CN103675190A - 中成药益肾补骨液的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
中成药益肾补骨液的控制质量方法，用于该药物生产中的质量管控，克服现有技术中只是一个简单的显色反应和一个薄层鉴别，专属性不够强，质量可控性较差。难于控制药品的质量标准，严重影响产品的质量和疗效的不足。本发明增加了骨碎补含量测定以及白芍、骨碎补、当归、续断薄层色谱定性鉴别，改进了益肾补骨液的质量控制方法，所制定的方法简便、可行、操作性强，使供试品溶液杂质大大减少，薄层斑点清晰、重现性好。保证了药品的安全性、有效性及质量可控性。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，涉及一种中成药益肾补骨液的质量控制方法。
背景技术
中成药益肾补骨液记载于部颁标准中药成方制剂第十册，标准编号为WS3-B-2020-95。其功能主治为滋补肝肾，强壮筋骨。用于肝肾不足，劳伤腰痛，筋骨折伤等。处方及制法为：
【处方】骨碎补 45g 何首乌 126g 茯苓 63g 续断 63g 白芍 44g
当归 63g 党参 75g 熟地黄 63g 黄精 63g 枸杞子 63g
自然铜（煅，醋淬） 45g 陈皮 16g
【制法】以上十二味，加水煎煮二次，每次2小时，滤过，合并滤液，浓缩至每1ml溶液相当于原药材1g，加乙醇2倍量，搅拌，静置，滤过，回收乙醇，浓缩至适量，加入阿司帕坦、甜菊素、白酒、苯甲酸钠适量使溶解，滤过，加水至1000ml，搅拌，即得。
该药物的质量控制方法如下：
1、取本品5ml，加石油醚（60-90℃）10ml，振摇，分取石油醚层，挥干，残渣加5%香草醛硫酸溶液1～2滴，显紫红色。
2、取本品20ml,加水饱和的正丁醇10ml,振摇，分取正丁醇液，用水洗涤3次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材2.5g，加水20ml,加热回流2小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。再取白芍对照药材1g,加水20ml，加热回流2小时，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中在与何首乌对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的紫红色斑点，在与白芍对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的蓝紫色斑点。
以上原标准只是一个简单的显色反应和一个薄层鉴别，专属性不够强，质量可控性较差。难于控制药品的质量标准，严重影响产品的质量和疗效。
发明内容
发明目的是提供一种中成药益肾补骨液的控制质量方法，用于该药物生产中的质量管控，克服现有的质量控制方法操作的上述不足。
本发明意在增加君药骨碎补中柚皮苷的含量测定，增加骨碎补、当归、续断的薄层色谱鉴别，同时对原标准中白芍薄层鉴别进行了方法的改进，在白芍供试品溶液处理方法上增加了柱层析。
本发明的方法包括：
1、鉴别
（1）白芍的薄层鉴别：取益肾补骨液30～50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝（100～200目）1～2g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2～3g，内径为1.5cm）上，用甲醇-乙酸乙酯（1:3）40～50ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇-乙酸乙酯（1:1）40～50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5～1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供对照品溶液和试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水为展开剂，四组份的配比为38:10:5:0.2或40:10:5:0.2，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）骨碎补的薄层鉴别：取柚皮苷对照品，加甲醇或乙醇或70%乙醇制成每1ml含1～1.5mg的溶液，作为对照品溶液。取[鉴别]（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，四组份的配比为1:12:2.5:3或1:10:2:3或1.5:12:2.5:2.5，展开，取出，晾干，喷以5～10%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3～5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）当归的薄层鉴别：取益肾补骨液30～40ml，加稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，继用1%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次30ml,合并碳酸氢钠溶液，用稀盐酸调节pH至2～3，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1～2g，用1%碳酸氢钠溶液40～50ml，超声处理20～25分钟，滤过，滤液用稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加乙醇或乙酸乙酯制成每1ml含1～1.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5～10μl、对照品溶液2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，三组份的配比为6:1:0.5或6:2:0.8或6:1:1，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）续断的薄层鉴别：取益肾补骨液30～40ml，加乙醚振摇提取2次，每次20～30ml，弃去乙醚液。水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30～40ml，合并正丁醇液。正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30～40ml，弃去洗涤液。正丁醇液再用30～40ml的氨试液洗涤，弃去洗液。将正丁醇液蒸干。残渣加甲醇或乙醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液。另取续断对照药材1～1.5g，加甲醇或乙醇25～35ml，冷浸30分钟，超声处理30～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～25ml使溶解，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含3～5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液3～5μl、对照品溶液5～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，三组份的配比为13:7:2或13:6:1，展开，取出，晾干，喷以8～10%的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、骨碎补的含量测定
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以甲醇-水-冰醋酸=30～35:69～64:1为流动相；检测波长为284nm，理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品适量，精密称定，加70～80%乙醇制成每1ml含60～80μg的溶液，即得。
