CN103405616B - 一种补肾壮阳的中药组合物及其制备和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种补肾壮阳的中药组合物及其制备和检测方法，该中药组合物是由如下原料药组成：淫羊藿、牛鞭、大枣、补骨脂、巴戟天、红参、黄芪、肉桂、韭菜子、人参、熟地黄、生地黄、枸杞子、桑螵蛸、当归、川木通、蜂蜜；本发明组合物加入药剂学上的常见的辅料制成膏剂，其制备和检测方法具有简单可行、科学，专属性强等特点，本发明所述的中药组合物具有制备工艺简单可行、安全有效、药理药效作用及临床试验效果明显的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种补肾壮阳的中药组合物及其制备方法和检测方法，属于医药制剂技术领域。
背景技术
近年来，随着社会老龄化，出现肾阳亏虚的疾病的患者的逐年加剧，其临床表现为腰膝酸软、萎靡不振、失眠健忘、畏寒肢冷、阳痿早泄等症状，此类疾病的对患者身心健康、生活质量及家庭幸福有着严重的影响；现在市场上所售的补肾壮阳的药品有以“枸橼酸西地那非”为代表的西药，他可以短时间内刺激男性生殖器勃起，达到性交的目的，但不能从根本上解决男性性功能；然而，中医药对此类疾病的治疗和预防有着独特的优势，其具有疗效可靠、毒副作用小、临床应用安全的特点。
本发明的中药组合物，组方中以牛鞭和大枣为君药，其中，主以牛鞭温补肾阳，配以大枣补中益气，养血安神，两药相伍可以起到平衡阴阳，调理气血、温补肾脏之功效；再以淫羊藿、补骨脂、巴戟天、韭菜子、黄芪等药材为臣药，以提升君药之补肾壮阳、益气之作用。其次组方中佐以蜂蜜、枸杞子、熟地黄、地黄、核桃仁等药物，以滋阴润燥，补血来平衡君、臣药烈燥之性，从而调合整体阴阳，并以阴中求阳，达到补肾壮阳、益气养血之功；最后使之以关木通清热利尿、引药下行。综观全方，17味药材精简配比、相互契合，共同调理发病者机体阴平阳秘，起到温肾壮阳、益气养血、提神健脑之功效，临床用于失眠健忘，萎靡不振，腰膝酸软，病后体虚有显著的疗效。
介于此，对于该中药组合物申请了一件发明专利，其公开号为CN1337263A，公开日是2002年2月27日，然而本申请人在实际研究过程中发现，以上现有技术方案存在药物的制备方法公开不充分，仅概括性给出了较宽的技术范围，不具有可操作性，从而其给出的技术手段无法解决技术问题并达到相应的技术效果，这是本领域的技术人员，运用现有的技术水平和实验手段无法实现的。而本申请专利是通过大量实验摸索，进一步优化制备工艺方法，并找到了更佳的制备工艺流程及参数，通过临床试验证明效果更为显著，因此，我们以提高制剂稳定性和生物利用度为目的，而创造性的研制成功的一种补肾壮阳的中药组合物。
发明内容
本发明目的在于提供一种服用方便、质量稳定、质量可控、疗效可靠的补肾壮阳的中药组合物及其制备方法和检测方法。
本发明技术方案是：一种补肾壮阳的中药组合物，其特征在于它是由如下重量配比的原料按照下述制备工艺制成：
⑴将牛鞭94份、桑螵蛸11份、肉桂10份、黄芪50份、核桃仁16份，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿30份、红参15份、补骨脂22份、川木通1份，加入药材重量比为7～10倍量60%～80%乙醇，回流提取1～3次，每次0.5～2h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜70份，煮沸，滤过，备用；
⑷将（2）中的药渣再与巴戟天22份、熟地黄31份、枸杞子30份、地黄20份、当归6份、韭菜子50份、大枣132份，合并，加药材重量比为8～11倍量的水煎煮1～3次，每次0.5～2h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入（1）中的超微粉末、（2）中的清膏、（3）中的蜂蜜、及冰糖84～131份、赤砂糖142～198份、饴糖331～375份，加热55～70℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，即得。
其中优选的制备方法是由以下步骤实现的：
⑴将牛鞭94份、桑螵蛸11份、肉桂10份、黄芪50份、核桃仁16份，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿30份、红参15份、补骨脂22份、川木通1份，加入药材重量比为8倍量70%乙醇，回流提取2次，每次1h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜70份，煮沸，滤过，备用；
⑷将（2）中的药渣再与巴戟天22份、熟地黄31份、枸杞子30份、地黄20份、当归6份、韭菜子50份、大枣132份，合并，加药材重量比为9倍量的水煎煮2次，每次1.5h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入（1）中的超微粉末、（2）中的清膏、（3）中的蜂蜜、及冰糖105份、赤砂糖176份、饴糖352份，加热60℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，即得。
