CN117451904A - 一种桑菊感冒颗粒的整体质量评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桑菊感冒颗粒的整体质量评价方法，首先将待评价的桑菊感冒颗粒配成待测溶液；然后利用高效液相色谱在给定色谱条件下对所述待测溶液进行分离，得到色谱曲线；然后将色谱曲线与桑菊感冒颗粒指纹图谱进行比较，以21个共有峰判断相似度或仅判断峰9、峰7、峰10、峰12、峰17、峰1、峰2和峰21的相似度，根据相似度进行质量评价。该方法以建立的桑菊感冒颗粒指纹图谱为评价标准，通过待评价药品在给定条件下的色谱曲线与指纹图谱的相似度比较，可以对桑菊感冒颗粒的整体质量进行全面评价，有效提升了中药监管水平或药厂内部的质量监测水平。
Description
技术领域
本发明涉及中药检测领域，具体涉及一种桑菊感冒颗粒的整体质量评价方法。
背景技术
桑菊感冒颗粒由桑叶、菊花、连翘、薄荷、苦杏仁、桔梗、甘草和芦根八味药制成，现行质量标准收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂（第二册）》，仅有性状和颗粒剂通用检查项目，缺少鉴别、含量测定等专属性检验指标，质量可控性差，依据现行标准难以有效评价其内在质量。现有的关于桑菊感冒颗粒的检测或质量评价研究多侧重于单一或多指标定量方法，但相对于桑菊感冒颗粒的较多药味和复杂成分而言，控制指标仍过少，无法从整体上全面反映药品质量。
现有文献公开的通过指纹图谱评价桑菊感冒药物的方法主要是通过高效液相色谱进行分离，形成若干个色谱峰，从而形成指纹图谱，然后再将待测药品用相同的色谱条件分离得到待测药品的色谱峰，并将该色谱峰与指纹图谱进行比较得到相似度，进而判断待测药品的质量。但是目前的高效液相色谱分离得到的指纹图谱中色谱峰个数较少，即表征的药味或有效成分数目较少，这样体现的桑菊感冒药物的整体信息就不够全面，因此得到的相似度可信度不高，说服力不强。因此，如何能提供一种具有更多色谱峰并能更全面代表桑菊感冒颗粒质量的指纹图谱，是提升评价方法可信度的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种桑菊感冒颗粒的整体质量评价方法，该方法的指纹图谱具有更多的色谱峰，能够更好表征桑菊感冒颗粒的整体信息，从而可以更可信地评价桑菊感冒颗粒的整体质量。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种桑菊感冒颗粒的整体质量评价方法，包括如下步骤：
步骤S1：将待评价的桑菊感冒颗粒配成待测溶液；
步骤S2：利用高效液相色谱在给定色谱条件下对所述待测溶液进行分离，得到色谱曲线，所述给定色谱条件为：
色谱柱：Waters SunFire C18
流动相A：0.1%磷酸溶液
流动相B：乙腈
梯度洗脱：0~20 min，4%~15% 流动相B；20~45 min，15%~17% 流动相B；45~60min，17%~32% 流动相B；60~70 min，32%~60% 流动相B；70~74 min，60%~95% 流动相B；74~75min，95%~4% 流动相B；75~90 min，4% 流动相B；
步骤S3：将所述色谱曲线与桑菊感冒颗粒指纹图谱进行比较，以21个共有峰判断相似度或仅判断峰9、峰7、峰10、峰12、峰17、峰1、峰2和峰21的相似度，根据相似度进行质量评价，所述桑菊感冒颗粒指纹图谱具有21个共有峰，共有峰的相对保留时间和相对峰面积为：
。
优选的，所述步骤S2中，所述给定色谱条件还包括：流速：1.0ml/min，柱温：30℃，检测波长：237nm。
优选的，所述步骤S1中，按如下方法将所述待评价的桑菊感冒颗粒配成待测溶液：
取待评价的桑菊感冒颗粒研细，取细粉1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，用80%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
优选的，所述步骤S3中，利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”判断所述相似度。
