CN111122805A - 一种大驳骨药材的质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大驳骨药材的质量控制方法，涉及中药材技术领域。包括(1)药材粉末显微鉴别；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过13.0％，总灰分不得过12.0％，浸出物照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于15.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与甜菜碱对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。本发明建立了一种科学、完整、可靠、有效的大驳骨药材的质量控制方法，该方法专属性较强，具有良好的重现性；同时，采用该方法建立了大驳骨药材的质量标准，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。

Description

一种大驳骨药材的质量控制方法
技术领域
本发明涉及中药材技术领域，具体涉及一种大驳骨药材的质量控制方法。
背景技术
大驳骨，又名大环魂(《岭南采药录》)，曰：“本草，叶大颇似山大刀叶，惟山大刀则梗黑色，此则梗青色。”，龙头草(《广西药植名录》)，大驳骨消、大驳骨丹、大骨风、接骨木、大骨碎、大骨节草、大接骨(《广西中草药》)，大驳节(《陆川本草》)。收载在1983版《贵州省中药材、民族药材质量标准》书中描述大驳骨为爵床科植物黑叶爵床Justicia ventricosaWall.ex Sims.的新鲜或干燥地上部分。直立常绿灌木，高1～2.5米。除花序稍被微毛外，全部均秃净。枝粗壮，圆柱形。叶对生，椭圆形，长10～15cm,宽4.5～6cm，先端钝，基部渐狭而成一短柄。穗状花序顶生，近无柄，稠密，长7～10cm，宽1.8cm；苞片阔卵形，长约2cm,宽约10mm，被微毛，內有花3～4朵；小苞片极小或狭；花萼长约4mm，裂片5；花冠长1.4～1.6cm,白色而有红色斑点，上唇2裂，下唇较大，短3裂，中裂较宽；雄蕊2，着生于花冠喉部，突出；花柱线形，短2裂。蒴果长约8mm，有毛。花期春季。全年均可采收，切段，鲜用或晒干。
目前，大驳骨主要具有活血散瘀，祛风除湿，续筋接骨。用于骨折，跌扑损伤，风湿性关节炎，创伤红肿，乳痈的作用，其特有的药效已被民间广泛认同。目前市场上已开始对含有大驳骨作为有效成分的药品进行开发，但由于缺少好的质量控制方法，难以控制大驳骨药材的质量，给正常的生产经营带来了困难，因此需要对其质量控制方法进行规范，以控制大驳骨药材的质量。目前，大驳骨药材尚未建立相关标准。现有技术仅涉及大驳骨药材的性状的检查(《贵州省中药材、民族药材质量标准》)，针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制药材质量的目的。
发明内容
为解决上述背景技术中存在的问题，本发明提供了一种大驳骨药材的质量控制方法，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。
为了实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案：
一种大驳骨药材的质量控制方法，包括1)药材粉末显微鉴别；粉末呈黄绿色，石细胞众多，单个散在或成群，类方形、类圆形、长方形或纺锤形，直径约15～90μm，壁较厚或极厚，纹孔及孔沟明显，导管多见具缘纹孔导管，偶见梯纹导管，直径约15～100μm，薄壁细胞中含有草酸钙方晶和砂晶，草酸钙方晶直径约2～30μm；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过13.0％，总灰分不得过12.0％，浸出物照水溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于15.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与甜菜碱对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
其中，所述薄层色谱采用硅胶G薄层板，以丙酮-无水乙醇-盐酸为展开剂，以新配制的改良碘化铋钾试液为显色剂。
本发明中，所述薄层色谱按以下操作进行：取供试品溶液5-10μl，对照品溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12-8:7-5:1的丙酮-无水乙醇-盐酸溶液作为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选的，所述展开剂丙酮-无水乙醇-盐酸的体积比为10:4:1。
本发明中，所述供试品采用以下方法制备：取药材粉末置具塞锥形瓶中，加入甲醇加热回流提取，放冷，滤过，用甲醇洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩，调节PH值至1，加入活性炭，加热煮沸，放冷，滤过，用水洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液，搅匀，10℃以下放置3小时，用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮使溶解，作为供试品溶液。
