CN108562683B - 一种韭根药物质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种韭根药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别韭根、用薄层色谱法鉴别韭根中的蒜氨酸、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸(C6H11NO3S)含量，本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好。
Description
技术领域
本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种韭根药物质量检测方法。
背景技术
韭根质量标准原载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版) 中，为百合科植物韭Allium tuberosum Rottl.ex Spreng.的根及根茎，质量标准中只含有性状和鉴别项(粉末显微鉴别和一般理化鉴别)，因韭根具有温中，行气，散瘀。用于胸痹，食积腹胀，赤白带下，吐血，衄血，癣疮，跌扑损伤等功效，是冰栀伤痛气雾剂中主要原料之一。根据当地用药习惯和《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)、《贵州苗族医药研究与开发》、《中药大辞典》，结合《国家药品标准技术规范》及《贵州省中药、民族药质量标准》编写大纲要求，为了更好的检测药材质量，对《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)所载的韭根质量标准重新修订，在之前的基础上，制定了一种韭根药物质量检测方法，即取消专属性不强的化学反应鉴别，增加了薄层鉴别和水分、总灰分、浸出物、含量测定等的检测项目。
发明内容
本发明的目的是提供一种韭根药物质量检测方法，检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别韭根、用薄层色谱法鉴别韭根中的蒜氨酸、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸(C6H11NO3S)含量等质量检测项目，以有效的控制韭根质量，从而保证临床疗效。
本发明所述的一种韭根药物质量检测方法内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别韭根、用薄层色谱法鉴别韭根中的蒜氨酸、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸(C6H11NO3S)含量。
本发明所述性状检测方法为本品根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根，上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形，须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面皱缩不平，质脆，易折断，气强烈、特异，味淡。
本发明所述韭根药物质量检测方法为：本品粉末为灰褐色，纤维多见，其中，表面具极微细斜向交错网状纹理的纤维，直径10～15μm，表面无斜向交错网状纹理的纤维，壁较薄，直径5～10μm。
本发明所述薄层色谱法鉴别韭根的方法为取本品粉末2-10g，加正己烷 10-30ml，超声处理10-40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取韭根对照药材2-8g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为7:3的正己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
优选的，本发明所述薄层色谱法鉴别韭根的方法为：取本品粉末4g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取韭根对照药材4g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为7:3的正己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明所述用薄层色谱法鉴别韭根中蒜氨酸的方法为：取本品粉末 1.0-3.0g，加入比例为1:1的甲醇-水溶液25ml，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为1:1的甲醇-水2-6ml使溶解，做为供试品溶液，再取蒜氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％-0.5％茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选的，本发明所述用薄层色谱法鉴别韭根中蒜氨酸的方法为：取本品粉末1.0g，加入比例为1:1的甲醇-水溶液25ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为1:1的甲醇-水2-6ml使溶解，做为供试品溶液，再取蒜氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％-0.5％茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明所述水分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％，所述总灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过15.0％，所述浸出物检查方法为照 2015年版中国药典第四部通则2201照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。
本发明所述高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸(C6H11NO3S)含量的方法为：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(10:90)为流动相；柱温为25-35℃；流速为每分钟0.5-3ml；检测波长为214nm。理论板数按蒜氨酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取蒜氨酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末0.5-3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20％-50％甲醇30-60ml；密塞，称定重量，设定功率140W，频率42kHz 超声处理5-10分钟，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含蒜氨酸(C6H11NO3S)不得少于0.07％。
优选的，本发明所述高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸(C6H11NO3S) 含量的方法为：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为10:90的甲醇-水为流动相；柱温为30℃；流速为每分钟0.5ml；检测波长为214nm。理论板数按蒜氨酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取蒜氨酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％甲醇50ml；密塞，称定重量，超声功率为140W、频率42kHz处理5-10 分钟，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含蒜氨酸(C6H11NO3S)不得少于0.07％。
