CN111122735A - 一种川芎药物质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种川芎药物质量检测方法，其检测内容为性状；显微鉴别、显色鉴别、用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A、用薄层色谱法鉴别藁本内酯；水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物；高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量。本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好；本发明阿魏酸含量检测重现性好，分离效果好，准确度和精密度高等优点。提升了川芎质量的检测标准，更全面控制了川芎药物质量，从而保证临床疗效。
Description
技术领域
本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种川芎药物质量检测方法。
背景技术
川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后烘干，再去须根。主产于四川(灌县)，在云南、贵州、广西等地，生长于温和的气候环境。是一种中药植物，常用于活血行气，祛风止痛，川芎辛温香燥，走而不守，既能行散，上行可达巅顶；又入血分，下行可达血海。活血祛瘀作用广泛，适宜瘀血阻滞各种病症；祛风止痛，效用甚佳，可治头风头痛、风湿痹痛等症。昔人谓川芎为血中之气药，殆言其寓辛散、解郁、通达、止痛等功能。
川芎药材质量标准原载于《中国药典》2015年版中,质量检测方法内容为：性状；显微鉴别、显色鉴别、用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A、用薄层色谱法鉴别藁本内酯；水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物；高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)。为了更好的检测川芎药材质量，提升药材质量标准，贵州景峰注射剂有限公司根据公司的实际情况并结合《中国药典》2015年版所载的川芎质量标准进行了重新修订，在之前的基础上，制定了一种川芎药物质量检测方法，即修定了用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A的薄层鉴别、增加了用薄层色谱法鉴别川中芎藁本内酯；修定了用高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)，以有效地检测川芎药物质量，从而保证临床疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种川芎药物质量检测方法，检测内容为性状；显微鉴别、显色鉴别、用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A、用薄层色谱法鉴别藁本内酯；水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物；高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4) 含量等质量检测项目，以有效地控制川芎药物质量，从而保证临床疗效。
本发明所述的一种川芎药物质量检测方法，检测内容为性状；显微鉴别、显色鉴别、用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A、用薄层色谱法鉴别藁本内酯；水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物；高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4) 含量。
本发明所述性状为本品为不规则结节状拳形团块，直径2～7cm，表面灰褐色或褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多数小瘤状根痕，质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层环呈波状，气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。
本发明所述显微鉴别为本品横切面：木栓层为10余列细胞，皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显,韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形,木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束,髓部较大,薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大,薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状；本品粉末淡黄棕色或灰棕色,淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16μm，长约21μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm，木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲，油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径14～50μm。
本发明所述显色鉴别为取本品粉末1g，加30～60℃石油醚5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％ 3，5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。
本发明所述薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A的方法为：取本品粉末1g，加丙酮40～60ml，超声处理15～25分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧当归内酯 A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液, 吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯 -甲醇(5～7﹕3～4﹕0.8～1.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视,供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选的，
本发明所述薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A的方法为：取本品粉末1g，加丙酮50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧当归内酯A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液,吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4 ﹕3.6﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明所述薄层色谱法鉴别藁本内酯的方法为：取本品粉末3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水1ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本内酯，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述二种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸(12:3:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同荧光斑点。
本发明所述水分检查方法照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过12.0％；所述总灰分检查方法照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过6.0％；所述酸不溶性灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过2.0％；所述浸出物检查方法照2015年版中国药典第四部通则2201中醇溶性《浸出物测定法》项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0％。
本发明所述高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量方法为：
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.05～0.15％冰醋酸-0.075～0.095％的磷酸溶液(70:18:12)为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈40～60ml，密塞，称定重量，加热回流20～40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。
优选的，
本发明所述高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量方法为：
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.1％冰醋酸-0.085％的磷酸溶液(70:18:12)为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。
本发明具有以下优点：
1、本发明是为了提升川芎的质量检测标准，更好的检测药材质量，在对《中国药典》(2015年版)所载的川芎质量标准重新修订的基础上，制定了一种川芎药物质量检测方法，研究出斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，重现性好、耐用性好的川芎、欧当归内酯A薄层鉴别。
2、本发明新增了藁本内酯的薄层鉴别，检测结果斑点清晰，分离达到要求,Rf 值适中，故本方法耐用性好，更有效的控制了川芎的质量。
3、采用本发明的检测方法，阿魏酸进样浓度在0.2050g/ml～10.2500 g/ml范围内呈良好的线性关系,线性方程为:y＝673.62x+8.7025，R2＝1；仪器精度高，RSD％值为2.4％,重复性RSD值为2.5％,采用本发明方法处理的供试品溶液的稳定性RSD％为2.04％，采用本发明方法供试品的响应值高，结果准确可靠，该方法简便、重复性好,可有效地控制川芎的质量，十批川芎中阿魏酸(C10H10O4) 含量均值为0.14％。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
川芎药材的质量检测方法：其检测内容为性状；显微鉴别、显色鉴别、用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A、用薄层色谱法鉴别藁本内酯；水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物；高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量。
