CN105929059A - 一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法,包括以下步骤:步骤1:将桃仁粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液;步骤2:将萃取液离心分离后,得到上清液;步骤3:将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法,该方法操作简单,检测精度高。
Description
技术领域
本发明涉及实验室检测领域,特别是一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法。
背景技术
2015年药典记录了提取桃仁中苦杏仁苷的方法:取本品粗粉约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加石油醚(60~90℃)50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,弃去石油醚液,药渣及滤纸挥干溶剂,放入原锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得。在15000r/min下离心3min,取上清液,进入LC测定。
其液相色谱的参数为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为210nm。
药典的方法操作过程复杂,对操作人员的操作技能要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法,该方法操作简单,检测精度高,检测时间短。
本发明提供的技术方案为:一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法,包括以下步骤:
步骤1:将桃仁粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液;
步骤2:将萃取液离心分离后,得到上清液;
步骤3:将上清液采用液相色谱法进行分析;
其中,液相色谱法的分析条件为:
a)仪器:双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格:碳18色谱柱,3*100mm 3um
c)柱温:40℃
d)流速:0.5mL/min
e)流动相:甲醇-水,体积比20:80,具体来说,甲醇和水在20℃的条件下的体积比为20:80;
f)检测波长:210nm。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中,所述的步骤1具体为:
S11:将桃仁粉碎后,过筛;
S12:称取0.3重量份桃仁粉,与1重量份石英砂混合均匀待用;
S13:在预先放好过滤膜的萃取池中,加入适量的石英砂至达到萃取池的池口;盖上萃取池的盖子;
S14:对萃取池内的混合物进行去酯;
去酯条件为:萃取溶剂为正己烷;萃取温度80℃;静态萃取时间5min;冲洗体积60%;静态循环次数2次。
S15:S14结束后,对萃取池内的混合物进行提取;提取结束后得到萃取液;
提取条件为:萃取溶剂为70%甲醇;萃取温度100℃;静态萃取时间5min;冲洗体积100%;静态循环次数1次;所述的70%甲醇为甲醇的体积百分数为70%。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中,所述的萃取池的体积为5ml。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中,所述的S14和S15的静态萃取的压力均为1500psi。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中,所述的S14和S15的吹扫时间均为90s。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中,步骤2具体为:将萃取液在15000r/min的条件下离心3min,取上清液。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中,所述的仪器为Thermo U3000UHPLC液相色谱仪。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中,所述的色谱柱为Thermo Syncronis C18。
在上述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法中,所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
本发明在采用上述技术方案后,其具有的有益效果为:
本发明的检测方法操作简单,精度与药典方法的精度一致,重复性好,测试时间短。
附图说明
图1为本发明采用药典方法测试得到的色谱图;
图2为本发明的萃取和测试方法得到色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的技术方案作进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制。
实施例1:
将桃仁经粉碎机粉碎,过三号筛,约0.3g,精密称定,与1g石英砂混合均匀,待用,移入到预先放好过玻璃纤维滤膜的5ml萃取池中再加入适量石英砂,轻轻振摇使之与池口在同一水平线上,拧紧萃取池上盖。萃取结束后,把萃取液转移于50ml容量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,在15000r/min下离心3min,取上清液,进入LC测定。
萃取条件(见表1)为:
表1
70%甲醇指的是20℃条件下的甲醇水溶液中甲醇的体积百分数。
分析方法为LC液相色谱法,液相色谱分析条件:
a)仪器:Thermo双三元液相(U-3000);
b)色谱柱:Thermo Syncronis C18,3*100mm 3um,即碳18色谱柱,直径3mm,长度100mm,粒径3微米;
c)柱温:40℃;
d)流速:0.5mL/min;
e)流动相:甲醇-水(体积比20:80);
f)检测波长:210nm;
实施例1的萃取方法的重现性验证:
取相同批号的样品(批号:20150801)0.3g,共4份,精密称定,按ASE提取方法提取供试品溶液,进样量为1μL,以上述的色谱条件平行试验,测得样品中苦杏仁苷的含量见表二,RSD为1.9%,试验表明ASE提取方法重复性良好,结果详见表2
表2
1.2实施例1的萃取方法的精确度测试
采用实施例1的ASE萃取方法和药典的萃取方法对桃仁进行萃取,桃仁为3批,批号分别为20150801,150701,1511028;
实施例1的ASE萃取方法对同一批次的桃仁平行测试两次,分别为ASE1和ASE2表示。
图1为样品20150801按照药典所记载的方法得到的色谱图;
图2是样品20150801按照本发明的ASE萃取方法和LC液相色谱法测试(ASE2)得到的色谱图。
具体测试结果见下表3;
表3
以上所述的仅为本发明的较佳实施例,凡在本发明的精神和原则范围内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种桃仁中苦杏仁苷的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将桃仁粉碎后采用ASE萃取法萃取得到萃取液;
步骤2:将萃取液离心分离后,得到上清液;
步骤3:将上清液采用液相色谱法进行分析;
其中,液相色谱法的分析条件为:
a)仪器:双三元液相色谱仪
b)色谱柱规格:碳18色谱柱,3*100mm 3um
c)柱温:40℃
d)流速:0.5mL/min
e)流动相:甲醇-水,体积比20:80
f)检测波长:210nm。
2.根据权利要求1所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法,其特征在于,所述的步骤1具体为:
S11:将桃仁粉碎后,过筛;
S12:称取0.3重量份桃仁粉,与1重量份石英砂混合均匀待用;
S13:在预先放好过滤膜的萃取池中,加入适量的石英砂至达到萃取池的池口;盖上萃取池的盖子;
S14:对萃取池内的混合物进行去酯;
去酯条件为:萃取溶剂为正己烷;萃取温度80℃;静态萃取时间5min;冲洗体积60%;静态循环次数2次。
S15:S14结束后,对萃取池内的混合物进行提取;提取结束后得到萃取液;
提取条件为:萃取溶剂为70%甲醇;萃取温度100℃;静态萃取时间5min;冲洗体积100%;静态循环次数1次;所述的70%甲醇为甲醇的体积百分数为70%。
3.根据权利要求2所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法,其特征在于,所述的萃取池的体积为5ml。
4.根据权利要求2所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法,其特征在于,所述的S14和S15的静态萃取的压力均为1500psi。
5.根据权利要求2所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法,其特征在于,所述的S14和S15的吹扫时间均为90s。
6.根据权利要求1所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法,其特征在于,步骤2具体为:将萃取液在15000r/min的条件下离心3min,取上清液。
7.根据权利要求1所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法,其特征在于,所述的仪器为ThermoU3000 UHPLC液相色谱仪。
8.根据权利要求1所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法,其特征在于,所述的色谱柱为Thermo Syncronis C18。
9.根据权利要求1所述的桃仁中苦杏仁苷的测定方法,其特征在于,所述的ASE萃取法所采用的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
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