（3）供试品溶液的制备：精密量取益肾补骨液5～10ml，置100ml量瓶，加70～80%乙醇80ml，超声处理20～30分钟，放冷，加70～80%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
（4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，得数据；本品每1ml含骨碎补以柚皮苷计，不得少于0.20mg。
本发明的有益效果是：增加了骨碎补含量测定以及白芍、骨碎补、当归、续断薄层色谱定性鉴别，改进了益肾补骨液的质量控制方法，所制定的方法简便、可行、操作性强，使供试品溶液杂质大大减少，薄层斑点清晰、重现性好。保证了药品的安全性、有效性及质量可控性。
具体实施方式
实施例1
1、鉴别
（1）白芍的薄层鉴别：取益肾补骨液40ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝（100～200目）1g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2g，内径为1.5cm）上，用甲醇-乙酸乙酯（1:3）40ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇-乙酸乙酯（1:1）40ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述对照品溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水（38:10:5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）骨碎补的薄层鉴别：取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。取[鉴别]（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（1:12:2.5:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）当归的薄层鉴别：取益肾补骨液30ml，加稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，继用1%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次30ml,合并碳酸氢钠溶液，用稀盐酸调节pH至2～3，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，用1%碳酸氢钠溶液40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液用稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各8μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸（6:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）续断的薄层鉴别：取益肾补骨液30ml，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液。水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液。正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去洗涤液。正丁醇液再用30ml的氨试液洗涤，弃去洗液。将正丁醇液蒸干。残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取续断对照药材1g，加甲醇25ml，冷浸30分钟，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液7μl、对照药材溶液5μl、对照品溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8%的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、骨碎补的含量测定
(1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以甲醇-水-冰醋酸=30:69:1为流动相；检测波长为284nm，理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含70μg的溶液，即得。
（3）供试品溶液的制备：精密量取益肾补骨液5ml，置100ml量瓶，加70%乙醇80ml，超声处理20分钟，放冷，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，得数据，本品每1ml含骨碎补以柚皮苷计，不得少于0.20mg。
实施例2
1鉴别
（1）白芍的薄层鉴别：取益肾补骨液50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，加中性氧化铝（100～200目）2g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1.5cm）上，用甲醇-乙酸乙酯（1:3）50ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇-乙酸乙酯（1:1）50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述对照品溶液和试品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水（40:10:5:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（2）骨碎补的薄层鉴别：取柚皮苷对照品，加乙醇制成每1ml含1.2mg的溶液，作为对照品溶液。取[鉴别]（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（1:10:2:3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热4分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（3）当归的薄层鉴别：取益肾补骨液40ml，加稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，继用1%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次30ml,合并碳酸氢钠溶液，用稀盐酸调节pH至2～3，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1.5g，用1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理25分钟，滤过，滤液用稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次35ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取阿魏酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸（6:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
