CN108061772B - 一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法 - Google Patents

一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法。该检测方法包括以下步骤：(1)制备供试品溶液；(2)制备对照品溶液；(3)检测。本发明所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，根据该检测方法制得的寒喘祖帕制剂的指纹图谱检测方法，建立的寒喘祖帕制剂HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度均大于0.9，建立的寒喘祖帕制剂HPLC特征指纹图谱共有模式，出峰较多，峰形好，易于鉴别，相似性高，反映的信息较完全，建立的指纹图谱技术含量高，准确可靠；该检测方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能从整体特征上控制寒喘祖帕制剂的质量，保证其质量稳定、可控，从而确保寒喘祖帕制剂的安全性和有效性，为寒喘祖帕制剂的质量控制提供科学的依据。

Description

一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法
技术领域
本发明属于医药检测领域，具体涉及一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法。
背景技术
寒喘祖帕制剂收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》维吾尔药分册，标准号：WS3-BW-0195-98。最早收载于1336年艾克木·穆哈穆德·努尔编著的《贾米依拉基》。寒喘祖帕制剂具有镇咳、化痰，温肺止喘。用于急性感冒，寒性乃孜来所致的咳嗽及异常粘液质性哮喘。是维吾尔医治疗感冒的经典名方，在新疆各族人民中广为使用。其处方包括小茴香、芹菜子、神香草、玫瑰花、芸香草、荨麻子、铁线蕨、胡芦巴、甘草浸膏。寒喘祖帕制剂组分复杂，因此评价其质量应采用与之相适应的、能提供丰富鉴别信息的检测方法。
目前，对寒喘祖帕制剂的质量控制，多采用其中一两种中药成分的含量测定或薄层色谱鉴别，其中，有文献报道测定其甘草中主要成分的含量。但是，这些单一成分测定并不能完全反映寒喘祖帕制剂的内在质量，且薄层鉴别的Rf值较大，同时没有对主要成分和活性成分的含量进行测定，都具有片面性，如何建立一种方便易行并包含信息量全面的检测方法亟待解决。
有鉴于此，有必要提出一种方便易行，包含信息量较为全面的针对于寒喘祖帕制剂的质量检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，该检测方法简便、稳定、精密度高、重现性好，可以全面监控产品的质量，保证其质量稳定、可控，从而确保寒喘祖帕制剂的安全性和有效性。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，包括以下步骤：
(1)制备供试品溶液：
将寒喘祖帕颗粒完全溶解于甲醇溶液后，超声提取25-35min，再过滤，得供试品溶液；其中，所述寒喘祖帕颗粒的质量与甲醇溶液的体积比为 2-5g：50ml；
(2)制备对照品溶液：
将甘草酸铵溶解于甲醇后，过滤，得对照品溶液；所述甘草酸铵的质量与甲醇的体积比为0.05-2.0mg：1ml；
(3)检测：
分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入高效液相色谱仪，记录68-70分钟内的色谱图；其中，所述填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；所述流动相A为磷酸溶液，所述流动相B为乙腈；所述洗脱方式为梯度洗脱；所述检测器为二极管阵列检测器。
进一步的，所述步骤(1)中，甲醇溶液的质量分数为30％-70％；
所述过滤采用0.22μm的微孔滤膜过滤；
所述步骤(2)中，过滤采用0.22μm的微孔滤膜过滤。
再进一步的，所述步骤(1)中，超声时间为30min；
所述步骤(2)中，甘草酸铵的质量与甲醇的体积比为0.08mg：1ml。
再进一步的，所述步骤(1)中，甲醇溶液的质量分数为50％。
再进一步的，所述步骤(1)中，所述寒喘祖帕颗粒的质量与甲醇溶液的体积比为3g：50ml。
进一步的，所述步骤(3)中，磷酸水溶液的质量分数为0.09％-0.11 ％；
所述柱温为30-40℃；
所述二极管阵列检测器的检测波长为210-250nm；
所述理论塔板数大于2000。