优选的，所述供试品采用以下方法制备：取药材粉末2g,置具塞锥形瓶中，加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80％甲醇30ml分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至约10ml，用盐酸调节PH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15ml分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。
本发明中，所述对照品采用以下方法制备：取甜菜碱对照品，加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明通过药材的显微鉴别，并结合水分、总灰分、浸出物和薄层色谱法，建立了一种科学、完整、可靠、有效的大驳骨药材的质量控制方法，该方法专属性较强，具有良好的重现性；同时，采用该方法建立了大驳骨药材的质量标准，能够有效的评价和控制药材的内在质量和用药品质。
附图说明
图1：大驳骨药材粉末的显微特征图，图中：1、石细胞2、具缘纹孔导管3、梯纹导管4、草酸钙方晶；
图2：大驳骨以槲皮素作为对照品用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、2、3样品(产地：广西)，4、槲皮素对照品；
图3：大驳骨以甜菜碱作为对照品，于温度：25℃，湿度：54％时，用于薄层鉴别方法色谱图，热风吹至斑点显色清晰；图中：1、2、5、6样品(产地:广西)，3、4甜菜碱对照品；
图4：大驳骨以甜菜碱作为对照品，于温度：25℃，湿度：54％时，用于薄层鉴别方法色谱图，放置1～3小时至斑点清晰；图中：1、6甜菜碱对照品，2、样品(产地：柳州)，3、样品(产地：广西)，4、样品(产地：广东)，5、样品(产地：四川)；
图5：大驳骨以甜菜碱作为对照品，于温度：5℃，湿度：63％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、样品(产地：广西)，2、样品(产地：柳州)，3、样品(产地：四川)，4甜菜碱对照品；
图6：大驳骨以甜菜碱作为对照品，于温度：40℃，湿度：40％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、样品(产地：广西)，2、样品(产地：柳州)，3、样品(产地：四川)，4甜菜碱对照品；
图7：大驳骨以甜菜碱作为对照品，于温度：25℃，湿度：72％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、样品(产地：广西)，2、样品(产地：柳州)，3、样品(产地：四川)，4甜菜碱对照品；
图8：大驳骨以甜菜碱作为对照品，于温度：25℃，湿度：32％时，用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、样品(产地：广西)，2、样品(产地：柳州)，3、样品(产地：四川)，4甜菜碱对照品；
图9：大驳骨以甜菜碱作为对照品，于温度：25℃，湿度：54％时，以青岛海洋硅胶G板用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、样品(产地：广西)，2、样品(产地：柳州)，3、样品(产地：四川)，4甜菜碱对照品；
图10：大驳骨以甜菜碱作为对照品，于温度：25℃，湿度：54％时，以手铺硅胶G板用于薄层鉴别方法色谱图；图中：1、样品(产地：广西)，2、样品(产地：柳州)，3、样品(产地：四川)，4甜菜碱对照品。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
1、实验仪器及药材
药材:
大驳骨由贵州盛世龙方制药股份有限公司提供。产地：(1)四川、(2)广西、(3)广东、(4)柳州；并鉴定为爵床科植物黑叶爵床Justiciɑ ventricosɑ Wɑll.ex Sims.的新鲜或干燥地上部分，凭证标本存放于贵州盛世龙方制药股份有限公司。
仪器与试药：
电子天平AUW-220D型(日本岛津)；数控超声波清洗器KQ-500DE型(江苏省昆山市超声仪器有限公司)；数显恒温水浴锅HH-4(国华电器有限公司)；恒温干燥箱101-1型(上海浦鸿仪器厂)、干燥器；WFH-201B紫外透射反射仪(上海精科实业有限公司),奥林巴斯MD-50型生物显微镜与配套的显像系统,以及常规显微制片的刀片、载玻片盖玻片、镊子、水合氯醛、稀甘油、蒸馏水、丙酮(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司)、甲酸(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司)、甲醇(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司)、盐酸(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司)、乙醇(分析纯，重庆川东化工(集团)有限公司)、乙酸乙酯(分析纯，天津市大茂化学试剂厂)、甲酸乙酯(分析纯，天津市大茂化学试剂厂)等。
试验用标准物质：
