CN111122731B - 一种赤芍药物质量检测方法 - Google Patents
一种赤芍药物质量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111122731B CN111122731B CN201911373866.6A CN201911373866A CN111122731B CN 111122731 B CN111122731 B CN 111122731B CN 201911373866 A CN201911373866 A CN 201911373866A CN 111122731 B CN111122731 B CN 111122731B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- paeoniflorin
- albiflorin
- test
- thin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- YKRGDOXKVOZESV-WRJNSLSBSA-N Paeoniflorin Chemical compound C([C@]12[C@H]3O[C@]4(O)C[C@](O3)([C@]1(C[C@@H]42)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)O)C)OC(=O)C1=CC=CC=C1 YKRGDOXKVOZESV-WRJNSLSBSA-N 0.000 claims abstract description 82
- YKRGDOXKVOZESV-UHFFFAOYSA-N paeoniflorin Natural products O1C(C)(C2(CC34)OC5C(C(O)C(O)C(CO)O5)O)CC3(O)OC1C24COC(=O)C1=CC=CC=C1 YKRGDOXKVOZESV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 82
- QQUHMASGPODSIW-UHFFFAOYSA-N Albiflorin Natural products C=1C=CC=CC=1C(=O)OCC12C(=O)OC3(C)CC(O)C1CC32OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O QQUHMASGPODSIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 74
- QQUHMASGPODSIW-ICECTASOSA-N albiflorin Chemical compound O([C@@]12C[C@H]3[C@H](O)C[C@@]1(OC(=O)[C@]32COC(=O)C=1C=CC=CC=1)C)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O QQUHMASGPODSIW-ICECTASOSA-N 0.000 claims abstract description 74
- 235000006484 Paeonia officinalis Nutrition 0.000 claims abstract description 55
- 241001106477 Paeoniaceae Species 0.000 claims abstract description 49
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 claims abstract description 29
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 171
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 96
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 72
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 63
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 39
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 35
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 32
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 25
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 23
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 21
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 21
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 19
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 claims description 18
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 13
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 13
- LBDROUOCQSGOFI-UHFFFAOYSA-N methanol;phosphoric acid Chemical compound OC.OP(O)(O)=O LBDROUOCQSGOFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 11
- 238000007689 inspection Methods 0.000 claims description 9
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 8
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 45
- 239000000284 extract Substances 0.000 abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 25
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 abstract description 18
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 10
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 44
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 43
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 20
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 19
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 19
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 16
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 208000002193 Pain Diseases 0.000 description 14
- 230000036407 pain Effects 0.000 description 14
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 12
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 12
- 239000007799 cork Substances 0.000 description 12
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 12
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 11
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 11
- RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N arsenic atom Chemical compound [As] RQNWIZPPADIBDY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 10
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 9
