CN107976491B - 玉叶金花的多成分含量测定方法 - Google Patents
玉叶金花的多成分含量测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种玉叶金花的多成分含量测定方法，采用HPLC、LC‑MS对玉叶金花进行检测，建立了同时测定玉叶金花中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、3,5‑O‑二咖啡酰基奎宁酸、3,4‑O‑二咖啡酰基奎宁酸、4,5‑O‑二咖啡酰基奎宁酸、山栀苷甲酯、8‑O‑乙酰山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯9种化学成分的方法，该法通过了方法学验证，完善了玉叶金花的质量检测标准，为玉叶金花质量标准的建立奠定了基础。
Description
技术领域
本发明涉及中医药检测技术领域，具体是玉叶金花的多成分含量测定方法。
背景技术
玉叶金花中含有有机酸类成分（新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸）及环烯醚萜苷类成分（山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯），还有较多的皂苷类成分（如玉叶金花皂苷R、V、M、Q、G、U、O）。其中有机酸类成分、环烯醚萜苷类成分为玉叶金花的主要有效成分。
玉叶金花药材为茜草科植物玉叶金花Mussaenda pubescens Ait. f.的干燥根和茎。全年可采，洗净，切段，干燥。具有清热解暑、凉血解毒的功效，在岭南地区广泛使用，主要用于治疗感冒、中暑、肾炎水肿、咽喉肿痛、支气管炎等病症，在国内清火消炎类药的知名品牌玉叶解毒颗粒、玉叶清火片中玉叶金花均作为君药使用。玉叶金花收载于《广西壮族自治区壮药质量标准》第一卷，标准中只有理化鉴别，其他成药中也仅见薄层鉴别，尚未见关于其含量测定的相关报道。
发明内容
基于此，本发明采用HPLC、LC-MS对玉叶金花进行检测，建立了同时测定玉叶金花中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯9种化学成分的方法，该法通过了方法学验证，完善了玉叶金花的质量检测标准，为玉叶金花质量标准的建立奠定了基础。
为实现上述技术目的，具体内容如下：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸为流动相B，按表1进行梯度洗脱；进样量10 μL，柱温35℃，流速1.0 mL/min，检测波长为254nm；
表1 玉叶金花梯度洗脱表
（2）提取样品：取本品粉末（过四号筛）约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇20 mL，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz）30 min，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，即得；
（3）制备新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯9种对照品储备液；
（4）用上述9种对照品储备液制备4种不同线性浓度的混合对照品溶液；
（5）线性考察：将上述9种对照品储备液按上述色谱条件进样10 μL、4种对照品混合溶液分别进样10 μL，分别作为线性浓度从高到低的5个点，以对照品的进样量（ng）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
（6）精密度试验：取同一份供试品溶液，按上述色谱条件，连续测定6次；
（7）重现性试验：取同一批供试品粉末约0.5 g，精密称定，按上述的提取方法提取并平行测定6份；
（8）准确度试验：取同一批供试品粉末约0.25 g，精密称定，共12份，按精密度结果计算出来的9种成分的含量分别加入三个水平（50%、100%、150%）的对照品量，按上述提取方法提取并平行测定；
（9）耐用性试验：分别采用不同品牌的色谱柱测定同种样品中6种有机酸类成分的含量；
（10）检测限与定量限：当信噪比为3时，测得新绿原酸、山栀苷甲酯、绿原酸、隐绿原酸、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的检测限分别为1.165、1.787、0.973、1.088、1.265、1.538、0.945、0.994和1.315ng；当信噪比为10时，测得新绿原酸、山栀苷甲酯、绿原酸、隐绿原酸、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的定量限分别为3.882、5.956、3.243、3.628、4.216、5.128、3.149、3.312和4.383ng；
（11）玉叶金花样品含量测定结果：分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10 µ1，注入液相色谱仪，测定玉叶金花的9种成分含量。
本发明的有益效果是：
本发明采用HPLC、LC-MS对玉叶金花进行检测，建立了同时测定玉叶金花中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯9种化学成分的方法，该法通过了方法学验证，完善了玉叶金花的质量检测标准，为玉叶金花质量标准的建立奠定了基础。本发明选择玉叶金花的有机酸类成分和环烯醚萜苷类成分为指标进行含量测定，精密度高、重现性好、稳定性好、回收率高、测定结果准确，可有效控制玉叶金花的质量。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明，下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例，内容如下：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸为流动相B，按表1进行梯度洗脱；进样量10 μL，柱温35℃，流速1.0 mL/min，检测波长为254nm；
