CN104819883A - 从天麻中提取天麻素的方法 - Google Patents
从天麻中提取天麻素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104819883A CN104819883A CN201510239948.7A CN201510239948A CN104819883A CN 104819883 A CN104819883 A CN 104819883A CN 201510239948 A CN201510239948 A CN 201510239948A CN 104819883 A CN104819883 A CN 104819883A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rhizoma gastrodiae
- extraction
- extract
- gastrodin
- acetonitrile
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种从天麻中提取天麻素的方法,包括以下步骤:步骤1:将天麻粉碎后与硅藻土混合;步骤2:采用ASE萃取法萃取天麻素,收集萃取液,其中,ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为49.5-50.5%的稀乙醇溶液;步骤3:将萃取液蒸干后用乙腈和0.05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容,离心后取上清液。本发明的目的是提供一种从天麻中提取天麻素的方法。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域,特别是一种从天麻中提取天麻素的方法。
背景技术
天麻为兰科植物天麻GastrodiaelataB1.的干燥块茎。立冬后至次年清明前采挖,立即洗净,蒸透,敞开低温干燥。天麻呈椭圆形或长条形,略扁,皱缩而稍弯曲,长3~15cm,宽1.5~6cm,厚0.5~2cm。表面黄白色至淡黄棕色,有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的横环纹多轮,有时可见棕褐色菌索。顶端有红棕色至深棕色鹦嘴状的芽或残留茎基;另端有圆脐形疤痕。质坚硬,不易折断,断面较平坦,黄白色至淡棕色,角质样。气微,味甘。天麻横切面:表皮有残留,下皮由2~3列切向延长的栓化细胞组成。皮层为10数列多角形细胞,有的含草酸钙针晶束。较老块茎皮层与下皮相接处有2~3列椭圆形厚壁细胞,木化,纹孔明显。中柱占绝大部分,有小型周韧维管束散在;薄壁细胞亦含草酸钙针晶束。粉末黄白色至黄棕色。厚壁细胞椭圆形或类多角形.直径70~180μm,壁厚3~8μm,木化,纹孔明显。草酸钙针晶成束或散在,长25~75(93)μm。用醋酸甘油水装片观察含糊化多糖类物的薄壁细胞无色,有的细胞可见长卵形、长椭圆形或类圆形颗粒,遇碘液显棕色或淡棕紫色。螺纹导管、网纹导管及环纹导管直径8~30μm。
药典所记录的方法为:取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50m1.称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量。摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干。残渣加乙腈一水(3:97)混合溶液溶解,转移至25ml量瓶中。用乙腈一水(3:97)昆合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。上述方法溶剂用量大,测试时间长,测量精度低,对测试人员技能要求高。因此如何提供一种萃取迅速、测量精度高并且对测试人员技术要求低的从天麻中提取天麻素的方法,成为一个技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取迅速、精度高的从天麻中提取天麻素的方法。
本发明提供的技术方案为:一种从天麻中提取天麻素的方法,包括以下步骤:
步骤1:将天麻粉碎后与硅藻土混合;
步骤2:采用ASE萃取法萃取天麻素,收集萃取液,其中,ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为49.5-50.5%的稀乙醇溶液;
步骤3:将萃取液蒸干后用乙腈和0.05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容,离心后取上清液。
在上述的从天麻中提取天麻素的方法中,所述的步骤1中,天麻和硅藻土的重量比为1:1,天麻粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的天麻粉。
在上述的从天麻中提取天麻素的方法中,所述的步骤2包括以下子步骤:
S1:在萃取池的底部垫3-6张滤纸,再加入硅藻土作为底层;
S2:向萃取池中加入步骤1所得到的天麻和硅藻土的混合物;
S3:向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层;
S4:采用甲醇进行萃取;其中,萃取参数为:萃取温度120℃;循环次数1次;静态萃取时间5min;冲洗体积100%;吹扫时间60s。
在上述的从天麻中提取天麻素的方法中,所述的天麻和硅藻土的混合物的重量为2g,所述的萃取池的体积为10ml。
在上述的从天麻中提取天麻素的方法中,所述的步骤3具体为:将萃取液倒入蒸发皿中并用少量稀乙醇润洗接收瓶合并萃取液,蒸干。用乙腈和0.05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释至25mL,取2mL在15000r/min下离心3min,取上清液,其中用乙腈和0.05%磷酸水溶液的重量比为2:98。