本发明具有以下优点：
1、本发明是为了更好的检测药材质量，在对《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)所载的韭根质量标准重新修订的基础上，制定了一种韭根检测方法，即取消专属性不强的化学反应鉴别，增加了薄层鉴别和水分、总灰分、浸出物、含量测定等检测项目，以有效的检测韭根质量，从而保证临床疗效。
2、经方法学验证试验，结果表明本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明重现性好、耐用性好。
3、按本发明检测方法测定样品中蒜氨酸的含量，平均含量为0.127％，
RSD值0.61％，表明此蒜氨酸的测定方法具有良好的重复性。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
韭根药物质量检测方法：其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别韭根、用薄层色谱法鉴别韭根中的蒜氨酸、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸(C6H11NO3S)含量。
【性状】本品根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根，上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形，须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面皱缩不平，质脆，易折断，气强烈、特异，味淡。
【鉴别】(1)本品粉末为灰褐色，纤维多见，其中，表面具极微细斜向交错网状纹理的纤维，直径10～15μm，表面无斜向交错网状纹理的纤维，壁较薄，直径5～10μm。
(2)取本品粉末10g，加正己烷30ml，超声处理40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取韭根对照药材 8g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为7:3的正己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5-15％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末3.0g，加入比例为1:1的甲醇-水溶液25ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为1:1的甲醇-水6ml使溶解，做为供试品溶液，再取蒜氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 0.2％-0.5％茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％。
总灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过 15.0％。
【浸出物】照2015年版中国药典第四部通则2201水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(10:90)为流动相；柱温为35℃；流速为每分钟3ml；检测波长为 214nm。理论板数按蒜氨酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取蒜氨酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇30-60ml；密塞，称定重量，设定功率140W、频率42kHz超声处理10分钟，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含蒜氨酸(C6H11NO3S)不得少于0.07％。
饮片
【炮制】除去杂质。
本品根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根。上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形。须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面褶皱不平。质脆，易折断。气强烈、特异，味淡。
【鉴别】同药材
【检査】水分不得过13.0％；杂质不得过3％；灰分同药材
【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛，温。归脾、胃经。
【功能与主治】温中，行气，散瘀。用于胸痹，食积腹胀，赤白带下，吐血，衄血，癣疮，跌扑损伤。
【用法与用量】10～20g；鲜品40～80g，或捣汁服用。外用：适量，捣烂敷或研末调敷。
【贮藏】置干燥处。
实施例2
韭根药物质量检测方法：其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别韭根、用薄层色谱法鉴别韭根中的蒜氨酸、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸(C6H11NO3S)含量。
【性状】本品根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根，上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形，须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面皱缩不平，质脆，易折断，气强烈、特异，味淡。
【鉴别】(1)本品粉末为灰褐色，纤维多见，其中，表面具极微细斜向交错网状纹理的纤维，直径10～15μm，表面无斜向交错网状纹理的纤维，壁较薄，直径5～10μm。
(2)取本品粉末2g，加正己烷10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取韭根对照药材2g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为7:3的正己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末1.0g，加入比例为1:1的甲醇-水溶液25ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为1:1的甲醇-水2ml使溶解，做为供试品溶液，再取蒜氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 0.2％茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％。
总灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过15.0％。