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 9
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N diphosphonate Chemical compound O=P(=O)OP(=O)=O YWEUIGNSBFLMFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 8
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 8
- 229910000402 monopotassium phosphate Inorganic materials 0.000 description 8
- 235000019796 monopotassium phosphate Nutrition 0.000 description 8
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;potassium Chemical compound [K].OP(O)(O)=O PJNZPQUBCPKICU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N phosphorus pentoxide Inorganic materials O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 8
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 8
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 241000736199 Paeonia Species 0.000 description 6
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 6
- 229920002522 Wood fibre Polymers 0.000 description 6
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 description 6
- QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L calcium oxalate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)C([O-])=O QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 6
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 6
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 6
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 6
- 238000012795 verification Methods 0.000 description 6
- 239000002025 wood fiber Substances 0.000 description 6
- 206010051625 Conjunctival hyperaemia Diseases 0.000 description 5
- 206010010726 Conjunctival oedema Diseases 0.000 description 5
- 208000005171 Dysmenorrhea Diseases 0.000 description 5
- 206010013935 Dysmenorrhoea Diseases 0.000 description 5
- 208000034507 Haematemesis Diseases 0.000 description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- 208000001780 epistaxis Diseases 0.000 description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 5
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 5
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 5
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 5
- 230000008736 traumatic injury Effects 0.000 description 5
- 208000004998 Abdominal Pain Diseases 0.000 description 4
- 206010000077 Abdominal mass Diseases 0.000 description 4
- 201000000736 Amenorrhea Diseases 0.000 description 4
- 206010001928 Amenorrhoea Diseases 0.000 description 4
- 206010007247 Carbuncle Diseases 0.000 description 4
- 240000006122 Chenopodium album Species 0.000 description 4
- 235000009344 Chenopodium album Nutrition 0.000 description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 206010025421 Macule Diseases 0.000 description 4
- 206010042674 Swelling Diseases 0.000 description 4
- 208000025865 Ulcer Diseases 0.000 description 4
- 231100000540 amenorrhea Toxicity 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 4
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 4
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 4
- 231100000397 ulcer Toxicity 0.000 description 4
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 3
- 238000000120 microwave digestion Methods 0.000 description 3
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine hydrochloride Chemical compound Cl.ON WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000003255 drug test Methods 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Chemical compound [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 238000000611 regression analysis Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000012224 working solution Substances 0.000 description 2
- 206010003210 Arteriosclerosis Diseases 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 206010017999 Gastrointestinal pain Diseases 0.000 description 1
- 241000446313 Lamella Species 0.000 description 1
- IBPFZCOJYVDKGN-UHFFFAOYSA-N OC.OC=O.ClC(Cl)Cl.CCOC(C)=O Chemical compound OC.OC=O.ClC(Cl)Cl.CCOC(C)=O IBPFZCOJYVDKGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000236658 Paeonia lactiflora Species 0.000 description 1
- 235000008598 Paeonia lactiflora Nutrition 0.000 description 1
