CN103626811B - 一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从锁阳中提取分离高纯度根皮苷的方法，包括以下步骤：(1)粉碎干燥锁阳待用；(2)加水，提取后过滤得到滤液；(3)将所得的滤液上D101大孔吸附树脂，用上柱液洗脱，收集洗脱液并浓缩；(4)将浓缩洗脱液反复萃取，然后浓缩上层萃取液，得到根皮苷粗品；(5)用乙酸乙酯溶解根皮苷粗品，加入弱酸性活性炭，趁热过滤，冷却结晶得到根皮苷粗结晶；(6)往根皮苷粗结晶中加入乙酸乙酯，浓缩冷却结晶得到根皮苷产品。本发明在整个分离过程中对环境条件要求不高，分离时间较短，纯度很高。分离材料易得便宜，分离操作过程简单，易控制，采用乙酸乙酯结晶和重结晶，纯化效率高，使用试剂无毒。
Description
技术领域
本发明具体为一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法。
背景技术
根皮苷属于植物多酚类化合物。国外对于根皮苷相关生理功能的研究较多。根皮苷能降火，其中蜂窝蛋白激酶对细胞无序增生有抑制作用，是一种抗诱变因子，可用于皮肝癌及其他肿瘤的辅助治疗。根皮苷含量相关性研究显示，根皮苷可有效减缓结肠癌细胞核、肝脏肿瘤细胞的增值生长；有极强的抗氧性，对油脂的抗氧化浓度在10-30ppm之间；根皮苷具有显著降压、降脂作用，被人誉为是“天然降压药”，对于高血压病人或高脂血症患者尤为适宜；根皮苷外用能阻止糖类成分进入表皮细胞，从而抑制皮腺的过度分泌，治疗分泌旺盛型粉刺；根皮苷能抑制黑色素细胞活性，对各种皮肤色斑有淡化作用等。从未成熟的青苹果中提取的根皮苷可有效抑制组胺的游离和透明质酸的活性，起到抗过敏的作用，此外，抗龋齿、降低胆固醇以及防治血管疾病的功效均有报道。根皮苷由于其独特的生理活性和保健功效近几年来在欧美的食品工业、化妆品工业及医药工业等领域都有应用，已成为一种畅销的保健品。到目前为止，已在多种植物中发现了根皮苷，如苹果树皮的根、皮、叶，海棠、荔枝果皮、樱桃等蔷薇科的植物等。目前根皮苷的来源主要是从苹果根皮中提取，含量极为有限。苹果根皮中的根皮苷的含量被认为是最高的，达2％-4％。以苹果等蔷薇科植物为原材料进行提取根皮苷，现在面临分离困难的问题。锁阳是锁阳科植物锁阳的干燥肉质茎，一种不含叶绿素的全寄生植物，主要分布于中国西北地区，如青海、甘肃、新疆、内蒙古、宁夏等地区的半荒漠或荒漠地带.传统中药中，锁阳性味甘温有力，有补肾阳、益精血、补血、润肠通便之功效，用于腰膝痿软、阳痿滑精、肠燥便秘；现代医学证明：锁阳提取物对人免疫缺陷病毒、抗丙型肝炎病毒、人成神经细胞瘤有抑制作用，还可用于治疗妇女绝经期症状等.目前，已从锁阳中分离出有机酸、酚类、甾体、脂肪酸、黄酮、三萜、氨基酸、蛋白质及多种维生素，多酚和黄酮等是锁阳的主要活性成分，而且有利于综合开发锁阳的副产品，更有利于替代苹果根皮。因而，对锁阳进行深加工意义非凡。探索从锁阳中提取根皮苷，其意义相当远大，不但可以解决根皮苷生产原料问题，还可以增加锁阳的综合利用开发，服务该中药的广泛栽培的地方经济。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案来实现：
一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)粉碎干燥锁阳，待用；
(2)加水，提取2次，第一次溶剂用量按其体积配比为原料的8倍，加热至沸腾，提取时间为3小时；第二次溶剂用量按其体积配比为原料的6倍，加热至沸腾，提取时间为2小时；合并两次提取液，过滤得到滤液；
(3)将所得的滤液上D101大孔吸附树脂，上柱吸附30min后，用洗脱液20％乙醇洗脱，流出液体收集重新上柱使用，再用洗脱液70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至原体积的1/15；
(4)将浓缩洗脱液用石油醚反复萃取，待上清液无色为止；然后浓缩上层石油醚萃取液，得到根皮苷粗品；
(5)用乙酸乙酯溶解根皮苷粗品，加热至40℃搅拌待充分溶解后，加入弱酸性活性炭，间歇搅拌脱色3h，趁热过滤，滤液浓缩至原体积的1/15，冷却结晶12h，过滤得到根皮苷粗结晶；