本发明在采用上述技术方案后,其具有的有益效果为:
本发明采用ASE萃取法萃取后蒸干并通过乙腈和0.05%磷酸水溶液定容,得到的待测品有利于后期的测试,本方法萃取效率高,溶剂用量少,测量精度高。
附图说明
图1为本发明的实施例1的测试谱图;
图2为本发明的标准样的测试谱图;
图3为本发明按照药典方法分离得到的样品的测试谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的技术方案作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制。
实施例1:
本实施例所用到的仪器与耗材为:粉碎机、电子分析天平(XA205DU):感量0.001g、加速溶剂萃取仪型号:ASE-350(10ml萃取池,50ml收集瓶)、容量瓶:25ml、离心管:2ml。
步骤1:取天麻粉末(过三号筛)约1g,精密称定,与1g硅藻土混合均匀,待用;
步骤2:萃取池底部垫3~6张(商品化滤纸1张)自制圆形滤纸(直径27mm),加入约1g硅藻土后加入步骤1得到的混合均匀的样品、再加入适量硅藻土,轻轻振摇使之与池口在同一水平线上,拧紧萃取池上盖。
步骤3:用ASE萃取放萃取,得到萃取液,具体参数见下表1。
表1ASE萃取参数
步骤4:萃取结束后,将萃取液倒入蒸发皿中并用少量稀乙醇润洗接收瓶合并萃取液,蒸干。用乙腈和0.05%磷酸水溶液(乙腈:0.05%磷酸水溶液=2:98)溶解并稀释至25mL,取2mL在15000r/min下离心3min,取上清液,待上机测定。
标准样的准备
取天麻素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
检测
采用岛津20AD高效液相色谱仪进行检测,检测参数为:
色谱柱:Syncronis AQ C18250mm*4.6mm 5μm、柱温:40℃、流速:1mL/min、流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液(2:98)、检测波长:220nm、进样量10μl。
实施例1和标准样的检测结果如下图1和图2。图3为药典所记录分离方法检测得到的谱图,具体为取天麻粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50m1.称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量。摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干。残渣加乙腈一水(3:97)混合溶液溶解,转移至25ml量瓶中。用乙腈一水(3:97)昆合溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。通过三项谱图对照可以发现,本方法分离所得到的样品能够得到清晰的完整的图谱,与药典记录的分离方法得到的样品测试谱图具有高度重合性。
本方法分离精度高,用时短,有利于简化分析人员的操作。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例,凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种从天麻中提取天麻素的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将天麻粉碎后与硅藻土混合;
步骤2:采用ASE萃取法萃取天麻素,收集萃取液,其中,ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为49.5-50.5%的稀乙醇溶液;
步骤3:将萃取液蒸干后用乙腈和0.05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释定容,离心后取上清液。
2.根据权利要求1所述的从天麻中提取天麻素的方法,其特征在于,
所述的步骤1中,天麻和硅藻土的重量比为1:1,天麻粉碎后的粒径为经三号筛过筛后的天麻粉。
3.根据权利要求2所述的从天麻中提取天麻素的方法,其特征在于,所述的步骤2包括以下子步骤:
S1:在萃取池的底部垫3-6张滤纸,再加入硅藻土作为底层;
S2:向萃取池中加入步骤1所得到的天麻和硅藻土的混合物;
S3:向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层;
S4:采用甲醇进行萃取;其中,萃取参数为:萃取温度120℃;循环次数1次;静态萃取时间5min;冲洗体积100%;吹扫时间60s。
4.根据权利要求3所述的从天麻中提取天麻素的方法,其特征在于,所述的天麻和硅藻土的混合物的重量为2g,所述的萃取池的体积为10ml。
5.根据权利要求1至4任一所述的从天麻中提取天麻素的方法,其特征在于,所述的步骤3具体为:将萃取液倒入蒸发皿中并用少量稀乙醇润洗接收瓶合并萃取液,蒸干。用乙腈和0.05%磷酸水溶液的混合液溶解并稀释至25mL,取2mL在15000r/min下离心3min,取上清液,其中用乙腈和0.05%磷酸水溶液的重量比为2:98。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510239948.7A CN104819883A (zh) | 2015-05-12 | 2015-05-12 | 从天麻中提取天麻素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510239948.7A CN104819883A (zh) | 2015-05-12 | 2015-05-12 | 从天麻中提取天麻素的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN104819883A true CN104819883A (zh) | 2015-08-05 |
Family
ID=53730242
