CN110596103A - 一种红孩儿药材的质量标准检测方法 - Google Patents

一种红孩儿药材的质量标准检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种红孩儿药材的质量标准检测方法，包括粉末显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定项；所述含量测定采用高效液相色谱法测定红孩儿药材中芦丁的含量。通过增加显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定，使红孩儿质量标准在原有标准基础上得以提高，有效保障了药材的安全性、有效性、可靠性。

Description

一种红孩儿药材的质量标准检测方法
技术领域
本发明涉及中药材的质量标准技术领域，特别涉及中药材红孩儿质量标准的检测方法。
背景技术
红孩儿收载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)，为秋海棠科植物裂叶秋海棠Begonia palmataD.Don或盾叶秋海棠Begonia cavalerei Lévl.的新鲜或干燥根茎，用于肺热咳嗽，疔疮痈肿，痛经，闭经，风湿热痹，跌扑肿痛，蛇咬伤。为贵州少数民族常用药。目前，红孩儿所属裂叶秋海棠及盾叶秋海棠的化学成分暂无研究，但对秋海棠属植物的化学成分已有报道。秋海棠属植物中主要有β-谷甾醇、β-香树素、胡萝卜苷、豆甾醇、豆甾醇-3-β-D-吡喃葡萄糖苷、4′,5,7-三羟基酮-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷。豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷-6′-十六烷酸酯、芦丁、葫芦素B、葫芦素D、葫芦素Q、葫芦素Q1、epiafzelechin、afzelechin、(-)儿茶素等。药理活性方面，秋海棠属植物主要有抗菌、镇痛、降血糖、增强免疫、抗HBV、活血散瘀等。《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)收载红孩儿仅有【性状】来评价药材的质量，其质量标准不完善，不能对红孩儿药材进行有效的控制，进而影响该药材后期的临床应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种红孩儿质量标准检测方法，目的是解决现有技术问题，在原有质量标准的基础上进行增加和修订，提供一种能有效控制红孩儿的质量标准的检测方法。
本发明解决问题采用的技术方案是：在现有《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)的基础上增加了红孩儿药材的显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定项，并修订其药材中文名称。所述含量测定采用高效液相色谱法测定红孩儿药材中芦丁的含量。
在该质量标准中，药材来源修订为：红孩儿为秋海棠科植物裂叶秋海棠Begoniapalmata D.Don或昌感秋海棠Begonia cavalerei Lévl.的新鲜或干燥根茎。
其中，显微鉴别为粉末的显微特征，具体特征如下：本品粉末棕褐色。石细胞类方形、类多角形或不规则形状，也有延长呈纤维状，直径为50～380μm，长至600μm，壁厚者层纹明显，纹孔稀疏，有的胞腔较大。淀粉粒众多，多为单粒，扁卵形、类圆形或三角卵形，直径为10～70μm，脐点点状，可见层纹。复粒稀少，由2～3分粒组成。草酸钙方晶单个散在，为长方形或类方形，直径10～40μm。草酸钙簇晶散在，直径为50～100μm。导管多为螺纹或梯纹，直径为30～70μm。
进一步的，薄层色谱鉴别步骤如下：取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红孩儿对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(5:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
进一步的，检查包括水分、总灰分的测定，(1)水分照《中国药典》2015年版四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过13.0％；(2)总灰分照《中国药典》2015年版四部通则2302灰分测定法测定，不得过15.0％。
进一步的，浸出物测定方法为照《中国药典》2015年版四部通则2201项下的热浸法测定，用水作溶剂，测定红孩儿药材水溶性浸出物，不得少于15.0％。
进一步的，含量测定方法如下：
(1)色谱条件及系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(20：80)为流动相；检测波长为258nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。
(2)对照品溶液的制备
