CN116183805B - 一种桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法 - Google Patents
一种桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法，利用薄层色谱分析桑菊感冒颗粒中是否含有菊花、连翘和甘草，确定连翘脂苷A、连翘苷和甘草酸作为指标成分并利用高效液相色谱法对这三种指标成分进行分析测定，在此基础上给出了评价桑菊感冒颗粒质量的可行标准，对完善法定监管标准具有建设意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药制剂的检测和评价方法，具体涉及一种桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法。
背景技术
桑菊感冒颗粒源自清代医学家吴瑭所著《温病条辨》，收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂（第二册）》，本方由桑叶、菊花、连翘、薄荷、苦杏仁、桔梗、甘草和芦根八味药制成，方中桑叶、菊花为君药，薄荷、杏仁、桔梗为臣药，连翘、芦根为佐药，甘草为使，调和诸药，共奏疏风清热，宣肺止咳之功效，传统用于风热感冒初起，头痛，咳嗽。
目前，桑菊感冒颗粒有多个批准文号和生产厂家，但针对该中药的质量标准仅针对性状和颗粒剂通用检查项目，缺少专属性鉴别及量化指标，质量标准不完善，难以有效评价其内在质量。完善桑菊感冒颗粒的质量评价标准，需要有合适的分析方法和评价策略。一般而言，薄层色谱是常用的定性分析方法，高效液相色谱是常用的定量分析方法，但单味中药如菊花、连翘、甘草等均为天然产物，各自所含成分复杂，而桑菊感冒颗粒则又由桑叶等八味中药制成，整体所含成分则更为复杂。因此，在利用薄层色谱法定性分析该中药制剂是否缺少某味药时，如何确定精准的薄层色谱条件以排除其他干扰成为关键的问题，至今并没有很好地解决；其次在利用高效液相色谱法分析评价桑菊感冒颗粒的质量时，首先需要确定有代表性的指标成分，并且能够将该指标成分进行精准地分离测定，而如何确定指标成分并进行精准检测，目前尚未发现有可行的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法，该方法可定性检测桑菊感冒颗粒中是否含有菊花、连翘和甘草，同时针对连翘和甘草以连翘脂苷A、连翘苷和甘草酸作为指标成分利用高效液相色谱进行精准检测和评价。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法，包括如下步骤：
步骤S1：通过薄层色谱法分别检测桑菊感冒颗粒中是否存在菊花、连翘和甘草组分，包括：
步骤S11:在第一薄层色谱条件下分别分离定性分析供试品溶液和菊花对照药材溶液，并对分离结果进行检视以确定所述定性分析供试品溶液中是否含有菊花组分，所述第一薄层色谱条件及检视条件为：固定相为硅胶G，展开剂为甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水按体积比1:15:1:1:2配制；点样量为5 μL；展开，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，加热至干，置紫外光灯365nm下检视；
步骤S12：在第二薄层色谱条件下分别分离定性分析供试品溶液和连翘对照药材溶液以及连翘苷对照品溶液，并对分离结果进行检视以确定所述定性分析供试品溶液中是否含有连翘组分，所述第二薄层色谱条件及检视条件为：固定相为硅胶G，展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸按体积比9:2:0.1配制；点样量为10 μL；展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；
步骤S13：在第三薄层色谱条件下分别分离定性分析供试品溶液和甘草对照药材溶液，并对分离结果进行检视以确定所述定性分析供试品溶液中是否含有甘草组分，所述第三薄层色谱条件为：固定相为硅胶G，展开剂为三氯甲烷-甲醇-水按体积比13:6:2配制；点样量为10 μL；展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；
步骤S2：当步骤S1确定所述定性分析供试品溶液中不含有菊花、连翘和甘草组分之一时，得出桑菊感冒颗粒不合格的结论，当步骤S1确定所述定性分析供试品溶液中含有菊花、连翘和甘草组分后，则按如下步骤进行检测：
步骤S21：配制定量分析供试品溶液；
