CN109596744B - 一种中药制剂的hplc检测方法 - Google Patents

一种中药制剂的hplc检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及质量控制技术领域，特别涉及一种宝宝乐中药制剂的HPLC检测方法。该HPLC检测方法包括如下步骤：将甲醇水溶液或甲醇中的一种与样品混合，超声提取，得到供试品溶液；将供试品溶液和参照物溶液采用高效液相色谱进行检测，得到宝宝乐中药制剂有效成分的定性定量检测结果；高效液相色谱的条件为：C18色谱柱；以乙腈为流动相A，以磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱。采用本发明宝宝乐中药制剂的HPLC检测方法，指纹图谱的分离度、重现性均较好，信息全面，特征图谱中呈现7个特征峰。本发明避免现有技术中检测方法质量控制的单一性和片面性，并具有方便、快捷、稳定、精密、重现性好等特点，可有效地表征药品整体质量。

Description

一种中药制剂的HPLC检测方法
技术领域
本发明涉及质量控制技术领域，特别涉及一种宝宝乐中药制剂的HPLC检测方法。
背景技术
宝宝乐为修正药业集团股份有限公司生产的纯中药制剂，是一种儿童常用药物，服用方便，主要成份包括炙黄芪、桂枝、白芍、干姜、麦芽、六神曲、山楂、大枣。为浅棕黄色的颗粒；味甜。具有温中补虚、和里缓急、开胃消食的作用。主要用于脾胃虚寒、脘腹隐痛、喜温喜按、胃纳不香、食少便溏。
宝宝乐颗粒标准收载于《卫生部颁药品标准》中药成方制剂第七册，标准编号：WS3-B-1367-93。本品标准仅有制法及常规冲剂检查项，如性状，溶化性等，而没有薄层鉴别和含量测定项，质量可控性较差。
中药指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴定手段，它是建立在中药化学成分系统研究的基础上，主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。中药及其制剂均为多组分复杂体系，因此评价其质量应采用与之相适应的，能提供丰富鉴别信息的检测方法，建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价。在此基础上，如果进一步开展谱效学研究，可使中药质量与其药效真正结合起来，有助于阐明中药作用机理。在同一色谱条件下同时检测样品的化学成分，从指纹图谱的相似度判断批量之间的质量一致性。还可追根溯源，寻找工艺操作中的问题。指纹图谱与对照图谱的相似度均大于0.9，能有效的反映成品批与批之间的质量，有利于全面监控产品的质量。总之，中药指纹图谱的研究和建立，对于提高中药质量，促进中药现代化具有重要意义。
但目前还未见关于宝宝乐中药制剂指纹图谱的报道。仅有对单一成分或少数成分的定量检测方法，但现有的方法无法将所有的有效成分分离开。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种宝宝乐中药制剂的HPLC检测方法。该检测方法下指纹图谱的分离度、重现性均较好，信息全面，特征图谱中呈现7个特征峰。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种宝宝乐中药制剂的HPLC检测方法，包括如下步骤：
将甲醇水溶液或甲醇中的一种与样品混合，超声提取，得到供试品溶液；
将供试品溶液和参照物溶液采用高效液相色谱进行检测，得到宝宝乐中药制剂有效成分的定性定量检测结果；高效液相色谱的条件为：C18色谱柱；以乙腈为流动相A，以磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；梯度洗脱的程序为：
Figure GDA0001972054700000021
作为优选，甲醇水溶液的体积百分含量不小于50％。
优选地，甲醇水溶液的体积百分含量为50％。
作为优选，以g/mL计，甲醇水溶液或甲醇中的一种与样品的用量比为(0.5～2)：(50～100)。
优选地，以g/mL计，甲醇水溶液或甲醇中的一种与样品的用量比为1：25。
作为优选，超声提取的功率为240～260W，频率为30～50kHz，提取时间为30～60分钟。
优选地，超声提取的功率为250W，频率为40kHz，提取时间为30分钟。
作为优选，参照物溶液为芍药苷对照品甲醇溶液、芍药内酯苷对照品甲醇溶液、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品甲醇溶液、芒柄花素对照品甲醇溶液、桂皮醛对照品甲醇溶液中的一种或几种。
作为优选，芍药苷对照品甲醇溶液的浓度为70～90μg/mL，芍药内酯苷对照品甲醇溶液的浓度为40～60μg/mL，毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品甲醇溶液的浓度为40～60μg/mL，芒柄花素对照品甲醇溶液的浓度为40～60μg/mL，桂皮醛对照品甲醇溶液的浓度为50～70μg/mL。
优选地，芍药苷对照品甲醇溶液的浓度为80μg/mL，芍药内酯苷对照品甲醇溶液的浓度为50μg/mL，毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品甲醇溶液的浓度为50μg/mL，芒柄花素对照品甲醇溶液的浓度为50μg/mL，桂皮醛对照品甲醇溶液的浓度为60μg/mL。
作为优选，C18色谱柱的填充剂为Kromasil-100-5-C18。
作为优选，C18色谱柱的规格为250mm×4.6mm,5μm。
作为优选，磷酸水溶液的质量百分含量为0.05％～0.15％。
优选地，磷酸水溶液的质量百分含量为0.1％。
作为优选，高效液相色谱的柱温为28～32℃。
优选地，高效液相色谱的柱温为30℃。
作为优选，流动相的流速为0.8～1.2mL/min。
优选地，流动相的流速为1mL/min。
作为优选，检测波长为225～235nm。
优选地，检测波长为230nm。
作为优选，供试品溶液的进样量为10～20μL，参照物溶液的进样量为10～20μL。
优选地，供试品溶液的进样量为10μL，参照物溶液的进样量为10μL。
本发明提供了一种宝宝乐中药制剂的HPLC检测方法。该HPLC检测方法包括如下步骤：将甲醇水溶液或甲醇中的一种与样品混合，超声提取，得到供试品溶液；将供试品溶液和参照物溶液采用高效液相色谱进行检测，得到宝宝乐中药制剂有效成分的定性定量检测结果；高效液相色谱的条件为：C18色谱柱；以乙腈为流动相A，以磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱。本发明具有的技术效果为：
