CN110596104A - 一种水黄花药材的质量标准检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水黄花药材的质量标准检测方法，包括建立药材来源、性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定，所述含量测定采用高效液相色谱法测定水黄花药材中槲皮苷的含量。本发明建立的药材来源、性状、显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定操作简单，专属性较强，能够有效保障药材的安全性、有效性、可靠性。

Description

一种水黄花药材的质量标准检测方法
技术领域
本发明涉及中药材的质量标准技术领域，特别涉及中药材水黄花质量标准的检测方法。
背景技术
《贵州民间方药集》记载“水黄花又名刮金板、水杨柳、五虎下西川，全草入药，清热、解毒、利水，根皮治水臌，叶治疔疮”。《中国苗族药物彩色图集》中记载“水黄花根水煎服治便秘；水黄花根研磨，炼蜜成丸可治疗水肿、水臌病；鲜水黄花枝叶折断，取乳汁外擦可治顽廯。”《苗族医药学》记载“水黄花研磨为丸可治水臌病”。《贵州草药》记载“水黄花嫩叶，捣绒外敷可治无名毒疮”。《贵州省植物志》记载“水黄花味根茎入药，可利尿、便秘、治水肿、膨胀、疥疮瘙痒”。
在贵州各地水黄花可用于水肿、水臌病，为贵州省民间常用民族药，从水黄花中提取到的化学成分主要有乙酸降香萜烯醇酯、羽扇烯酮、α-香树脂酮、β-谷甾醇、豆甾醇、β-香树脂醇、熊果酸、桦木酸、东莨菪苷等萜类、甾体类、香豆素、蒽醌及酚类。还从水黄花中分离得到没食子酸甲酯、5-羟甲基糠醛、大黄酚、大黄素甲醚、东莨菪内酯和七叶内酯，此外，本课题组还从水黄花药材中分离得到没食子酸乙酯、没食子酸、槲皮素、3,3′-二甲基鞣花酸-4′-O-β-D-木糖苷、番石榴苷、胡萝卜苷、原儿茶酸、槲皮苷、金丝桃苷。查阅文献发现目前水黄花主要研究在化学成分及指纹图谱方面，其质量标准并不完善，其安全性和有效性暂不可控制。
发明内容
本发明的目的是提供一种水黄花的质量标准，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。
本发明解决问题采用的技术方案是：建立的药材来源、性状、显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定，所述含量测定采用高效液相色谱法测定水黄花药材中槲皮苷的含量。
所述来源为：本品为大戟科植物黄苞大戟Euphorbia sikkimensis Boiss.的新鲜或干燥全株。根秋季采挖，除去杂质，鲜用或晒干；春、夏采叶，鲜用或晒干。本品亦为我省少数民族用药。
所述性状为：本品主根圆柱形，棕褐色；茎枝圆柱形，直顺，弯曲少，表面灰绿色，光滑，易折断，断面不平坦；叶对生，完整叶片狭长呈披针形，长6～10cm，宽1～2cm，先端钝圆，基部急狭，全缘光滑，多延主脉缩卷成条状，表面黄绿色。
所述显微鉴别包括根横切面、叶横切面及粉末的显微特征。
根横切面特征如下：木栓细胞数列。栓内层为10余列薄壁细胞，内含淀粉粒。韧皮部较窄。形成层成环。木质部发达，均木化，占根的大部分，导管单个散在，或多数相聚径向排列，射线宽广。
叶横切面特征如下：上表皮细胞由1列长方形细胞构成，外壁突起。下表皮细胞较小，有乳头状或绒毛状突起。栅栏细胞长柱形，1列。海绵组织细胞类圆形，4～8列。中脉维管束外韧型，导管放射状排列，中脉上、下表皮处有1列至数列厚角组织细胞。
粉末特征如下：粉末灰绿色至灰褐色。叶表皮细胞表面观多角形，外壁乳头状或短绒毛状突起，呈双圆圈状。石细胞椭圆形、长方形和类方形，直径40～150μm，有的壁厚10～35μm，孔沟不明显，有的可见纹孔。木栓细胞类长方形或类多角形，内含棕色物。淀粉粒多见，单粒类球形，复粒2～4分粒组成，有的聚集成团，脐点多为点状、人字状或一字状，直径10～40μm。分泌道碎片易见，含黄棕色分泌物。导管为具缘纹孔、梯纹和螺纹，直径10～80μm。纤维成束或散在，壁厚，可见纹孔。
所述薄层色谱鉴别步骤如下：取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取水黄花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-石油醚(60～90℃)-甲酸(2：1：0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
所述检查包括水分、总灰分的测定：(1)水分照《中国药典》2015年版四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过14.0％；(2)总灰分照《中国药典》2015年版四部通则2302灰分测定法测定，不得过7.0％。
所述浸出物测定：照《中国药典》2015年版四部通则2201项下的热浸法测定，用水作溶剂，测定红孩儿药材水溶性浸出物，不得少于15.0％。
所述含量测定方法如下：
(1)色谱条件及系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(20：80)为流动相；检测波长为258nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于5000。
(2)对照品溶液的制备