再进一步的，所述梯度洗脱的流速为1.0ml/min，流动相A、B的体积分数变化为：0-30min，A相85％-70％，B相15％-30％；30-45min，A相 70％-60％，B相30％-40％；45-60min，A相60％-40％，B相40％-60％；60-68min，A相40％-34.7％，B相60％-65.3％。
再进一步的，所述步骤(3)中，磷酸水溶液的质量分数为0.1％；
所述柱温为35℃；
所述二极管阵列检测器的检测波长为220nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，根据该检测方法制得的寒喘祖帕制剂的指纹图谱，与对照图谱的相似度均大于0.9，能有效的表征其质量，有利于全面监控产品的质量。
2、本发明实施例所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，根据该检测方法建立的寒喘祖帕制剂HPLC特征指纹图谱共有模式，标定了15个共有峰，建立的指纹图谱技术含量高，15个共有峰中1号峰为甘草浸膏、小茴香、芹菜子、神香草、玫瑰花、芸香草、荨麻子、铁线蕨、胡芦巴共有成分没食子酸；2,3,4,5,6，8,9,10,11,12,13,14号峰为甘草的特征峰,5号峰为芦丁，7号峰为甘草苷，13号峰为甘草酸铵；15，16号峰为药材芹菜子的特征性成分；从而避免了寒喘祖帕制剂质量控制的单一性和片面性，减少了人为处理产品质量达标的可能性。
3、本发明所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，根据该检测方法制得的指纹图谱出峰较多，反映的信息较完全，可以充分反映化学成分的信息，并且各个峰吸收值良好，基线平稳，也避免了近紫外杂质峰较大吸收，以及只是为了测定某个成分的精确含量的情况。
4、本发明所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，根据该检测方法所得的寒喘祖帕制剂指纹图谱的峰多，峰形好，易于鉴别，相似性高，准确可靠。
5、本发明所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，该检测方法以寒喘祖帕颗粒为例，虽然市售的寒喘祖帕制剂仅有寒喘祖帕颗粒一种制剂类型，若出现其他寒喘祖帕制剂类型，也同样适用于其他寒喘祖帕制剂类型，因药物的物质基础没有改变，所含化学成分无差异，因此，本发明所述的寒喘祖帕制剂的指纹图谱检测方法仍适用。
附图说明
图1为本发明实施例3测得的寒喘祖帕颗粒其颗粒的共有模式图谱；
图2为本发明寒喘祖帕颗粒其颗粒精密度HPLC指纹图谱；
图3为本发明寒喘祖帕颗粒其颗粒重复性HPLC指纹图谱；
图4为本发明寒喘祖帕颗粒其颗粒稳定性HPLC指纹图谱；
图5为本发明15个批次寒喘祖帕颗粒其颗粒指纹图谱叠加图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法之前，有必要对本发明中提及的相关材料等做进一步说明，以达到更好的效果。
指纹图谱是指某些复杂物质，比如中药，某种生物体或某种组织或细胞的DNA，蛋白质经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段。建立指纹图谱将能较为全面地反映制剂中所含化学成分的种类与数量，进而对药品质量进行整体描述和评价，可以为控制和保证产品质量的稳定性提供保障。
本发明所述的寒喘祖帕制剂由小茴香、芹菜子、神香草、玫瑰花、芸香草、荨麻子、铁线蕨、胡芦巴、甘草浸膏按重量比25∶25∶15∶ 15∶15∶14∶15∶15∶14的比例称取，以上九味，除甘草浸膏粉碎成细粉外，其余小茴香等八味，加8倍量水煎煮3次，每次1.5小时，合并煎煮液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度1.12-1.15(60℃)清膏，真空干燥，粉碎成细粉，加入甘草浸膏细粉、乳糖，混匀，加70％乙醇制软材， 14目筛制湿颗粒，60℃以下干燥，14目筛整粒，制成颗粒即得。
本发明中质量分数(mass fraction)指溶液中溶质质量与溶液质量之比。也指混合物中某种物质质量占总质量的百分比。
本发明中体积分数指的是：在理想溶液中，溶液的体积有加成性，总体积等于所有成分混合前的体积和，此时的体积分数也可称为体积浓度，指某种成分在总体积中所占的百分比。
在了解上述相关材料后，下面将结合具体的实施例，对本发明一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法做进一步的详细介绍：
一实施例
实施例1.