本发明的有益效果在于，提供了一个含有21个色谱峰的指纹图谱，可以更全面地表征桑菊感冒颗粒的整体信息，从而可以更可信地评价桑菊感冒颗粒的整体质量。具体来说，本发明所用的色谱条件能够对桑菊感冒颗粒中众多组分进行有效分离并具有理想的分离度，而且色谱峰的个数达到了21个。试验过程中，广泛采集了23批次不同产地的桑菊感冒颗粒并逐一进行色谱分离得到各自的色谱曲线，然后用八味药的对照药材在同样的色谱条件下进行分离并以得到的色谱峰作为对照，对上述23批次药品的色谱曲线的共有峰进行了指认，由此得到了具有广泛代表性的具有21个色谱峰的指纹图谱，该指纹图谱能够更全面地反映桑菊感冒颗粒的整体质量。
附图说明
图1是23批次样品的色谱曲线；
图2是指纹图谱的样图；
图3是对照品与指纹图谱的比较图；
图4是主成分散点图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明做进一步说明：
一、指纹图谱的建立
1. 经过前期多种试验条件的摸索比较，最终确定本发明采用的色谱条件如下：
色谱柱：Waters SunFire C18
流动相A：0.1%磷酸溶液
流动相B：乙腈
梯度洗脱：0~20 min，4%~15% 流动相B；20~45 min，15%~17% 流动相B；45~60min，17%~32% 流动相B；60~70 min，32%~60% 流动相B；70~74 min，60%~95% 流动相B；74~75min，95%~4% 流动相B；75~90 min，4% 流动相B
流速：1.0ml/min
柱温：30℃
检测波长：237nm。
上述色谱条件对桑菊感冒颗粒多种组分具有良好的分离度，为最优色谱条件。
此外，本发明还尝试了以下色谱条件，具体如下：
对比例1：
色谱柱：Waters SunFire C18
流动相A：0.1%磷酸溶液
流动相B：乙腈
梯度洗脱：0~15 min，10%~18% 流动相B；15~35 min，18%~20% 流动相B；35~55min，20% 流动相B
流速：1.0ml/min
柱温：25℃
检测波长：348nm。
对比例2：
色谱柱：Waters SunFire C18
流动相A：0.1%磷酸溶液
流动相B：乙腈
梯度洗脱：0~20 min，4%~10% 流动相B；20~45 min，10%~15% 流动相B；45~60min，15%~30% 流动相B；60~70 min，30%~60% 流动相B；70~74 min，60%~90% 流动相B；74~75min，90%~4% 流动相B；75~90 min，4% 流动相B
流速：1.0ml/min
柱温：30℃
检测波长：237nm。
对比例3：
色谱柱：Waters SunFire C18
流动相A：0.1%磷酸溶液
流动相B：乙腈
梯度洗脱：0~15 min，4%~15% 流动相B；15~30 min，15%~17% 流动相B；30~50min，17%~32% 流动相B；50~60 min，32%~60% 流动相B；60~70min，60%~95% 流动相B；70~75 min，95%~4% 流动相B；75~90 min，4% 流动相B
流速：1.0ml/min
柱温：30℃
检测波长：237nm。
上述三个对比例虽然也能分离出色谱峰，但在建立指纹图谱时所得到的共有峰数目少，参见后续实例。
2. 23批次的样品采集与色谱分离
采集的不同产地桑菊感冒颗粒药品23批次，涉及9个企业和9个批准文号（具体企业名称和批准文号从略），如表1所示，并逐一在上述色谱条件下进行了分离，得到了各自的样品色谱曲线，如图1所示。分离前，采用如下方法制备待测溶液：
取桑菊感冒颗粒内容物研细，取细粉1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理（功率：250W，频率：53kHz）30 min，放冷，用80%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
表1 桑菊感冒颗粒样品情况
3. 对照药材的色谱分离
分别取处方中各药味对照药材，模拟处方比例及方法制备浸膏， 按供试品溶液的制备方法逐一制备桑叶、菊花、连翘、薄荷、苦杏仁、桔梗、甘草和芦根的单一对照药材溶液。然后在前述最优色谱条件下进行分离，得到对照药材的色谱曲线，用于对共有峰的归属进行分析。
将23批次样品的色谱数据和对照药材的色谱数据导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2.0版）”，以样品A1 的图谱作为参照图谱，采用平均数法，时间窗宽度设为0.1min，经多点校正和Mark 峰匹配后，生成共有模式的对照指纹图谱，共标定21个共有峰，如图2所示，指纹图谱中，以峰17作为基准，各个峰的相对保留时间和相对峰面积如下：