（4）续断的薄层鉴别：取益肾补骨液40ml，加乙醚振摇提取2次，每次30ml，弃去乙醚液。水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，合并正丁醇液。正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次40ml，弃去洗涤液。正丁醇液再用40ml的氨试液洗涤，弃去洗液。将正丁醇液蒸干。残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取续断对照药材1.5g，加乙醇30ml，冷浸30分钟，超声处理35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取川续断皂苷Ⅵ对照品，加乙醇制成每1ml含5mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液3μl、对照品溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:6:1）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、骨碎补的含量测定
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以甲醇-水-冰醋酸=32:67:1为流动相；检测波长为284nm，理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品适量，精密称定，加80%乙醇制成每1ml含75μg的溶液，即得。
（3）供试品溶液的制备：精密量取益肾补骨液10ml，置100ml量瓶，加80%乙醇80ml，超声处理25分钟，放冷，加80%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
（4）测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，得数据，本品每1ml含骨碎补以柚皮苷计，不得少于0.20mg。
Claims (1)
1.一种中成药益肾补骨液的控制质量方法，其特征是包括以下步骤：
（1）鉴别
①白芍的薄层鉴别：取益肾补骨液30～50ml，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝（100～200目）1～2g，拌匀，蒸干，加在中性氧化铝柱（100～200目，2～3g，内径为1.5cm）上，用甲醇-乙酸乙酯（1:3）40～50ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇-乙酸乙酯（1:1）40～50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～3ml使溶解，作为供试品溶液，另取芍药苷对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含0.5～1mg的溶液,作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供对照品溶液和试品溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-水为展开剂，四组份的配比为38:10:5:0.2或40:10:5:0.2，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
②骨碎补的薄层鉴别：取柚皮苷对照品，加甲醇或乙醇或70%乙醇制成每1ml含1～1.5mg的溶液，作为对照品溶液。取[鉴别]（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水的上层溶液为展开剂，四组份的配比为1:12:2.5:3或1:10:2:3或1.5:12:2.5:2.5，展开，取出，晾干，喷以5～10%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热3～5分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
③当归的薄层鉴别：取益肾补骨液30～40ml，加稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，继用1%碳酸氢钠溶液振摇提取2次，每次30ml,合并碳酸氢钠溶液，用稀盐酸调节pH至2～3，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材1～2g，用1%碳酸氢钠溶液40～50ml，超声处理20～25分钟，滤过，滤液用稀盐酸调节pH至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30～40ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇或乙酸乙酯1～2ml使溶解，作为对照药材溶液，再取阿魏酸对照品，加乙醇或乙酸乙酯制成每1ml含1～1.2mg的溶液,作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各5～10μl、对照品溶液2～4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-冰醋酸为展开剂，三组份的配比为6:1:0.5或6:2:0.8或6:1:1，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
④续断的薄层鉴别：取益肾补骨液30～40ml，加乙醚振摇提取2次，每次20～30ml，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30～40ml，合并正丁醇液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30～40ml，弃去洗涤液，正丁醇液再用30～40ml的氨试液洗涤，弃去洗液。将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇或乙醇1～2ml使溶解，作为供试品溶液，另取续断对照药材1～1.5g，加甲醇或乙醇25～35ml，冷浸30分钟，超声处理30～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20～25ml使溶解，按照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液，再取川续断皂苷Ⅵ对照品，加甲醇或乙醇制成每1ml含3～5mg的溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取供试品溶液5～10μl、对照药材溶液3～5μl、对照品溶液5～8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，三组份的配比为13:7:2或13:6:1，展开，取出，晾干，喷以8～10%的磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
（2）骨碎补的含量测定
①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰醋酸=30～35:69～64:1为流动相，检测波长为284nm，理论板数按柚皮苷峰计算应不低于3000；
②对照品溶液的制备：取柚皮苷对照品适量，精密称定，加70～80%乙醇制成每1ml含60～80μg的溶液，即得；
③供试品溶液的制备：精密量取益肾补骨液5～10ml，置100ml量瓶，加70～80%乙醇80ml，超声处理20～30分钟，放冷，加70～80%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
④测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～10μl，注入液相色谱仪，测定，得数据，本品每1ml含骨碎补以柚皮苷计，不得少于0.20mg。
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