槲皮素对照品(含量以99.1％计)(中国食品药品检定研究院，批号：10081-201408)；甜菜碱(中国食品药品检定研究院，批号：110894-200503)。
2、鉴别
2.1显微鉴别：
通过对4个药材样品(四川、广西、广东、柳州)的粉末进行观察和测量，其显微鉴别特征总结如下：
粉末为黄绿色。石细胞众多，单个散在或成群，类方形、类圆形、长方形或纺锤形，直径约15～90μm，壁较厚或极厚，纹孔及孔沟明显。导管多见具缘纹孔导管，偶见梯纹导管，直径约15～100μm。薄壁细胞中含有草酸钙方晶和砂晶，草酸钙方晶直径约2～30μm。
2.2薄层鉴别
2.2.1对照品的探索研究
(1)以槲皮素作为对照品进行薄层色谱实验，其操作方法如下，结果见附图2。
取样品(广西)粉末5g,加甲醇-水(1:1)60ml,加热回流1小时，趁热滤过，滤液浓缩至约20ml，加水10ml,再加稀硫酸0.5ml，煮沸回流1小时，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取槲皮素对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5:4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，样品的斑点模糊，不是很明显，故暂不将该方法列入新修订质量标准正文。
(2)以甜菜碱作为对照品进行薄层色谱实验，其操作方法如下，结果见附图3。
取本品粉末约2g，加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液浓缩至10ml，用盐酸调节PH值至1，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮2ml使溶解，作为供试品溶液，另取甜菜碱对照品，加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，有对应斑点,但薄层鉴别试验不理想，需进一步研究。故暂不将该方法列入新修订质量标准正文。
(3)以甜菜碱作为对照品进行薄层色谱实验，其操作方法如下：
取样品(四川、广西、广东、柳州)粉末各约2g,置具塞锥形瓶中，各加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80％甲醇30ml分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至10ml，用盐酸调节PH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15ml分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液，另取甜菜碱对照品，加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验，吸取上述供试品及对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:6:1)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.2.2薄层色谱方法学耐用性考察。
①温度的考察：进行了室温(25℃)、低温(5℃)和高温(40℃)的考察，结果均较好。(见附图4、5、6)
②湿度的考察：进行了高湿度(72％)和低湿度(32％)的考察，结果均较好。(见附图7、8)
③不同薄层硅胶G板的考察：共试验两种薄层硅胶G板，分别为青岛海洋化工有限公司及手铺硅胶G板。(见附图9、10)
结论：在此试验条件下，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。结果表明，分离度好，斑点显色清晰，故选择将此项列入质量标准正文。
2.3水分的检查
取不同产地大驳骨药材粉末(过2号筛)约2.0g，照(《中国药典》2015年版四部通则0832)水分测定法第二法测定。样品测定结果为9.8～10.5％，以最高测定的120％设限，为12.6％，结合药材特性、采收加工及贮藏过程等因素，故暂规定本品水分不得过13.0％。因此，建议收入质量标准正文。不同产地样品测定见表1。
2.4总灰分的检查
取不同产地大驳骨药材粉末(过2号筛)约4.0g，照(《中国药典》2015年版四部通则2302)灰分测定法测定。样品测定结果为8.0～9.3％，以最高测定值的120％设限，为11.2％，结合药材特性、采收加工及贮藏过程等因素，故拟定本品总灰分不得过12.0％。不同产地样品测定见表1。
2.5酸不溶性灰分的检查
取总灰分检查中所得的灰分，照(《中国药典》2015年版四部通则2302)灰分测定法测定。样品测定结果为0.5～1.7％，实验结果表明，酸不容性灰分较低，故不列入标准草案正文。不同产地样品测定见表1。
表1大驳骨水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物测定结果
Figure BDA0002364844850000071
2.6浸出物的测定
2.6.1水溶性浸出物的测定：测定用的供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
(1)冷浸法：取大驳骨药材粉末(样品产地：广东)约2.0g，精密称定，置100ml的锥形瓶中，精密加水50ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。结果见表2。