- 241000218201 Ranunculaceae Species 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000000702 anti-platelet effect Effects 0.000 description 1
- 230000002785 anti-thrombosis Effects 0.000 description 1
- 230000000259 anti-tumor effect Effects 0.000 description 1
- 239000003146 anticoagulant agent Substances 0.000 description 1
- 208000011775 arteriosclerosis disease Diseases 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000003321 atomic absorption spectrophotometry Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- ALKZAGKDWUSJED-UHFFFAOYSA-N dinuclear copper ion Chemical compound [Cu].[Cu] ALKZAGKDWUSJED-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 229940088679 drug related substance Drugs 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 238000007429 general method Methods 0.000 description 1
- 230000004217 heart function Effects 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 230000009245 menopause Effects 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 230000036581 peripheral resistance Effects 0.000 description 1
- 230000000144 pharmacologic effect Effects 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 1
- 235000019991 rice wine Nutrition 0.000 description 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 208000010110 spontaneous platelet aggregation Diseases 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/045—Standards internal
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种赤芍药物质量检测方法，其检测内容为性状、显微、用薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量，本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好。用高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量，结果准确、分离效果好、重现性好、高灵敏度的优点。
Description
技术领域
本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种赤芍药物质量检测方法。
背景技术
赤芍药材质量标准原载于《中国药典》2015年版中，为本品为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora PalL或川赤巧Paeonia veitchii Lynch的干燥根。春、秋二季采控，除去根茎、须根及泥沙，晒干。苦，微寒。归肝经。有清热凉血，活血祛瘀的功效。主要用于目赤肿痛、停经、痛经、跌打损伤、肝郁胁痛、吐血衄血、热人营血等疾病的治疗。现代药理研究赤芍还具有：抗血栓；抗血小板聚集；降血脂、抗动脉硬化；小剂量轻度抑制心脏，大剂量明显抑制心脏，并有传导阻滞作用，使冠脉流量增加及减少外周阻力；治疗和预防心脏功能降低。抗肿瘤；具有保肝、清除氧自由基、解除肠痉挛、抑菌等作用。
《中国药典》2015年版中赤芍的质量检测方法内容为：内容为性状、显微、用薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷含量，为了更好的检测药材质量，提升药材质量标准，贵州景峰注射剂有限公司根据公司的实际情况并结合《中国药典》2015年版所载的赤芍质量标准进行了重新修订，在之前的基础上，制定了一种赤芍药物质量检测方法，即改变了芍药苷的薄层鉴别和赤芍中的芍药苷含量的检测方法，同时增加芍药内脂苷的薄层鉴别和水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药内脂苷含量等检测项目，以有效的检测赤芍药物质量，从而保证临床疗效。
发明内容
本发明的目的是提供一种赤芍药物质量检测方法，检测内容为内容为性状、显微、用薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量等质量检测项目，以有效的控制赤芍药物质量，从而保证临床疗效。
本发明所述的一种赤芍药物质量检测方法，检测内容为内容为性状、显微、用薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量。
本发明所述性状检测方法为：本品为类圆形切片，外表皮棕褐色，切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。
本发明所述使用显微检测方法为：取本品横切面，木栓层为数列棕色细胞，栓内层薄壁细胞切向延长，韧皮部较窄，形成层成环，木质部射线较宽，导管群作放射状排列，导管旁有木纤维，薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含淀粉粒。
本发明所述薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷的方法为：取本品粉末0.5～1.5g，加甲醇8～12ml，振摇4～8分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂2～5ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(35～45:8～12：0.5～1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
优选的，本发明所述薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷的方法为：取本品粉末0.8-1.2g，加甲醇9-11ml，振摇5-7分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂3-4ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(38～42:9～11：0.6～ 0.9)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
进一步优选的，本发明所述薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷的方法为：取本品粉末1g，加甲醇10ml，振摇6分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂3.5ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(40:10:0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
本发明所述所述水分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则0832 水分测定法第二法测定，不得过15.0％；所述总灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过10.0％；所述浸出物检查方法为照 2015年版中国药典第四部通则2201照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。
本发明所述高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量方法为：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.01～0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min，45％A，55％B；20～32min，45％～ 60％A,55％～40％B；32～40min，60％～70％A,40％～30％；40～60min，70％～ 40％A,30％～60％B；检测波长为230nm,理论板数按芍药苷峰计算应不低于 3000；