以上的中药组合物的鉴别方法如下：
⑴补骨脂的鉴别方法：取中药组合物20g，研细，加醋酸乙酯30ml，置水浴中加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯=2:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
⑵肉桂的鉴别方法：取中药组合物100g，加水150ml，混匀，置圆底烧瓶中，进行蒸馏，收集100ml馏出液，取馏出液于分液漏斗中，并用乙醚进行萃取，振摇静置，分出乙醚层，水液再用乙醚振摇，分出乙醚层，合并乙醚液，用无水硫酸钠适量脱水，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液;另取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程60-90℃石油醚-醋酸乙酯=17:3展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1%2,4-二硝基苯肼溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
⑶人参的鉴别方法：取中药组合物50g，加7%硫酸溶液50ml混匀，置水浴中加热回流1h，冷却，滤过，滤渣加60～90℃沸程的石油醚，研磨提取3次，每次15ml，合并石油醚液，挥干，残渣物加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参二醇对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯=3:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，于105℃加热5-10min后，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
⑷黄芪甲苷的鉴别方法：取中药组合物60g，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，振摇10分钟。合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次20ml，挥干正丁醇液，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照2000版药典第一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水=13:7:2，并取下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇，在105℃加热到斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在365nm下检视，显相同颜色的荧光斑点。
本发明中药组合物的有效成分淫羊藿含量测定方法如下：
⑴色谱条件与系统适用性试验：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈：水=26:74为流动相，检测波长是270nm，理论塔板数以淫羊藿苷峰计算应不低于2000；
⑵供试品溶液的制备：取组合物0.75g，加入70%乙醇100ml，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，加70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜0.45μm滤过，即得；
⑶对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；
⑷分别精密吸取上述⑵、⑶中制备的对照品溶液，供试品溶液，注入液相色谱仪，按照⑴中的条件测定。
本发明技术方案在实际研究过程当中，与最接近的对比技术，其主要的创造点在于药材的提取纯化方面，由此带来了显著的技术进步，其主要的有益效果如下。
本发明的中药组合物是由牛鞭、大枣、韭菜子、黄芪等17味中药组成，组方较大，为了提高原药材中有效成分溶出度及生物利用度，根据方中药材物理特性，采用了混合超微粉碎技术，既可以减少提取过程有效成分的损失、节约能源，又可以使得药粉粒度较细，混合均匀，可被机体充分吸收，进而增强药物的作用效果，超微粉碎因在密闭和净化状态下进行，可以起到对中药材灭菌作用，同时有利于保证后续工序卫生学质量；方中药材牛鞭中含有睾酮、双氢睾酮、蛋白质、脂肪等成分；桑螵蛸含有蛋白质、脂肪；核桃仁中含有粗蛋白及多种氨基酸；若采用水或者醇不能将其中有效成分充分提取出来，故采用低温干燥超微粉碎技术。