表2 指纹图谱的相对保留时间和相对峰面积
为了对共有峰进行确认，分别选取八味药材主成分对照品，制备了对照品溶液：取绿原酸、咖啡酸、甘草苷、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸、连翘苷、蒙花苷、甘草酸铵对照品适量，精密称定，分别用80%甲醇定量稀释成一定质量浓度的单一对照品溶液。然后在上述色谱条件下分别得到色谱曲线。根据对照品曲线对21个共有峰中的10个峰进行了确认，此10个共有峰分别为：绿原酸、咖啡酸、甘草苷、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-Ο-二咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸、连翘苷、蒙花苷、甘草酸铵（见图3）。
此外，还在对比例1-3的试验条件下分别制作了指纹图谱，共有色谱峰数目如下：
可见，在对比例条件下得到的指纹图谱共有峰数目少于最优条件下的共有峰数目，最优条件下得到的指纹图谱能够更全面反映桑菊感冒颗粒的整体信息。
二、待测样品的桑菊感冒颗粒整体质量的评价
针对某一份待测的桑菊感冒颗粒样品，可以按如下方法评价其整体质量：
首先，将待评价的桑菊感冒颗粒配成待测溶液，具体方法为：
取待评价的桑菊感冒颗粒研细，取细粉1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，用80%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
然后，利用高效液相色谱在下述给定色谱条件下对所述待测溶液进行分离，得到色谱曲线，给定色谱条件为：
色谱柱：Waters SunFire C18
流动相A：0.1%磷酸溶液
流动相B：乙腈
梯度洗脱：0~20 min，4%~15% 流动相B；20~45 min，15%~17% 流动相B；45~60min，17%~32% 流动相B；60~70 min，32%~60% 流动相B；70~74 min，60%~95% 流动相B；74~75min，95%~4% 流动相B；75~90 min，4% 流动相B
流速：1.0ml/min
柱温：30℃
检测波长：237nm。
然后，将得到的色谱曲线与上述桑菊感冒颗粒指纹图谱通过“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2.0版）”进行比较并判断相似度，根据相似度进行质量评价。
本发明按照上述方法对前述23批次样品分别进行了桑菊感冒颗粒的整体质量评价，最后得到的相似度结果如下：
表3 样品相似度计算结果
三、主成分分析及方法优化
将上述23批样品量化后的共有峰峰面积导入SPSS 18.0统计分析软件，进行主成分分析。结果，以特征值(λ)大于1为提取标准，提取出2个主成分，累积贡献率达到了73.0%，表明前2个主成分基本可代表21个共有峰的大部分信息，可作为桑菊感冒颗粒的简化评价指标。2个主成分的特征值和方差贡献率见表4。主成分载荷矩阵结果显示：峰9、峰7、峰10、峰12、峰17、峰1在第1主成分上有较高载荷，说明第1主成分的信息主要来自峰9、峰7、峰10（连翘酯苷A）、峰12、峰17（连翘苷）、峰1，第2主成分2的信息主要来自峰2（绿原酸）、峰21（甘草酸）。根据载荷矩阵可推测，上述8个色谱峰对桑菊感冒颗粒的质量有显著影响，可作为简化后的主要质量评价指标。主成分载荷矩阵表见表5。
表4 两个主成分的特征值和方差贡献率
表5 主成分载荷矩阵表
用初始因子载荷矩阵的每一个载荷量除以主成分对应特征值的开平方根，分别得到主成分中每个指标对应的系数，提取2个主成分得分的表达式为：
F
1
=0.295X
1
+0.123X
2
+0.237X
3
+0.137X
4
+0.237X
5
+0.149X
6
+0.313X
7
+0.190X
8
+
0.314X
9
+0.310X
10
+0.196X
11
+0.306X
12
+0.154X
13
+0.226X
14
+0.130X
15
+0.070X
16
+0.295X
17
+
0.207X
18
+0.159X
19
+0.017X
20
+0.180X
21
F
2
=0.013X