【浸出物】照2015年版中国药典第四部通则2201水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为10:90的甲醇-水为流动相；柱温为25℃；流速为每分钟0.5ml；检测波长为214nm。理论板数按蒜氨酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取蒜氨酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20％甲醇30ml；密塞，称定重量，设定功率140W、频率42kHz超声处理5 分钟，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含蒜氨酸(C6H11NO3S)不得少于0.07％。
饮片【炮制】除去杂质。
本品根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根。上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形。须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面褶皱不平。质脆，易折断。气强烈、特异，味淡。
【鉴别】同药材
【检査】水分不得过13.0％；杂质不得过3％；灰分同药材
【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛，温。归脾、胃经。
【功能与主治】温中，行气，散瘀。用于胸痹，食积腹胀，赤白带下，吐血，衄血，癣疮，跌扑损伤。
【用法与用量】10～20g；鲜品40～80g，或捣汁服用。外用：适量，捣烂敷或研末调敷。
【贮藏】置干燥处。
实施例3
韭根药物质量检测方法：其检测内容为性状、用薄层色谱法鉴别韭根、用薄层色谱法鉴别韭根中的蒜氨酸、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸(C6H11NO3S)含量。
【性状】本品根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根，上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形，须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面皱缩不平，质脆，易折断，气强烈、特异，味淡。
【鉴别】(1)本品粉末为灰褐色，纤维多见，其中，表面具极微细斜向交错网状纹理的纤维，直径10～15μm，表面无斜向交错网状纹理的纤维，壁较薄，直径5～10μm。
(2)取本品粉末4g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取韭根对照药材4g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为7:3的正己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品粉末1.0g，加入比例为1:1的甲醇-水溶液25ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为1:1的甲醇-水2-6ml使溶解，做为供试品溶液，再取蒜氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 0.2％-0.5％茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】水分照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二
法测定，不得过15.0％，
总灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过15.0％。
【浸出物】照2015年版中国药典第四部通则2201水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为10:90的甲醇-水为流动相；柱温为30℃；流速为每分钟0.5ml；检测波长为214nm。理论板数按蒜氨酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取蒜氨酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％甲醇50ml；密塞，称定重量，超声功率为140W、频率42kHz处理5-10 分钟，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含蒜氨酸(C6H11NO3S)不得少于0.07％。
饮片【炮制】除去杂质。
本品根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根。上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形。须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面褶皱不平。质脆，易折断。气强烈、特异，味淡。
【鉴别】同药材
【检査】水分不得过13.0％；杂质不得过3％；灰分同药材
【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛，温。归脾、胃经。
【功能与主治】温中，行气，散瘀。用于胸痹，食积腹胀，赤白带下，吐血，衄血，癣疮，跌扑损伤。
【用法与用量】10～20g；鲜品40～80g，或捣汁服用。外用：适量，捣烂敷或研末调敷。
【贮藏】置干燥处。
实验例：为了证明本发明检测方法的科学性与合现性，进行了以下方法学实验研究：
1、性状：本品性状根据样品描述，本品根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根，上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形，须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面皱缩不平，质脆，易折断，气强烈、特异，味淡。
2、成分：含硫化物：甲基烯丙基二硫化物(methyl allyl disulfide)，二甲基二硫化物(dimethyl，disulfide)，2-丙烯基(烯丙基二硫化物 [2-propenyl(allyl)disulfide]，此外，还含蒜氨酸(alliin)。
3.鉴别XSP-8CC显微镜观察
3.1本品粉末灰褐色，纤维多见，其中，表面具极微细斜向交错网状纹理的纤维，直径10～15μm；表面无斜向交错网状纹理的纤维，壁较薄，直径5～10μm。
3.2取本品粉末1g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋干1ml溶解，取溶液置试管中，沿管壁缓缓加入硫酸0.5ml，两液交界处呈棕色环，上层液呈污绿色。因该鉴别专属性不强，故本次修订不载入正文。
3.3方法为：取本品粉末4g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取韭根对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯 (7:3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，斑点清晰、分离度好，故列入正文。
3.3.1试验方法、条件及重现性
方法来源：结合贵州景诚制药有限公司韭根研究的实际情况而制定了本检测方法。
样品来源：大方170401、沿河170402、册亨170403、独山170404、三穗170405、黎平170406、玉屏170407、黔西170408、长顺170409、龙里170410。
对照药材来源：经贵阳中医学院药学院孙庆文副教授及何顺志教授药材植物鉴定后，自制的韭根对照药材。