肉桂药材中含有挥发油桂皮醛，乙酸桂皮酯成分，采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，有效成分容易损失且收率低；黄芪药材中含有淀粉、蛋白质、多糖类成分，若采用水煎煮液容易糊化，但因其多种活性组分在乙醇中溶解度低，故选择超微粉碎技术，在实际粉碎生产过程中，会出现药物粉末粘附或粘性药物受热软化的现象，不能达到所需的粉碎度，影响粉碎的效果。我们采用串料粉碎方法，将处方中部分非粘性药材，如肉桂，黄芪等药材干燥后，粉碎成细粉；再与牛鞭、桑螵蛸、核桃仁药材干燥后，粉碎成粗粉，两者混合均匀后，进行超微粉碎；方中淫羊藿、红参、补骨脂、川木通药材中含有淫羊藿总皂苷、人参总皂苷、补骨脂素、齐墩果酸等有效组分，均为醇溶性成分，宜采用乙醇回流法进行提取；大枣、熟地黄、生地黄、巴戟天、枸杞子、当归药材中含多糖、甜菜碱、阿魏酸等水溶性成分，适合用水加热提取，此外，将醇提后的药渣与熟地黄、生地黄、地骨皮、银柴胡药材合并，进行水煎提取，可以将中药材中有效成分提取充分，本发明制备工艺与CN1337263A组相比较，具有操作步骤相对简单，适合工艺化大生产，也能保证中药膏剂卫生质量。
为了进一步说明本发明技术方案的优越性，我们进行药学对比试验来验证，具体的实验内容如下。
1试验药物的制备：
A本发明中药组合物的制备：
⑴将牛鞭94g、桑螵蛸11g、肉桂10g、黄芪50g、核桃仁16g，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿30g、红参15g、补骨脂22g、川木通1g，加入药材重量比为8倍量70%乙醇，回流提取2次，每次1h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶蜂蜜70份，煮沸，滤过，备用；
⑷将⑵中的药渣再与巴戟天22g、熟地黄31g、枸杞子30g、地黄20g、当归6g、韭菜子50g、大枣132g，合并，加药材重量比为9倍量的水煎煮2次，每次1.5h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入⑴中的超微粉末、⑵中的清膏、⑶中的蜂蜜、及冰糖105g、赤砂糖176g、饴糖352g，加热60℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，备用。
B.CN1337263A组药物的制备:
①由于将淫羊藿30g、补骨脂22g、巴戟天22g、黄芪50g、韭菜子50g、熟地黄31g、地黄20g、桑螵蛸11g、当归6g、川木通1g，合并药材，第一次加入药材重量比8倍量水，煎煮1.5小时，第二次加水7倍量，煎煮1小时，第三次加水6倍量，煎煮1小时，合并煎液，滤过，备用；②取牛鞭94g，去除鞭上脂肪、肌肉等非药用部分，加入①中的煎液约264g，煎煮40分钟，绞碎，磨浆；③取核桃仁16g绞碎，加入①中的煎液约76g；④取红参15g加入①中的煎液约150g煎煮2小时，绞碎，磨浆；⑤取枸杞子30g加入①中的煎液约151g煎煮2小时，绞碎，磨浆；⑥取大枣132g加入①中的煎液452g，煮熟，去皮去核，磨浆；⑦肉桂10g粉碎成细粉，加入①中的煎液38g，磨浆；⑧取冰糖105g和赤砂糖176g，加入①中的煎液369g加热搅拌使溶化，滤过，得到冰糖和赤砂糖溶液备用；⑨取剩余①中的煎液，加入②、③、④、⑤、⑥中的浆液、蜂蜜70g、⑧中的溶液、及饴糖352g混匀，煎熬至相对密度大于1.38（20℃），加⑦中浆液，搅拌均匀，分装，密封，灭菌，制成1000g，备用。
2试验方法与结果：
取本发明中药组合物及CN1337263A组5g，按中国药典2000版一部附录XA项下的热浸法的方法测定，用无水乙醇做溶剂，检测本发明中药组合物及CN1337263A组的含量；取本发明中药组合及CN1337263A组1g，按照上述“中药组合物有效成分淫羊藿含量测定方法”进行测定；我们对本发明中药组合物及CN1337263A组10g，按照市售包装，温度25℃±2℃，相对湿度60%±10%的条件下放置12个月，按“微生物限度检查法”中细菌检测方法，进行检测；结果见表1。
表1两组药物组合物中的醇溶性浸出物和淫羊藿苷含量及细菌数量比较
从实验结果1可知，本发明中药组合物的醇溶性浸出物和淫羊藿苷含量，均明显高于CN1337263A组，这说明，本发明中药组合物的工艺技术有较大优越性，并可以提高药物中有效成分含量，其进一步提示，本发明中药组合物具有更加明显的疗效；CN1337263A组的细菌17个/g，而本发明中药组合物的细菌8个/g，这点可能与我们的本发明制备工艺技术中采用乙醇进行提取，本身乙醇具有抑菌作用有关，这也保证中药膏剂在生产及储存过程中的卫生质量。
以下是对本发明技术方案的药效学研究试验，由于本发明的核心创新点在于：药材的提取纯化工艺方面，我们以公开号CN1337263A的技术方案为最接近的对比技术，因此我们在药效学实验中以二者的技术内容为对比，结合现代药理学的研究水平，并通过补肾、壮阳、及对阳虚动物试验，来验证本发明中药组合物药理作用。在研究中，为了简化实验操作，节省研究费用，遵循平行对照的实验原则，摒除各个药物组因剂型本身带来的疗效差异，从而更加科学的突出本发明技术方案的创造性，我们以其中一个最为接近的技术方案的中间品组为代表进行研究，然这对于本领域技术人员完全可以由此推导，理解本申请中其它参数点技术方案的有益效果，因此本发明技术内容和药效结果决不限于此范围。