对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥34～38小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备:取本品粗粉0.3～0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，称定重量，加热回流0.5～1.5小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品含芍药苷不得少于1.8％，含芍药内脂苷不得少于0.08％。
优选的，本发明所述高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量方法为：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.02～0.04mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min，45％A，55％B；20～32min，45％～ 60％A,55％～40％B；32～40min，60％～70％A,40％～30％；40～60min，70％～ 40％A,30％～60％B；检测波长为230nm,理论板数按芍药苷峰计算应不低于 3000；
对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥35～37小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备:取本品粗粉0.4～0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇23～27ml，称定重量，加热回流0.8～1.2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品含芍药苷不得少于1.8％，含芍药内脂苷不得少于0.08％。
进一步优选的，本发明所述高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量方法为：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min，45％A，55％B；20～32min，45％～60％A,55％～ 40％B；32～40min，60％～70％A,40％～30％；40～60min，70％～40％A,30％～60％B；检测波长为230nm,理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备:取本品粗粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品含芍药苷不得少于1.8％，含芍药内脂苷不得少于0.08％。
本发明具有以下优点：
1、本发明是为了提升赤芍的质量检测标准，更好的检测药材质量，在对《中国药典》(2015年版)所载的赤芍质量标准重新修订的基础上，制定了一种赤芍药物质量检测方法，即取消重现性不好的薄层鉴别，改变了芍药苷的薄层鉴别和赤芍中的芍药苷含量的检测，同时增加芍药内脂苷的薄层鉴别和水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药内脂苷含量等检测项目，以有效的检测赤芍药材质量，从而保证临床疗效。
2、本发明用同一薄层法同时检出芍药苷和芍药内脂苷，方法简单易行，节约检验成本，经方法学验证试验，结果表明本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明重现性好、耐用性好、专属性强。
3、本发明用同一色谱条件同时检出芍药苷和芍药内脂苷，操作简便、分析快速，经方法学验证试验，结果表明本方法结果准确、分离效果好、重现性好、高灵敏度的优点。
4、按本发明检测方法测定样品中芍药苷和芍药内脂苷的含量，芍药苷平均含量为2.16％，重复实验RSD值1.28％，芍药内脂苷平均含量为0.12％，重复实验RSD值4.19％，表明此芍药苷和芍药内脂苷的测定方法具有良好的重复性。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
赤芍药材的质量检测方法：其检测内容为性状、显微、用薄层色谱法鉴别赤芍中芍芍药苷、用薄层色谱法鉴别赤芍中的芍药内脂苷、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量。
【性状】本品为类圆形切片，外表皮棕褐色，切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。
【鉴别】(1)取本品横切面：木栓层为数列棕色细胞，栓内层薄壁细胞切向延长，韧皮部较窄，形成层成环，木质部射线较宽，导管群作放射状排列，导管旁有木纤维，薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含淀粉粒。
(2)取本品粉末1g，加甲醇10ml，振摇6分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂3.5ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(40:10:0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
【检查】水分照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％。
总灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定，不得过10.0％。
【浸出物】照2015年版中国药典第四部通则2201水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min，45％A，55％B；20～32min，45％～60％A,55％～ 40％B；32～40min，60％～70％A,40％～30％；40～60min，70％～40％A,30％～60％B；检测波长为230nm,理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备:取本品粗粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品含芍药苷不得少于1.8％，含芍药内脂苷不得少于0.08％。
饮片
【炮制】除去杂质，分开大小，洗净，润透，切厚片，干燥。
本品为类圆形切片，外表皮棕褐色。切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。
【鉴别】同药材
【检査】水分8.4％；杂质不得过1％；灰分同药材。
【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦，微寒。归肝经。
【功能与主治】清热凉血，散瘀止痛。用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌扑损伤，痈肿疮疡。
【用法与用量】6～12g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处。
实施例2
赤芍药材的质量检测方法：其检测内容为性状、显微、用薄层色谱法鉴别赤芍中芍芍药苷、用薄层色谱法鉴别赤芍中的芍药内脂苷、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量。
【性状】本品为类圆形切片，外表皮棕褐色，切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。
【鉴别】(1)取本品横切面：木栓层为数列棕色细胞，栓内层薄壁细胞切向延长，韧皮部较窄，形成层成环，木质部射线较宽，导管群作放射状排列，导管旁有木纤维，薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含淀粉粒。
(2)取本品粉末0.5g，加甲醇8ml，振摇4分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂2ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(35:8：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
【检查】水分照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％。
总灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定，不得过10.0％。
