，其特征在于：所述水分含量小于或者等于12.0％，所述总灰分小于或者等于6.0％，所述浸出物不得少于40.0％。
7.如权利要求1所述的黄芩制备工艺筛选方法，其特征在于：所述步骤3)中根据步骤2)中的测定结果，筛选出黄芩最佳制备工艺包括采集测定数据，对数据进行正交分析，筛选出各个制备参数的优选和组合。
8.如权利要求1～7中任一项所述的黄芩制备工艺筛选方法，其特征在于：所述黄芩制备工艺为取检验合格后的黄芩原药材，除去杂质，置沸水中煮10分钟，取出，闷透，切薄片，干燥；或蒸半小时，取出，切薄片，干燥。
9.如权利要求8所述的黄芩制备工艺筛选方法，其特征在于：所述最佳制备工艺为煮制15分钟，浸润4小时，在60℃的条件下烘干180分钟。
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