CN105675765A - 一种防风中升麻素苷和5-o-甲基维斯阿米醇苷的测定方法 - Google Patents

一种防风中升麻素苷和5-o-甲基维斯阿米醇苷的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将防风粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液稀释过滤后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。

Description

一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法。
背景技术
2015年药典记录了防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的提取方法：取本品细粉约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，水浴回流2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
液相色谱检测条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(40：60)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按升麻素苷峰计算应不低于2000。
药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。
本发明提供的技术方案为：一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将防风粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液稀释过滤后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：液相色谱仪
b)色谱柱规格：UltimateXB-C18液相色谱柱3mm*100mm3.0μm
c)柱温：40℃
d)流速：0.3mL/min
e)流动相：甲醇-水，体积比35：65
f)检测波长：254nm。
在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，所述的步骤1具体为：
S11：将防风粉碎后，过筛；
S12：称取0.25重量份罗汉果粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：将S12中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数2次。
在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，所述的萃取池的体积为5ml。
在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，所述的静态萃取的压力为1500psi。
在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，所述的静态萃取的吹扫时间为100s。
在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，步骤2具体为：将萃取液用甲醇稀释后过滤，保留滤液。
在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，液相色谱分析所用的仪器为安捷伦1200液相色谱仪。
在上述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的检测方法操作简单，精度与药典方法的精度一致，重复性好。
附图说明
图1为本发明的色谱分析升麻素苷有效性验证的直角坐标图；
图2为本发明的色谱分析5-O-甲基维斯阿米醇苷有效性验证的直角坐标图；
图3为本发明的混合对照品按照实施例1的液相色谱法检测得到的图谱；
图4为本发明药典的液相色谱图谱；
图5为本发明的样品20141201按照药典所记载的方法得到的色谱图；
图6为本发明的样品20141201按照实施例1所记载的方法得到的色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将防风经粉碎机粉碎，过五号筛，取约0.25g，精密称定，与0.3g硅藻土混合均匀，待用，移入到预先放好过滤膜的5ml萃取池中再加入适量硅藻土，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
萃取条件(见表1)为：
表1
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：安捷伦1200
b)色谱柱：UltimateXB-C18液相色谱柱3mm*100mm3.0μm即色谱柱直径3mm，长度100mm，粒径3.0μm。
c)柱温：40℃
d)流速：0.3mL/min
e)流动相：：甲醇-水(35:65)
f)检测波长：254nm
色谱分析有效性验证：
取升麻素苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得混合对照品。
取混合对照品溶液(升麻素苷浓度：0.01123μg/mL，5-O-甲基维斯阿米醇苷浓度：0.01126μg/mL)，分别精密吸取该溶液0.4μl、0.8μl、1μl、1.2μl、1.6μl、2μl进入LC测定，并依照上述方法测定，结果详见表2和表3。以绝对进样量(ng)-平均峰面积进行线性回归，求得回归方程：升麻素苷y＝6.121x+2.928，R2＝0.999，5-O-甲基维斯阿米醇苷y＝7.004x+3.027，R2＝0.999。升麻素苷在4.492～22.46ng，5-O-甲基维斯阿米醇苷在4.504～22.52ng范围内呈良好的线性关系。详见图1和图2。此外，图3示出了混合对照品按照实施例1的液相色谱法检测得到的图谱，图4示出了药典所记载的图谱。
表2升麻素苷线性关系
表35-O-甲基维斯阿米醇苷线性关系
实施例1的萃取方法的重现性验证：
取相同批号的样品(批号：151001)0.25g，共6份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为1μl，以实施例1中记载的色谱条件平行试验，测得样品中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量见表4，RSD分别为1.7％，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表3。
表4
实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对防风进行萃取，防风为4批，批号分别为20141201，151001,150929，1511016；
实施例1的ASE萃取方法对同一批次的防风采用相同型号规格但是不同的机器进行平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。
图5为样品20141201按照药典所记载的方法得到的色谱图；
图6为样品20141201按照实施例1所记载的方法得到的色谱图。
具体测试结果见下表5；
表5
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将防风粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液稀释过滤后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：液相色谱仪
b)色谱柱规格：UltimateXB-C18液相色谱柱3mm*100mm3.0μm
c)柱温：40℃
d)流速：0.3mL/min
e)流动相：甲醇-水，体积比35：65
f)检测波长：254nm。
2.根据权利要求1所述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：
S11：将防风粉碎后，过筛；
S12：称取0.25重量份罗汉果粉，与0.3重量份硅藻土混合均匀待用；
S13：将S12中的混合物移入预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的硅藻土至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子进行静态萃取；萃取结束后得到萃取液；
萃取条件为：萃取溶剂为甲醇；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数2次。
3.根据权利要求2所述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为5ml。
4.根据权利要求2所述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，其特征在于，所述的静态萃取的压力为1500psi。
5.根据权利要求2所述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，其特征在于，所述的静态萃取的吹扫时间为100s。
6.根据权利要求1所述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液用甲醇稀释后过滤，保留滤液。
7.根据权利要求1所述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，其特征在于，液相色谱分析所用的仪器为安捷伦1200液相色谱仪。
8.根据权利要求1所述的防风中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的测定方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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