【浸出物】照2015年版中国药典第四部通则2201水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min，45％A，55％B；20～32min，45％～60％A,55％～ 40％B；32～40min，60％～70％A,40％～30％；40～60min，70％～40％A,30％～60％B；检测波长为230nm,理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥34小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备:取本品粗粉0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流0.5小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品含芍药苷不得少于1.8％，含芍药内脂苷不得少于0.08％。
饮片
【炮制】除去杂质，分开大小，洗净，润透，切厚片，干燥。
本品为类圆形切片，外表皮棕褐色。切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。
【鉴别】同药材
【检査】水分8.2％；杂质不得过1％；灰分同药材。
【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦，微寒。归肝经。
【功能与主治】清热凉血，散瘀止痛。用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌扑损伤，痈肿疮疡。
【用法与用量】6～12g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处。
实施例3
赤芍药材的质量检测方法：其检测内容为性状、显微、用薄层色谱法鉴别赤芍中芍芍药苷、用薄层色谱法鉴别赤芍中的芍药内脂苷、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量。
【性状】本品为类圆形切片，外表皮棕褐色，切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。
【鉴别】(1)取本品横切面：木栓层为数列棕色细胞，栓内层薄壁细胞切向延长，韧皮部较窄，形成层成环，木质部射线较宽，导管群作放射状排列，导管旁有木纤维，薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含淀粉粒。
(2)取本品粉末1.5g，加甲醇12ml，振摇8分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂5ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(45:12：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
【检查】水分照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％。
总灰分照2015年版中国药典第四部通则2302测定，不得过10.0％。
【浸出物】照2015年版中国药典第四部通则2201水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。
【含量测定】照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min，45％A，55％B；20～32min，45％～60％A,55％～ 40％B；32～40min，60％～70％A,40％～30％；40～60min，70％～40％A,30％～60％B；检测波长为230nm,理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥38小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备:取本品粗粉0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇30ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品含芍药苷不得少于1.8％，含芍药内脂苷不得少于0.08％。
饮片
【炮制】除去杂质，分开大小，洗净，润透，切厚片，干燥。
本品为类圆形切片，外表皮棕褐色。切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。
【鉴别】同药材
【检査】水分7.2％；杂质不得过1％；灰分同药材。
【浸出物】【含量测定】同药材。
【性味与归经】苦，微寒。归肝经。
【功能与主治】清热凉血，散瘀止痛。用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌扑损伤，痈肿疮疡。
【用法与用量】6～12g。
【注意】不宜与藜芦同用。
【贮藏】置通风干燥处。
实验例：为了证明本发明检测方法的科学性与合现性，进行了以下方法学实验研究：
1.性状：本品为类圆形切片，外表皮棕褐色，切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。
2.成分：芍药苷和芍药内脂苷。
3.鉴别：XSP-8CC显微镜观察
3.1取本品横切面：木栓层为数列棕色细胞，栓内层薄壁细胞切向延长，韧皮部较窄，形成层成环，木质部射线较宽，导管群作放射状排列，导管旁有木纤维，薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含淀粉粒。
3.2取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照《薄层色谱法》试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。因该鉴别斑点模糊，分离度不好，故本次修订不载入正文。
3.3方法为：取本品粉末1g，加甲醇10ml，振摇6分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂3.5ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(40:10:0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰, 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色斑点，斑点清晰、分离度好，故列入正文，方法学考察如下：
3.3.1试验方法、条件及重现性
方法来源：结合贵州景峰注射剂有限公司赤芍研究的实际情况而制定了本检测方法。
样品来源：四川190301、陕西190302、青海190303、甘肃190304、安徽190305、宁夏190306、河南190307、贵州190308。
对照品来源：中国食品药品检定研究院。
供试品溶液制备：取本品粉末1g，加甲醇10ml，振摇6分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂3.5ml使溶解，作为供试品溶液。
对照品溶液制备：取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。
薄层板：硅胶G(规格：200×100mm)。
点样量：供试品溶液和对照品溶液各51。
展开剂：三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(40:10:0.8)
展距：10cm
显色及检视：喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
结果：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
用上述方法处理8批次的样品，并按规定的方法展开，结果见表1：
表1 重现性试验结果表
| 序号 | 批号 | 结果 |
| 1 | 四川190301 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 2 | 陕西190302 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 3 | 青海190303 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 4 | 甘肃190304 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 5 | 安徽190305 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 6 | 宁夏190306 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 7 | 河南190307 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
| 8 | 贵州190308 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中，重现性好 |
3.3.2.耐用性
3.3.2.1不同薄层板的比较
比较了青岛海洋化工厂分厂硅胶板商品板和自制含0.4％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板(各8批次的样品)，结果见表2。
表2 不同薄层板耐用性结果表
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两种薄层板均能得到较好的鉴别色谱。