1.1试验用药：
取本发明中药组合物，CN1337263A组药物，临用前，加蒸馏水配制成混悬药液，即得本发明药物中间品组和CN1337263A中间品组。丙酸睾丸素，上海第九制药厂生产；苯甲酸雌二醇，天津金耀氨基酸有限公司生产。
1.2试验动物：SD大鼠，由山东大学实验动物中心提供；
1.3统计学处理：实验结果以表示，采用t检验，测定组间差异的显著性。
2.药效试验及结果：
2.1补肾试验
取40只雄性大鼠，体重为150～180g，用12.5%乌拉坦0.6mL/只注射使其浅麻醉，背位固定，消毒阴囊皮肤，摘去双侧睾丸。术后肌注青霉素钠2万U/kg以防感染，连续注射3d。3d后，将40只大鼠随机均分为4组，每组10只。其中①模型组，每天给等容积的生理盐水灌胃；②丙酸睾丸素组，每天2mg/kg皮下注射；③本发明中间品组，每天2.2g生药量/kg灌胃给药；④CN1337263A中间品组，每天2.2g生药量/kg灌胃给药。另取同批大鼠10只不做任何处理作为正常对照组，每天给等容积的生理盐水灌胃。各组连续30d灌胃后，末次给药后24h，分别处死并解剖各组大鼠，立即称取包皮腺、精囊腺和前列腺、提肛肌的质量，计算脏器系数，结果见表2。
表2对肾虚型大鼠生殖器官脏器系数的影响
注：与正常组比较，■■■P<0.001；与模型组比较，**P<0.01,***P<0.001；与CN1337263A中间品比较，△P<0.05，△△P<0.01。
从表2结果可知：与正常组对比，模型组大鼠各生殖器官脏器系数均具有极显著的差异性（P<0.001），这表明本试验中所采用的造模方法是成功的；与模型组对比，本发明中间品组和阳性丙酸睾丸素组的试验用大鼠，其各个生殖器官的脏器系数均达到了极显著的疗效差异（P<0.001）；而CN1337263A中间品组对大鼠包皮腺、精囊腺+前列腺的质量增加，与模型组比较，达到极显著的差异（P<0.001），而在增加提肛肌质量方面有着显著性差异（P<0.01）；与CN1337263A中间品组比较，本发明中间品组可以增加大鼠的包皮腺和提肛肌的脏器系数具有显著的差异性（P<0.01），而对于大鼠的精囊腺+前列腺的脏器系数的提高，亦达到了统计学意义上的差异性（P<0.05）；以上试验表明：本发明中间品组具有显著的补肾作用，且在治疗肾虚证的作用效果优于CN1337263A对照组。
2.2壮阳试验
本试验的造模、分组及其给药方式同上述“2.1补肾试验”中的方法，将各组试验用大鼠连续给药30d，于末次给药后1h后，将电刺激器的刺激电极放置于大鼠阴茎部位，给予表面部电刺激，其中电流强度4mA，周期50ms，脉宽1ms。记录从刺激开始至阴茎勃起时间(勃起潜伏期)和阴茎勃起持续时间，结果见表3。
表3对肾虚型大鼠阴茎勃起功能的影响
注：与正常组比较，■■■P<0.001；与模型组比较，*P<0.05,**P<0.01,***P<0.001；与CN1337263A中间品组比较，△P<0.05,△△P<0.01。
表3结果表明：正常组比较，模型组大鼠在阴茎勃起功能方面，具有极显著的差异性（P<0.001），这说明，本试验所建立的肾虚型模型是成功的。与模型组相比，丙酸睾丸素组、本发明及CN1337263A中间品组均能够显著延长大鼠阴茎勃起持续时间，并且达到了极显著的差异性（P<0.001）；上述3组对于大鼠阴茎勃起潜伏期，具有良好的治疗作用，并达到显著性差异。与CN1337263A中间品组相比，本发明组中间品组对肾虚型大鼠的阴茎勃起功能均具有良好的治疗效果并具有统计学意义上的差异（P<0.05），其药物作用效果均优于CN1337263A中间品组。
2.3对阳虚动物影响
取雄性小鼠50只，体重在18～22g，随机分为5组，每组10只，具体分组为:正常对照组、阳虚症模型组、丙酸睾丸素组、本发明中间品组、CN1337263A中间品组，各组每日灌胃给药1次，正常组和阳虚模型组灌胃蒸馏水，连续给药10d。除正常对照组外，其余各组同时肌肉注射氢化可的松，剂量为50mg/kg，连续9d，于第10d给药后1h，观察并记录2min内双前肢同时向上抬举的次数，随后将小鼠放入水（13℃±2℃）中，观察游泳存活时间，用t检验进行统计学处理，结果见表4。
表4对阳虚小鼠的影响
注：与正常组比较，■■■P<0.001；与模型组比较，*P<0.05,**P<0.01,***P<0.001；与CN1337263A中间品组比较，△P<0.05,△△P<0.01。
表4结果可知，大剂量的氢化可的松可造成小鼠阳虚模型，与正常组比较，双前肢同时向上抬举的次数和游泳存活时间明显减少（P<0.001），说明本试验建立的模型成功；与阳虚模型组比较，本发明中间品组能明显增加小鼠抬举次数和延长游泳存活时间（P<0.001），而CN1337263A中间品组对小鼠抬举次数和延长游泳存活时间，有较好的治疗效果（P<0.01），与CN1337263A中间品组比较，本发明中间品组可以增加阳虚模型小鼠向上抬举的次数和延长游泳存活时间（P<0.05）。