取槲皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
(3)供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(4)测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含槲皮苷(C21H20O11)不得少于0.010％。
本发明的有益效果：
本发明中建立的药材性状、显微、薄层鉴别、含量测定方法操作简单，专属性较强，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。
附图说明
图1为水黄花药材图片；
图2为水黄花根横切面(10x10倍)；图中，1.木栓层；2.栓内层；3.韧皮部；4.形成层；5.木质部；6.木质部导管；
图3为薄壁细胞中含淀粉粒；
图4为根木质部导管；
图5为水黄花叶横切面特征；图中，1.上表皮；2.栅栏组织；3.海绵组织；4.中脉木质部；5.中脉韧皮部；6.厚角组织；7.下表皮；
图6为水黄花粉末显微特征；图中，1.叶表皮细胞；2.石细胞；3.导管；4.淀粉粒；5.木栓细胞；6.纤维；7.分泌管；
图7为不同批次的水黄花药材薄层色谱鉴别；
图8为对照品(上)及供试品(下)溶液色谱图；
图9为线性曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明的实施例：
【来源】本品为大戟科植物黄苞大戟Euphorbia sikkimensis Boiss.的新鲜或干燥全株。根秋季采挖，除去杂质，鲜用或晒干；春、夏采叶，鲜用或晒干。本品亦为我省少数民族用药。
原植物及样品均由贵州医科大学药学院中药民族药标本室龙庆德副教授鉴定为大戟科植物水黄花黄苞大戟Euphorbia sikkimensis Boiss.的新鲜或干燥全株，凭证标本存放于贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验。水黄花药材信息见表1
表1水黄花药材信息
【性状】本品主根圆柱形，棕褐色；茎枝圆柱形，直顺，弯曲少，表面灰绿色，光滑，易折断，断面不平坦；叶对生，完整叶片狭长呈披针形，长6～10cm，宽1～2cm，先端钝圆，基部急狭，全缘光滑，多延主脉缩卷成条状，表面黄绿色。见图1。
【鉴别】显微鉴别包括根横切面、叶横切面及粉末的显微特征。
根横切面：木栓细胞数列。栓内层为10余列薄壁细胞，内含淀粉粒。韧皮部较窄。形成层成环。木质部发达，均木化，占根的大部分，导管单个散在，或多数相聚径向排列，射线宽广。见图2-4。
叶横切面：上表皮细胞由1列长方形细胞构成，外壁突起。下表皮细胞较小，有乳头状或绒毛状突起。栅栏细胞长柱形，1列。海绵组织细胞类圆形，4～8列。中脉维管束外韧型，导管放射状排列，中脉上、下表皮处有1列至数列厚角组织细胞。见图5。
粉末显微特征如下：粉末灰绿色至灰褐色。叶表皮细胞表面观多角形，外壁乳头状或短绒毛状突起，呈双圆圈状。石细胞椭圆形、长方形和类方形，直径40～150μm，有的壁厚10～35μm，孔沟不明显，有的可见纹孔。木栓细胞类长方形或类多角形，内含棕色物。淀粉粒多见，单粒类球形，复粒2～4分粒组成，有的聚集成团，脐点多为点状、人字状或一字状，直径10～40μm。分泌道碎片易见，含黄棕色分泌物。导管为具缘纹孔、梯纹和螺纹，直径10～80μm。纤维成束或散在，壁厚，可见纹孔。见图6。
【鉴别】薄层色谱法进行鉴别
步骤如下：取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取水黄花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-石油醚(60～90℃)-甲酸(2：1：0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。薄层色谱图结果见图7，薄层板从左到右8个点分别为供试品1、供试品2、供试品3、供试品4、供试品5、供试品6、供试品7、对照药材。
【检查】(1)水分照《中国药典》2015年版四部通则0832水分测定法第二法测定，7批水黄花药材水分在10.80％～11.70％，平均值为11.00％，因此暂定本品水分不得过14.0％。(2)总灰分照《中国药典》2015年版四部通则2302灰分测定法测定，7批水黄花药材中总灰分4.82％～5.87％，平均值为5.44％，暂定本品总灰分不得过7.0％。
【浸出物】浸出物测定方法为照《中国药典》2015年版四部通则2201项下的热浸法测定，用水作溶剂，测定水黄花药材水溶性浸出物，7批干水黄花药材水溶性浸出物为16.76％～20.33％，平均值为19.00％，暂定本品水溶性浸出物不得少于15.0％。
表2水黄花药材水分、灰分、浸出物测定结果
【含量测定】经对文献研究和根据水黄花药材所含化学成分，从成分的特征、对照品的来源及含量等方面综合考虑，选择槲皮苷作为水黄花的含量测定成分，照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)制定了HPLC法测定水黄花药材的槲皮苷含量。
1.仪器与试药