【性状】本品为不规则结节状拳形团块，直径2～7cm，表面灰褐色或褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多数小瘤状根痕，质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层环呈波状，气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。
【鉴别】(1)本品横切面：木栓层为10余列细胞，皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显,韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形,木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束,髓部较大,薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大,薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状；本品粉末淡黄棕色或灰棕色,淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16μm，长约21μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm，木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲，油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径14～50μm。
(2)取本品粉末1g，加30～60℃石油醚5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％3，5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。
(3)取本品粉末1g，加丙酮50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧当归内酯A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液,吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4﹕3.6﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品粉末3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水1ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本内酯，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述二种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶 H薄层板上，以30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸(12:3:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同荧光斑点。
【检查】水分照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过12.0％。
总灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过6.0％。
酸不溶性灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过2.0％。
浸出物照2015年版中国药典第四部通则2201中醇溶性《浸出物测定法》项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量：
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.1％冰醋酸-0.085％的磷酸溶液(70:18:12)为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。
饮片
【炮制】除去杂质，分开大小，洗净，润透，切厚片，干燥。
本品为不规则厚片，外表皮灰褐色或褐色，有皱缩纹。切面黄白色或灰黄色，具有明显波状环纹或多角形纹理，散生黄棕色油点。质坚实。气浓香，味苦、辛，微甜。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛，温。归肝、胆、心包经。
【功能与主治】活血行气，祛风止痛。用于胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，头痛，风湿痹痛。
【用法与用量】3～10g。
【贮藏】置阴凉干燥处，防蛀。
实施例2
川芎药材的质量检测方法：其检测内容为性状；显微鉴别、显色鉴别、用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A、用薄层色谱法鉴别藁本内酯；水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物；高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量。
【性状】本品为不规则结节状拳形团块，直径2～7cm，表面灰褐色或褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多数小瘤状根痕，质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层环呈波状，气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。
【鉴别】(1)本品横切面：木栓层为10余列细胞，皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显,韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形,木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束,髓部较大,薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大,薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状；本品粉末淡黄棕色或灰棕色,淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16μm，长约21μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm，木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲，油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径14～50μm。
(2)取本品粉末1g，加30～60℃石油醚5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％3，5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。
(3)取本品粉末1g，加丙酮40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧当归内酯A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液,吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(5﹕3﹕0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (254nm)下检视,供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品粉末3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水1ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本内酯，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述二种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶 H薄层板上，以30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸(12:3:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同荧光斑点。
【检查】水分照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过12.0％。
总灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过6.0％。
酸不溶性灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过2.0％。
浸出物照2015年版中国药典第四部通则2201中醇溶性《浸出物测定法》项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量：
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.05％冰醋酸-0.075％的磷酸溶液(70:18:12)为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈40ml，密塞，称定重量，加热回流20分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。
饮片
【炮制】除去杂质，分开大小，洗净，润透，切厚片，干燥。
本品为不规则厚片，外表皮灰褐色或褐色，有皱缩纹。切面黄白色或灰黄色，具有明显波状环纹或多角形纹理，散生黄棕色油点。质坚实。气浓香，味苦、辛，微甜。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛，温。归肝、胆、心包经。
【功能与主治】活血行气，祛风止痛。用于胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，头痛，风湿痹痛。
【用法与用量】3～10g。
【贮藏】置阴凉干燥处，防蛀。
实施例3
川芎药材的质量检测方法：其检测内容为性状；显微鉴别、显色鉴别、用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A、用薄层色谱法鉴别藁本内酯；水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物；高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量。