采用本发明宝宝乐中药制剂的HPLC检测方法，指纹图谱的分离度、重现性均较好，信息全面，供试品特征图谱中呈现7个特征峰，其中1个峰与相应的参照物峰保留时间相同，芍药苷为参照物峰(S峰)，计算特征峰1～7的相对保留时间在规定值的±5％之内，为：0.39～0.43(峰1)、0.65～0.72(峰2)、0.90～0.99(峰3)、0.95～1.05(峰S)、1.37～1.51(峰5)、1.85～2.05(峰6)、2.25～2.48(峰7)。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不低于0.90。1、2号峰归属于芍药药材，3号峰为芍药内酯苷，4号峰为芍药苷(S峰)，5号峰为毛蕊异黄酮葡萄糖苷，6号峰芒柄花素，7号峰为桂皮醛。
本发明提供了一种宝宝乐的HPLC指纹图谱及其构建方法，避免现有技术中检测方法质量控制的单一性和片面性，并具有方便、快捷、稳定、精密、重现性好等特点，可有效地表征药品整体质量。
附图说明
图1示对照图谱；
图2示宝宝乐中药制剂的指纹图谱。
具体实施方式
本发明公开了一种宝宝乐中药制剂的HPLC检测方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供的一种宝宝乐中药制剂的HPLC检测方法中所用试剂或仪器均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
色谱条件与系统适应性试验：采用十八烷基键合硅胶为填充剂Kromasil-100-5-C18(250*4.6mm,5μm)色谱柱；以乙腈为流动相A，0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为1mL/min；检测波长为230nm。
表1流动相梯度表
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0～15 5→26 95→74
15～25 26→28 74→72
25～45 28→57 72→43
45～55 57→88 43→12
55-65 88→95 12→5
65-70 95 5
参照物溶液的制备：取芍药苷、芍药内酯苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、桂皮醛对照品适量，精密称定，分别用甲醇制成每1mL含80μg、50μg、50μg、50μg、60μg的对照品溶液。
供试品溶液制备：取样品粉末约2g，精密称定，精密加入50％甲醇50mL，称定重量，超声(功率250W，频率40kHz)提取30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10～20μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
试验结果见图1(对照图谱)、2(指纹图谱)。
试验结果显示，供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，其中1个峰应与相应的参照物峰保留时间相同，芍药苷为参照物峰(S峰)，计算特征峰1～7的相对保留时间应在规定值的±5％之内，为：0.39～0.43(峰1)、0.65～0.72(峰2)、0.90～0.99(峰3)、0.95～1.05(峰S)、1.37～1.51(峰5)、1.85～2.05(峰6)、2.25～2.48(峰7)。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算，相似度不得低于0.90。1、2号峰归属于芍药药材，3号峰为芍药内酯苷，4号峰为芍药苷(S峰)，5号峰为毛蕊异黄酮葡萄糖苷，6号峰芒柄花素，7号峰为桂皮醛。
对比例1
采用不同流动相体系：采用十八烷基键合硅胶为填充剂Kromasil-100-5-C18(250*4.6mm,5μm)色谱柱；以甲醇为流动相A，水为流动相B，柱温为30℃；流速为1mL/min；检测波长为230nm。按下表进行梯度洗脱：
表2流动相梯度表
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0～30 5→37 95→63
30～45 37→57 63→43
45～60 57→95 43→5
参照物溶液的制备：取芍药苷、芍药内酯苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、桂皮醛对照品适量，精密称定，分别用甲醇制成每1mL含80μg、50μg、50μg、50μg、60μg的对照品溶液。
供试品溶液制备：取样品粉末约2g，精密称定，精密加入50％甲醇50mL，称定重量，超声(功率250W，频率40kHz)提取30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10～20μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
结果：在此流动相体系下，供试品色谱峰个数少，且色谱峰拖尾、分离效果差。
对比例2
采用不同流动相体系：采用十八烷基键合硅胶为填充剂Venusil MP C18(250*4.6mm,5μm)色谱柱；以乙腈为流动相A，水为流动相B，柱温为30℃；流速为1mL/min；检测波长为230nm。按下表进行梯度洗脱：
表3流动相梯度表
时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％)
0～25 5→37 95→63
25～40 37→65 74→35
40～50 65→88 72→12
50～60 88→95 12→5
参照物溶液的制备：取芍药苷、芍药内酯苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、桂皮醛对照品适量，精密称定，分别用甲醇制成每1mL含80μg、50μg、50μg、50μg、60μg的对照品溶液。
