CN104849368B - 乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法 - Google Patents

乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104849368B
CN104849368B CN201510239930.7A CN201510239930A CN104849368B CN 104849368 B CN104849368 B CN 104849368B CN 201510239930 A CN201510239930 A CN 201510239930A CN 104849368 B CN104849368 B CN 104849368B
Authority
CN
China
Prior art keywords
linderane
extraction
root tuber
content
assay method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510239930.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104849368A (zh
Inventor
陈学松
欧妮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Original Assignee
Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuzhou Institutes for Food and Drug Control filed Critical Wuzhou Institutes for Food and Drug Control
Priority to CN201510239930.7A priority Critical patent/CN104849368B/zh
Publication of CN104849368A publication Critical patent/CN104849368A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104849368B publication Critical patent/CN104849368B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Seasonings (AREA)

Abstract

本发明公开了一种乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将乌药粉碎后与硅藻土混合；步骤2：采用ASE萃取法萃取乌药醚内酯，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液；步骤3：将萃取液蒸干后用甲醇溶解并稀释定容，离心后取上清液；步骤4：将上清液以高效液相色谱法进行检测。本发明的目的是提供一种萃取效率高、测量准确的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法。

Description

乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，特别是一种乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法。
背景技术
乌药为樟科植物乌药Lindera.aggregata(Sims)Kosterm_的干燥块根。全年均可采挖，除去细根，洗净，趁鲜切片，晒干，或直接晒干。乌药多呈纺锤状，略弯曲，有的中部收缩成连珠状，长6～15cm，直径1～3cm。表面黄棕色或黄褐色，有纵皱纹及稀疏的细根痕。质坚硬。切片厚0.2～2mm，切面黄白色或淡黄棕色，射线放射状，可见年轮环纹，中心颜色较深。气香，味微苦、辛，有清凉感。质老、不呈纺锤状的直根，不可供药用。
药典所记录的浸出物的含量测试方法为：取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚50ml，提取4小时，提取液挥干，残渣用甲醇分次溶解，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得，并结合药典所记录的测试方法进行测量。上述乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法溶剂用量大，测试时间长，对测试人员技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取效率高、测量准确的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法。
本发明提供的技术方案为：一种乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将乌药粉碎后与硅藻土混合；
步骤2：采用ASE萃取法萃取乌药醚内酯，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液；
步骤3：将萃取液蒸干后用甲醇溶解并稀释定容，离心后取上清液；
步骤4：将上清液以高效液相色谱法进行检测乌药醚内酯的含量，高效液相色谱法的参数如下：色谱柱：ODS-SP 5μm 4.6×250mm、柱温：40℃、流速：1mL/min、流动相：乙腈-水、检测波长：235nm、上清液进样量10μl；乙腈和水的体积比为44:56。
在上述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法中，所述的步骤1中，乌药和硅藻土的重量比为1:1，乌药粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的乌药粉。
在上述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法中，所述的步骤2包括以下子步骤：
S1：在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
S2：向萃取池中加入步骤1所得到的乌药和硅藻土的混合物；
S3：向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
S4：采用乙酸乙酯与正己烷混合溶液进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度80℃；循环次数1次；静态萃取时间5min；吹扫时间60s。
在上述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法中，所述的乌药和硅藻土的混合物的重量为2g，所述的萃取池的体积为10ml。
在上述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法中，所述的步骤3具体为：将萃取液倒入蒸发皿中并用少量体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液润洗接收瓶合并萃取液，蒸干，用甲醇溶解并稀释至50mL，取2mL在15000r/min下离心3min，取上清液。
在上述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法中，所述的ASE萃取法通过ASE-350加速溶剂萃取仪进行，高效液相色谱检测的仪器为岛津20AD液相色谱仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明采用ASE萃取法用乙酸乙酯与正己烷作为萃取液能够有效的提高萃取效果，提高萃取率，降低溶剂用量和萃取用时，相比于传统的萃取方法，本发明解决了传统萃取效率低，用时长的问题，降低了萃取物的损失。同时采用高效液相色谱法，可以有效的分离特征峰，实现乌药醚内酯的准确检测。