以上补肾、壮阳及对阳虚动物实验结果表明，本发明中间品组药物可以促进大鼠性腺器官的生长发育和增强阴茎勃起功能，并增加小鼠自主活动次数和延长游泳存活时间，其疗效均优于CN1337263A中间品组。
该实验结果提示，本发明中间品组药物具有补肾壮阳、增强体质、其临床上用于阳痿遗精、失眠健忘、萎靡不振、腰膝酸软，病后体虚等症状，提供了一定的实验依据。
以下是本发明内容的具体实施例，用于阐述本申请文件中所要解决技术问题的技术方案，有助于本领域技术人员理解本发明内容，但本发明技术方案的实现并不限于这些实施例。
实施例1
⑴取牛鞭94g、桑螵蛸11g、肉桂10g、黄芪50g、核桃仁16g，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿30g、红参15g、补骨脂22g、川木通1g，加入药材重量比为8倍量70%乙醇，回流提取2次，每次1h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜70g，煮沸，滤过，备用；
⑷将⑵中的药渣再与巴戟天22g、熟地黄31g、枸杞子30g、地黄20g、当归6g、韭菜子50g、大枣132g，合并，加药材重量比为9倍量的水煎煮2次，每次1.5h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入⑴中的超微粉末、⑵中的清膏、⑶中的蜂蜜、及冰糖105g、赤砂糖176g、饴糖352g，加热60℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，制成膏剂。
实施例2
⑴取牛鞭94g、桑螵蛸11g、肉桂10g、黄芪50g、核桃仁16g，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿30g、红参15g、补骨脂22g、川木通1g，加入药材重量比为7倍量80%乙醇，回流提取3次，每次0.5h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜70g，煮沸，滤过，备用；
⑷将⑵中的药渣再与巴戟天22g、熟地黄31g、枸杞子30g、地黄20g、当归6g、韭菜子50g、大枣132g，合并，加药材重量比为8倍量的水煎煮3次，每次0.5h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入⑴中的超微粉末、⑵中的清膏、⑶中的蜂蜜、及冰糖131g、赤砂糖198g、饴糖331g，加热70℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，制成膏剂。
实施例3
⑴取牛鞭94g、桑螵蛸11g、肉桂10g、黄芪50g、核桃仁16g，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿30g、红参15g、补骨脂22g、川木通1g，加入药材重量比为9倍量70%乙醇，回流提取2次，每次1.5h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜70g，煮沸，滤过，备用；
⑷将⑵中的药渣再与巴戟天22g、熟地黄31g、枸杞子30g、地黄20g、当归6g、韭菜子50g、大枣132g，合并，加药材重量比为11倍量的水煎煮1次，每次2h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入⑴中的超微粉末、⑵中的清膏、⑶中的蜂蜜、及冰糖84g、赤砂糖142g、饴糖331g，加热65℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，制成膏剂。
实施例4
⑴取牛鞭94g、桑螵蛸11g、肉桂10g、黄芪50g、核桃仁16g，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿30g、红参15g、补骨脂22g、川木通1g，加入药材重量比为10倍量60%乙醇，回流提取1次，每次2h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜70g，煮沸，滤过，备用；
⑷将⑵中的药渣再与巴戟天22g、熟地黄31g、枸杞子30g、地黄20g、当归6g、韭菜子50g、大枣132g，合并，加药材重量比为10倍量的水煎煮2次，每次1h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入⑴中的超微粉末、⑵中的清膏、⑶中的蜂蜜、及冰糖84g、赤砂糖142g、饴糖375g，加热55℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，制成膏剂。
为了进一步的验证本发明成品制剂的疗效，我们将上述具体实施例1-4的成品药物及CN1337263A组，进行了相应的临床试验，具体临床试验结果报告如下。
Ⅱ临床观察及疗效
1.研究对象：