Ultimate 3000型高效液相色谱仪(赛默-飞世尔科技公司)；岛津Prominence LC-20A快速高效液相色谱仪(岛津公司)；EL204电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；WP-ΜP-II-20实验室超纯水机(四川沃特尔水处理设备有限公司)；超声波清洗仪(上海跃进医用光学器械厂)；XT-A500型多功能粉碎机(浙江省永康市红太阳机电有限公司)；DK-98-Ⅱ型电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)；KQ-300DE型超声波清洗器(昆山市仪器有限公司)。
槲皮苷(中国食品药品检定研究院，纯度90.6％，批号：11538-201606)；乙腈(GR，国药集团化学试剂有限公司，批号：20170619)；水为超纯水。
2.方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6mm×250mm，5μm)；乙腈-0.1％磷酸溶液(20：80)为流动相，流速为1ml/min，色谱柱温度35℃，检测波长为258nm；进样量10μl，理论板数以槲皮苷峰计算应不低于5000。
2.2供试品溶液制备
2.2.1提取方法考察
取同一批次水黄花药材，分别进行超声处理、索氏和回流提取三种提取方法的考察，分别提取1小时。
表3提取方法考察结果
2.2.2提取溶剂考察
取同一批次水黄花药材，分别采用甲醇、75％甲醇、50％甲醇、25％甲醇、水和95％乙醇、75％乙醇、50％乙醇、25％乙醇作为提取溶剂，考察不同提取溶剂的影响，提取方法均为超声提取1小时。
表4提取溶剂考察结果
2.2.3提取时间考察
取同一批次水黄花药材，以甲醇作为提取溶剂，采用超声处理方提取分别提取0.5小时、1小时、2小时以考察提取时间。
表5提取时间考察结果
结论：通过以上考察优化，供试品溶液制备方法为：取水黄花药材粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过，取续滤液，即得。
2.3对照品溶液制备
取槲皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解，制成每1ml含槲皮苷0.5219mg的溶液，摇匀，即得对照品储备液。精密量取对照品溶液储备液适量，配置成浓度为0.0249mg/ml对照品溶液。
2.4方法学验证
2.4.1专属性试验
分别吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱(图8)。从图中可见，槲皮苷的保留时间约为10分钟，在本试验条件下槲皮苷与其他组分峰的分离度大于1.5，理论板数以槲皮苷峰计算为6000。
结论：供试品色谱中与对照品色谱中保留时间一致的色谱峰紫外光谱图一致，说明本方法专属性良好。故规定理论板数以槲皮苷计算，应不低于5000。
2.4.2线性关系试验
分别精密量对照品储备液取适量，置于10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，配得浓度为0.0050，0.0249，0.0498，0.0747，0.0896mg/ml的系列对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，以对照品浓度(mg/ml)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)绘制工作曲线(图9)，进行回归处理。
表6线性关系考察结果
结论：结果表明对照品浓度与峰面积呈良好的线性关系，回归方程：Y＝515.03X-0.0793，r＝0.9999，线性范围：0.0050～0.0896mg/ml。
2.5精密度试验
2.5.1重复性试验
分别取水黄花药材粉末0.5g、1g、1.5g各3份，精密称定，分别照“2.2”和“2.3”项下方法制备供试品溶液9份和对照品溶液，分别进样，测定计算其RSD值。
表7重复性试验表
结论：RSD值为3.02％，表明该方法重复性良好。
2.5.2中间精密度试验
以不同的实验人，在不同时间按上述方法分别取水黄花药材(批号：2015153)粉末1.0g 3份，精密称定，照“2.2”、“2.3”项下方法制备样品溶液，照“2.1.2”项下色谱条件分别进样，测定计算其RSD值。
表8中间精密度试验表
结论：RSD值为2.9％，，表明不同日期、不同分析人员检测的方法中间精密度良好。
2.6稳定性试验
取水黄花药材粉末1.0g，精密称定，照“2.2”项下方法制备供试品溶液，照“2.1.2”项下色谱条件，在0、1、2、4、8小时分别进样5次记录色谱图，考察供试品溶液的稳定性，计算RSD值。
表9稳定性试验考察
结论：RSD值为0.49％，表明供试品溶液在8小时内稳定。
4.4回收率试验
取9份已知含量的水黄花药材(201513)粉末0.5g，精密称定，分别按称量样品被测定成分的本底值加入50％(3份)、100％(3份)、150％(3份)的对照品，照“2.2”、“2.3”项下方法制备样品溶液，照“2.1.2”项下色谱条件分别进样，计算回收率。
表10回收率试验结果
结论：回收率为98.79％～101.99％，平均值为101.6％，RSD值为0.99％，表明该方法准确度良好。
4.5样品测定
取各批次水黄花药材粉末1g各两份，精密称定，分别制备供试品溶液和对照品溶液，在拟定的条件下进样分析，记录色谱图，计算含量，结果见表11。
表11水黄花药材含量测定结果
结论：7批水黄花药材槲皮苷含量在0.014％～0.19％之间，平均值0.067％，暂定水黄花药材按干燥品计算，槲皮苷(C21H20O11)含量不得少于0.010％。