步骤S22：将连翘脂苷A、连翘苷和甘草酸作为指标成分，通过高效液相色谱法对所述定量分析供试品溶液中所含的连翘脂苷A、连翘苷和甘草酸的含量同时进行定量分析，并根据分析结果和预设标准判断桑菊感冒颗粒是否合格，所述高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：Waters SunFire C18，流动相：0.1%磷酸溶液-乙腈，梯度洗脱程序：0~40 min，10%~18% 乙腈；40~55 min，18%~36% 乙腈；55~65 min，36%~60%乙腈；65~70 min，60%~100%乙腈；70~71 min，100%~10% 乙腈；71~85 min，10% 乙腈，流速：1.0 mL·min -1，柱温：30℃；检测波长：237 nm；进样量：10 μL。
优选的，所述步骤S1中，所述定性分析供试品溶液的制作过程为：取桑菊感冒颗粒2 g，研细，加水20 mL，振摇使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20 mL洗涤，蒸干，残渣加甲醇1 mL 使溶解，作为定性分析供试品溶液。
优选的，所述菊花对照药材溶液的制作过程为：取菊花对照药材0.1 g，加水20 ml加热回流1小时，滤过，然后参照定性分析供试品溶液的制作过程制备菊花对照药材溶液；所述连翘对照药材溶液的制作过程为：取连翘对照药材0.2 g，加水20 mL加热回流1小时，滤过，然后参照定性分析供试品溶液的制作过程制备连翘对照药材溶液；所述甘草对照药材溶液的制作过程为：取甘草对照药材0.1 g，加水20 mL加热回流1小时，滤过，然后参照定性分析供试品溶液的制作过程制备甘草对照药材溶液。
优选的，所述步骤S21中，定量分析供试品溶液的制作过程为：取桑菊感冒颗粒研细，取细粉1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理30min，放冷，用80%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为定量分析供试品溶液。
优选的，所述预设标准为每袋桑菊感冒颗粒中含有连翘酯苷A 3.74mg，连翘苷1.49mg，甘草酸2.88 mg为相应指标成分含量合格，所述桑菊感冒颗粒的规格为11g袋-1。
上述技术方案中，在给定的薄层色谱条件下，供试品溶液的色谱分别与菊花对照药材溶液和连翘苷对照品、连翘对照药材溶液和甘草对照药材溶液的色谱在相应位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰，由此即可以准确判断待测的桑菊感冒颗粒中是否含有菊花、连翘和甘草组分，并对桑菊感冒颗粒的质量做出评价。进一步的，本发明还以连翘脂苷A、连翘苷和甘草酸作为指标成分并利用高效液相色谱进行了定量分析测定，其中连翘脂苷A、连翘苷为连翘的特征成分，而甘草酸为甘草的特征成分，这有助于从定量角度判定连翘和甘草的含量并给出该中药制剂的质量合格与否的定量判定标准。本发明将定性分析与定量分析相结合，给出的色谱条件能够有效排除干扰，分离效果好，对完善桑菊感冒颗粒形的评价标准体系具有推动作用。
附图说明
图1为菊花组分检测的薄层色谱法图之一；
图2为菊花组分检测的薄层色谱法图之二；
图3为菊花组分检测的薄层色谱法图之三；
图4为连翘组分检测的薄层色谱法图之一；
图5为连翘组分检测的薄层色谱法图之二；
图6为连翘组分检测的薄层色谱法图之三；
图7为甘草组分检测的薄层色谱法图之一；
图8为甘草组分检测的薄层色谱法图之二；
图9为甘草组分检测的薄层色谱法图之三；
图10为混合对照品的高效液相色谱图；
图11为定量分析供试品（B2）高效液相色谱图；
图12为阴性对照1的高效液相色谱图；
图13为阴性对照2的高效液相色谱图；
图14为溶剂的高效液相色谱图；
具体实施方式
1仪式与试药
1.1仪器
LC-20AB 型高效液相色谱仪（配备PDA检测器，LCMS solution Ver3工作站，日本岛津公司）；BP211D（德国赛多利斯公司，十万分之一）；CAMAG 薄层色谱成像系统（瑞士CAMAG公司）；SK250HP超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）；WGL-45B电热鼓风干燥箱（天津泰斯特仪器有限公司）
1.2试药
桑叶对照药材（批号：121123-200603）、菊花对照药材（批号：121384-201805）、连翘对照药材（批号：120908-201216）、薄荷对照药材（批号：120916-201812）、甘草对照药材（批号：120904-202021）、苦杏仁对照药材（批号：121554-201204）、桔梗对照药材（批号：121028-201612）、芦根对照药材（批号：121107-201706）、连翘酯苷A对照品（批号：111810-201707；纯度：97.2%）、连翘苷对照品（批号：110821-201816；纯度：95.1%）、甘草酸铵对照品（批号：110731-202021；纯度：96.2%）均由中国食品药品检定研究院提供；硅胶G板（德国Merck公司）；乙腈、甲醇为色谱纯（德国Merck公司）、水为娃哈哈纯净水、其余试剂为分析纯；桑菊感冒颗粒（市售，A企业，批号：04190108，编号：A1；B企业，批号：180601、200506、210405，编号：B1-3；C企业，批号：191004、201004、211001、210405，编号：C1-4；D企业，批号：202011031、202101002、202012005、202011016，编号：D1-4；E企业，批号：201101、210402，编号：E1-2；F企业，批号：210103、201204、211204，编号：F1-3；G企业，批号：2012001、2108002、2110002，编号：G1-3；H企业，批号：21030002、21040005，编号：H1-2；I企业，批号：210603，编号：I1）。