(1)制备供试品溶液：
将0.2g寒喘祖帕颗粒完全溶解于5ml的质量分数为30％的甲醇溶液后，超声提取25min，再用0.22μm的微孔滤膜过滤，滤液为供试品溶液；
(2)制备对照品溶液：
将1mg甘草酸铵溶解于20ml甲醇后，用0.22μm的微孔滤膜过滤，得对照品溶液；
(3)检测：
分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录68分钟内的色谱图；其中，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A 为质量分数为0.09％的磷酸溶液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱的方法，洗脱的流速为1.0ml/min，流动相A、B的体积分数变化为：0-30min，A相 85％-70％，B相15％-30％；30-45min，A相70％-60％，B相30％-40％；45-60min， A相60％-40％，B相40％-60％；60-68min，A相40％-34.7％，B相60％-65.3％；采用二极管阵列检测器，检测波长为210nm，柱温为30℃，理论塔板数大于2000。记录68分钟内的色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得寒喘祖帕颗粒的指纹图谱，其有15个共有峰，由这15个共有峰构成寒喘祖帕制剂的指纹特征，作为寒喘祖帕制剂成分的标准指纹图谱。
本发明实施例所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，根据该检测方法制得的寒喘祖帕制剂的指纹图谱，出峰较多，峰形好，易于鉴别，基线平稳，准确可靠，与对照图谱的相似度均大于0.9，避免了寒喘祖帕制剂质量控制的单一性和片面性。还有该方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能从整体特征上控制寒喘祖帕其制剂的质量，保证其质量稳定、可控，从而确保寒喘祖帕制剂的安全性和有效性，为寒喘祖帕制剂的质量控制提供科学的依据。
实施例2.
(1)制备供试品溶液：
将0.5g寒喘祖帕颗粒完全溶解于5ml的质量分数为70％的甲醇溶液后，超声提取35min，再用0.22μm的微孔滤膜过滤，得供试品溶液；
(2)制备对照品溶液：
将2mg甘草酸铵溶解于1ml甲醇后，用0.22μm的微孔滤膜过滤，得对照品溶液；
(3)检测：
分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，记录 70分钟内的色谱图；其中，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为质量分数为0.11％的磷酸溶液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱的方法，洗脱的流速为1.0ml/min，流动相A、B的体积分数变化为：0-30min，A相 85％-70％，B相15％-30％；30-45min，A相70％-60％，B相30％-40％；45-60min， A相60％-40％，B相40％-60％；60-70min，A相40％-34.7％，B相60％-65.3％；采用二极管阵列检测器，检测波长为250nm，柱温为40℃，理论塔板数大于2000。记录70分钟内的色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得寒喘祖帕颗粒的指纹图谱，其有15个共有峰，由这15个共有峰构成寒喘祖帕制剂的指纹特征，作为寒喘祖帕制剂成分的标准指纹图谱。
本发明实施例所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，根据该检测方法制得的寒喘祖帕制剂的指纹图谱，出峰较多，峰形好，易于鉴别，并且各个峰吸收值良好，基线平稳，准确可靠，与对照图谱的相似度均大于 0.9，避免了寒喘祖帕制剂质量控制的单一性和片面性。还有该方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能从整体特征上控制寒喘祖帕其制剂的质量，保证其质量稳定、可控，从而确保寒喘祖帕制剂的安全性和有效性，为寒喘祖帕制剂的质量控制提供科学的依据。
实施例3.
(1)制备供试品溶液：
将0.3g寒喘祖帕颗粒完全溶解于5ml的质量分数为50％的甲醇溶液后，超声提取30min，再用0.22μm的微孔滤膜过滤，得供试品溶液；
(2)制备对照品溶液：
将2mg甘草酸铵溶解于25ml甲醇后，用0.22μm的微孔滤膜过滤，得对照品溶液；
(3)检测：
分别吸取对照品溶液与供试品溶液各8μl，注入高效液相色谱仪，记录 68分钟内的色谱图；其中，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为质量分数为0.10％的磷酸溶液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱的方法，洗脱的流速为1.0ml/min，流动相A、B的体积分数变化为：0-30min，A相 85％-70％，B相15％-30％；30-45min，A相70％-60％，B相30％-40％；45-60min， A相60％-40％，B相40％-60％；60-68min，A相40％-34.7％，B相60％-65.3％；采用二极管阵列检测器，检测波长为220nm，柱温为35℃，理论塔板数大于2000。记录68分钟内的色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得寒喘祖帕颗粒的指纹图谱，其有15个共有峰，由这15个共有峰构成寒喘祖帕制剂的指纹特征，作为寒喘祖帕制剂成分的标准指纹图谱，如图1所示：15个共有峰中1号峰为甘草浸膏、小茴香、芹菜子、神香草、玫瑰花、芸香草、荨麻子、铁线蕨、胡芦巴共有成分没食子酸；2、3、4、5、6、8、 9、10、11、12、13、14号峰为甘草的特征峰，5号峰为芦丁，7号峰为甘草苷，13号峰为甘草酸铵；15，16号峰为药材芹菜子的特征性成分。
本发明实施例所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，根据该检测方法制得的寒喘祖帕制剂的指纹图谱，出峰较多，峰形好，易于鉴别，并且各个峰吸收值良好，基线平稳，准确可靠，与对照图谱的相似度均大于 0.9，避免了寒喘祖帕制剂质量控制的单一性和片面性。还有该方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能从整体特征上控制寒喘祖帕其制剂的质量，保证其质量稳定、可控，从而确保寒喘祖帕制剂的安全性和有效性，为寒喘祖帕制剂的质量控制提供科学的依据。
实施例4.
