CN104483402A - 一种抗宫炎软胶囊的质量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗宫炎软胶囊质量检测方法,包括采用了高效液相色谱法对抗宫炎软胶囊中乌药醚内酯、本品每粒含乌药以乌药醚内酯计应不得少于为0.23mg,同时对盐酸水苏碱的含量进行测定;对益母草进行薄层鉴别,同时对广东紫珠、和乌药进行鉴别。本发明测定效率高,精确度高,测定含量准确,能有效地检测和控制产品质量。
Description
技术领域
本发明属于中药制剂的质量检测领域,特别涉及抗宫炎软胶囊的质量检测方法。
背景技术
抗宫炎软胶囊由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏、乌药干浸膏三味药物组成,具有清湿热,止带下,用于因慢性宫颈炎引起的湿热下注,赤白带下,宫颈糜烂,出血等症。广东紫珠干浸膏是处方中主药,具有收敛止血,散瘀,清热解毒,用于衄血,咯血,吐血,便血,崩漏,外伤出血,肺热咳嗽,咽喉肿痛,热毒疮疡,水火烫伤等症。益母草干浸膏为常见的妇科用药,具有活血调经,利尿消肿,清热解毒。用于月经不调,痛经经闭,恶露不尽,水肿尿少,疮疡肿毒等症,为处方中有效成分之一。乌药干浸膏具有行气止痛,温肾散寒。用于寒凝气滞,胸腹胀痛,气逆喘急,膀胱虚冷,遗尿尿频,疝气寒痛,经寒腹痛等症。三味药组成经典的妇科方子,为妇科之良药。该产品执行的国家标准为YBZ09182006-2011Z,该标准中,对广东紫珠干浸膏、和乌药干浸膏只做了鉴别,无定量指标;对益母草干浸膏只做了含量控制,无定性指标,质量控制指标不太完善,不能够完全对产品进行更有效的质量控制。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种测定效率高,精确度高,测定含量准确,能有效地检测产品质量的抗宫炎软胶囊的质量检测方法。
本发明是一种抗宫炎软胶囊的质量检测方法,包括以下步骤:
(1)乌药醚内酯的含量测定:
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(56:44)为流动相;检测波长为235nm,理论塔板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000;
对照品溶液的制备:取乌药醚内酯对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含乌药醚内酯40μg);
供试品溶液的制备:取本品内容物1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,提取4小时,提取液挥干,残渣用甲醇分次溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
其中:本品每粒含乌药以乌药醚内酯计应不得少于为0.23mg;
(2)益母草薄层鉴别:称取本品内容物0.5g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加在中性氧化铝柱(100-200目,5g,内径为1cm)上,用乙醇20ml洗脱,收集滤液与洗脱液,蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液;另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;分别吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液和稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液(1:1)混合液,供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。
上述的一种抗宫炎软胶囊的质量检测方法,其中还包括:
(1) 广东紫珠的鉴别:
取本品内容物2 g,加60%乙醇50ml,盐酸1ml,置水浴上加热回流4小时,滤过,滤液置水浴上蒸至15ml,加水20ml,摇匀,滤过,滤液用乙醚振摇提取3次,每次15ml,合并乙醚液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取广东紫珠对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨气中熏约5分钟,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)乌药的鉴别:
取本品内容物3g,加石油醚(30-60℃)30ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌药对照药材3 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)盐酸水苏碱的含量测定
色谱条件与系统适应性试验:以氨基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(82:18)为流动相;检测波长为192nm;柱温为22℃。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含盐酸水苏碱40μg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml至中性氧化铝柱(100—200目,4g,内径1.5cm,湿法装柱,甲醇预洗)上,用甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用流动相分次溶解并转移至25ml量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪(LC-15C岛津),测定,即得。
本品每粒含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于0.64mg。
本发明与现有技术相比,具有明显的有益效果,由以上技术方案可知:采用了高效液相色谱法对抗宫炎软胶囊增加了乌药干浸膏中乌药醚内酯的含量测定,质量检测方法简单易行,准确可靠,精确度高。同时增加了对益母草的薄层鉴别,从而保证了对一个品种采取至少两个含量测定指标,对所有组方采取定性检查来有效控制产品质量的措施。本发明能更好地检测该中药制剂的质量,保证用药的安全性、有效性,从而确保其临床疗效。
具体实施方式
以下通过实验例来进一步说明本发明方法的有益效果。
实验例:乌药醚内酯的含量测定
(1)流动相的选择:
流动相1:甲醇-乙腈-水(35:25:40);
流动相2:甲醇-乙腈-水(355:255:40);
流动相3:甲醇-水(60:40);
流动相4:甲醇-水(40:60);
流动相5:乙腈-水(60:40);
流动相6:乙腈-水(56:44);
通过以上对比试验结果的分析,流动相6具有保留时间适当,样品分离效果好、阴性无干扰等特点。同时根据后续试验分析总结,当乌药醚内酯理论塔板数达到3000时,分离均大于1.5,故以乌药醚内酯峰计理论塔板数应不低于3000。
(2)供试品溶液制备方法筛选
根据倍半萜类化合物的理化特性,我们分别采用不同的提取方法,以乌药醚内酯的含量作为指标,结果见下表。
试验结果表明, 索氏提取4小时后含量均一,故索氏提取时间选用4小时为宜。
(4)阴性对照实验及溶剂峰的测定
取缺乌药干浸膏的阴性制剂,照供试品溶液,同法制成缺乌药醚内酯的阴性对照品溶液。分别取缺乌药醚内酯的阴性对照品溶液以及缺乌药干浸膏的供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,按供试品方法进行试验,
试验结果表明:阴性对照溶液在与对照品、供试品色谱峰相应的位置上无干扰,方法可行。
(5)线性关系考察
精密量取不同浓度的乌药醚内酯对照溶液10μl注入液相色谱仪,进行乌药醚内酯测定,以乌药醚内酯峰面积Y 对乌药醚内酯浓度 X进行线性回归,线性回归方程:y=13980x+136,盐酸吐根碱线性范围:16.24 ~48.72μg ,乌药醚内酯相关系数 r = 0.9999,拟合过原点方程y = 13984x,分别用最低点峰面积代进原方程与拟合过原点方程,乌药醚内酯相对偏差为0.058%,因此可视原方程截距趋近于零,可以用外标一点法计算含量。根据实验结果,乌药醚内酯在16.24~48.72μg 范围内,峰面积与进样量呈良好的线性系。结果见下表:
(6)精密度试验
精密量取乌药醚内酯对照品溶液(40.6μg/ml) 10μl注入液相色谱仪,重复进样5次,以乌药醚内酯的峰面积计算,乌药醚内酯RSD为0.19%。结果见下表:
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均 | RSD% |
乌药醚内酯峰面积 | 567860 | 567954 | 567342 | 570096 | 568137 | 568278 | 0.19 |
(7)重复性试验
取同一批号供试品,照 [含量测定]方法制备供试品溶液6份,以乌药醚内酯的峰面积计算,乌药醚内酯RSD=1.19%。结果见下表:
(8)稳定性试验
精密量取同一供试品溶液,按规定的时间进样,共测6次,以乌药醚内酯峰面积计算,结果表明,供试品在10h内,乌药醚内酯峰面积积分值前后无明显变化。
(9)加样回收率试验
取本品1.0g,9份,精密称定,精密加入用甲醇溶解的三个不同浓度梯度的乌药醚内酯对照品溶液(32.48μg/ml、 40.6μg/ml、48.72μg/ml),每个浓度梯度加样3份,照供试品处理方法及[含量测定]方法,进行乌药醚内酯的含量测定,结果见下表。
试验结果表明,乌药醚内酯加样平均回收率为93.81%,RSD为0.39%;达到标准要求,方法可行。
(10)十批样品含量测定
按含量测定操作,测定10个批号制剂的乌药醚内酯的含量,结果见下表。
抗宫炎软胶囊中乌药醚内酯含量限度(mg/粒)=乌药干浸膏投料量×乌药干浸膏内控含量÷成品量= 46.8×5.0÷1000=0.234mg/粒,根据有效数字的修约法则,保留两位有效数字,得抗宫炎软胶囊中乌药醚内酯的含量限度为0.23mg/粒,即本品每粒含乌药以乌药醚内酯计应不得少于0.23mg/粒。
实施例:
一种抗宫炎软胶囊的质量检测方法,包括以下步骤:
(1) 广东紫珠的鉴别:
取本品内容物2 g,加60%乙醇50ml,盐酸1ml,置水浴上加热回流4小时,滤过,滤液置水浴上蒸至15ml,加水20ml,摇匀,滤过,滤液用乙醚振摇提取3次,每次15ml,合并乙醚液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取广东紫珠对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置氨气中熏约5分钟,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(2)乌药的鉴别:
取本品内容物3g,加石油醚(30-60℃)30ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌药对照药材3 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60℃)-乙酸乙酯(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)益母草的鉴别:
取本品内容物0.5g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加在中性氧化铝柱(100-200目,5g,内径为1cm)上,用乙醇20ml洗脱,收集滤液与洗脱液,蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液;另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;分别吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-无水乙醇-盐酸(10:10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液和稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液(1:1)混合液,供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)盐酸水苏碱的含量测定
色谱条件与系统适应性试验:以氨基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(82:18)为流动相;检测波长为192nm;柱温为22℃。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含盐酸水苏碱40μg的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml至中性氧化铝柱(100—200目,4g,内径1.5cm,湿法装柱,甲醇预洗)上,用甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用流动相分次溶解并转移至25ml量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪(LC-15C岛津),测定,即得。