2方法与结果1.11.2
2.1样品情况
收集桑菊感冒颗粒样品共23批次，涉及生产企业9个，占全部企业的20%；均来自经营企业；规格均为11 g；贮藏条件均为密封；不同企业生产的样品有效期不一致，企业A、C、E、F生产的10批样品为24个月，企业B、D、G、H、I生产的13批样品为36个月。
2.2法定标准检验
桑菊感冒颗粒现行质量标准为《卫生部药品标准·中药成方制剂（第二册）》，检验项目包括性状、粒度、水分、溶化性、装量差异、微生物限度，对23批样品依据现行标准进行全项检验，合格率为100%。
2.3 薄层色谱法（TLC）定性分析样品是否含有菊花、连翘和甘草
2.3.1 菊花
TLC条件：固定相为硅胶G，展开剂为甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（按体积比1:15:1:1:2配制）的上层溶液；点样量为5 μL；展开，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，加热至干，置紫外光灯（365nm）下检视。
定性分析供试品溶液的制备：取桑菊感冒颗粒2 g，研细，加水20 mL，振摇使溶解（必要时过滤），用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20 mL洗涤，蒸干，残渣加甲醇1 mL 使溶解，作为定性分析供试品溶液；以模拟处方方法制备阳性样品，同法制备阳性样品溶液（编号：Y1）。
菊花对照药材溶液的制备：取菊花对照药材0.1 g，加水20 ml加热回流1小时，滤过，同法制成对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备：以模拟处方方法制备缺菊花的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。
结果：定性分析供试品溶液的色谱中，在与菊花对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，且阴性对照无干扰，色谱图见图1至图3，图1至图3中，第1-4列为定性分析供试品溶液（A1，B1- B3）的色谱图，第5列为菊花对照药材的色谱图，第6列为阴性对照的色谱图，第7-26列为定性分析供试品（Y1, F1 - F3，C1-C4, E1, E2, D1-D4, G1-G3,H1,H2, I1）的色谱图。
由以上结果可知，在给定的上述分离条件下，能够准确鉴别供试品桑菊感冒颗粒中是否含有菊花药材。
2.3.2连翘
TLC条件：固定相为硅胶G，展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸（按体积比9:2:0.1配制）；点样量为10 μL；展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。
定性分析供试品溶液的制备：取2.3.1项下制备的供试品溶液，作为定性分析供试品溶液。
连翘对照药材溶液：取连翘对照药材0.2 g，加水20 mL加热回流1小时，滤过，同法制成连翘对照药材溶液。
连翘苷对照品溶液的制备：取连翘苷对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为连翘苷对照品溶液。
阴性对照溶液的制备：以模拟处方方法制备缺连翘的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。
结果：定性分析供试品溶液色谱中，在与连翘对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。色谱图见图4至图6，图4至图6中，第1-4列为定性分析供试品（A1，B1-B3）色谱图，第5列为连翘对照药材色谱图，第6列为阴性对照色谱图，第7列连翘苷对照品的色谱图，第8-27列为定性分析供试品（Y1,F1-F3, C1-C4, E1, D1-D4, G1-G3, E2, H1,H2, I1）的色谱图。
由以上结果可知，在给定的上述分离条件下，能够准确鉴别供试品桑菊感冒颗粒中是否含有连翘药材。
2.3.3 甘草
TLC条件：固定相为硅胶G，展开剂为三氯甲烷-甲醇-水（按体积比13:6:2配制）10℃以下放置的下层溶液；点样量为10 μL；展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。