表1 玉叶金花梯度洗脱表
（2）提取样品：取本品粉末（过四号筛）约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇20 mL，称定重量，超声处理（功率320 W，频率40 kHz）30 min，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，即得。
（3）9种对照品储备液的制备：
新绿原酸（5-咖啡酰基奎宁酸）——精密称取新绿原酸对照品9.52 mg（成都曼思特生物科技有限公司＆中国科学院成都生物研究所研制，批号：MUST-16021806，含量以99.37%计），置50 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用，储备液浓度为0.1892mg/mL；
山栀苷甲酯——精密称取山栀苷甲酯对照品9.77 mg（中检院提供，批号111873-201103，含量以98.3%计），置10 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用，储备液浓度为0.9604 mg/mL；
绿原酸（3-咖啡酰基奎宁酸）——精密称取绿原酸对照品10.07 mg（中检院提供，批号110753-201415，含量以96.2%计），置10 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用，储备液浓度为0.9687 mg/mL；
隐绿原酸（4-咖啡酰基奎宁酸）——精密称取隐绿原酸对照品11.17 mg（成都曼思特生物科技有限公司＆中国科学院成都生物研究所研制，批号：MUST-16022403，含量以99.07%计），置10 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用，储备液浓度为1.1066mg/mL；
玉叶金花苷酸甲酯——精密称取玉叶金花苷酸甲酯对照品18.34 mg（上海远荣生物科技有限公司提供，批号：BW5145，含量以100%计），置20mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用，储备液浓度为0.917 mg/mL；
8-O-乙酰山栀苷甲酯——精密称取8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品10.36 mg（中检院提供，批号111872-201102，含量以95.9%计），置10 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用，储备液浓度为0.9935 mg/mL；
3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸——精密称取3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品11.01mg（成都曼思特生物科技有限公司＆中国科学院成都生物研究所研制，批号：MUST-15081411，含量以99.05%计），置10 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用，储备液浓度为1.0905 mg/mL；
3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸——精密称取3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品10.71mg（中检院提供，批号111782-201405，含量以92.0%计），置10 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用，储备液浓度为0.9853 mg/mL；
4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸——精密称取4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品10.19mg（中检院提供，批号111894-201102，含量以94.1%计），置10 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，备用，储备液浓度为0.9589 mg/mL。
（4）4种混合对照品溶液的制备
混合对照品溶液①——分别吸取上述9种对照品储备液各1.00 mL置10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得，该混合溶液含新绿原酸、山栀苷甲酯、绿原酸、隐绿原酸、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的浓度分别为18.92 μg/mL、96.04 μg/mL、96.87 μg/mL、110.66 μg/mL、91.70 μg/mL、99.35 μg/mL、109.05 μg/mL、98.53 μg/mL、95.89 μg/mL；
混合对照品溶液②——精密吸取混合对照品溶液①1.00 mL置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得，该混合溶液含新绿原酸、山栀苷甲酯、绿原酸、隐绿原酸、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的浓度分别为3.784 μg/mL、19.208 μg/mL、19.375 μg/mL、22.132 μg/mL、18.340 μg/mL、19.870 μg/mL、21.811 μg/mL、19.706 μg/mL、19.178 μg/mL；