1
+0.362X
2
+0.211X
3
+0.318X
4
+0.030X
5
+0.326X
6
-0.028X
7
+0.272X
8
-
0.022X
9
-0.028X
10
+0.154X
11
-0.010X
12
+0.282X
13
+0.099X
14
+0.314X
15
+0.130X
16
+0.032X
17
+
0.175X
18
+0.250X
19
+0.329X
20
+0.330X
21
根据表达式计算两个主成分得分，绘制散点图。结果表明，第一主成分得分越高、距离方程参考线越近，样品的整体质量越好。主成分得分散点图见图4。
因此，本发明简化后的方法可以直接比较峰9、峰7、峰10、峰12、峰17、峰1、峰2和峰21的相似度，可以相对比较全面得出桑菊感冒颗粒的整体质量评价。
上述实施例只是对本发明构思和实现的说明，并非对其进行限制，在本发明构思下，未经实质变换的技术方案仍然在保护范围内。
Claims (4)
1.一种桑菊感冒颗粒的整体质量评价方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤S1：将待评价的桑菊感冒颗粒配成待测溶液；
步骤S2：利用高效液相色谱在给定色谱条件下对所述待测溶液进行分离，得到色谱曲线，所述给定色谱条件为：
色谱柱：Waters SunFire C18
流动相A：0.1%磷酸溶液
流动相B：乙腈
梯度洗脱：0~20 min，4%~15% 流动相B；20~45 min，15%~17% 流动相B；45~60min，17%~32% 流动相B；60~70 min，32%~60% 流动相B；70~74 min，60%~95% 流动相B；74~75 min，95%~4% 流动相B；75~90 min，4% 流动相B；
步骤S3：将所述色谱曲线与桑菊感冒颗粒指纹图谱进行比较，以21个共有峰判断相似度，根据相似度进行质量评价，所述桑菊感冒颗粒指纹图谱具有21个共有峰，共有峰的相对保留时间和相对峰面积为：
。
2.如权利要求1所述的桑菊感冒颗粒的整体质量评价方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述给定色谱条件还包括：流速：1.0ml/min，柱温：30℃，检测波长：237nm。
3.如权利要求1所述的桑菊感冒颗粒的整体质量评价方法，其特征在于：所述步骤S1中，按如下方法将所述待评价的桑菊感冒颗粒配成待测溶液：
取待评价的桑菊感冒颗粒研细，取细粉1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，用80%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4.如权利要求1所述的桑菊感冒颗粒的整体质量评价方法，其特征在于：所述步骤S3中，利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”判断所述相似度。
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| CN202311806942.4A CN117451904A (zh) | 2023-12-26 | 2023-12-26 | 一种桑菊感冒颗粒的整体质量评价方法 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116183805A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-05-30 | 保定市食品药品检验所 | 一种桑菊感冒颗粒成分的检测和评价方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张芦燕 等: "基于HPLC法和指纹图谱的桑菊感冒片质量评价研究", 医学信息, vol. 36, no. 7, 30 April 2023 (2023-04-30), pages 139 - 142 * |
| 董秋香 等: "桑菊感冒颗粒质量标准完善研究", 中南药学, vol. 21, no. 2, 28 February 2023 (2023-02-28), pages 520 - 525 * |
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