定性分析供试品溶液的制备：取2.3.1项下制备的供试品溶液，作为定性分析供试品溶液。
甘草对照药材溶液的制备：取甘草对照药材0.1 g，加水20 mL加热回流1小时，滤过，同法制成甘草对照药材溶液。
阴性对照溶液的制备：以模拟处方比例及方法制备缺少甘草的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。
结果：定性分析供试品溶液色谱中，在与甘草对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，且阴性对照无干扰。色谱图见图7至图9，图7至图9中，第1-4列为定性分析供试品（A1，B1-B3）色谱图，第5列为甘草对照药材色谱图，第6列为阴性对照色谱图，第7-26列为定性分析供试品（F1-F3, Y1, C1-C4, E1, E2, D1-D4, G1-G3, H1,H2, I1）的色谱图。
由以上结果可知，在给定的上述分离条件下，能够准确鉴别供试品桑菊感冒颗粒中是否含有甘草药材。
由以上结果可见，本发明方法TLC鉴别分析前述23批样品，均检出菊花、甘草、连翘对照药材和连翘苷对照品相应的斑点，但斑点深浅不一，说明各批次样品间这三种药材的含量彼此差别可能较大。
综上，通过以上薄层色谱法可以分别鉴别桑菊感冒颗粒中是否含有菊花、连翘和甘草药材，如果不含有上述一种，则该桑菊感冒颗粒为不合格品，如果鉴别含有菊花、连翘和甘草药材，则可以进一步进行定量分析以进行更精准的评价。
2.4 指标成分及定量分析
2.4.1 指标成分及色谱条件
本发明发现在桑菊感冒颗粒所含的众多组分中，连翘脂苷A、连翘苷为连翘药材所独有，甘草酸为甘草药材所独有，且三者具有较好的分离度，可同时测定，因此将连翘脂苷A、连翘苷和甘草酸作为指标成分。
本发明还给出了能够同时分离测定连翘脂苷A、连翘苷和甘草酸的高效液相色谱条件：
色谱柱：Waters SunFire C18（4. 6 mm × 250 mm，5 μm），流动相：0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B），梯度洗脱（0~40 min，10%~18% B；40~55 min，18%~36% B；55~65 min，36%~60%B；65~70 min，60%~100% B；70~71 min，100%~10% B；71~85 min，10% B），流速：1.0 mL·min-1，柱温：30 ℃；检测波长：237 nm；进样量：10 μL。
2.4.2 溶液的制备
对照品溶液的制备：取连翘酯苷A、连翘苷、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成质量浓度分别为42.85、14.17、14.56 μg·mL-1的混合溶液，作为对照品溶液。
定量分析供试品溶液的制备：取本品10袋，内容物研细，取细粉1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率：250 W，频率：53 kHz）30min，放冷，用80%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为定量分析供试品溶液。
阴性对照溶液：分别取处方中各药味对照药材，以模拟处方比例及方法制备缺少连翘、甘草的阴性样品，照供试品溶液的制备方法，同法制成阴性对照溶液1、阴性对照溶液2。
2.4.3 方法学考察
专属性试验：取对照品溶液、定量分析供试品溶液、阴性对照溶液及溶剂，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录色谱图，见图10至图14，定量分析供试品溶液色谱图中峰1与相邻峰的分离度分别为1.75、1.71，峰2与相邻峰的分离度分别为3.94、2.83，峰3与相邻峰的分离度分别为5.38、2.68，均大于1.5。同时采用PDA检测器在190 nm~800 nm进行光谱扫描，峰1、2、3的紫外光谱图分别与连翘酯苷A、连翘苷、甘草酸对照品的紫外光谱图一致。峰1、2、3的峰纯度检测结果显示未检测到杂质，依据工作站判定规则可判断为单一成分。结果表明，此色谱条件下3种待测成分峰与相邻峰分离良好，阴性对照在待测成分处无干扰。图10中至图11中，峰1为连翘酯苷A，峰2为连翘苷，峰3为甘草酸。
线性范围：取连翘酯苷A、连翘苷、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加80%甲醇定量稀释制成质量浓度分别为96.71、76.08、75.87 μg·mL-1的混合对照品贮备液，加80%甲醇等倍逐级稀释成系列浓度的对照品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。分别以3种待测成分的质量浓度(X，μg·mL-1)为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标进行线性回归，结果各待测成分在相应范围内线性关系良好，回归方程及线性范围见表1.