选取2009年5月～2011年9月在中心医院门诊受试152例，中途脱离9例，实际进行受试试验为143例，所有患者症状典型，年龄25～69岁，且皆患有不同程度的阴茎勃起功能障碍。采用平行对照、随机的设计方法，随机分为5组，其中实施例1组28例；实施例2组33例；实施例3组25例；实施例4组30例；CN1337263A组27例。各组病例在性别、病程、年龄分布等方面均无显著性差异，具有可比性。
2.治疗方法：
各治疗组均口服本发明实施例1组、2组、3组、4组、CN1337263A组，每日2次，每次口服20g，连续服用3个月之后观察效果。
3.疗效标准：
3.1诊断标准
A西医诊断标准：参照《阴茎勃起功能障碍》中IIEF-5表评分≤21分者即可诊断。重度5～7分，中度8～11分，轻度12～21分。
B中医辨证标准：参照《中医证候鉴别诊断学》①肝阳虚证：主症为阳痿，丸冷囊湿，阴器萎缩。次症为畏寒肢冷，神疲乏力，胁下作痛，忧郁善恐，舌淡苔白，脉沉细弦迟，左关沉弱。②肾阳虚证：主症为阳痿，腰膝酸软，畏寒肢冷。次症为神疲乏力，面色觥白，夜尿频数(或小便清长)，舌淡苔白，脉沉细迟。③脾肾阳虚证：主症为阳痿．腰膝酸软，大便溏泄。次症为畏寒肢冷，神疲乏力，小腹冷痛，夜尿频数(或小便清长)，脉沉迟细弱。
C纳入病例标准：①符合西医诊断标准和中医辨证标准者；②功能性ED(心理性ED)。
D排除病例标准：①年龄<25岁，>69岁者；②内分泌性ED；③神经性ED；④血管性ED(动脉性和静脉性ED)；⑤医源性ED；⑥其它原因引起的ED(糖尿病、慢性肾功能衰竭、海绵体勃起组织异常等)。
4.观察方法
填写IIEF-5表，根据问卷表中列出的阴茎勃起功能的5个问题，由患者在治疗前后分别独立回答。问卷中每一问题的回答均按5分制表示，5分为最好，1分为最差，0分为未尝试性交。运用等级症状资料积分法，即将肝阳虚证、肾阳虚证和脾肾阳虚证的症状按照发生的频率、程度及临床表现的特点，分为无、轻、中、重4级，分别记为0、1、2、3分。并计算治疗前后中医症状总积分减分率，计算公式为：减分率=(治疗前症状总积分-治疗后症状总积分)／治疗前症状总积分×100%。
5.疗效标准
中医证候疗效评定标准采用总积分减分率评价方法。痊愈：治疗后总积分减分率≥90；显效：治疗后总积分减分率≥70，<90％；有效：治疗后总积分减分率≥30，<70；无效：治疗后总积分减分率<30％。
6.结果与分析：试验结果见表5。
表5各组药物治疗性功能障碍的疗效对比
由表5的试验结果可知：经3个月临床治疗后，本发明实施例组对于各受试者的总有效率达到了75%以上，而CN1337263A组仅为59.3%，两者存在较大的差异性。以上临床疗效结果说明：本发明技术方案制备的中药组合物在治疗性功能障碍方面的作用，明显的优于对比技术CN1337263A组。
以上研究内容显示：本发明的中药组合物具有制备工艺科学合理、疗效稳定可靠等优点，其有益效果无论从药物的提取工艺上，还是成品制剂的成型技术上，均有力地保证了本发明中药组合物的优良效果，这进一步证明，本发明中药组合物是一种疗效确切，安全有效的补肾壮阳的药物，具有巨大的市场潜力，值得进一步推广。
Claims (10)
1.一种补肾壮阳的中药组合物，由如下重量配比的原料药组成：淫羊藿30份、牛鞭94份、补骨脂22份、巴戟天22份、红参15份、黄芪50份、肉桂10份、韭菜子50份、核桃仁16份、熟地黄31份、枸杞子30份、地黄20份、桑螵蛸11份、当归6份、大枣132份、蜂蜜70份、川木通1份，其特征在于，该中药组合物是按以下步骤制备而成：
⑴将牛鞭、桑螵蛸、肉桂、黄芪、核桃仁，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿、红参、补骨脂、川木通，加入药材重量比为7～10倍量60％～80％乙醇，回流提取1～3次，每次0.5～2h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜，煮沸，滤过，备用；
⑷将⑵中的药渣再与巴戟天、熟地黄、枸杞子、地黄、当归、韭菜子、大枣，合并，加药材重量比为8～11倍量的水煎煮1～3次，每次0.5～2h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入⑴中的药粉、⑵中的清膏、⑶中的蜂蜜、及冰糖84～131份、赤砂糖142～198份、饴糖331～375份，加热55～70℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，即得。
2.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于，它是由以下步骤制备而成：
⑴将牛鞭、桑螵蛸、肉桂、黄芪、核桃仁，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿、红参、补骨脂、川木通，加入药材重量比为8倍量70％乙醇，回流提取2次，每次1h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜，煮沸，滤过，备用；
