CN104910225A - 从黄芩中提取黄芩苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，包括以下步骤：步骤1：将黄芩粉碎后与硅藻土混合；步骤2：采用ASE萃取法萃取黄芩苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为70％的乙醇溶液；步骤3：将萃取液定容后进行离心分离得到含有黄芩苷的上清液。本发明的目的是提供一种萃取迅速、精度高的从黄芩中提取黄芩苷的方法。

Description

从黄芩中提取黄芩苷的方法
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，特别是一种从黄芩中提取黄芩苷的方法。
背景技术
中国2010版药典记载，黄芩为唇形科植物黄芩的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根及泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。黄芩呈圆锥形，扭曲，长8～25cm,直径1～3cm。表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱。质硬而脆，易折断，断面黄色，中间红棕色；老根中心枯朽状或中空，呈暗棕色或棕黑色。气微，味苦。黄芩粉末黄色。韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～250μm,直径9～33μm，壁厚，孔沟细。石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。木栓细胞棕黄色，多角形。网纹导管多见，直径24～72μm。木纤维多碎断，直径约12μm，有稀疏斜纹孔。淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10μm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。
现有的提取方法按照中国药典2010版天麻含量测试方法进行，具体为取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50m1.称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量。摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干.残渣加乙腈一水(3：97)混合溶液溶解，转移至25ml量瓶中。用乙腈一水(3：97)昆合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。上述方法用时长，不利于检测人员操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取迅速、精度高的从黄芩中提取黄芩苷的方法。
本发明提供的技术方案为：一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，包括以下步骤：
步骤1：将黄芩粉碎成中粉后与硅藻土混合；
步骤2：采用ASE萃取法萃取黄芩苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为70％的乙醇溶液；
步骤3：将萃取液定容后进行离心分离得到含有黄芩苷的上清液。
在上述的从黄芩中提取黄芩苷的方法中，所述的步骤1中，黄芩和硅藻土的重量比为1:10。
在上述的从黄芩中提取黄芩苷的方法中，所述的步骤2包括以下子步骤：
S1：在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
S2：向萃取池中加入步骤1所得到的黄芩和硅藻土的混合物；
S3：向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
S4：采用体积分数为70％的乙醇溶液进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度120℃；循环次数2次；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；吹扫时间60s。
在上述的从黄芩中提取黄芩苷的方法中，所述的黄芩和硅藻土的混合物的重量为1.1g，所述的萃取池的体积为10ml。
在上述的从黄芩中提取黄芩苷的方法中，所述的步骤3具体为：将萃取液用体积分数为70％的乙醇溶液定容至50ml，取2ml在1500r/min的条件下离心3min，取上清液。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明采用ASE萃取法通过70％的乙醇溶液进行萃取，能够有效的提高黄芩中黄芩苷的提取效率、降低溶剂用量和萃取用时，相比于传统的萃取方法，其萃取效果更好，效率更高。
附图说明
图1为本发明的实施例1的测试谱图；
图2为本发明的标准样的测试谱图；
图3为本发明按照药典方法分离得到的样品的测试谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
本实施例所用到的仪器与耗材为：粉碎机、电子分析天平(XA205DU)：感量0.001g、加速溶剂萃取仪型号：ASE-350(10ml萃取池，50ml收集瓶)、容量瓶：100ml，10ml、高效液相色谱仪：双三元液相(U-3000)、离心管：2ml。
步骤1：取黄芩中粉约0.1g，精密称定，与1g硅藻土混合均匀，待用；
步骤2：萃取池底部垫3～6张(商品化滤纸1张)自制圆形滤纸(直径27mm)，加入约1g硅藻土后加入步骤1所得到的混合均匀的样品、再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。
步骤3：ASE萃取，萃取参数如下表1
表1 ASE萃取参数
步骤4：萃取结束后，把萃取液置于100ml容量瓶中，用70％乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，取2mL在15000r/min下离心3min，取上清液，待上机测定。本实施例中乙醇的浓度单位均为体积分数。
标准样的准备
取黄芩苷对照品适量，精密称定，加色谱纯甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。
检测
采用U-3000液相色谱仪进行检测，检测参数为：
色谱柱：Kinetex 2.6μXB-C18 100A 100×4.60mm、柱温：40℃、流速：0.8mL/min、流动相：甲醇-0.5％醋酸(25:75)、检测波长：280nm、进样量10μl。
实施例1和标准样的检测结果如下图1和图2。图3为药典所记录分离方法检测得到的谱图，具体为取本品粉末(过三号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50m1.称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量。摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干.残渣加乙腈一水(3：97)混合溶液溶解，转移至25ml量瓶中。用乙腈一水(3：97)昆合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。通过三项谱图对照可以发现，本方法分离所得到的样品能够得到清晰的完整的图谱，与药典记录的分离方法得到的样品测试谱图具有高度重合性。
