CN104177455A - 一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法，其处理步骤包括：a.苦杏仁沸水灭酶；b.压榨去油，饼渣烘干粉碎；c.超声波-微波辅助提取；d.过滤，滤液石油醚萃取，除去脂溶性成分；e.结晶。本发明以苦杏仁为原料，采用微波与超声波联用技术，优势互补，具有耗能低、效率高、省时、不破坏有效成分等优点，适用于工业化生产。

Description

一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法

技术领域

本发明涉及一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法，尤其涉及一种利用超声波-微波提取苦杏仁苷的方法。

背景技术

苦杏仁始载于《神农本草经》，为蔷薇科植物山杏、野杏、西伯利亚杏、东北杏和杏的干燥成熟种子，本品味苦，性温，小毒，归肺、大肠经，能降肺气之上逆，兼能宣气之郁滞，为治咳喘之药，并可以广泛配伍使用。现代研究表明苦杏仁苷是其中的有效成分，是一种简单天然化学物质，分子式为C₂₀H₂₇NO₁₁，分子量457.42，由一单元苯甲醛、一单元氢氰酸和两单元葡萄糖组成，属于糖苷类化合物，为白色晶体，味苦，溶于水和醇，但不溶于醚。据文献报道，用于治疗慢性气管炎、急慢性呼吸道感染和脓疱病，与其它药物合用还可治疗皮肤癌；具有镇咳平喘、抗炎镇痛、降血脂等作用。

目前在苦杏仁苷的分析研究方面，许多人已经做了大量工作，但国内外对苦杏仁苷分离提取工艺的深入研究较少，主要为水煮或醇提。如车凤斌对醇提法工艺进行了探索：原料经预处理后，用95%乙醇浸提两次，进行脱脂处理，得到脱脂粕，将其粉碎后，用沸醇回流装置进行萃取，便可制得苦杏仁苷。这种方法的缺点是产物纯度低，工艺路线长，提取率低。因此需要研发一种可靠、可行的方法来进行对药效成分苦杏仁的提取、分离、纯化。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种提取高纯度苦杏仁苷的方法，该方法具有工艺简单、易操作、提取率高、纯度高的优点，易于实现工业化生产。

本发明包括以下步骤：

a.取苦杏仁（带皮）放于沸水（90~100℃）中煎煮，宜掌握时间约5分钟，取出后脱皮；

b.将脱皮的苦杏仁压榨去油，饼渣烘干粉碎；

c.将粉碎的苦杏仁加入5~7倍的40~60%的乙醇溶液，置于超声波-微波提取器中，控制超声波200W（常开），微波功率200~300W，提取10~15min，过滤，滤渣重复提取一次，合并滤液；

d.将步骤c中的滤液用石油醚（60~90℃）萃取三次，减压回收石油醚，得浓缩物；

e.向上述浓缩物中加入无水乙醇溶解，冷藏、放置、析出苦杏仁苷，重复结晶2次，得苦杏仁苷白色的结晶，用乙醚及乙醇洗涤晶体2~3次，得纯度大于99%的苦杏仁苷。

本发明的有益效果在于：微波提供了对固体颗粒间接性加热和选择性加热的可能性，超声产生的空化作用则可以提供大量集中释放的能量。两种技术联合使用时在改善加热和能量转移时能够发挥各自的优势，提高能量使用效率，降低能量损耗，提高有效成分的浸出率。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取苦杏仁（带皮）1kg放于沸水（90~100℃）中煎煮，宜掌握时间约5分钟，取出后脱皮，将脱皮的苦杏仁压榨去油，饼渣烘干粉碎，加入5倍的50%的乙醇溶液，置于超声波-微波提取器中，控制超声波200W（常开），微波功率200W，提取10min，过滤，滤渣重复提取一次，合并滤液，滤液用石油醚（60~90℃）萃取三次，减压回收石油醚，向浓缩物中加入无水乙醇溶解，冷藏、放置、析出苦杏仁苷粗品82g，重复结晶2次，得苦杏仁苷白色的结晶，用乙醚及乙醇洗涤晶体3次，得99.2%的苦杏仁苷50g。

实施例2：

取苦杏仁（带皮）1kg放于沸水（90~100℃）中煎煮，宜掌握时间约5分钟，取出后脱皮，将脱皮的苦杏仁压榨去油，饼渣烘干粉碎，加入7倍的60%的乙醇溶液，置于超声波-微波提取器中，控制超声波200W（常开），微波功率250W，提取15min，过滤，滤渣重复提取一次，合并滤液，滤液用石油醚（60~90℃）萃取三次，减压回收石油醚，向浓缩物中加入无水乙醇溶解，冷藏、放置、析出苦杏仁苷粗品85g，重复结晶2次，得苦杏仁苷白色的结晶，用乙醚及乙醇洗涤晶体2次，得99.6%的苦杏仁苷53g。

实施例3：

取苦杏仁（带皮）1kg放于沸水（90~100℃）中煎煮，宜掌握时间约5分钟，取出后脱皮，将脱皮的苦杏仁压榨去油，饼渣烘干粉碎，加入6倍的40%的乙醇溶液，置于超声波-微波提取器中，控制超声波200W（常开），微波功率300W，提取12min，过滤，滤渣重复提取一次，合并滤液，滤液用石油醚（60~90℃）萃取三次，减压回收石油醚，向浓缩物中加入无水乙醇溶解，冷藏、放置、析出苦杏仁苷粗品80g，重复结晶2次，得苦杏仁苷白色的结晶，用乙醚及乙醇洗涤晶体3次，得99.3%的苦杏仁苷49g。

Claims (2)

1. 一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.取苦杏仁（带皮）放于沸水（90~100℃）中煎煮，宜掌握时间约5min，取出后脱皮；

b.将脱皮的苦杏仁压榨去油，饼渣烘干粉碎；

c.将粉碎的苦杏仁加入5~7倍的40~60%的乙醇溶液，置于超声波-微波提取器中，控制超声波200W（常开），微波功率200~300W，提取10~15min，过滤，滤渣重复提取一次，合并滤液；

d.将步骤c中的滤液用石油醚萃取三次，减压回收石油醚，得浓缩物；

e.向上述浓缩物中加入无水乙醇溶解，冷藏、放置、析出苦杏仁苷，重复结晶2次，得苦杏仁苷白色的结晶，用乙醚及乙醇洗涤晶体2~3次，得纯度大于99%的苦杏仁苷。

2. 根据权利要求1所述的一种从苦杏仁中提取苦杏仁苷的方法，其特征在于：步骤c中所述的石油醚为60~90℃。