取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含74μg的溶液，即得。
(3)供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，精密加入50％甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(4)测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含芦丁(C27H30O16)不得少于0.080％。
本发明的有益效果：
本发明在原有质量标准基础上进行了标准的提升，增加了显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及红孩儿药材中芦丁的含量测定项下，可有效的对红孩儿药材进行质量控制，提高药材的质量及安全性。
附图说明
图1为红孩儿(来源于裂叶秋海棠)粉末显微特征；图中：1.石细胞；2.导管；3.淀粉粒；4.草酸钙方晶；5.草酸钙簇晶；
图2为红孩儿(来源于昌感秋海棠)粉末显微特征；图中：1.石细胞；2；草酸钙簇晶；3.草酸钙方晶；4.导管；5.淀粉粒；
图3为红孩儿样品薄层色谱鉴别；图中：1～5.5批样品；6.对照药材；
图4为对照品(上)及供试品(下)溶液色谱图；
图5为线性曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明的实施例：
【来源】本品为秋海棠科植物裂叶秋海棠Begonia palmata D.Don或昌感秋海棠Begonia cavalerei Lévl.的新鲜或干燥根茎。
原植物及样品由贵州医科大学药学院药用植物与生药学教研室张旭副教授鉴定为昌感秋海棠Begonia cavalerei Lévl.或裂叶秋海棠Begonia palmata D.Don新鲜或干燥的根及根茎，红孩儿信息见表1。
表1 5批红孩儿信息
【鉴别】显微鉴别法鉴别粉末的显微特征
本品粉末棕褐色。石细胞类方形、类多角形或不规则形状，也有延长呈纤维状，直径为50～380μm，长至600μm，壁厚者层纹明显，纹孔稀疏，有的胞腔较大。淀粉粒众多，多为单粒，扁卵形、类圆形或三角卵形，直径为10～70μm，脐点点状，可见层纹。复粒稀少，由2～3分粒组成。草酸钙方晶单个散在，为长方形或类方形，直径10～40μm。草酸钙簇晶散在，直径为50～100μm。导管多为螺纹或梯纹，直径为30～70μm。粉末的显微鉴别结果见图1、图2。
【鉴别】薄层色谱法进行鉴别
步骤如下：取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红孩儿对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(5:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。薄层色谱图结果见图3，薄层板从左到右6个点分别为供试品1、供试品2、供试品3、供试品4、供试品5、对照药材。
【检查】(1)水分照《中国药典》2015年版四部通则0832水分测定法第二法测定，5批红孩儿水分在10.15％～11.41％，平均值为10.77％，因此暂定本品水分不得过13.0％。(2)总灰分照《中国药典》2015年版四部通则2302灰分测定法测定，5批红孩儿药材中总灰分8.70％～12.59％，平均值为11.01％，暂定本品总灰分不得过15.0％。
【浸出物】浸出物测定方法为照《中国药典》2015年版四部通则2201项下的热浸法测定，用水作溶剂，测定红孩儿药材水溶性浸出物，5批干红孩儿水溶性浸出物为16.91％～19.58％，平均值为18.09％，暂定本品水溶性浸出物不得少于15.0％。
表2红孩儿药材水分、灰分、浸出物测定结果
【含量测定】经对文献研究和根据秋海棠属植物所含化学成分，从成分的特征、对照品的来源及含量等方面综合考虑，选择芦丁作为红孩儿的含量测定成分，照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)制定了HPLC法测定红孩儿药材的芦丁含量。
1.仪器与试药
Ultimate 3000型高效液相色谱仪(赛默飞世尔科技公司)；岛津Prominence LC-20A快速高效液相色谱仪(岛津公司)；EL204电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)；WP-ΜP-II-20实验室超纯水机(四川沃特尔水处理设备有限公司)；超声波清洗仪(上海跃进医用光学器械厂)；XT-A500型多功能粉碎机(浙江省永康市红太阳机电有限公司)；DK-98-Ⅱ型电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司)；
芦丁(中国食品药品检定研究院，纯度91.9％，批号：100080-201409)；乙腈(GR，国药集团化学试剂有限公司，批号：20170619)；甲醇(AR，国药集团化学试剂有限公司，批号：20170925)；水为超纯水。