附图说明
图1为本发明的实施例1的测试谱图；
图2为本发明的标准样的测试谱图；
图3为本发明按照药典方法分离得到的样品的测试谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
萃取
本实施例所用到的仪器与耗材为：粉碎机、电子分析天平(XA205DU)：感量0.001g、加速溶剂萃取仪型号：ASE-350(10ml萃取池，50ml收集瓶)、容量瓶：25ml、离心管：2ml。
步骤1：取乌药粉末(过三号筛)约1g，精密称定，与1g硅藻土混合均匀，待用；
步骤2：萃取池底部垫3～6张(商品化滤纸1张)自制圆形滤纸(直径27mm)，加入约1g硅藻土后加入步骤1所得到的混合均匀的样品、再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。
步骤3：用ASE萃取放萃取，得到萃取液，具体参数见下表1。
表1 ASE萃取参数
步骤4：萃取结束后，将萃取液倒入蒸发皿中并用少量乙酸乙酯：正己烷(体积比1:1)润洗接收瓶合并萃取液，蒸干。用甲醇溶解并稀释至50mL，取2mL在15000r/min下离心3min，取上清液，待上机测定。
检测
采用岛津20AD高效液相色谱仪进行检测，检测参数为：
色谱柱：ODS-SP 5μm 4.6×250mm、柱温：40℃、流速：1mL/min、流动相：乙腈-水(44:56)、检测波长：235nm、上清液进样量10μl。
标准样的准备
取乌药醚内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得，检测方法按照实施例1的检测步骤进行。
实施例1和标准样的检测结果如下图1和图2。图3为药典所记录分离方法检测得到的谱图，具体为取乌药粉末粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚50ml，提取4小时，提取液挥干，残渣用甲醇分次溶解，转移至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得，检测方法按照实施例1的检测步骤进行。通过三项谱图对照可以发现，本方法分离所得到的样品能够得到清晰的完整的图谱，与药典记录的分离方法得到的样品测试谱图具有高度重合性。
本方法分离精度高，用时短，测量结果准确，有利于简化分析人员的操作。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将乌药粉碎后与硅藻土混合；
步骤2：采用ASE萃取法萃取乌药醚内酯，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液；
步骤3：将萃取液蒸干后用甲醇溶解并稀释定容，离心后取上清液；
步骤4：将上清液以高效液相色谱法进行检测乌药醚内酯的含量，高效液相色谱法的参数如下：色谱柱：ODS-SP 5μm 4.6×250mm、柱温：40℃、流速：1mL/min、流动相：乙腈-水、检测波长：235nm、上清液进样量10μl；乙腈和水的体积比为44:56。
2.根据权利要求1所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于，
所述的步骤1中，乌药和硅藻土的重量比为1:1，乌药粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的乌药粉。
3.根据权利要求2所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤2包括以下子步骤：
S1：在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
S2：向萃取池中加入步骤1所得到的乌药和硅藻土的混合物；
S3：向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
S4：采用乙酸乙酯与正己烷混合溶液进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度80℃；循环次数1次；静态萃取时间5min；吹扫时间60s。
4.根据权利要求3所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于，所述的乌药和硅藻土的混合物的重量为2g，所述的萃取池的体积为10ml。
5.根据权利要求1至4任一所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于，所述的步骤3具体为：将萃取液倒入蒸发皿中并用少量体积比为1:1的乙酸乙酯与正己烷混合溶液润洗接收瓶合并萃取液，蒸干，用甲醇溶解并稀释至50mL，取2mL在15000r/min下离心3min，取上清液。
6.根据权利要求1所述的乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法，其特征在于，所述的ASE萃取法通过ASE-350加速溶剂萃取仪进行，高效液相色谱检测的仪器为岛津20AD液相色谱仪。
CN201510239930.7A 2015-05-12 2015-05-12 乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法 Active CN104849368B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510239930.7A CN104849368B (zh) 2015-05-12 2015-05-12 乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510239930.7A CN104849368B (zh) 2015-05-12 2015-05-12 乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104849368A CN104849368A (zh) 2015-08-19
CN104849368B true CN104849368B (zh) 2016-12-07

Family

ID=53849167

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510239930.7A Active CN104849368B (zh) 2015-05-12 2015-05-12 乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104849368B (zh)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104483402A (zh) * 2014-12-02 2015-04-01 贵州汇正制药有限责任公司 一种抗宫炎软胶囊的质量检测方法
JP5770818B2 (ja) * 2006-01-31 2015-08-26 インターデイジタル テクノロジー コーポレーション 無線通信システムにおいて非競合ベースのチャネルを提供するため、および利用するための方法および装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5770818A (en) * 1980-10-21 1982-05-01 Zeria Shinyaku Kogyo Kk Remedy for hepatitis and its preparation