供试品溶液制备：取本品粉末4g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液制备：韭根对照药材4g，同法制成对照药材溶液。
薄层板：硅胶G(规格：200×100mm)。
点样量：供试品溶液和对照药材溶液各10μ1。
展开剂：正己烷-乙酸乙酯(7:3)
展距：8cm
显色及检视：喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光(365nm)下检视。
结果：供试品色谱中，和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
用上述方法处理10批次的样品，并按规定的方法展开，结果见表1：
表1：重现性试验结果表
| 序号 | 批号 | 结果 |
| 1 | 大方170401 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 2 | 沿河170402 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 3 | 册亨170403 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 4 | 独山170404 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 5 | 三穗170405 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 6 | 黎平170406 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 7 | 玉屏170407 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 8 | 黔西170408 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 9 | 长顺170409 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 10 | 龙里170410 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
3.3.2.耐用性
3.3.2.1不同薄层板的比较
比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶板商品板和自制含0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板(各10批次的样品)，结果见表2。
表2：不同薄层板耐用性结果表
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两种薄层板均能得到较好的鉴别色谱。
3.3.2.2不同温度的比较
比较了低温(5℃)和室温(25℃)环境条件下自制板展开效果，结果见表3。
表3：低温(5℃)室温(25℃)环境条件下自制板展开效果表
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
3.3.2.3不同湿度的比较
比较了低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果，结果见表4。
表4：低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果表
结果：斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
经上述方法学验证试验，结果表明在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱。验证试验表明重现性好、耐用性好。
3.4方法为：取本品粉末1.0g，加甲醇-水(1:1)25ml，超声处理15 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇-水(1:1)3ml使溶解，做为供试品溶液。再取蒜氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1) 为展开剂，展开，取出，晾干。喷以0.2％茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点清晰、分离度好，故列入正文。
3.4.1.试验方法、条件及重现性
方法来源：结合贵州景诚制药有限公司韭根研究的实际情况而制定了本方法。
样品来源：大方170401、沿河170402、册亨170403、独山170404、三穗170405、黎平170406、玉屏170407、黔西170408、长顺170409、龙里170410
对照品来源：蒜氨酸对照品(上海奈启生物科技有限公司，批号： 190062-201612含量以98％计)。
供试品溶液制备：取本品粉末1.0g，加甲醇-水(1:1)25ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇-水(1:1)3ml使溶解，做为供试品溶液。
对照品溶液制备：取蒜氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层板：硅胶G(规格：200×200mm)。
点样量：供试品溶液和对照品溶液各2μ1。
展开剂：正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)
展距：14cm
显色及检视：喷以0.2％茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
结果：供试品色谱中，和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
用上述方法处理10批次的样品，并按规定的方法展开，结果见表5：
表5：重现性试验结果表
| 序号 | 批号 | 结果 |
| 1 | 大方170401 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 2 | 沿河170402 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 3 | 册亨170403 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 4 | 独山170404 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 5 | 三穗170405 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 6 | 黎平170406 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 7 | 玉屏170407 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 8 | 黔西170408 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 9 | 长顺170409 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 10 | 龙里170410 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
3.4.2.耐用性考察
3.4.2.1不同薄层板的比较