⑷将(2)中的药渣再与巴戟天、熟地黄、枸杞子、地黄、当归、韭菜子、大枣，合并，加药材重量比为9倍量的水煎煮2次，每次1.5h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入(1)中的药粉、(2)中的清膏、(3)中的蜂蜜、及冰糖、赤砂糖、饴糖，加热60℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，即得。
3.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于，它是由以下方法制备而成：
⑴取牛鞭、桑螵蛸、肉桂、黄芪、核桃仁，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿、红参、补骨脂、川木通，加入药材重量比为7倍量80％乙醇，回流提取3次，每次0.5h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜，煮沸，滤过，备用；
⑷将(2)中的药渣再与巴戟天、熟地黄、枸杞子、地黄、当归、韭菜子、大枣，合并，加药材重量比为8倍量的水煎煮3次，每次0.5h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入(1)中的药粉、(2)中的清膏、(3)中的蜂蜜、及冰糖131份、赤砂糖198份、饴糖331份，加热70℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，即得。
4.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于，它是由以下方法制备而成：
⑴取牛鞭、桑螵蛸、肉桂、黄芪、核桃仁，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿、红参、补骨脂、川木通，加入药材重量比为9倍量70％乙醇，回流提取2次，每次1.5h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜，煮沸，滤过，备用；
⑷将(2)中的药渣再与巴戟天、熟地黄、枸杞子、地黄、当归、韭菜子、大枣，合并，加药材重量比为11倍量的水煎煮1次，每次2h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入(1)中的药粉、(2)中的清膏、(3)中的蜂蜜、及冰糖84份、赤砂糖142份、饴糖331份，加热65℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，即得。
5.如权利要求1所述的中药组合物，其特征在于，它是由以下方法制备而成：
⑴取牛鞭、桑螵蛸、肉桂、黄芪、核桃仁，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿、红参、补骨脂、川木通，加入药材重量比为10倍量60％乙醇，回流提取1次，每次2h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜，煮沸，滤过，备用；
⑷将(2)中的药渣再与巴戟天、熟地黄、枸杞子、地黄、当归、韭菜子、大枣，合并，加药材重量比为10倍量的水煎煮2次，每次1h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入(1)中的药粉、(2)中的清膏、(3)中的蜂蜜、及冰糖84份、赤砂糖142份、饴糖375份，加热55℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，制成膏剂。
6.如权利要求1-5任一所述的中药组合物，其特征在于：该组合物加入常规的药用辅料制备成膏剂。
7.如权利要求6所述的中药组合物，其特征在于：该组合物的薄层鉴别方法包括以下方法中的一种或几种的组合：
⑴补骨脂的鉴别方法：取制得的中药组合物20g，研细，加醋酸乙酯30ml，置水浴中加热回流30min,滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液；另取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-醋酸乙酯＝2:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％氢氧化钾甲醇溶液，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
⑵肉桂的鉴别方法：取制得的中药组合物100g，加水150ml，混匀，置圆底烧瓶中，进行蒸馏，收集100ml馏出液，取馏出液于分液漏斗中，并用乙醚进行萃取，振摇静置，分出乙醚层，水液再用乙醚振摇，分出乙醚层，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以沸程60-90℃石油醚-醋酸乙酯＝17:3展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1％2,4-二硝基苯肼溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