(1)制备供试品溶液：
将0.4g寒喘祖帕颗粒完全溶解于5ml的质量分数为60％的甲醇溶液后，超声提取30min，再用0.22μm的微孔滤膜过滤，得供试品溶液；
(2)制备对照品溶液：
将1mg甘草酸铵溶解于1ml甲醇后，用0.22μm的微孔滤膜过滤，得对照品溶液；
(3)检测：
分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，记录68分钟内的色谱图；其中，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A 为质量分数为0.1％的磷酸溶液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱的方法，洗脱的流速为1.0ml/min，流动相A、B的体积分数变化为：0-30min，A相 85％-70％，B相15％-30％；30-45min，A相70％-60％，B相30％-40％；45-60min， A相60％-40％，B相40％-60％；60-68min，A相40％-34.7％，B相60％-65.3％；采用二极管阵列检测器，检测波长为240nm，柱温为36℃，理论塔板数大于2000。记录68分钟内的色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得寒喘祖帕颗粒的指纹图谱，其有15个共有峰，由这15个共有峰构成寒喘祖帕制剂的指纹特征，作为寒喘祖帕制剂成分的标准指纹图谱。
本发明实施例所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，根据该检测方法制得的寒喘祖帕制剂的指纹图谱，出峰较多，峰形好，易于鉴别，并且各个峰吸收值良好，基线平稳，准确可靠，与对照图谱的相似度均大于 0.9，避免了寒喘祖帕制剂质量控制的单一性和片面性。还有该方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能从整体特征上控制寒喘祖帕其制剂的质量，保证其质量稳定、可控，从而确保寒喘祖帕制剂的安全性和有效性，为寒喘祖帕制剂的质量控制提供科学的依据。
实施例5.
(1)制备供试品溶液：
将30mg寒喘祖帕颗粒完全溶解于0.5ml的质量分数为50％的甲醇溶液后，超声提取30min，再用0.22μm的微孔滤膜过滤，得供试品溶液；
(2)制备对照品溶液：
将1mg甘草酸铵溶解于1ml甲醇后，用0.22μm的微孔滤膜过滤，得对照品溶液；
(3)检测：
分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，记录70钟内的色谱图；其中，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为质量分数为0.1％的磷酸溶液，流动相B为乙腈，采用梯度洗脱的方法，洗脱的流速为1.0ml/min，流动相A、B的体积分数变化为：0-30min，A相 85％-70％，B相15％-30％；30-45min，A相70％-60％，B相30％-40％；45-60min， A相60％-40％，B相40％-60％；60-68min，A相40％-34.7％，B相60％-65.3％；采用二极管阵列检测器，检测波长为220nm，柱温为35℃，理论塔板数大于2000。记录70分钟内的色谱图，用指纹图谱软件对图谱进行处理，即得寒喘祖帕颗粒的指纹图谱，其有15个共有峰，由这15个共有峰构成寒喘祖帕制剂的指纹特征，作为寒喘祖帕制剂成分的标准指纹图谱。
本发明实施例所述的一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，根据该检测方法制得的寒喘祖帕制剂的指纹图谱，出峰较多，峰形好，易于鉴别，并且各个峰吸收值良好，基线平稳，准确可靠，与对照图谱的相似度均大于 0.9，避免了寒喘祖帕制剂质量控制的单一性和片面性。还有该方法简便、稳定、精密度高、重现性好，能从整体特征上控制寒喘祖帕其制剂的质量，保证其质量稳定、可控，从而确保寒喘祖帕制剂的安全性和有效性，为寒喘祖帕制剂的质量控制提供科学的依据。
二实验测试
1、精密度试验
取实施例3制备的供试品溶液，重复进样6次，记录色谱图，分别对共有峰的相对保留时间及峰面积比值进行考察，结果各共有峰相对保留时间RSD小于0.3％，相对峰面积比值RSD小于1.46％，利用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”，将HPLC图谱导入，经多点校正和数据匹配，以平均数法生成对照图谱，如图2所示，图中从上至下相似度分别为0.999、0.998、0.999、0.999、0.998、0.999，相似度均大于0.994，该方法的精密度高。
2、重复性试验
精密称取实施例2制备的供试品溶液30ml，分为6份，分别进样，记录色谱图，对共有峰的相对保留时间及峰面积比值进行考察，结果各共有峰相对保留时间RSD小于0.12％，相对峰面积比值RSD小于3.0％，利用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”，将HPLC图谱导入，经多点校正和数据匹配，以平均数法生成对照图谱，如图3所示，图中从上至下相似度分别为1、1、1、1、0.999、1，相似度均大于0.992，说明该方法的重复性好。