3.3.2.2不同温度的比较
比较了低温(5℃)和室温(25℃)环境条件下自制板展开效果，结果见表3。
表3 低温(5℃)室温(25℃)环境条件下自制板展开效果表
| 批号 | 低温(5℃) | 室温(25℃) |
| 四川190301 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 陕西190302 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 青海190303 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 甘肃190304 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 安徽190305 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 宁夏190306 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 河南190307 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 贵州190308 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
结果斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
3.3.2.3不同湿度的比较
比较了低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果，结果见表4。
表4 低湿度(32％)和高湿度(72％)环境下自制板展开效果表
| 批号 | 低湿度(32％) | 高湿度(72％) |
| 四川190301 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 陕西190302 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 青海190303 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 甘肃190304 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 安徽190305 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 宁夏190306 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 河南190307 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
| 贵州190308 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 | 斑点清新，分离度符合要求，Rf值适中 |
结果：斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，两个条件下均能得到较好的鉴别色谱。
经上述方法学验证试验，结果表明在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱。验证试验表明重现性好、耐用性好。
4.【检查】
依据《中国药典》相关内容，结合本品特性，研究制定了相应的检查项目。
4.1水分
照水分测定法(《中国药典》2015版四部通则0832第二法)测定。实测八个不同产地样品各1批，平均值10.5％(见表5)，最低测定值为10.1％，最高测定值为12％，以平均测定值的130％设限，为14.6％，故暂定本品水分不得过15.0％。
表5 水分结果表
4.2总灰分
照总灰分测定法(《中国药典》2015版四部通则2302)测定。实测八个不同产地样品各1批，平均值7.9％(见表6)，最低测定值为6.5％，最高测定值为8.9％，以平均测定值的130％设限，为10.3％。故暂定本品总灰分不得过10.0％。
表6 总灰分结果表
4.3重金属及有害元素
4.3.1照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法)，根据我公司使用的检验仪器设备及物料的性质，研究起草出该样品的试验方法：
仪器及试剂：原子吸收分光光度计(普析TAS990)、微波消解萃取合成工作站(新仪MDS-10)、循环水冷却器(LabTech SH150-900)、无油空气压缩机(普析AC-1Y)。
对照品溶液的制备：依照《中国药典》2015年版四部2321铅、镉、砷、汞、铜测定法配制，如下表7。
表7 对照品溶液
供试品升温消解程序：见表8
表8 供试品消解程序
| N(编号) | T(℃) | t(温度保持时间) | W(功率)N(样品数) |
| 1 | 130 | 10min | (n+3)*100瓦 |
| 2 | 165 | 5min | (n+3)*100瓦 |
| 3 | 195 | 20min | (n+3)*100瓦 |
供试品的制备：铅：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸10ml，过氧化氢1ml,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置新仪MDS-10微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
镉：同铅测定项下供试品溶液的制备。
铜：同铅测定项下供试品溶液的制备。
汞：供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸10ml，过氧化氢1ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置新仪MDS-10微波消解炉内进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～ 3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。
砷：同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定方法：铅(石墨炉法)精密量取空白溶液与供试品溶液各lml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10 ～20l，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量，计算，即得。
镉(石墨炉法)同铅测定方法进行测定。
铜(火焰法)精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量，计算，即得。
汞(冷蒸气吸收法)精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量，计算，即得。
砷(氢化物法)精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25％碘化钾溶液(临用前配制)lml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。
4.3.2方法确认(回收试验)
4.3.2.1采用加样回收法取已知铅含量的样品(批号190301，含量：C 铅＝2.0mg/Kg)6份，每份精密称取0.25g，分别加入铅标准液(1g/ml) 0.5ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收率为101％，RSD％值为4.9％，结果见表9。
表9加样回收试验结果表
4.3.2.2采用加样回收法取已知镉含量的样品(批号190301，含量：C 镉＝0.2mg/Kg)6份，每份精密称取0.25g，分别加入镉标准液(1g/ml) 0.05ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收率为101.5％，RSD％值为4.6％，结果见表10。
表10 加样回收试验结果表
4.3.2.3采用加样回收法取已知铜含量的样品(批号190301，含量：C 铜＝12mg/Kg)6份，每份精密称取0.25g，分别加入铜标准液(1g/ml) 3.5ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收率为97.9％，RSD％值为2.8％，结果见表11。
表11 加样回收试验结果表
4.3.2.4采用加样回收法取已知汞含量的样品(批号190301，含量：C汞未检出)6份，每份精密称取0.25g，分别加入汞标准液(1g/ml)0.1ml 按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收率为102.2％，RSD％值为3.2％，结果见表12。
表12 加样回收试验结果表
4.3.2.5采用加样回收法取已知砷含量的样品(批号190301，含量：C 砷＝1mg/Kg)检出)6份，每份精密称取0.25g，分别加入砷标准液(1g/ml) 0.25ml按照供试品制备方法制备。在上述检测方法条件下测定，测得其平均回收率为103.4％，RSD％值为2.7％，结果见表13。
表13 加样回收试验结果表
