CN105929059A - 一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法 - Google Patents

一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将桃仁粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法，该方法操作简单，检测精度高。

Description

一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法
技术领域
本发明涉及实验室检测领域，特别是一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法。
背景技术
2015年药典记录了提取桃仁中苦杏仁苷的方法：取本品粗粉约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加石油醚(60～90℃)50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，弃去石油醚液，药渣及滤纸挥干溶剂，放入原锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得。在15000r/min下离心3min，取上清液，进入LC测定。
其液相色谱的参数为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(20：80)为流动相；检测波长为210nm。
药典的方法操作过程复杂，对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法，该方法操作简单，检测精度高，检测时间短。
本发明提供的技术方案为：一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法，包括以下步骤：
步骤1：将桃仁粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm 3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-水，体积比20：80，具体来说，甲醇和水在20℃的条件下的体积比为20:80；
f)检测波长：210nm。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中，所述的步骤1具体为：
S11：将桃仁粉碎后，过筛；
S12：称取0.3重量份桃仁粉，与1重量份石英砂混合均匀待用；
S13：在预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的石英砂至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子；
S14：对萃取池内的混合物进行去酯；
去酯条件为：萃取溶剂为正己烷；萃取温度80℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。
S15：S14结束后，对萃取池内的混合物进行提取；提取结束后得到萃取液；
提取条件为：萃取溶剂为70％甲醇；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；所述的70％甲醇为甲醇的体积百分数为70％。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中，所述的萃取池的体积为5ml。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中，所述的S14和S15的静态萃取的压力均为1500psi。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中，所述的S14和S15的吹扫时间均为90s。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中，所述的仪器为Thermo U3000UHPLC液相色谱仪。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中，所述的色谱柱为Thermo Syncronis C18。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
本发明的检测方法操作简单，精度与药典方法的精度一致，重复性好，测试时间短。
附图说明
图1为本发明采用药典方法测试得到的色谱图；
图2为本发明的萃取和测试方法得到色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1：
将桃仁经粉碎机粉碎，过三号筛，约0.3g，精密称定，与1g石英砂混合均匀，待用，移入到预先放好过玻璃纤维滤膜的5ml萃取池中再加入适量石英砂，轻轻振摇使之与池口在同一水平线上，拧紧萃取池上盖。萃取结束后，把萃取液转移于50ml容量瓶中，用70％甲醇稀释至刻度，在15000r/min下离心3min，取上清液，进入LC测定。
萃取条件(见表1)为：
表1
70％甲醇指的是20℃条件下的甲醇水溶液中甲醇的体积百分数。
分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
a)仪器：Thermo双三元液相(U-3000)；
b)色谱柱：Thermo Syncronis C18，3*100mm 3um，即碳18色谱柱，直径3mm，长度100mm，粒径3微米；
c)柱温：40℃；
d)流速：0.5mL/min；
e)流动相：甲醇-水(体积比20：80)；
f)检测波长：210nm；
实施例1的萃取方法的重现性验证：
取相同批号的样品(批号：20150801)0.3g，共4份，精密称定，按ASE提取方法提取供试品溶液，进样量为1μL，以上述的色谱条件平行试验，测得样品中苦杏仁苷的含量见表二，RSD为1.9％，试验表明ASE提取方法重复性良好，结果详见表2
表2
1.2实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对桃仁进行萃取，桃仁为3批，批号分别为20150801，150701，1511028；
实施例1的ASE萃取方法对同一批次的桃仁平行测试两次，分别为ASE1和ASE2表示。
图1为样品20150801按照药典所记载的方法得到的色谱图；
图2是样品20150801按照本发明的ASE萃取方法和LC液相色谱法测试(ASE2)得到的色谱图。
具体测试结果见下表3；
表3
以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将桃仁粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液；
步骤2：将萃取液离心分离后，得到上清液；
步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析；
其中，液相色谱法的分析条件为：
a)仪器：双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格：碳18色谱柱，3*100mm 3um
c)柱温：40℃
d)流速：0.5mL/min
e)流动相：甲醇-水，体积比20：80
f)检测波长：210nm。
2.根据权利要求1所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法，其特征在于，所述的步骤1具体为：
S11：将桃仁粉碎后，过筛；
S12：称取0.3重量份桃仁粉，与1重量份石英砂混合均匀待用；
S13：在预先放好过滤膜的萃取池中，加入适量的石英砂至达到萃取池的池口；盖上萃取池的盖子；
S14：对萃取池内的混合物进行去酯；
去酯条件为：萃取溶剂为正己烷；萃取温度80℃；静态萃取时间5min；冲洗体积60％；静态循环次数2次。
S15：S14结束后，对萃取池内的混合物进行提取；提取结束后得到萃取液；
提取条件为：萃取溶剂为70％甲醇；萃取温度100℃；静态萃取时间5min；冲洗体积100％；静态循环次数1次；所述的70％甲醇为甲醇的体积百分数为70％。
3.根据权利要求2所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积为5ml。
4.根据权利要求2所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法，其特征在于，所述的S14和S15的静态萃取的压力均为1500psi。
5.根据权利要求2所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法，其特征在于，所述的S14和S15的吹扫时间均为90s。
6.根据权利要求1所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法，其特征在于，步骤2具体为：将萃取液在15000r/min的条件下离心3min，取上清液。
7.根据权利要求1所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法，其特征在于，所述的仪器为ThermoU3000 UHPLC液相色谱仪。
8.根据权利要求1所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法，其特征在于，所述的色谱柱为Thermo Syncronis C18。
9.根据权利要求1所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法，其特征在于，所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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