3、稳定性试验
精密称取10ml实施例4制备的供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、 24小时进样分析，对共有峰的相对保留时间及峰面积比值进行考察，结果各共有峰相对保留时间RSD小于0.25％，相对峰面积比值RSD小于2.92％，利用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”，将HPLC 图谱导入，经多点校正和数据匹配，以平均数法生成对照图谱，如图4所示，图中从上至下相似度分别为1、0.996、1、1、0.999、0.999，相似度均大于0.996，能有效的表征其质量，说明该方法的稳定性好。
4、共有峰相对保留时间和共有峰相对峰面积
分别称取15批实施例5的同一批寒喘祖帕颗粒各3g，加入50％甲醇 50ml，超声提取，过0.22μm的微孔滤膜，取续滤液，作为供试品溶液，进样。对共有峰的相对保留时间及峰面积比值进行考察，结果见表1、表2；利用中国药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版”，将15 份HPLC图谱导入，经多点校正和数据匹配，以平均数法生成对照图谱，如图5所示，15批相似度分别为0.924、0.901、0.916、0.901、0.903、0.904、 0.932、0.905、0.907，0.904、0.919、0.936、0.939、0.922、0.907相似度均大于0.9；
表1 寒喘祖帕颗粒指纹对照图谱15批次共有峰相对保留时间
Figure GDA0003001428430000111
由表1可以看出，对15个批次寒喘祖帕颗粒共有峰的相对保留时间比值进行考察，结果各共有峰相对保留时间比值的RSD值小于0.5％。
表2寒喘祖帕颗粒指纹对照图谱15批次共有峰相对峰面积
Figure GDA0003001428430000121
注：S为标准峰，即甘草酸铵的峰。
由表2可以看出，对15个批次寒喘祖帕颗粒共有峰的相对峰面积比值进行考察，结果各共有峰相对峰面积比值的RSD值较大，说明这15批次寒喘祖帕颗粒中个别批次的成分含量具有一定的差异。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种寒喘祖帕制剂的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备供试品溶液：
将寒喘祖帕颗粒完全溶解于甲醇溶液后，超声提取25-35min，再过滤，得供试品溶液；其中，所述寒喘祖帕颗粒的质量与甲醇溶液的体积比为2-5g：50ml；
(2)制备对照品溶液：
将甘草酸铵溶解于甲醇后，过滤，得对照品溶液；所述甘草酸铵的质量与甲醇的体积比为0.08mg：1ml；
(3)检测：
分别吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入高效液相色谱仪，记录68-70分钟内的色谱图后，建立指纹图谱及具体的共有峰；其中，填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为磷酸溶液，流动相B为乙腈；洗脱方式为梯度洗脱；检测器为二极管阵列检测器，二极管阵列检测器的检测波长为220nm；
所述梯度洗脱的流速为1.0ml/min，流动相A、B的体积分数变化为：0→30min，A相85％→70％，B相15％→30％；30→45min，A相70％→60％，B相30％→40％；45→60min，A相60％→40％，B相40％→60％；60→68min，A相40％→34.7％，B相60％→65.3％。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，甲醇溶液的质量分数为30％-70％；
所述过滤用0.22μm的微孔滤膜过滤；
所述步骤(2)中，过滤用0.22μm的微孔滤膜过滤。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，超声时间为30min。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，甲醇溶液的质量分数为50％。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(1)中，所述寒喘祖帕颗粒的质量与甲醇溶液的体积比为3g：50ml。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(3)中，磷酸水溶液的质量分数为0.09％-0.11％；
柱温为30-40℃；
理论塔板数大于2000。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，其中，
所述步骤(3)中，磷酸水溶液的质量分数为0.1％；
所述柱温为35℃。
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