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510239948.7A Pending CN104819883A (zh) | 2015-05-12 | 2015-05-12 | 从天麻中提取天麻素的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN104819883A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105924489A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-09-07 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种ase萃取桔梗中桔梗皂苷的方法 |
CN106924990A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-07-07 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种ase法萃取辛夷中木兰脂素的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101149361A (zh) * | 2007-09-06 | 2008-03-26 | 长沙理工大学 | 一种天麻药材的鉴别方法 |
CN104262424A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-01-07 | 神农架绿野食品开发有限责任公司 | 天麻素的提取方法 |
-
2015
- 2015-05-12 CN CN201510239948.7A patent/CN104819883A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101149361A (zh) * | 2007-09-06 | 2008-03-26 | 长沙理工大学 | 一种天麻药材的鉴别方法 |
CN104262424A (zh) * | 2014-10-17 | 2015-01-07 | 神农架绿野食品开发有限责任公司 | 天麻素的提取方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
田洋等: "天麻中天麻素RP-HPLC测定及提取工艺研究", 《食品科学》 * |
陈军辉等: "加速溶剂萃取技术在中药有效成分分析中的应用", 《色谱》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105924489A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-09-07 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种ase萃取桔梗中桔梗皂苷的方法 |
CN106924990A (zh) * | 2017-04-11 | 2017-07-07 | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 | 一种ase法萃取辛夷中木兰脂素的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105203657B (zh) | 酸枣仁对照提取物及其制备方法和应用 | |
CN104876988A (zh) | 从野菊花中提取蒙花苷的方法 | |
CN104306745B (zh) | 一种天麻醒脑胶囊的检测方法 | |
CN104820039B (zh) | 天麻中天麻素的含量的测定方法 | |
CN104910225A (zh) | 从黄芩中提取黄芩苷的方法 | |
CN104807907A (zh) | 野菊花中蒙花苷的含量的测定方法 | |
CN106198832A (zh) | 一种强力枇杷露的生产质量控制方法 | |
CN102038795B (zh) | 中药制剂五仁润肠丸的检测方法 | |
CN101852787B (zh) | 一种中药活性筛选方法 | |
CN102980956A (zh) | 一种9-羰基-10,11-去氢泽兰酮的快速提取检测方法 | |
CN104819883A (zh) | 从天麻中提取天麻素的方法 | |
CN104897804A (zh) | 从骨碎补中提取柚皮苷的方法 | |
CN103175924A (zh) | 同时测定山茱萸多种有效成分含量的新方法 | |
CN106568868B (zh) | 金花茶指纹图谱的建立方法和在原料、产品质量控制中的应用 | |
CN110496152A (zh) | 一种丹参片的制备工艺 | |
CN101987115A (zh) | 玉屏风口服制剂及其制备和检测方法 | |
CN105004830B (zh) | 同时测定麦冬中5种皂苷成分的hplc-elsd方法 | |
CN104569200A (zh) | 一种防己指纹图谱的测定方法 | |
CN101167909B (zh) | 山楂内金制剂的含量测定方法 | |
CN105954405A (zh) | 一种密蒙花中柳穿鱼叶苷的测定方法 | |
CN104892625A (zh) | 从乌药中提取乌药醚内酯的方法 | |
CN103792303A (zh) | 翼首草药材的检测方法 | |
CN104849368B (zh) | 乌药中乌药醚内酯的含量的测定方法 | |
CN103630637B (zh) | 一种藏药材塞北紫堇的鉴定方法 | |
CN103018396A (zh) | 一种锁阳补肾胶囊的检测方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150805 |