【性状】本品为不规则结节状拳形团块，直径2～7cm，表面灰褐色或褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多数小瘤状根痕，质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层环呈波状，气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。
【鉴别】(1)本品横切面：木栓层为10余列细胞，皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显,韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形,木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束,髓部较大,薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大,薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状；本品粉末淡黄棕色或灰棕色,淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16μm，长约21μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm，木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲，油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径14～50μm。
(2)取本品粉末1g，加30～60℃石油醚5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％3，5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。
(3)取本品粉末1g，加丙酮60ml，超声处理25分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧当归内酯A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液,吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(7﹕4﹕1.3)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (254nm)下检视,供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品粉末3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水1ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本内酯，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述二种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶 H薄层板上，以30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸(12:3:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同荧光斑点。
【检查】水分照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过12.0％。
总灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过6.0％。
酸不溶性灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过2.0％。
浸出物照2015年版中国药典第四部通则2201中醇溶性《浸出物测定法》项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量：
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.15％冰醋酸-0.095％的磷酸溶液(70:18:12)为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加 70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈60ml，密塞，称定重量，加热回流40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。【炮制】除去杂质，分开大小，洗净，润透，切厚片，干燥。
本品为不规则厚片，外表皮灰褐色或褐色，有皱缩纹。切面黄白色或灰黄色，具有明显波状环纹或多角形纹理，散生黄棕色油点。质坚实。气浓香，味苦、辛，微甜。
【鉴别】【检查】(水分 总灰分)【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛，温。归肝、胆、心包经。
【功能与主治】活血行气，祛风止痛。用于胸痹心痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，月经不调，经闭痛经，癥瘕腹痛，头痛，风湿痹痛。
【用法与用量】3～10g。
【贮藏】置阴凉干燥处，防蛀。
实验例：为了证明本发明检测方法的科学性与合现性，进行了以下方法学实验研究：
1.性状：本品为不规则结节状拳形团块，直径2～7cm，表面灰褐色或褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多数小瘤状根痕，质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层环呈波状，气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。
2.显微鉴别：XSP-8CC显微镜观察
木栓层为10余列细胞，皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显,韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形,木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束,髓部较大,薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大,薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状；本品粉末淡黄棕色或灰棕色,淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16μm，长约21μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4 分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～ 25μm，木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲，油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径14～50μm。
3.显色鉴别：
取本品粉末1g，加30～60℃石油醚5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％3，5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。
4.薄层鉴别：
4.1取本品粉末1g，加乙醚20ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取欧当归内酯A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液(置棕色量瓶中)，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(3：1) 为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，因该鉴别斑点模糊，分离度不好，故本次修订不载入正文。
4.2方法为：取本品粉末1g，加丙酮50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧当归内酯A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液,吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4﹕3.6﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点清晰、分离度好，故列入正文。
4.2.1试验方法、条件及重现性
方法来源：结合贵州景峰注射剂有限公司川芎研究的实际情况而制定了本检测方法。
样品来源：四川181201、云南181202、贵州181203、广西181204、湖北181205、江西181206、浙江181207、江苏181208、陕西181209、甘肃181210。
对照品来源：中国食品药品检定研究院。
供试品溶液制备：取本品粉末1g，加丙酮50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液。
对照药材制备：取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
对照品溶液制备：取欧当归内酯A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液
薄层板：硅胶G(规格：200×100mm)。
点样量：供试品溶液、对照药材、对照品溶液各10 1。
展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4﹕3.6﹕1)
展距：8cm。
检视：展开，取出，晾干。置紫外光灯(254nm)下检视。
结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
用上述方法处理10批次的样品，并按规定的方法展开，结果见表1。
表1重现性试验结果表
| 序号 | 批号 | 结果 |
| 1 | 四川181201 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 2 | 云南181202 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 3 | 贵州181203 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 4 | 广西181204 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 5 | 湖北181205 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 6 | 江西181206 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 7 | 浙江181207 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 8 | 江苏181208 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 9 | 陕西181209 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 10 | 甘肃181210 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