比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶板商品板和自制含0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板，结果见表6。
表6：不同薄层板耐用性结果表
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两种薄层板均能得到较好的鉴别色谱。
3.4.2.2不同温度的比较
比较了低温(5℃)和室温(25℃)环境条件下自制板展开效果，结果见表7。
表7：低温(5℃)室温(25℃)环境条件下自制板展开效果表
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
3.3.2.3不同湿度的比较
比较了低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果，结果见表8。表8：低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果表
结果：斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
经上述方法学验证试验，结果表明在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱，验证试验表明重现性好、耐用性好。
4.【检查】
依据《中国药典》相关内容，结合本品特性，研究制定了相应的检查项目。
4.1水分
照水分测定法(《中国药典》2015版四部通则0832第二法)测定。实测十个不同产地样品各1批，平均值11.3％(见表6-1)，最低测定值为11.3％，最高测定值为13.1％，以平均测定值的130％设限，为14.7％，故暂定本品水分不得过15.0％。
表9水分结果表
4.2总灰分
照总灰分测定法(《中国药典》2015版四部通则2302)测定。实测十个不同产地样品各1批，平均值11.2％(见表6-2)，最低测定值为8.7％，最高测定值为13.3％，以平均测定值的130％设限，为14.6％。故暂定本品总灰分不得过15.0％。
表10总灰分结果表
4.3重金属及有害元素
4.3.1照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法)，根据我公司使用的检验仪器设备及物料的性质，研究起草出该样品的试验方法：
仪器及试剂：原子吸收分光光度计(普析TAS990)、微波消解萃取合成工作站(新仪MDS-10)、循环水冷却器(LabTech SH150-900)、无油空气压缩机(普析AC-1Y)。
对照品溶液的制备：依照《中国药典》2015年版四部2321铅、镉、砷、汞、铜测定法配制，如下表11。
表11对照品溶液
供试品升温消解程序：见表12
表12供试品消解程序
供试品的制备：铅：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸10ml，过氧化氢1ml,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置新仪MDS-10微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至
放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇勻，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
镉：同铅测定项下供试品溶液的制备。
铜：同铅测定项下供试品溶液的制备。
汞：供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸10ml，过氧化氢1ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置新仪MDS-10微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至
放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
砷：同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定方法：铅(石墨炉法)精密量取空白溶液与供试品溶液各lml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取
照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量，计算，即得。
镉(石墨炉法)同铅测定方法进行测定。
铜(火焰法)精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量，计算，即得。
汞(冷蒸气吸收法)精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量，计算，即得。
砷(氢化物法)精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25％碘化钾溶液(临用前配制)lml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。
4.3.2方法确认(回收试验)
4.3.2.1采用加样回收法。取已知铅含量的样品(批号170401，含量： C铅＝2.0mg/Kg)6份，每份精密称取0.25g，分别加入铅标准液(1μg/ml) 0.5ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收率为101.9％，RSD％值为4.6％，结果见表13。
表13加样回收试验结果表
4.3.2.2采用加样回收法。取已知镉含量的样品(批号170401，含量： C镉＝0.2mg/Kg)6份，每份精密称取0.25g，分别加入镉标准液(1μg/ml) 0.05ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收率为102.6％，RSD％值为3.9％，结果见表14。
表14加样回收试验结果表
4.3.2.3采用加样回收法。取已知铜含量的样品(批号170401，含量： C铜＝15mg/Kg)6份，每份精密称取0.25g，分别加入铜标准液(1μg/ml) 3.5ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收率为99.3％，RSD％值为2.5％，结果见表15。
表15加样回收试验结果表
4.3.2.4采用加样回收法。取已知汞含量的样品(批号170401，含量： C汞未检出)6份，每份精密称取0.25g，分别加入汞标准液(1μg/ml)0.1ml 按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收率为101.2％，RSD％值为1.3％，结果见表16。
表16加样回收试验结果表
4.3.2.5采用加样回收法。取已知砷含量的样品(批号170401，含量： C砷＝1mg/Kg)检出)6份，每份精密称取0.25g，分别加入砷标准液(1μg/ml) 0.25ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收率为104.0％，RSD％值为2.6％，结果见表17。
表17加样回收试验结果表
4.3.3实测十个不同产地供试品各1批，铅平均值为1.8mg/kg、镉平均值为0.12mg/kg、、砷平均值为0.3mg/kg、汞、铜平均值为14.5mg/kg (见表18)；结果重金属及有害元素的量均远远低于药典要求，故未列入正文。
表18重金厲及有害元素铅、镉、砷、汞、铜测定结果表
5.【浸出物】