(2)热浸法：取大驳骨药材粉末(样品产地：广东)约2.0g，精密称定，置100ml的锥形瓶中，精密加入水50ml，塞紧,称定重量,静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶,密塞,再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀,用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量(％)。结果见表2
表2大驳骨药材的水溶性浸出物含量(％)
产地 冷浸法 热浸法
广东 19.1％ 22.4％
试验结果：在大驳骨药材中采用热浸法测得的浸出物比冷浸法高，所以选择热浸法。
2.6.2.醇溶性浸出物测定：照醇溶性浸出物测定法项下热浸法测定。以乙醇、70％乙醇、稀乙醇作溶剂。取大驳骨药材粉末(样品产地：广东)供试品约2.0g，精密称定，3份，分别置100ml的锥形瓶中，精密加入乙醇(为95％乙醇，下同)、70％乙醇、稀乙醇(为49.5％-50.5％乙醇，下同)50ml，密塞，按2.6.1中(2)法试验。结果见表3。
表3大驳骨药材的醇溶性浸出物含量(％)
溶剂 浸出物
乙醇 10.5％
70％乙醇 21.1％
稀乙醇 20.4％
实验结果：根据表3测定结果比较，大驳骨药材在水中浸出物含量比在乙醇、稀乙醇、70％乙醇高，再结合大驳骨药材特性，所以选择用水作溶剂。因此，大驳骨药材浸出物测定方法选择水溶性浸出物测定法项下的热浸法测定。
用水作溶剂，按《中国药典》2015年版四部通则2201)浸出物测定法项下热浸法，测定了4个不同产地的样品，测定结果见表1，最低值为21.7％，以最低测定值的80％设限，为17.4％，结合药材特性、采收加工及贮藏过程等因素，拟定浸出物标准不得少于15.0％，建议收入标准正文。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种大驳骨药材的质量控制方法，其特征在于：包括(1)药材粉末显微鉴别；粉末呈黄绿色，石细胞众多，单个散在或成群，类方形、类圆形、长方形或纺锤形，直径约15～90μm，壁较厚或极厚，纹孔及孔沟明显，导管多见具缘纹孔导管，偶见梯纹导管，直径约15～100μm，薄壁细胞中含有草酸钙方晶和砂晶，草酸钙方晶直径约2～30μm；(2)药材水分、总灰分及浸出物含量范围：水分不得过13.0％，总灰分不得过12.0％，浸出物照水溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于15.0％；(3)薄层色谱鉴别；供试品色谱中，应与甜菜碱对照品色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的大驳骨药材的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱采用硅胶G薄层板，以丙酮-无水乙醇-盐酸为展开剂，以新配制的改良碘化铋钾试液为显色剂。
3.根据权利要求2所述的大驳骨药材的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱按以下操作进行：取供试品溶液5-10μl，对照品溶液5-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12-8:7-5:1的丙酮-无水乙醇-盐酸溶液作为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求3所述的大驳骨药材的质量控制方法，其特征在于：所述展开剂丙酮-无水乙醇-盐酸的体积比为10:6:1。
5.根据权利要求3所述的大驳骨药材的质量控制方法，其特征在于：所述供试品采用以下方法制备：取药材粉末置具塞锥形瓶中，加入甲醇加热回流提取，放冷，滤过，用甲醇洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩，调节PH值至1，加入活性炭，加热煮沸，放冷，滤过，用水洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液，搅匀，10℃以下放置3小时，用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮使溶解，作为供试品溶液。
6.根据权利要求5所述的大驳骨药材的质量控制方法，其特征在于：所述供试品采用以下方法制备：取药材粉末2g,置具塞锥形瓶中，加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80％甲醇30ml分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至约10ml，用盐酸调节PH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15ml分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。
7.根据权利要求3所述的大驳骨药材的质量控制方法，其特征在于：所述对照品采用以下方法制备：取甜菜碱对照品，加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。
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