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5770818B2 (ja) * 2006-01-31 2015-08-26 インターデイジタル テクノロジー コーポレーション 無線通信システムにおいて非競合ベースのチャネルを提供するため、および利用するための方法および装置
CN104483402A (zh) * 2014-12-02 2015-04-01 贵州汇正制药有限责任公司 一种抗宫炎软胶囊的质量检测方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
6种不同产地乌药中乌药醚内酯的HPLC法含量测定;陈瑞芳 等;《中华中医药学刊》;20110531;第29卷(第5期);第1123-1124页 *
HPLC法同时测定乌药中3种倍半萜内酯的含量;郑运亮 等;《中国中药杂志》;20091130;第34卷(第21期);第2777-2780页 *
HPLC法测定赣南乌药根、茎、叶中乌药醚内酯的含量;刘冰晶 等;《湖北农业科学》;20121130;第51卷(第21期);第4870-4872页 *
Recent developments in qualitative and quantitative analysis of phytochemical constituents and their metabolites using liquid chromatography–mass spectrometry;Haifeng Wu 等;《Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis》;20130118;第72卷;第267-291页 *
赣南乌药中乌药醚内酯不同提取方法的比较研究;张剑 等;《赣南医学院学报》;20131231;第33卷(第6期);第819-820+866页 *
高效液相色谱法测定乌药中乌药醚内酯;余翠琴 等;《中草药》;20090630;第40卷(第6期);第983-984页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN104849368A (zh) 2015-08-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107149623B (zh) 一种中药组合物的含量测定方法
CN105203657B (zh) 酸枣仁对照提取物及其制备方法和应用
CN102749348B (zh) 一种鉴别药用植物中活性成分组的方法
CN104876988A (zh) 从野菊花中提取蒙花苷的方法
CN104914199B (zh) 一种中药组合物制剂中十二种成分的含量测定方法
CN104345110B (zh) 一种中药组合物制剂中七种成分的含量测定方法
CN104777249B (zh) 测定止咳枇杷糖浆中有效成分苦杏仁苷含量的方法
CN106645535A (zh) 一种红参中5种皂苷类成分的含量测定方法
CN109406645A (zh) 一种小儿定喘口服液中麻黄、炒苦杏仁、甘草、黄芩的检测方法
CN105954380A (zh) 一种密蒙花中蒙花苷的测定方法
CN104820039B (zh) 天麻中天麻素的含量的测定方法
CN104374854B (zh) 一种hplc波长切换技术同时测定诺尼果汁中多种酚酸含量的方法
CN104807907A (zh) 野菊花中蒙花苷的含量的测定方法
CN108459128A (zh) 一种当归四逆汤组合物的质量控制方法
CN104090040A (zh) 一种快速检测多穗柯主要活性成分的hplc方法
CN106153810A (zh) 一种人参茎叶总皂苷对照提取物的制备方法及应用
CN107064364B (zh) 烟草中烟碱旋光异构体的测定方法
CN108020613B (zh) 一种中药组合物中薄荷脑的含量测定方法
CN104849368B (zh) 乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法
CN112666277A (zh) 一种香附药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒hplc特征图谱的构建及检测方法
CN103257191B (zh) 补肾益寿胶囊指纹图谱的测定方法
CN110261512A (zh) 基于代谢组学的维药昆仑雪菊质量评价方法
CN104892625A (zh) 从乌药中提取乌药醚内酯的方法
CN107468750A (zh) 一种山豆根的炮制工艺
CN104819883A (zh) 从天麻中提取天麻素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 543000 198 West Ring Road, Wuzhou, the Guangxi Zhuang Autonomous Region

Patentee after: WUZHOU FOOD AND DRUG INSPECTION INSTITUTE

Address before: 543000 198 West Ring Road, Wuzhou, the Guangxi Zhuang Autonomous Region

Patentee before: WUZHOU INSTITUTE FOR FOOD AND DRUG CONTROL, GUANGXI ZHUANG AUTONOMOUS REGION

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20150819

Assignee: GUANGXI GUILIN RUIDE DETECTION AUTHENTICATION TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: WUZHOU FOOD AND DRUG INSPECTION INSTITUTE

Contract record no.: X2022450000291

Denomination of invention: Method for determination of the content of wuyao ether lactone in wuyao

Granted publication date: 20161207

License type: Common License

Record date: 20221214