混合对照品溶液③——精密吸取混合对照品溶液②1.00 mL置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得，该混合溶液含新绿原酸、山栀苷甲酯、绿原酸、隐绿原酸、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的浓度分别为0.7568 μg/mL、3.8416 μg/mL、3.8749 μg/mL、4.4264 μg/mL、3.6680 μg/mL、3.9741 μg/mL、4.3622 μg/mL、3.9413 μg/mL、0.8355 μg/mL；
混合对照品溶液④——精密吸取混合对照品溶液③1.00 mL置5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得，该混合溶液含新绿原酸、山栀苷甲酯、绿原酸、隐绿原酸、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的浓度分别为0.1514 μg/mL、0.7683 μg/mL、0.7750 μg/mL、0.8853 μg/mL、0.7336 μg/mL、0.7948 μg/mL、0.8724 μg/mL、0.7883 μg/mL、0.7671 μg/mL。
（5）线性考察：将上述9种对照品储备液按上述色谱条件进样10 μL、4种对照品混合溶液①、②、③、④分别进样10 μL，分别作为线性浓度从高到低的5个点，以对照品的进样量（ng）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，结果表明：
新绿原酸对照品进样量在1.514～1892 ng范围内时，进样量与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=912643X+1446.6，r=1.0000；
山栀苷甲酯对照品进样量在7.683～9604 ng范围内时，进样量与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=588131X+6041.2，r=1.0000；
绿原酸对照品进样量在7.750～9687 ng范围内时，进样量与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=1E+06X+12376，r=1.0000；
隐绿原酸对照品进样量在8.853～11066 ng范围内时，进样量与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=848861X+5659.4，r=0.9995；
玉叶金花苷酸甲酯对照品进样量在7.336～9170 ng范围内时，进样量与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=648033X+17548，r=1.0000；
8-O-乙酰山栀苷甲酯对照品进样量在7.948～9935 ng范围内时，进样量与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=486044X+3095.3，r=1.0000；
3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品进样量在8.724～10905 ng范围内时，进样量与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=1E+06X+8317.8，r=1.0000；
3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品进样量在7.883～9853 ng范围内时，进样量与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=1E+06X+12123，r=1.0000；
4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品进样量在7.671～9589 ng范围内时，进样量与峰面积呈良好的线性关系，回归方程为：Y=1E+06X+3881，r=1.0000。
（6）精密度试验：取同一份供试品溶液（编号013019-1），按上述色谱条件，连续测定6次。6次测定的9种成分含量如表2所示（n＝6），表明仪器的精密度良好。
表2 精密度测定结果表
（7）重现性试验：取同一批供试品（编号013019）粉末约0.5g，精密称定，按上述的提取方法提取并平行测定6份，6份测定的9种成分含量如表3所示（n＝6），结果表明本法的重现性较好。
表3 重现性测定结果表
备注：①～⑥代表重复取样第一份到第六份，均值为六份含量测定结果的均值，单位均为mg/g。
（8）准确度试验：取同一批供试品（编号013019）粉末约0.25g，精密称定，共12份，按精密度结果计算出来的9种成分的含量分别加入三个水平（50%、100%、150%）的对照品量，按上述提取方法提取并平行测定，12份测定的9种成分加样回收结果如表4所示（n＝4），表明本法的准确度较好。
表4 加样回收测定结果表
备注：以上加样结果为4份平行测定的均值（n=4），单位均为%。
（9）耐用性试验：分别采用不同品牌的色谱柱（Kromasil、TechMate C18 ST、AgiLent TC C18，三根色谱柱规格均为：5 µm，4.6 mm×250 mm）测定样品（012074）中6种有机酸类成分的含量，结果见表5，表明本法耐用性良好。