5.1水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定，实测十个不同产地样品各1批，平均值17.3％(见表19)，最低测定值为14.01％，最高测定值为25.16％，以平均测定值的70％设限，为12.1％。故暂定本品水溶性浸出物不得少于12.0％。
表19水溶性浸出物结果表
6.【含量测定】
为了有效地控制药材的质量，选取有效成分蒜氨酸作为韭根含量测定指标，其测定方法参照“高效液相色谱法测定大蒜肠溶片中蒜氨酸的测定”，并结合韭根的实际研究情况，制定了该含量的质量标准，该标准列入正文。
6.1仪器与试药
高效液相色谱仪：安捷伦1260；色谱柱：WondaSil C18Superb 5μm 250×4.6mm
电子天平：(SHIMADZU:AUW120D；上海越平：FA1104)；HS-10260D 型超声波清洗机(功率250W，频率30KHZ)；
蒜氨酸对照品(供含量测定用)：为上海奈启生物科技有限公司出品，批号：190062-201612含量以98％计。
甲醇为色谱纯和分析纯；水为超纯水；其它试剂为分析纯。
6.2方法考察试验
6.2.1对照品溶液的制备：
精密称取蒜氨酸(含量以98.0％计)对照品15.98mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得母液(每1ml含156.604μg)，精密量取母液12.5ml，置于100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度制成每1ml 含19.5755μg，摇匀，即得。
6.2.2供试品溶液的制备
取本品粉末(过三号筛)约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率140W，频率42kHz)5 分钟，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
6.2.3色谱条件与系统适用性试验
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(10:90)为流动相；柱温为30℃；流速为每分钟0.5ml；检测波长为214nm。理论板数按蒜氨酸峰计算应不低于2000。测定结果见表20。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
6.2.4线性试验
取蒜氨酸对照品溶液(19.5755μg/ml)。分别精密量取4、8、16、20、 30μl，注入色谱仪，按正文色谱条件试验，结果见表8-1，以峰面积为纵坐标(Y)，进样量为横坐标(X)绘制标准曲线，回归方程为：y＝1077.9x+3.2257，相关系数R2＝1，表明蒜氨酸在0.078302～0.587265ug范围内线性关系良好；见表20。
表20蒜氨酸线性试验结果
| 编号 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 进样量(μg) | 0.078302 | 0.156604 | 0.313208 | 0.39151 | 0.587265 |
| 峰面积(A) | 85.561 | 174.046 | 341.631 | 425.063 | 635.673 |
6.2.5仪器精密度试验
取8.2.1项下制备的对照品溶液，在上述色谱条件下，重复进样6次，测定蒜氨酸峰面积，计算RSD％(蒜氨酸)值为0.41％，表明仪器精密度良好，测定结果见表21。
表21仪器精密度试验结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 平均值 | RSD％ |
| 面积(A) | 211.591 | 212.217 | 212.525 | 210.202 | 212.399 | 212.187 | 211.8535 | 0.41％ |
6.2.6重复性试验
精密称取同一批样品(批号170403)6份，按上述方法测定样品中蒜氨酸的含量，平均含量为0.127％，RSD值0.61％，表明此蒜氨酸的测定方法具有良好的重复性；结果见表22。
表22重复性试验结果
6.2.7稳定性试验
按8.2.2项下方法制备供试品溶液(批号:170403)一份，室温放置，按拟定色谱条件下于0，2，4，6，8，10h分别进样，测定峰面积。计算RSD％为0.79％，表明蒜氨酸在10h内相对稳定。稳定性试验结果见表23。
表23稳定性试验结果
| 编号 | 0h | 2h | 4h | 6h | 8h | 10h | 平均值 | RSD％ |
| 峰面积(A) | 270.106 | 269.268 | 268.441 | 270.090 | 268.769 | 270.995 | 269.612 | 0.36％ |
6.2.8回收试验
采用加样回收法。取已知含量的样品(批号170403，含量：1.27mg/·g) 6份，每份精密称取0.5g，分别加入蒜氨酸对照品溶液(0.0936mg·ml-1) 5ml，按照7.2.2项下制备方法制备。在上述色谱条件下测定，测得其平均回收率为97.9，RSD％值为0.8％，结果见表24。
表24加样回收试验结果表
6.2.9样品含量测定
按正文收载的方法对十批样品进行含量测定，结果见表25。
表25十批样品(蒜氨酸含量)
结论：从上表数据可以得出韭根中含蒜氨酸(C6H11NO3S)平均值为 0.107％。以平均值的70％设限，暂定本品含蒜氨酸不得少于0.07％为含量测定标准。
本品按干燥品计算，含蒜氨酸(C6H11NO3S)不得少于0.07％。
饮片
【炮制】拣选，除去杂质。
本品饮片根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根。上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形。须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面褶皱不平。质脆，易折断。气强烈、特异，味淡。
【鉴别】
(1)本品饮片粉末灰褐色。纤维多见，其中，表面具极微细斜向交错网状纹理的纤维，直径10～15μm；表面无斜向交错网状纹理的纤维，壁较薄，直径5～10μm。
(2)取本品饮片粉末4g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取韭根对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(7:3) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检査】水分不得过13.0％(通则0832第二法)参照《中国药典》 2015版药材和饮片检定通则制定。
表26十批韭根饮片水分
总灰分不得过15.0％(通则2302)。表27十批韭根饮片总灰分
杂质不得过3％(通则2301)
表28十批韭根饮片杂质
【浸出物】水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。
表29十批韭根饮片水溶性浸出物
【含量测定】同药材。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(10:90)为流动相；柱温为30℃；流速为每分钟0.5ml；检测波长为214nm。理论板数按蒜氨酸峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备取蒜氨酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 lml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％甲醇50ml；密塞，称定重量，超声处理(功率140W，频率42kHz)5分钟，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含蒜氨酸(C6H11NO3S)不得少于0.07％。按正文收载的方法对十批饮片样品进行含量测定，结果见表30。