修订后的标准如下：
【来源】本品为大戟科植物黄苞大戟Euphorbia sikkimensis Boiss.的新鲜或干燥全株。根秋季采挖，除去杂质，鲜用或晒干；春、夏采叶，鲜用或晒干。本品亦为我省少数民族用药。
【性状】本品主根圆柱形，棕褐色；茎枝圆柱形，直顺，弯曲少，表面灰绿色，光滑，易折断，断面不平坦；叶对生，完整叶片狭长呈披针形，长6～10cm，宽1～2cm，先端钝圆，基部急狭，全缘光滑，多延主脉缩卷成条状，表面黄绿色。
【鉴别】(1)本品根横切面：木栓细胞数列。栓内层为10余列薄壁细胞，内含淀粉粒。韧皮部较窄。形成层成环。木质部发达，均木化，占根的大部分，导管单个散在，或多数相聚径向排列，射线宽广。
叶横切面：上表皮细胞由1列长方形细胞构成，外壁突起。下表皮细胞较小，有乳头状或绒毛状突起。栅栏细胞长柱形，1列。海绵组织细胞类圆形，4～8列。中脉维管束外韧型，导管放射状排列，中脉上、下表皮处有1列至数列厚角组织细胞。
粉末灰绿色至灰褐色。叶表皮细胞表面观多角形，外壁乳头状或短绒毛状突起，呈双圆圈状。石细胞椭圆形、长方形和类方形，直径40～150μm，有的壁厚10～35μm，孔沟不明显，有的可见纹孔。木栓细胞类长方形或类多角形，内含棕色物。淀粉粒多见，单粒类球形，复粒2～4分粒组成，有的聚集成团，脐点多为点状、人字状或一字状，直径10～40μm。分泌道碎片易见，含黄棕色分泌物。导管为具缘纹孔、梯纹和螺纹，直径10～80μm。纤维成束或散在，壁厚，可见纹孔。
(2)取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取水黄花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-石油醚(60～90℃)-甲酸(2：1：0.05)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过14.0％(《中国药典》2015年版四部通则0832第二法)。
总灰分不得过7.0％(《中国药典》2015年版四部通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于15.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件及系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(20：80)为流动相；检测波长为258nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取槲皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含槲皮苷(C21H20O11)不得少于0.010％。
【性味与归经】性冷、味苦。
【功能与主治】利尿，利便，清热解毒。用于水肿，膨胀，疥疮瘙痒等。
【用法与用量】煎汤5～39g；或入丸散服。外用适量，捣敷或研末调敷。
【注意】体虚者禁用。
【贮藏】置干燥处通风处。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种水黄花药材的质量标准检测方法，包括建立药材来源、性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定，其特征在于：所述含量测定采用高效液相色谱法测定水黄花药材中槲皮苷的含量。
2.根据权利要求1所述的水黄花药材的质量标准检测方法，其特征在于：所述药材来源如下：本品为大戟科植物黄苞大戟Euphorbia sikkimensis Boiss.的新鲜或干燥全株；根秋季采挖，除去杂质，鲜用或晒干；春、夏采叶，鲜用或晒干。
3.根据权利要求1所述的水黄花药材的质量标准检测方法，其特征在于：所述显微鉴别包括根横切面、叶横切面及粉末显微特征的鉴别。
4.根据权利要求1所述的水黄花药材的质量标准检测方法，其特征在于：所述薄层色谱鉴别步骤如下：取本品粉末，加乙醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取水黄花对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液，分别点于同一硅胶G板上，以乙酸乙酯-石油醚-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视；在供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.根据权利要求1所述的水黄花药材的质量标准检测方法，其特征在于：所述含量测定方法如下：
1)色谱条件及系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液按20:80比例为流动相；检测波长为258nm；理论板数按槲皮苷峰计算应不低于5000；
2)对照品溶液的制备：取槲皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得；
3)供试品溶液的制备：取本品粉末，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含槲皮苷C21H20O11不得少于0.010％。
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