2.方法与结果
2.1色谱条件
2.1.1检测波长的选择
吸取芦丁对照品溶液10μl，注入色谱仪中，观察其色谱及光谱图显示，芦丁在检测波长为204nm，258nm，355nm均由吸收，但在检测波长为258nm时，灵敏度最高、基线平稳、分离度良好，因此，选用258nm作为检测波长。
2.1.2色谱条件的确定
色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6mm×250mm，5μm)；乙腈-0.1％磷酸溶液(20：80)为流动相，流速为1ml/min，色谱柱温度35℃，检测波长为258nm；进样量10μl。
2.2供试品溶液制备
2.2.1提取方法考察
取同一批次红孩儿药材(批号：20170727)，均加甲醇50ml，分别进行超声处理、索氏和回流提取三种提取方法的考察，分别提取1小时，照“2.1.2”项下色谱条件进样。
表3提取方法考察结果
2.2.2提取溶剂考察
取同一批次红孩儿药材(批号：20170727)，分别采用95％甲醇、75％甲醇、50％甲醇、25％甲醇和95％乙醇、75％乙醇、50％乙醇、25％乙醇、水作为提取溶剂，加入溶剂体积为25ml，提取方法均为回流提取1小时，照“2.1.2”项下色谱条件进样。
表4提取溶剂考察结果
2.2.3提取时间考察
取同一批次红孩儿药材(批号：20170727)，以50％甲醇作为提取溶剂，采用回流提取分别提取0.5小时、1小时、4小时，照“2.1.2”项下色谱条件进样。
表5提取时间考察结果
结论：通过以上考察优化，供试品溶液制备方法为：取红孩儿药材粉末(过三号筛)约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取1小时，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3对照品溶液制备
称取芦丁对照品14.78mg，置10ml量瓶中，加50％甲醇溶解，再用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，得1ml含芦丁0.1478mg的溶液作为对照品储备液。精密量取对照品溶液储备液5ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇稀释至刻度，摇匀，得1ml含芦丁0.0739mg的对照品溶液。
2.4方法学验证
2.4.1专属性试验
分别吸取对照品溶液、供试品溶液各10μl注入液相色谱仪，记录色谱(图4)。从图中可见，芦丁的保留时间约为5.7分钟，在本试验条件下芦丁与其他组分峰的分离度大于1.5，理论板数以芦丁峰计算为6000。
结论：供试品色谱中与对照品色谱中保留时间一致的色谱峰紫外光谱图一致，说明本方法专属性良好。故规定理论板数以芦丁计算，应不低于5000。
2.4.2线性关系试验
分别精密量取对照品储备液适量，置于10ml容量瓶中，用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，配得浓度为0.0185，0.0369，0.0739，0.1108，0.1478mg/ml的系列对照品溶液，照“2.1.2”项下色谱条件，分别将对照品溶液注入液相色谱仪，记录色谱峰面积，以对照品浓度(mg/ml)为横坐标(X)，峰面积为纵坐标(Y)绘制工作曲线，进行回归处理，其线性曲线如图5。
表6线性范围
结论：线性回归方程：Y＝358.44X-0.0995，r＝0.9998，线性范围：0.0185～0.1478mg/ml，线性关系良好。
2.5精密度试验
2.5.1重复性试验
分别取红孩儿药材(批号：20170727)粉末0.5g、1g、1.5g各3份，精密称定，照“2.2”、“2.3”项下方法制备样品溶液，照“2.1.2”项下色谱条件分别进样，测定计算其RSD值。
表7重复性试验表
结论：供试品溶液中芦丁的平均含量为1.995mg/g，RSD值为1.2％，表明该方法重复性良好。
2.5.2中间精密度试验
以不同的实验人，在不同时间按上述方法分别取红孩儿药材(批号：20170727)粉末3份，每份1g，精密称定，照“2.2”、“2.3”项下方法制备样品溶液，照“2.1.2”项下色谱条件分别进样，测定计算其RSD值。
表8中间精密度试验表
结论：RSD值为2.3％，表明不同日期、不同分析人员检测的方法中间精密度良好。
2.6稳定性试验
取红孩儿药材(批号：20170727)粉末1g，精密称定，照“2.2”项下方法制备供试品溶液，照“2.1.2”项下色谱条件，在0、1、2、4、8小时分别进样，记录色谱图峰面积，计算RSD值。
表9稳定性试验考察
结论：RSD值为0.58％，表明供试品溶液在8小时内稳定。
2.7回收率试验
取9份已知含量的红孩儿药材(批号：20170727)粉末0.5g，精密称定，置于25ml量瓶中，按称量样品被测定成分的本底值，分别加入0.4764mg/ml芦丁对照品溶液1ml、2ml、3ml，用25％乙醇定容至刻度，照“2.2”、“2.3”项下方法制备样品溶液，照“2.1.2”项下色谱条件分别进样，计算回收率，见表10，
表10回收率试验结果