供试品溶液制备：取样品粉末约2g，精密称定，精密加入50％甲醇50mL，称定重量，超声(功率250W，频率40kHz)提取30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10～20μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
结果：在此流动相体系下，供试品色谱峰个数少，且色谱峰拖尾。
对比例3
采用不同流动相体系：采用十八烷基键合硅胶为填充剂Diamonsil-C18(250*4.6mm,5μm)色谱柱；以乙腈为流动相A，0.1％磷酸水为流动相B，柱温为30℃；流速为1mL/min；检测波长为230nm。按下表进行梯度洗脱：
表4流动相梯度表
Figure GDA0001972054700000071
Figure GDA0001972054700000081
参照物溶液的制备：取芍药苷、芍药内酯苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、桂皮醛对照品适量，精密称定，分别用甲醇制成每1mL含80μg、50μg、50μg、50μg、60μg的对照品溶液。
供试品溶液制备：取样品粉末约2g，精密称定，精密加入50％甲醇50mL，称定重量，超声(功率250W，频率40kHz)提取30分钟，取出，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10～20μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
结果：在此流动相梯度体系下，供试品色谱峰密集分离度不好。
对比例4
采用Venusil MP C18(250mm×4.6mm，5.0μm)，以乙腈－0.1％磷酸溶液为流动相，进行梯度洗脱，变换检测波长分别为230nm(芍药内酯苷、芍药苷)和254nm(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素)，流速0.9mL/min，柱温30℃，进样量为10μL。测定含量。(0～12min，15.0％A；12～23min，15.0％A→22.0％A；23～32min，22.0％A→38.0％A；32～40min，38.0％A→15.0％A)；0～23min时在230nm波长下检测芍药内酯苷和芍药苷，23～40min在254nm下检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素。
供试品溶液的制备取宝宝乐适量，研细，取约1.0g，精密称定，置50mL量瓶中，加入甲醇45mL，超声处理30min，放冷，再用甲醇稀释至刻度，振摇均匀，过滤，取续滤液，即得。
该方法，须变换波长检测指定成分。不能同一波长下表征全部色谱峰。色谱信息较少。
对比例5
高效液相色谱法测定芍药苷含量，色谱条件：色谱柱为KROMASIL C18(5μm,250mm×5.0mm)，流动相：甲醇-水(35∶65)，柱温：30℃，流速：1mL/min，检测波长：230nm。
供试品溶液的制备：取本品约10g，精密称定，置具塞三角瓶中，加甲醇50mL于水浴上回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量溶解并转至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取1mL至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10～20μL，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
结果该方法仅能对芍药苷进行定量分析，不能有效的表征产品的全成分信息。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种宝宝乐中药制剂的指纹图谱构建方法，其特征在于，包括如下步骤：
将甲醇水溶液或甲醇中的一种与样品混合，超声提取，得到供试品溶液；
将所述供试品溶液和参照物溶液采用高效液相色谱进行检测，得到宝宝乐中药制剂有效成分的定性定量检测结果；所述高效液相色谱的条件为：C18色谱柱；以乙腈为流动相A，以磷酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序为：
Figure FDA0003307916970000011
所述C18色谱柱为Kromasil-100-5-C18，规格为250mm×4.6mm,5μm；
所述磷酸水溶液的质量百分含量为0.05％～0.15％；
所述高效液相色谱的柱温为28～32℃，流动相的流速为0.8～1.2mL/min，检测波长为230nm。
2.根据权利要求1所述的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述甲醇水溶液的体积百分含量不小于50％。
3.根据权利要求1所述的指纹图谱构建方法，其特征在于，以g/mL计，所述样品与所述甲醇水溶液或甲醇中的一种的用量比为(0.5～2)：(50～100)。
4.根据权利要求1所述的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述超声提取的功率为240～260W，频率为30～50kHz，提取时间为30～60分钟。
5.根据权利要求1所述的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述参照物溶液为芍药苷对照品甲醇溶液、芍药内酯苷对照品甲醇溶液、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品甲醇溶液、芒柄花素对照品甲醇溶液、桂皮醛对照品甲醇溶液中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述芍药苷对照品甲醇溶液的浓度为70～90μg/mL，芍药内酯苷对照品甲醇溶液的浓度为40～60μg/mL，毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品甲醇溶液的浓度为40～60μg/mL，芒柄花素对照品甲醇溶液的浓度为40～60μg/mL，桂皮醛对照品甲醇溶液的浓度为50～70μg/mL。
7.根据权利要求1所述的指纹图谱构建方法，其特征在于，所述供试品溶液的进样量为10～20μL，所述参照物溶液的进样量为10～20μL。
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