CN105954380A - 一种密蒙花中蒙花苷的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种密蒙花中蒙花苷的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将密蒙花粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；其中，液相色谱法的分析条件为：a)仪器：双三元液相色谱仪b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm 3umc)柱温：40℃d)流速：0.5mL/mine)流动相：甲醇‑0.1％醋酸溶液，具体来说，甲醇和质量百分比为0.1％醋酸溶液体积比48：52，该体积比为20℃条件下的体积比；f)检测波长：326nm。本发明提供了一种密蒙花中蒙花苷的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。

Description

一种密蒙花中蒙花苷的测定方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种密蒙花中蒙花苷的测定方法。
背景技术
2015年药典记录了提取密蒙花中蒙花苷的方法：取本品粗粉约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加石油醚(60～90℃)100ml，加热回流2小时，弃去石油醚，药渣挥干，再加甲醇100ml继续加热回流4小时，提取液置蒸发皿中，浓缩至适量，转移至50ml量瓶中，残渣及容器用少量甲醇洗涤，洗液并入同一量瓶中.加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。在15000r/min下离心3min，取上清液，进入LC测定。
其液相色谱的参数为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％冰醋酸(48：52)为流动相；检测波长为326nm。
药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种密蒙花中蒙花苷的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。
本发明提供的技术方案为：一种密蒙花中蒙花苷的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将密蒙花粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm 3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-0.1％醋酸溶液，具体来说，甲醇和质量百分比为0.1％醋酸溶液体积比48：52，该体积比为20℃条件下的体积比；
f)检测波长：326nm。
在上述的密蒙花中蒙花苷的测定方法中，所述的步骤1具体为：
S11：将密蒙花粉碎后，过筛；
S12：称取0.5重量份密蒙花粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：在预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子；
S14：对萃取池内的混合物进行去酯；
去酯条件为：萃取溶剂为正己烷；萃取温度80℃；静态萃取时间7min；冲洗体积100％；静态循环次数1次。
S15：S14结束后，对萃取池内的混合物进行提取；提取结束后得到萃取液；
提取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。
在上述的密蒙花中蒙花苷的测定方法中，所述的萃取池的体积为10ml。
在上述的密蒙花中蒙花苷的测定方法中，所述的S14和S15的静态萃取的压力均为1500psi。
在上述的密蒙花中蒙花苷的测定方法中，所述的S14的吹扫时间为200s，S15的吹扫时间为60s。
在上述的密蒙花中蒙花苷的测定方法中，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。
在上述的密蒙花中蒙花苷的测定方法中，所述的仪器为Thermo U3000 UHPLC液相色谱仪。
在上述的密蒙花中蒙花苷的测定方法中，所述的色谱柱为Thermo Syncronis C18。
在上述的密蒙花中蒙花苷的测定方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的检测方法操作简单，精度与药典方法的精度一致，重复性好。
附图说明
图1为本发明的色谱分析有效性验证的直角坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将密蒙花经粉碎机粉碎，过三号筛，约0.5g，精密称定，与0.5g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过滤膜的萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)；
b)色谱柱：Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳18色谱柱，直径3mm，长度100mm，粒径3微米；
c)柱温：40℃；
d)流速：0.5mL/min；
e)流动相：甲醇-0.1％冰醋酸(体积比48：52)；
f)检测波长：326nm；
色谱分析有效性验证：
取蒙花苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
取蒙花苷对照品溶液(浓度：0.1321mg/ml)，分别精密吸取该溶液0.5μl、1μl、2μl、4μl、5μl进入LC测定，并依照上述方法测定，结果详见表2；附图1与表2对应，附图1横坐标表示绝对进样量，纵坐标表示峰面积。
表2
实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对密蒙花进行萃取，密蒙花为4批，批号分别为1508090，151118，20150701，141201；
实施例1的ASE萃取方法对同一批次的密蒙花平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。
具体测试结果见下表3；
表3
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种密蒙花中蒙花苷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将密蒙花粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm 3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-0.1％醋酸溶液，体积比48：52
f)检测波长：326nm。
2.根据权利要求1所述的密蒙花中蒙花苷的测定方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：
S11：将密蒙花粉碎后，过筛；
S12：称取0.5重量份密蒙花粉，与0.5重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：在预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子；
S14：对萃取池内的混合物进行去酯；
去酯条件为：萃取溶剂为正己烷；萃取温度80℃；静态萃取时间7min；冲洗体积100％；静态循环次数1次。
S15：S14结束后，对萃取池内的混合物进行提取；提取结束后得到萃取液；
提取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。
3.根据权利要求2所述的密蒙花中蒙花苷的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为10ml。
4.根据权利要求2所述的密蒙花中蒙花苷的测定方法，其特征在于，所述的S14和S15的静态萃取的压力均为1500psi。
5.根据权利要求2所述的密蒙花中蒙花苷的测定方法，其特征在于，所述的S14的吹扫时间为200s，S15的吹扫时间为60s。
6.根据权利要求1所述的密蒙花中蒙花苷的测定方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。
7.根据权利要求1所述的密蒙花中蒙花苷的测定方法，其特征在于，所述的仪器为ThermoU3000 UHPLC液相色谱仪。
8.根据权利要求1所述的密蒙花中蒙花苷的测定方法，其特征在于，所述的色谱柱为Thermo Syncronis C18。
9.根据权利要求1所述的密蒙花中蒙花苷的测定方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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