CN104897804A - 从骨碎补中提取柚皮苷的方法 - Google Patents

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陈学松
戴柏桉
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Abstract

本发明公开了一种从骨碎补中提取柚皮苷的方法，包括以下步骤：步骤1：将骨碎补粉碎后与硅藻土混合；步骤2：采用ASE萃取法萃取柚皮苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为甲醇；步骤3：将萃取液进行离心分离得到含有柚皮苷的上清液。本发明的目的是提供一种萃取迅速、精度高的从骨碎补中提取柚皮苷的方法。

Description

从骨碎补中提取柚皮苷的方法
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，特别是一种从骨碎补中提取柚皮苷的方法。
背景技术
骨碎补为水龙骨科植物槲蕨Drynaria fortunei(Kunze)J.Sm.的干燥根茎。全年均可采挖，除去泥沙，干燥，或再燎去茸毛(鳞片)。中国药典规定的方法为供试品溶液的制备取本品粗粉约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。该方法用时长、分离效率低、溶剂用量大。
发明内容
本发明的目的是提供一种萃取迅速、精度高、溶剂用量少的从骨碎补中提取柚皮苷的方法。
本发明提供的技术方案为：一种从骨碎补中提取柚皮苷的方法，包括以下步骤：
步骤1：将骨碎补粉碎后与硅藻土混合；
步骤2：采用ASE萃取法萃取柚皮苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为甲醇；
步骤3：将萃取液进行离心分离得到含有柚皮苷的上清液。
在上述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法中，所述的步骤1中，骨碎补和硅藻土的重量比为1:10。
在上述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法中，所述的步骤2包括以下子步骤：
S1：在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
S2：向萃取池中加入步骤1所得到的骨碎补和硅藻土的混合物；
S3：向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
S4：采用甲醇进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度120℃；循环次数2次；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；吹扫时间60s。
在上述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法中，所述的骨碎补和硅藻土的混合物的重量为1.1g，所述的萃取池的体积为10ml。
在上述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法中，所述的步骤3具体为：将萃取液用甲醇定容至50ml，取2ml在1500r/min的条件下离心3min，取上清液。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明采用合适的工艺参数采用ASE萃取法萃取，可以提高分离效率，降低分离用时，降低溶剂用量，特别是采用合适的骨碎补和硅藻土的比例，可以进一步提高萃取效果。
附图说明
图1为本发明的实施例1的测试谱图；
图2为本发明的标准样的测试谱图；
图3为本发明按照药典方法分离得到的样品的测试谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
本实施例所用到的仪器与耗材为：粉碎机、电子分析天平(XA205DU)：感量0.001g、加速溶剂萃取仪型号：ASE-350(10ml萃取池，50ml收集瓶)、容量瓶：50ml、高效液相色谱仪：双三元液相(U-3000)、离心管：2ml。
步骤1：取骨碎补中粉约0.1g，精密称定，与1g硅藻土混合均匀，待用；
步骤2：萃取池底部垫3～6张(商品化滤纸1张)自制圆形滤纸(直径27mm)，加入约1g硅藻土后加入步骤1所得到的混合均匀的样品、再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。
步骤3：ASE萃取，萃取参数如下表1
表1  ASE萃取参数
步骤4：萃取结束后，把萃取液置于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取2mL在15000r/min下离心3min，取上清液，待上机测定。
标准样的准备
取柚皮苷适量，精密称定，加色谱纯甲醇制成每1ml含40μg柚皮苷的溶液，即得。
检测
采用U-3000液相色谱仪进行检测，检测参数为：
色谱柱：Kinetex 2.6μ XB-C18 100A 100×4.60mm、柱温：40℃、流速：0.8mL/min、流动相：甲醇-0.5％醋酸(25:75)、检测波长：283nm、进样量10μl。
实施例1和标准样的检测结果如下图1和图2。图3为药典所记录分离方法检测得到的谱图，具体为供试品溶液的制备取本品粗粉约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，加甲醇30ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置50ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。通过三项谱图对照可以发现，本方法分离所得到的样品能够得到清晰的完整的图谱，与药典记录的分离方法得到的样品测试谱图具有高度重合性。
本方法分离精度高，用时短，有利于简化分析人员的操作。
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从骨碎补中提取柚皮苷的方法，包括以下步骤：
步骤1：将骨碎补粉碎后与硅藻土混合；
步骤2：采用ASE萃取法萃取柚皮苷，收集萃取液，其中，ASE萃取法所采用的萃取溶剂为甲醇；
步骤3：将萃取液进行离心分离得到含有柚皮苷的上清液。
所述的步骤1中，骨碎补和硅藻土的重量比为1:10。
2.根据权利要求1所述的的从骨碎补中提取柚皮苷的方法，其特征在于，所述的步骤2包括以下子步骤：
S1：在萃取池的底部垫3-6张滤纸，再加入硅藻土作为底层；
S2：向萃取池中加入步骤1所得到的骨碎补和硅藻土的混合物；
S3：向萃取池中加入适量的硅藻土作为表层；
S4：采用甲醇进行萃取；其中，萃取参数为：萃取温度120℃；循环次数2次；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；吹扫时间60s。
3.根据权利要求1所述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法，其特征在于，所述的骨碎补和硅藻土的混合物的重量为1.1g，所述的萃取池的体积为10ml。
4.根据权利要求1所述的从骨碎补中提取柚皮苷的方法，其特征在于，所述的步骤3具体为：将萃取液用甲醇定容至50ml，取2ml在1500r/min的条件下离心3min，取上清液。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105924489A (zh) * 2016-04-26 2016-09-07 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase萃取桔梗中桔梗皂苷的方法
CN106924990A (zh) * 2017-04-11 2017-07-07 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase法萃取辛夷中木兰脂素的方法
CN107064341A (zh) * 2017-03-21 2017-08-18 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 一种ase‑hplc法测定骨碎补中柚皮苷含量的方法
CN109115927A (zh) * 2018-10-25 2019-01-01 四川新绿色药业科技发展有限公司 一种烫骨碎补与骨碎补制剂的质量检测及鉴别方法

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