4.2.2.耐用性
4.2.2.1不同薄层板的比较
比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶板商品板和自制含0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板(各10批次的样品)，结果见表2。
表2不同薄层板耐用性结果表
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两种薄层板均能得到较好的鉴别色谱。
4.2.2.2不同温度的比较
比较了低温(5℃)和室温(25℃)环境条件下自制板展开效果，结果见表3。
表3低温(5℃)室温(25℃)环境条件下自制板展开效果表
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
4.2.2.3不同湿度的比较
比较了低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果，结果见表4。
表4低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果表
| 批号 | 低湿度(32％) | 高湿度(72％) |
| 四川181201 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 云南181202 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 贵州181203 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 广西181204 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 湖北181205 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 江西181206 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 浙江181207 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 江苏181208 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 陕西181209 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 甘肃181210 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
结果：斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
经上述方法学验证试验，结果表明在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱。验证试验表明重现性好、耐用性好。
4.3薄层色谱法鉴别藁本内酯的方法：
取本品粉末3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水1ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本内酯，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液，吸取上述二种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸(12:3:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同荧光斑点，因该鉴别斑点分离度好，重现好，本次载入正文。
4.3.1试验方法、条件及重现性
方法来源：结合贵州景峰注射剂有限公司川芎研究的实际情况而制定了本检测方法。
样品来源：四川181201、云南181202、贵州181203、广西181204、湖北181205、江西181206、浙江181207、江苏181208、陕西181209、甘肃181210。
对照品来源：中国食品药品检定研究院。
供试品溶液制备：取本品粉末3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照品溶液制备：取藁本内酯，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层板：硅胶H(规格：200×100mm)。
点样量：供试品溶液和对照品溶液各41。
展开剂：30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸(12:3:1)。
展距：9cm。
检视：展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同荧光斑点。
用上述方法处理10批次的样品，并按规定的方法展开，结果见表5：
表5重现性试验结果表
| 序号 | 批号 | 结果 |
| 1 | 四川181201 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 2 | 云南181202 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 3 | 贵州181203 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 4 | 广西181204 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 5 | 湖北181205 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 6 | 江西181206 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 7 | 浙江181207 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 8 | 江苏181208 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 9 | 陕西181209 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 10 | 甘肃181210 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
4.3.2.耐用性
4.3.2.1不同薄层板的比较
比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶板商品板和自制含0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板(各10批次的样品)，结果见表6。
表6不同薄层板耐用性结果表
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两种薄层板均能得到较好的鉴别色谱。
4.3.2.2不同温度的比较
比较了低温(5℃)和室温(25℃)环境条件下自制板展开效果，结果见表7。
表7低温(5℃)室温(25℃)环境条件下自制板展开效果表
| 批号 | 低温(5℃) | 室温(25℃) |
| 四川181201 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 云南181202 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 贵州181203 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 广西181204 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 湖北181205 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 江西181206 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 浙江181207 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 江苏181208 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 陕西181209 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 甘肃181210 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
4.3.2.3不同湿度的比较
比较了低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果，结果见表8。
表8低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果表
| 批号 | 低湿度(32％) | 高湿度(72％) |
| 四川181201 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 云南181202 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 贵州181203 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 广西181204 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 湖北181205 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 江西181206 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 浙江181207 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 江苏181208 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 陕西181209 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 甘肃181210 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
结果：斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
经上述方法学验证试验，结果表明在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱。验证试验表明重现性好、耐用性好。
5.【检查】
依据《中国药典》2015年版检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、杂质、浸出物、吸光度。故在此不再作方法学考察。
6.【含量测定】阿魏酸(C10H10O4)含量测定
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 -0.1％冰醋酸-0.085％的磷酸溶液(70:18:12)为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。