本品每粒含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于0.64mg。
(5)乌药醚内酯的含量测定
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(56:44)为流动相;检测波长为235nm,理论塔板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000;
对照品溶液的制备:取乌药醚内酯对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含乌药醚内酯40μg);
供试品溶液的制备:取本品内容物1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,提取4小时,提取液挥干,残渣用甲醇分次溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
本品每粒含乌药以乌药醚内酯计应不得少于为0.23mg。
Claims (4)
1.一种抗宫炎软胶囊的质量检测方法,包括以下步骤:
(1)乌药醚内酯的含量测定:
色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以56:44的乙腈-水为流动相;检测波长为235nm,理论塔板数按乌药醚内酯峰计算应不低于2000;
对照品溶液的制备:取乌药醚内酯对照品10mg,精密称定,置100ml量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得每1ml中含乌药醚内酯40μg;
供试品溶液的制备:取本品内容物1g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚50ml,提取4小时,提取液挥干,残渣用甲醇分次溶解,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
(2)益母草薄层鉴别:称取本品内容物0.5g,加乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液加在100-200目,5g,内径为1cm的中性氧化铝柱上,用乙醇20ml洗脱,收集滤液与洗脱液,蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液;另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;分别吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl点于同一硅胶G薄层板上,以10:10:1的丙酮-无水乙醇-盐酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液和1:1的稀碘化铋钾试液-碘化钾碘试液混合液,供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.如权利要求1所述的一种抗宫炎软胶囊的质量检测方法,其中:
(1) 广东紫珠的鉴别:
取本品内容物2 g,加60%乙醇50ml,盐酸1ml,置水浴上加热回流4小时,滤过,滤液置水浴上蒸至15ml,加水20ml,摇匀,滤过,滤液用乙醚振摇提取3次,每次15ml,合并乙醚液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取广东紫珠对照药材5g,同法制成对照药材溶液;照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法;试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以5∶4∶1的甲苯-甲酸乙酯-甲酸为展开剂,展开,取出,晾干,置氨气中熏约5分钟,置365nm紫外灯下检视;
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
(2)乌药的鉴别:
取本品内容物3g,加30-60℃石油醚30ml,振摇,放置过夜,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚1ml使溶解,作为供试品溶液;
另取乌药对照药材3 g,同法制成对照药材溶液;照中国药典2010年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以4∶1的30-60℃石油醚-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%香草醛硫酸溶液;
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(3)盐酸水苏碱的含量测定
色谱条件与系统适应性试验:以氨基硅烷键合硅胶为填充剂;以82:18的乙腈-水为流动相;检测波长为192nm;柱温为22℃;
理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于4000;
对照品溶液的制备:取盐酸水苏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含盐酸水苏碱40μg的溶液,摇匀,即得;
供试品溶液的制备:取装量差异项下的本品内容物,混匀,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml至100—200目,4g,内径1.5cm,湿法装柱,甲醇预洗的中性氧化铝柱上,用甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用流动相分次溶解并转移至25ml量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
3.如权利要求1或2所述的一种抗宫炎软胶囊的质量检测方法,其中:本品每粒含益母草以盐酸水苏碱(C7H13NO2·HCl)计,不得少于0.64mg。
4.如权利要求3所述的一种抗宫炎软胶囊的质量检测方法,其中:本品每粒含乌药以乌药醚内酯计应不得少于为0.23mg。
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