定量限和检测限：取“2.4.2”项下的对照品贮备液适量，等倍逐级稀释，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，结果连翘酯苷A、连翘苷及甘草酸的LOQ分别为0.47、0.23、0.45 μg·mL-1（S/N=10）；LOD分别为0.14、0.07、0.14 μg·mL-1（S/N=3）。
精密度试验：取“2.4.2”项下对照品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果连翘酯苷A、连翘苷、甘草酸峰面积的RSD 分别为0.2%、0.4%、0.3%（n=6），表明仪器精密度良好。
重复性试验：取同一批样品（编号B1），按“2.4.2”项下方法制备定量分析供试品溶液6份，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，以外标法计算平均含量。结果样品中连翘酯苷A、连翘苷及甘草酸的平均含量分别为1.087、0.3827、0.4485 mg ·g-1，RSD 分别为0.6%、0.6%、0.7% (n=6)，表明本方法重复性良好。
稳定性试验：取“2.4.2”项下供试品溶液（编号：B1），分别于室温下放置0，1.5，3，4.5，6，7.5，9，12，18，24 h时，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积。结果连翘酯苷A、连翘苷及甘草酸色谱峰面积的RSD 分别为0.2%、0.4%、0.4%（n=10），表明供试品溶液在室温下24 h内稳定。
加样回收率试验：取已知含量的样品（编号B2）0.5 g，精密称定（9份），置100 mL具塞锥形瓶中，分别精密加入连翘酯苷A、连翘苷、甘草酸铵对照品适量，依法制备高、中、低浓度的供试品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，计算加样回收率，结果见表2，由表2可知本方法的准确度良好。
2.4.4对多批次样品的分析和评价
分析：取前述23批样品，按“2.4.2”项下方法制备定量分析供试品溶液，按“2.4.1”项下色谱条件进样测定，记录峰面积，以外标法计算3种成分的含量，甘草酸的计算结果与0.9797相乘（因为对照品为甘草酸铵，所以需要折算），结果见表3，23批样品连翘酯苷A、连翘苷、甘草酸的含量平均值为4.68、1.86、3.60mg ·袋-1，RSD值为72.1%、58.7%、44.1%。
评价：根据相关惯例和建议，中成药含量限度一般按平均值下浮20%较合适，故以23批次样品含量测定结果的平均值下浮20%为标准，将连翘酯苷A、连翘苷、甘草酸的限度暂定为3.74、1.49、2.88 mg·袋-1。上述23批样品按现行标准进行法定检验全部合格，但以本发明检测和评价的视角，可以发现一些与药品质量相关的问题，如前述TLC鉴别结果分析23批样品虽均检出菊花、连翘、甘草对照药材和连翘苷对照品相应的斑点，但斑点深浅不一，说明不同厂家和批次的桑菊感冒颗粒中菊花、连翘、甘草含量差别较大，亟待出台相关标准进一步规范；以本发明使用的定量分析限度（即上述3.74、1.49、2.88 mg·袋-1）进行检验，有11批样品不合格，不合格率为47.8%，不合格样品涉及7家企业；23批样品的3种成分含量测定结果RSD值显示样品间质量存在显著差异，特别是连翘酯苷A的RSD值超过70%，推测连翘采收期及生产工艺致连翘酯苷A含量差异尤为显著。运用SPSS 18.0统计学软件对含量测定与水分、装量及粒度的相关性进行了分析，结果显示样品中连翘酯苷A和连翘苷的含量与水分呈显著正相关，提示生产过程中干燥方式对含量测定结果有影响，建议生产企业严格控制干燥温度及时间。
本发明针对桑菊感冒颗粒，从菊花、连翘和甘草三种药材出发进行检测和质量评价，发现了现有法定检测标准未涉及的一些问题，这对于完善桑菊感冒颗粒的质量评价体系和法定监管标准具有建设意义，也有助于促使相关生产厂家提升桑菊感冒颗粒的药品质量。
Claims (5)
1.一种桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤S1：通过薄层色谱法分别检测桑菊感冒颗粒中是否存在菊花、连翘和甘草组分，包括：
步骤S11:在第一薄层色谱条件下分别分离定性分析供试品溶液和菊花对照药材溶液，并对分离结果进行检视以确定所述定性分析供试品溶液中是否含有菊花组分，所述第一薄层色谱条件及检视条件为：固定相为硅胶G，展开剂为甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水按体积比1:15:1:1:2配制；点样量为5 μL；展开，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，加热至干，置紫外光灯365nm检视；