4.3.3实测八个不同产地供试品各1批，铅平均值为1.5mg/kg、镉平均值为0.11mg/kg、砷平均值为0.3mg/kg、汞未检出、铜平均值为12.7mg/kg (见表14)；结果重金属及有害元素的量均远远低于药典要求，故未列入正文。
表14 重金属 及有害元素铅、镉、砷、汞、铜测定结果表
5.【浸出物】
5.1水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定，实测八个不同产地样品各1批，平均值17.66％(见表15)，最低测定值为14.32％，最高测定值为21.12％，以平均测定值的70％设限，为12.4％。故暂定本品水溶性浸出物不得少于12.0％。
表15 水溶性浸出物结果表
6.【含量测定】
为了有效地控制药材的质量，选取有效成分芍药苷、芍药内脂苷作为赤芍药材含量测定指标，其测定方法参照《中国药典》(2015年版)所载的赤芍质量标准中赤芍苷含量测定，重新修订“高效液相色谱法测定芍药苷和芍药内脂苷测定”，并结合赤芍的实际研究情况，制定了该含量的质量标准，该标准列入正文，方法考察如下：
6.1仪器与试药
高效液相色谱仪：安捷伦1260；色谱柱：WondaSil C18 Superb 5m 250×4.6mm
电子天平：(SHIMADZU:AUW120D；上海越平：FA1104)；HS-10260D 型超声波清洗机(功率250W，频率30KHZ)；
芍药苷对照品：中国食品药品检定研究；
芍药内脂苷对照品：中国食品药品检定研究院；
甲醇为色谱纯和分析纯；水为超纯水；其它试剂为分析纯。
6.2方法考察试验
6.2.1含量测定：
6.2.1.1对照品溶液的制备：
取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
6.2.1.2供试品溶液的制备
取本品粗粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
6.2.1.3色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min， 45％A，55％B；20～32min，45％～60％A,55％～40％B；32～40min，60％～ 70％A,40％～30％；40～60min，70％～40％A,30％～60％B；检测波长为230nm, 理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；
6.2.1.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
6.2.2线性试验
精密取浓度0.5050g/ml、1.0100g/ml、5.0500g/ml、 10.1000g/ml、25.2500g/ml的芍药苷对照品溶液，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到线性方程为Y＝84.143x-7.3181， R2＝0.9998，表明芍药苷进样浓度在0.5050g/ml～25.2500g/ml范围内呈良好的线性关系，结果见表16。
表16 芍药苷线性试验结果
精密取浓度0.1050g/ml、0.2100g/ml、1.0500g/ml、 2.1000g/ml、5.2500g/ml的芍药内脂苷对照品溶液，以标准工作液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到线性方程为Y＝214.49x- 3.8971，R2＝0.9999，表明芍药内脂苷进样浓度在0.1050g/ml～5.2500g/ml范围内呈良好的线性关系，结果见表17。
表17 芍药内脂苷线性试验结果
6.2.3仪器精密度试验
取对照品溶液，在上述色谱条件下，重复进样5次，测定芍药苷峰面积，计算RSD％(芍药苷)值为1.26％，表明仪器精密度良好，测定结果见表18。
表18 仪器精密度试验结果
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD％ |
| 面积(A) | 467.593 | 456.217 | 470.286 | 470.352 | 468.188 | 466.5272 | 1.26％ |
6.2.4重复性试验
精密称取同一批样品(批号190301)6份，按供试品溶液的制备方法，制得6份供试品溶液，各精密吸取10μL，注入液相色谱仪，按色谱条件进行分析，测定峰面积，芍药苷含量为2.21％，RSD值1.28％，芍药内脂苷含量为0.12％，RSD值4.19％，表明此芍药苷、芍药内脂苷的测定方法具有良好的重复性；结果芍药苷见表19，芍药内脂苷见表20。
表19 重复性试验结果
表20 重复性试验结果
6.2.5稳定性试验
按供试品溶液(批号:190301)一份，室温放置，按拟定色谱条件下于 0，2，4，6，8，10h分别进样，测定峰面积。计算芍药苷，RSD％为1.28％，芍药内脂苷，RSD％为3.29％，表明芍药苷、芍药内脂苷在10h内相对稳定。稳定性试验结果见表21。
表21 稳定性试验结果
6.2.6加标回收率
采用加样回收法，取已知含量的样品(批号190301，芍药苷含量:2.21％；芍药内脂苷0.12％)6份，每份精密称取约0.5g，分别加入芍药苷对照品溶液(0.5mg/ml)5ml；芍药内脂苷对照品溶液(0.1mg/ml5ml，按照6.2.1.2 项下制备方法制备，在上述色谱条件下测定，测得芍药苷平均回收率为 98.3％，RSD％值为1.5％，结果见表22。测得芍药内脂苷平均回收率为98.7％， RSD％值为0.6％，结果见表23。
表22 加样回收试验结果表
表23 加样回收试验结果表
6.2.7样品含量测定
按正文收载的方法对八批样品进行含量测定，结果见表24。
表24八批样品(芍药苷和芍药内脂苷含量)
结论：从上表数据可以得出赤芍中含芍药苷平均值为2.16％，符合药典要求，赤芍中含芍药内脂苷平均值为0.12％；以平均值的70％设限，暂定本品含芍药内脂苷不得少于0.08％为含量测定标准。
本品含芍药苷(C23H28O11)不得少于1.8％(药典要求)，含芍药内脂苷不得少于0.08％。
饮片
【炮制】除去杂质，分开大小，洗净，润透，切厚片，干燥。
本品为类圆形切片，外表皮棕褐色。切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。
【鉴别】
(1)取本品横切面：木栓层为数列棕色细胞，栓内层薄壁细胞切向延长，韧皮部较窄，形成层成环，木质部射线较宽，导管群作放射状排列，导管旁有木纤维，薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含淀粉粒。
(2)取本品粉末1g，加甲醇10ml，振摇6分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂3.5ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(40:10:0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
【检査】水分不得过13.0％(通则0832第二法)参照《中国药典》 2015版药材和饮片检定通则制定，见表25。
表25 八批赤芍饮片水分
总灰分不得过10.0％(通则2302)，结果见表26。
表26 八批赤芍饮片总灰分
杂质不得过3％(通则2301)，结果见表27。
表27 八批赤芍饮片杂质
【浸出物】水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。见表28。
表28 八批赤芍饮片水溶性浸出物
【含量测定】同药材。
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min，45％A，55％B；20～32min，45％～60％A,55％～ 40％B；32～40min，60％～70％A,40％～30％；40～60min，70％～40％A,30％～60％B；检测波长为230nm,理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；
对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备:取本品粗粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品含芍药苷为2.1％，含芍药内脂苷为0.12％。按正文收载的方法对八批饮片样品进行含量测定，每批样品处理2份，平均含量结果见表29。
表29 八批赤芍饮片含量测定
【性味与归经】苦，微寒。归肝经。
参照《中国药典》(2015年版)赤芍项下拟定。
【功能与主治】清热凉血，散瘀止痛。用于热入营血，温毒发斑，吐血衄血，目赤肿痛，肝郁胁痛，经闭痛经，癥瘕腹痛，跌扑损伤，痈肿疮疡。
参照《中国药典》(2015年版)赤芍项下拟定。
【用法与用量】6～12g。
参照《中国药典》(2015年版)赤芍项下拟定。
【注意】不宜与藜芦同用。
参照《中国药典》(2015年版)赤芍项下拟定。
【贮藏】置通风干燥处。