表30十批韭根饮片含量测定
9、【性味与归经】辛，温。归脾、胃经。
参照《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)韭根项下拟定 10、【功能与主治】温中，行气，散瘀。用于胸痹，食积腹胀，赤白带下，吐血，衄血，癣疮，跌扑损伤。
参照《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)
11、【用法与用量】10～20g；鲜品40～80g，或捣汁服用。外用：适量，捣烂敷或研末调敷。
参照《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)
12、【贮藏】置干燥处。
参照《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)韭根项下拟定。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种韭根药物质量检测方法，其特征在于：其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别韭根、用薄层色谱法鉴别韭根中的蒜氨酸、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸C6H11NO3S含量；
韭根的性状为：本品根茎呈圆柱形，表面棕褐色，具多数须根，上有1～3个丛生的鳞茎，呈卵状圆柱形，须根棕黄色或棕褐色，细圆柱形，表面皱缩不平，质脆，易折断，气强烈、特异，味淡；
用显微鉴别韭根的方法为：本品粉末为灰褐色，纤维多见，其中，表面具极微细斜向交错网状纹理的纤维，直径10～15μm，表面无斜向交错网状纹理的纤维，壁较薄，直径5～10μm；
用薄层色谱法鉴别韭根的方法为：取本品粉末2-10g，加正己烷10-30ml，超声处理10-40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取韭根对照药材2-8g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为7:3的正己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
用薄层色谱法鉴别韭根中蒜氨酸的方法为：取本品粉末1.0-3.0g，加入比例为1:1的甲醇-水溶液25ml，超声处理10-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为1:1的甲醇-水2-6ml使溶解，做为供试品溶液，再取蒜氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％-0.5％茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
水分检查方法为：照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％，总灰分检查方法为：照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过15.0％，浸出物检查方法为:照2015年版中国药典第四部通则2201照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％；
用高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸C6H11NO3S含量方法为：
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为10:90的甲醇-水为流动相；柱温为25-35℃；流速为每分钟0.5-3ml；检测波长为214nm，理论板数按蒜氨酸峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备 取蒜氨酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品粉末0.5-3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入20％-50％甲醇30-60ml；密塞，称定重量，设定功率140W，频率42kHz超声处理5-10分钟，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含蒜氨酸C6H11NO3S不得少于0.07％。
2.根据权利要求1所述韭根药物质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别韭根的方法为取本品粉末4g，加正己烷20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液，另取韭根对照药材4g，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为7:3的正己烷-乙酸乙酯作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm的紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求1所述韭根药物质量检测方法，其特征在于：用薄层色谱法鉴别韭根中蒜氨酸的方法为：取本品粉末1.0g，加入比例为1:1的甲醇-水溶液25ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加比例为1:1的甲醇-水2-6ml使溶解，做为供试品溶液，再取蒜氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为3:1:1的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.2％-0.5％茚三酮溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4.根据权利要求1所述韭根药物质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定韭根中的蒜氨酸C6H11NO3S含量的 方法为：
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为10:90的甲醇-水为流动相；柱温为30℃；流速为每分钟0.5ml；检测波长为214nm，理论板数按蒜氨酸峰计算应不低于2000；
对照品溶液的制备 取蒜氨酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含20μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备 取本品粉末1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30％甲醇50ml；密塞，称定重量，超声功率为140W、频率42kHz处理5-10分钟，放冷，再称定重量，用30％甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品按干燥品计算，含蒜氨酸C6H11NO3S不得少于0.07％。
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