步骤S12：在第二薄层色谱条件下分别分离定性分析供试品溶液和连翘对照药材溶液以及连翘苷对照品溶液，并对分离结果进行检视以确定所述定性分析供试品溶液中是否含有连翘组分，所述第二薄层色谱条件及检视条件为：固定相为硅胶G，展开剂为三氯甲烷-甲醇-甲酸按体积比9:2:0.1配制；点样量为10 μL；展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；
步骤S13：在第三薄层色谱条件下分别分离定性分析供试品溶液和甘草对照药材溶液，并对分离结果进行检视以确定所述定性分析供试品溶液中是否含有甘草组分，所述第三薄层色谱条件为：固定相为硅胶G，展开剂为三氯甲烷-甲醇-水按体积比13:6:2配制；点样量为10 μL；展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；
步骤S2：当步骤S1确定所述定性分析供试品溶液中不含有菊花、连翘和甘草组分之一时，得出桑菊感冒颗粒不合格的结论，当步骤S1确定所述定性分析供试品溶液中含有菊花、连翘和甘草组分后，则按如下步骤进行检测：
步骤S21：配制定量分析供试品溶液；
步骤S22：将连翘脂苷A、连翘苷和甘草酸作为指标成分，通过高效液相色谱法对所述定量分析供试品溶液中所含的连翘脂苷A、连翘苷和甘草酸的含量同时进行定量分析，并根据分析结果和预设标准判断桑菊感冒颗粒是否合格，所述高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：Waters SunFire C18，流动相：0.1%磷酸溶液-乙腈，梯度洗脱程序：0~40 min，10%~18% 乙腈；40~55 min，18%~36% 乙腈；55~65 min，36%~60%乙腈；65~70 min，60%~100% 乙腈；70~71 min，100%~10% 乙腈；71~85 min，10% 乙腈，流速：1.0 mL·min -1，柱温：30 ℃；检测波长：237 nm；进样量：10 μL。
2.如权利要求1所述的桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法，其特征在于：
所述步骤S1中，所述定性分析供试品溶液的制作过程为：取桑菊感冒颗粒2 g，研细，加水20 mL，振摇使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2 次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水20 mL洗涤，蒸干，残渣加甲醇1 mL 使溶解，作为定性分析供试品溶液。
3. 如权利要求1所述的桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法，其特征在于：所述菊花对照药材溶液的制作过程为：取菊花对照药材0.1 g，加水20 ml加热回流1小时，滤过，然后参照定性分析供试品溶液的制作过程制备菊花对照药材溶液；所述连翘对照药材溶液的制作过程为：取连翘对照药材0.2 g，加水20 mL加热回流1小时，滤过，然后参照定性分析供试品溶液的制作过程制备连翘对照药材溶液；所述甘草对照药材溶液的制作过程为：取甘草对照药材0.1 g，加水20 mL加热回流1小时，滤过，然后参照定性分析供试品溶液的制作过程制备甘草对照药材溶液。
4. 如权利要求1所述的桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法，其特征在于：所述步骤S21中，定量分析供试品溶液的制作过程为：取桑菊感冒颗粒研细，取细粉1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，用80%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液作为定量分析供试品溶液。
5. 如权利要求1所述的桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法，其特征在于：所述预设标准为每袋桑菊感冒颗粒中含有连翘酯苷A 3.74mg，连翘苷1.49mg，甘草酸2.88 mg为相应指标成分含量合格，所述桑菊感冒颗粒的规格为11g袋-1。
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