参照《中国药典》(2015年版)赤芍项下拟定。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作出一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种赤芍药物质量检测方法，其特征在于：用薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内酯苷，所述薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的方法为：取本品粉末0.5～1.5g，加甲醇8～12ml，振摇4～8分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯 2～5ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内酯苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述供试品溶液、芍药苷对照品溶液、芍药内酯苷对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为35～45:8～12：0.5～1的三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
2.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的方法为：取本品粉末0.8-1.2g，加甲醇9-11ml，振摇5-7分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯 3-4ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内酯苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述供试品溶液、芍药苷对照品溶液、芍药内酯苷对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为38～42:9～11：0.6～0.9的三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
3.根据权利要求2所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内酯苷的方法为：取本品粉末1g，加甲醇10ml，振摇6分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯 3.5ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内酯苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述供试品溶液、芍药苷对照品溶液、芍药内酯苷对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为40:10:0.8的三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911373866.6A CN111122731B (zh) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 一种赤芍药物质量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911373866.6A CN111122731B (zh) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 一种赤芍药物质量检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111122731A CN111122731A (zh) | 2020-05-08 |
| CN111122731B true CN111122731B (zh) | 2022-09-06 |
Family
ID=70503692
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911373866.6A Active CN111122731B (zh) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 一种赤芍药物质量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111122731B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113933444A (zh) * | 2021-10-27 | 2022-01-14 | 国药集团同济堂（贵州）制药有限公司 | 一种榆枝的质量检测方法 |
| CN115184500A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-10-14 | 康臣药业(霍尔果斯)有限公司 | 中药组合物的质量检测方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20030232102A1 (en) * | 2001-04-18 | 2003-12-18 | Xinxian Zhao | Total glycosides of paeony, method to prepare the same and uses thereof |
| CN102492005B (zh) * | 2011-12-12 | 2015-05-06 | 苏州大学 | 一种芍药苷和白芍苷的制备方法 |
| CN102998386A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-03-27 | 宁波立华制药有限公司 | 一种用高效液相色谱测定白芍愈伤组织中白芍双苷的方法 |
-
2019
- 2019-12-27 CN CN201911373866.6A patent/CN111122731B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111122731A (zh) | 2020-05-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108562683B (zh) | 一种韭根药物质量检测方法 | |
| CN111122731B (zh) | 一种赤芍药物质量检测方法 | |
| CN113933445A (zh) | 一种石斛标准汤剂质量控制方法 | |
| CN109541117B (zh) | 一种用于润肺的药物组合物检测方法 | |
| CN113552271A (zh) | 一种刺五加标准汤剂质量控制方法 | |
| CN107505405A (zh) | 月季花瓣中类黄酮色素的高效快速提取及测定方法 | |
| CN111467387A (zh) | 一种炒槐花配方颗粒及其制备方法和质量标准检测方法 | |
| CN113495110A (zh) | 公英青蓝颗粒中4种有效成分同时测定方法 | |
| CN113759034A (zh) | 麦门冬汤物质基准的建立方法 | |
| CN111122735A (zh) | 一种川芎药物质量检测方法 | |
| CN111122734B (zh) | 一种红花药物质量检测方法 | |
| CN112710797B (zh) | 一种用于止咳平喘药物组合物的质量检测方法 | |
| CN110850022A (zh) | 一种用于双冬胶囊质量的检测方法 | |
| CN114441685B (zh) | 一种重楼标准汤剂质量检测方法 | |
| CN114674947B (zh) | 一种快速全面控制半夏厚朴汤标准汤剂质量的检测方法 | |
| CN109374815B (zh) | 一种治疗咳喘胸满药物组合的质量检测方法 | |
| CN115575541A (zh) | 一种银黄二陈合剂中多种活性成分同时测定方法 | |
| CN113156010B (zh) | 一种厚朴温中汤物质基准的质量控制方法 | |
| CN108303491B (zh) | 一种香樟根药物质量检测方法 | |
| CN110063978B (zh) | 一种红景天配方颗粒、制备方法及其检测方法 | |
| CN111089919B (zh) | 一种丹参药物的质量检测方法 | |
| CN112730674A (zh) | 一种罗汉茶的质量检测方法 | |
| CN111323518B (zh) | 一种乌锦颗粒的uplc-pda联合qams的检测方法 | |
| CN115068524B (zh) | 具有抗肿瘤活性的黄芩和黄连提取物及其质量检测方法与应用 | |
| CN117571910B (zh) | 一种包含当归的中药组合物中的药材黄柏的薄层鉴别方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Quality Testing Method for Red Peony Medicines Effective date of registration: 20231122 Granted publication date: 20220906 Pledgee: Qingdao Qishun Investment Management Co.,Ltd. Pledgor: GUIZHOU JINGFENG INJECTION Co.,Ltd. Registration number: Y2023980066820 |