结论：回收率为98.55％～103.3％，平均值为99.81％，RSD值为1.5％，表明该方法准确度良好。
2.8样品测定
取各批次红孩儿药材粉末1.0g各两份，精密称定，分别制备供试品溶液和对照品溶液，在拟定的条件下进样分析，记录色谱图，计算含量，结果见表11。
表11红孩儿药材含量测定结果
结论：5批红孩儿药材芦丁含量在0.102％～0.198％之间，平均值为0.154％，因此暂定红孩儿药材芦丁(C27H30O16)含量不得少于0.080％。
修订后的标准如下
【来源】本品为秋海棠科植物裂叶秋海棠Begonia palmata D.Don或昌感秋海棠Begonia cavalerei Lévl.的新鲜或干燥根茎。夏、秋二季采收，除去泥沙，洗净，鲜用或晒干。本品亦为我省少数民族用药。
【性状】本品呈不规则长条状，长2～6cm，直径0.5～1cm。表面红棕褐色或棕褐色，密生须根，并有鳞片及芽。质硬，不易折断，断面纤维性，显浅黄色，略带褐色。气微，味酸。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。石细胞类方形、类多角形或不规则形状，也有延长呈纤维状，直径为50～380μm，长至600μm，壁厚者层纹明显，纹孔稀疏，有的胞腔较大。淀粉粒众多，多为单粒，扁卵形、类圆形或三角卵形，直径为10～70μm，脐点点状，可见层纹。复粒稀少，由2～3分粒组成。草酸钙方晶单个散在，为长方形或类方形，直径10～40μm。草酸钙簇晶散在，直径为50～100μm。导管多为螺纹或梯纹，直径为30～70μm。
(2)取本品粉末0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取红孩儿对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(5:2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点
【检查】水分不得过13.0％(《中国药典》2015年版四部通则0832第二法)。
总灰分不得过15.0％(《中国药典》2015年版四部通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于15.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0512)测定。
色谱条件及系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(20：80)为流动相；检测波长为258nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含74μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1g，精密称定，精密加入50％甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含芦丁(C27H30O16)不得少于0.080％。
【性味】甘、微酸，凉。
【功能与主治】清热解毒，散瘀消肿。用于肺热咳嗽，疔疮痈肿，痛经，闭经，风湿热痹，跌扑肿痛，蛇咬伤。
【用法与用量】9～15g；研末或浸酒。外用：适量，鲜品或捣烂敷。
【贮藏】置通风干燥处。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种红孩儿药材的质量标准检测方法，包括粉末显微鉴别、薄层鉴别、检查、浸出物及含量测定项；其特征在于：所述含量测定采用高效液相色谱法测定红孩儿药材中芦丁的含量。
2.根据权利要求1所述的红孩儿药材的质量标准检测方法，其特征在于：所述薄层色谱鉴别步骤如下：取本品粉末，加甲醇，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取红孩儿对照药材，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求1所述的红孩儿药材的质量标准检测方法，其特征在于：所述浸出物按热浸法测定，用水作溶剂，测定红孩儿药材水溶性浸出物，不得少于15.0％。
4.根据权利要求1所述的红孩儿药材的质量标准检测方法，其特征在于：所述含量测定方法包括如下步骤：
1)色谱条件及系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液按20:80比例为流动相；检测波长为258nm；
2)对照品溶液的制备:取芦丁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含74μg的溶液，即得；
3)供试品溶液的制备:取本品粉末，精密称定，精密加入甲醇，称定重量，加热回流，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；按干燥品计算，含芦丁C27H30O16不得少于0.080％。
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