本方法分离精度高，用时短，有利于简化分析人员的操作。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将黄芩粉碎成中粉后与硅藻土混合；
步骤2：采用ASE萃取法萃取黄芩苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为体积分数为70％的乙醇溶液；
步骤3：将萃取液定容后进行离心分离得到含有黄芩苷的上清液。
2.根据权利要求1所述的从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于，
所述的步骤1中，黄芩和硅藻土的重量比为1:10。
3.根据权利要求2所述的从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于，所述的步骤2包括以下子步骤：
S1：在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
S2：向萃取池中加入步骤1所得到的黄芩和硅藻土的混合物；
S3：向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
S4：采用体积分数为70％的乙醇溶液进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度120℃；循环次数2次；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；吹扫时间60s。
4.根据权利要求3所述的从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于，所述的黄芩和硅藻土的混合物的重量为1.1g，所述的萃取池的体积为10ml。
5.根据权利要求1至4任一所述的从黄芩中提取黄芩苷的方法，其特征在于，所述的步骤3具体为：将萃取液用体积分数为70％的乙醇溶液定容至50ml，取2ml在1500r/min的条件下离心3min，取上清液。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105784885A (zh) * 2016-04-27 2016-07-20 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种黄芩中黄芩苷和黄芩素的萃取方法
CN105924489A (zh) * 2016-04-26 2016-09-07 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase萃取桔梗中桔梗皂苷的方法
CN106918662A (zh) * 2017-03-20 2017-07-04 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase‐hplc法测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法
CN106950318A (zh) * 2017-04-20 2017-07-14 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase‑hplc法测定黄芩中黄芩苷含量的方法
CN107091889A (zh) * 2017-04-20 2017-08-25 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase法提取黄芩中黄芩苷的方法
CN111777650A (zh) * 2020-07-27 2020-10-16 江南大学 一种以混合胶束提取分离黄芩苷的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103494178A (zh) * 2013-09-30 2014-01-08 浙江工业大学 一种香菇总生物碱的提取方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103494178A (zh) * 2013-09-30 2014-01-08 浙江工业大学 一种香菇总生物碱的提取方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
庞宸: "加速溶剂萃取-气相色谱法测定中药材中多种农药残留含量", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》 *
戴安中国有限公司技术中心: "《ASE 350 加速溶剂萃取仪操作手册》", 30 November 2008 *
范成杰等: "响应面法优化黄芩中黄芩苷闪式提取工艺", 《中国实验方剂学杂志》 *
许永: "中草药提取物在卷烟中的应用研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库——工程科技I辑》 *
郑创钦: "加速溶剂萃取技术在中药有效成分分析中的应用", 《中国医药导刊 》 *
陈军辉等: "加速溶剂萃取技术在中药有效成分分析中的应用", 《色谱》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105924489A (zh) * 2016-04-26 2016-09-07 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase萃取桔梗中桔梗皂苷的方法
CN105784885A (zh) * 2016-04-27 2016-07-20 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种黄芩中黄芩苷和黄芩素的萃取方法
CN106918662A (zh) * 2017-03-20 2017-07-04 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase‐hplc法测定半枝莲中野黄芩苷含量的方法
CN106950318A (zh) * 2017-04-20 2017-07-14 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase‑hplc法测定黄芩中黄芩苷含量的方法
CN107091889A (zh) * 2017-04-20 2017-08-25 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase法提取黄芩中黄芩苷的方法
CN111777650A (zh) * 2020-07-27 2020-10-16 江南大学 一种以混合胶束提取分离黄芩苷的方法
CN111777650B (zh) * 2020-07-27 2022-02-15 江南大学 一种以混合胶束提取分离黄芩苷的方法

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