表5 不同色谱柱考察结果（含量单位为mg/g）
（10）检测限与定量限：
当信噪比为3时，测得新绿原酸、山栀苷甲酯、绿原酸、隐绿原酸、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的检测限分别为1.165、1.787、0.973、1.088、1.265、1.538、0.945、0.994和1.315ng；当信噪比为10时，测得新绿原酸、山栀苷甲酯、绿原酸、隐绿原酸、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的定量限分别为3.882、5.956、3.243、3.628、4.216、5.128、3.149、3.312和4.383ng。
（11）玉叶金花样品含量测定：分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10 µ1，注入液相色谱仪，测定玉叶金花22批样品中的9种成分含量，结果见表6。
表6 玉叶金花9种成分含量测定结果表（含量单位为mg/g）
从上表结果来看，22批玉叶金花6种有机酸平均含量之和为15.17 mg/g（1.52%），3种环烯醚萜苷的平均含量之和为6.91 mg/g（0.69%）。
Claims (1)
1.玉叶金花的多成分含量测定方法，其特征在于，所述方法包括以下内容：
（1）色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0 .1%磷酸为流动相B，进行梯度洗脱，时间为90分钟，洗脱过程：0～15min，7%A；15～50min，19%A；50～80min，19%A；80～90min，90%A；进样量10 μL，柱温35 ℃，流速1.0 mL/min，检测波长为254nm；
（2）提取样品：取过四号筛的本品粉末约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇20mL，称定重量，超声处理30 min，超声条件为：功率320W、频率40kHz，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取滤液，即得；
（3）制备新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、玉叶金花苷酸甲酯9种对照品储备液；
（4）用上述9种对照品储备液制备4种不同线性浓度的混合对照品溶液；
（5）线性考察：将上述9种对照品储备液按上述色谱条件进样10μL、4种对照品混合溶液分别进样10μL，分别作为线性浓度从高到低的5个点，以对照品的进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
（6）精密度试验：取同一份供试品溶液，按上述色谱条件，连续测定6次；
（7）重现性试验：取同一批供试品粉末约0 .5 g，精密称定，按上述的提取方法提取并平行测定6份；
（8）准确度试验：取同一批供试品粉末约0 .25 g，精密称定，共12份，按精密度结果计算出来的9种成分的含量分别加入三个水平50%、100%、150%的对照品量，按上述提取方法提取并平行测定；
（9）耐用性试验：分别采用不同品牌的色谱柱测定同种样品中6种有机酸类成分的含量；
（10）检测限与定量限：当信噪比为3时，测得新绿原酸、山栀苷甲酯、绿原酸、隐绿原酸、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的检测限分别为1.165、1.787、0.973、1.088、1.265、1.538、0.945、0.994和1.315ng；当信噪比为10时，测得新绿原酸、山栀苷甲酯、绿原酸、隐绿原酸、玉叶金花苷酸甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的定量限分别为3.882、5.956、3.243、3.628、4.216、5.128、3.149、3.312和4.383ng；
（11）玉叶金花样品含量测定结果：分别精密吸取混合对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定玉叶金花样品中9种成分的含量。
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| KR20110051983A (ko) * | 2009-11-11 | 2011-05-18 | 건국대학교 산학협력단 | 보이차의 제조타입과 후발효 기간을 구별하는 방법 및 그 구별용 조성물 |
| CN104237441A (zh) * | 2014-10-09 | 2014-12-24 | 成都中医药大学 | 同时检测独一味中环烯醚萜苷、苯乙醇苷、黄酮、咖啡酰类成分的方法 |
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| CN107056872A (zh) * | 2017-04-07 | 2017-08-18 | 广东药科大学 | 玉叶金花苷酸甲酯的快速提取方法 |
-
2017
- 2017-11-01 CN CN201711056665.4A patent/CN107976491B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| KR20110051983A (ko) * | 2009-11-11 | 2011-05-18 | 건국대학교 산학협력단 | 보이차의 제조타입과 후발효 기간을 구별하는 방법 및 그 구별용 조성물 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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