结果：峰形好，分离效果好，准确度和精密度高,该标准列入正文，方法学考察如下：
6.1仪器与试药
高效液相色谱仪：安捷伦1260；色谱柱：WondaSil C18 Superb 5m 250 ×4.6mm
电子天平：(SHIMADZU:AUW120D；上海越平：FA1104)；HS-10260D型超声波清洗机(功率250W，频率30KHZ)；
阿魏酸对照品：中国食品药品检定研究；
乙腈为色谱纯和分析纯；水为超纯水；其它试剂为分析纯。
6.2方法考察试验
6.2.1对照品溶液的制备
取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含 20μg的溶液，即得；
6.2.2供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
6.2.3色谱条件与系统适用性试验
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％冰醋酸-0.085％的磷酸溶液(70:18:12)为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于 4000；
6.2.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。
6.2.5线性试验
精密取浓度0.2050g/ml、0.4100g/ml、2.0500g/ml、4.1000g/ml、 10.2500g/ml的阿魏酸对照品溶液，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到线性方程为y＝673.62x+8.7025，R2＝1，表明阿魏酸进样浓度在0.2050g/ml～10.2500g/ml范围内呈良好的线性关系，结果见表9。
表9阿魏酸线性试验结果
6.2.6仪器精密度试验
取对照品溶液，在上述色谱条件下，重复进样5次，测定阿魏酸峰面积，计算RSD％(阿魏酸)值为2.40％，表明仪器精密度良好，测定结果见表10。
表10仪器精密度试验结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD％ |
| 面积(A) | 1325.489 | 1366.223 | 1309.158 | 1289.995 | 1356.282 | 1329.429 | 2.40％ |
6.2.7重复性试验
精密称取同一批样品(批号181201)6份，按供试品溶液的制备方法，制得6份供试品溶液，各精密吸取10μL，注入液相色谱仪，按色谱条件进行分析，测定阿魏酸峰面积，RSD值2.50％，表明此阿魏酸的测定方法具有良好的重复性；结果见表11。
表11重复性试验结果
6.2.8稳定性试验
按供试品溶液(批号:181201)一份，室温放置，按拟定色谱条件下于0，2， 4，6，8，10h分别进样，测定峰面积。计算阿魏酸，RSD％为2.04％，表明阿魏酸在10h内相对稳定。稳定性试验结果见表12。
表12稳定性试验结果
| 名称 | 0h | 2h | 4h | 6h | 8h | 10h | 平均值 | RSD％ |
| 阿魏酸 | 832.486 | 803.756 | 840.431 | 850.998 | 819.719 | 839.880 | 831.212 | 2.04％ |
6.2.9加标回收率
采用加样回收法，取已知含量的样品(批号181201，含量:0.14％)6份，每份精密称取约0.5g，分别加阿魏酸对照品溶液(0.2mg/ml)1ml，按照6.2.2和项下制备方法制备，在上述色谱条件下测定，测得其平均回收率为98.76％，RSD％值为1.25％，结果见表13。
表13加样回收试验结果表
6.2.10样品含量测定
按正文收载的方法对十批样品进行含量测定，结果见表14。
表14十批样品(阿魏酸含量)
结论：从上表数据可以得出川芎中含阿魏酸(C10H10O4)平均值为0.14％，符合药典要求。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种川芎药物质量检测方法，其特征在于：其检测内容为性状；显微鉴别、显色鉴别、用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A、用薄层色谱法鉴别藁本内酯；水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物；高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量。
2.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述性状为：本品为不规则结节状拳形团块，直径2～7cm，表面灰褐色或褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多数小瘤状根痕，质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层环呈波状，气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。
3.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述显微鉴别为：本品横切面：木栓层为10余列细胞，皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显,韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形,木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束,髓部较大,薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大,薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状；本品粉末淡黄棕色或灰棕色,淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16μm，长约21μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm，木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲，油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径14～50μm。
4.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述显色鉴别为：取本品粉末1g，加30～60℃石油醚5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％3，5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。
5.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A的方法为：取本品粉末1g，加丙酮40～60ml，超声处理15～25分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧当归内酯A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液,吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为5～7﹕3～4﹕0.8～1.3的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6.根据权利要求5所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A的方法为：取本品粉末1g，加丙酮50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧当归内酯A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液,吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为6.4﹕3.6﹕1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别藁本内酯的方法为：取本品粉末3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水1ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本内酯，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述二种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以比例为12:3:1的30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同荧光斑点。
8.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述水分检查方法照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过12.0％；所述总灰分检查方法照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过6.0％；所述酸不溶性灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过2.0％；所述浸出物检查方法照2015年版中国药典第四部通则2201中醇溶性《浸出物测定法》项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0％。
9.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量方法为：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为70:18:12的乙腈-0.05～0.15％冰醋酸-0.075～0.095％的磷酸溶液为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备取过四号筛本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈40～60ml，密塞，称定重量，加热回流20～40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。
10.根据权利要求9所述质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量方法为：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为70:18:12的乙腈-0.1％冰醋酸-0.085％的磷酸溶液为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；
对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备取过四号筛本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。
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