⑶红参的鉴别方法：取制得的中药组合物50g，加7％硫酸溶液50ml混匀，置水浴中加热回流1h，冷却，滤过，滤渣加60～90℃沸程的石油醚研磨提取3次，每次15ml，合并石油醚液，挥干，残渣物加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参二醇对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照中国药典2010版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯＝3:2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液，于105℃加热5-10min后，置365nm紫外光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
⑷黄芪的鉴别方法：取制得的中药组合物60g，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次40ml，振摇10分钟；合并正丁醇液，用氨试液洗涤3次，每次20ml，挥干正丁醇液，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照2000版药典第一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水＝13:7:2，并取下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇，在105℃加热到斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在365nm下检视，显相同颜色的荧光斑点。
8.如权利要求6所述的中药组合物，其特征在于该组合物的含量测定方法包括以下步骤：
⑴色谱条件与系统适用性试验：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈：水＝26:74为流动相，检测波长是270nm，理论塔板数以淫羊藿苷峰计算应不低于2000；
⑵供试品溶液的制备：取组合物0.75g，加入70％乙醇100ml，称定重量，超声处理40min，放冷，再称定重量，加70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜0.45μm滤过，即得；
⑶对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得；
⑷分别精密吸取上述⑵、⑶中制备的对照品溶液，供试品溶液，注入液相色谱仪，按照⑴中的条件测定。
9.如权利要求1所述的中药组合物的制备方法，其特征在于：
⑴将牛鞭、桑螵蛸、肉桂、黄芪、核桃仁，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿、红参、补骨脂、川木通，加入药材重量比为7～10倍量60％～80％乙醇，回流提取1～3次，每次0.5～2h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜，煮沸，滤过，备用；
⑷将(2)中的药渣再与巴戟天、熟地黄、枸杞子、地黄、当归、韭菜子、大枣，合并，加药材重量比为8～11倍量的水煎煮1～3次，每次0.5～2h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入(1)中的药粉、(2)中的清膏、(3)中的蜂蜜、及冰糖、赤砂糖、饴糖，加热55～70℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，即得。
10.如权利要求9所述的中药组合物的制备方法，其特征在于：
⑴将牛鞭、桑螵蛸、肉桂、黄芪、核桃仁，超微粉碎成小于100μm的药粉，备用；
⑵取淫羊藿、红参、补骨脂、川木通，加入药材重量比为8倍量70％乙醇，回流提取2次，每次1h，滤过，合并滤液并回收乙醇至无醇味后，药液浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，药渣备用；
⑶取蜂蜜，煮沸，滤过，备用；
⑷将(2)中的药渣再与巴戟天、熟地黄、枸杞子、地黄、当归、韭菜子、大枣，合并，加药材重量比为9倍量的水煎煮2次，每次1.5h，滤过，合并得滤液，滤液减压浓缩成相对密度1.05～1.10清膏，加入(1)中的药粉、(2)中的清膏、(3)中的蜂蜜、及冰糖、赤砂糖、饴糖，加热60℃搅拌，混合均匀，并浓缩至相对密度大于1.38，分装，密封，灭菌，即得。
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