(6)往根皮苷粗结晶中加入乙酸乙酯，加热至40℃搅拌充分溶解，浓缩至原体积的1/15，放置冷却结晶12h，待析出白色针状结晶，过滤得到结晶，经真空干燥后即得到纯度大于99％的根皮苷产品。
进一步，步骤(2)中所述的水必须是纯化水。
进一步，步骤(2)中所述的过滤过程具体为一种陶瓷膜过滤。
进一步，步骤(4)中所述的石油醚溶剂沸点为30-60℃，使用体积为待萃取液体体积的35倍。
进一步，步骤(5)中所述的乙酸乙酯和弱酸性活性碳，两者体积比重量之比为40-50:1。
有益效果：
本发明在整个分离过程中对环境条件要求不高，分离时间较短，纯度很高。分离材料易得便宜，分离操作过程简单，易控制，采用乙酸乙酯结晶和重结晶，纯化效率高，使用试剂无毒。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面结合本发明的具体实施例，进一步阐述本发明。
实施案例一：
一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)粉碎干燥锁阳50份，待用；
(2)加水，提取2次，第一次加入溶剂400份，加热至沸腾，提取时间为3小时；第二次加入溶剂300份，加热至沸腾，提取时间为2小时；合并两次提取液，过滤得到滤液；
(3)将所得的滤液上100份的D101大孔吸附树脂，上柱吸附30min后，用100份洗脱液20％乙醇洗脱，流出液体收集重新上柱使用，再用200份洗脱液70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩得到15份；
(4)将浓缩洗脱液用石油醚反复萃取，待上清液无色为止；然后浓缩200份的上层石油醚萃取液，得到根皮苷粗品6份；
(5)用240份的乙酸乙酯溶解一份根皮苷粗品，加热至40℃搅拌待充分溶解后，加入2.4份弱酸性活性炭，间歇搅拌脱色3h，趁热过滤，滤液浓缩至20份，冷却结晶12h，过滤得到根皮苷粗结晶4份；
(6)往根皮苷粗结晶中加入120份乙酸乙酯，加热至40℃搅拌充分溶解，浓缩至10份，放置冷却结晶12h，待析出白色针状结晶，过滤得到结晶2.5份，经真空干燥后即得到根皮苷产品。
进一步，步骤(2)中所述的水必须是纯化水。
进一步，步骤(2)中所述的过滤过程具体为一种陶瓷膜过滤。
进一步，步骤(4)中所述的石油醚溶剂沸点为30-60℃，使用体积为待萃取液体体积的35倍。
进一步，步骤(5)中所述的乙酸乙酯和弱酸性活性碳，两者体积比重量之比为40-50:1。
实施案例二：
一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)粉碎干燥锁阳80份，待用；
(2)加水，提取2次，第一次加入溶剂640份，加热至沸腾，提取时间为3小时；第二次加入溶剂420份，加热至沸腾，提取时间为2小时；合并两次提取液，过滤得到滤液；
(3)将所得的滤液上150份的D101大孔吸附树脂，上柱吸附30min后，用160份洗脱液20％乙醇洗脱，流出液体收集重新上柱使用，再用320份洗脱液70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩得到25份；
(4)将浓缩洗脱液用石油醚反复萃取，待上清液无色为止；然后浓缩320份的上层石油醚萃取液，得到根皮苷粗品10份；
(5)用400份的乙酸乙酯溶解一份根皮苷粗品，加热至40℃搅拌待充分溶解后，加入4份弱酸性活性炭，间歇搅拌脱色3h，趁热过滤，滤液浓缩至32份，冷却结晶12h，过滤得到根皮苷粗结晶7份；
(6)往根皮苷粗结晶中加入200份乙酸乙酯，加热至40℃搅拌充分溶解，浓缩至16份，放置冷却结晶12h，待析出白色针状结晶，过滤得到结晶3.9份，经真空干燥后即得到根皮苷产品。
进一步，步骤(2)中所述的水必须是纯化水。
进一步，步骤(2)中所述的过滤过程具体为一种陶瓷膜过滤。
进一步，步骤(4)中所述的石油醚溶剂沸点为30-60℃，使用体积为待萃取液体体积的35倍。
进一步，步骤(5)中所述的乙酸乙酯和弱酸性活性碳，两者体积比重量之比为40-50:1。
实施案例三：
一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法，包括以下步骤：
(1)粉碎干燥锁阳100份，待用；
(2)加水，提取2次，第一次加入溶剂800份，加热至沸腾，提取时间为3小时；第二次加入溶剂600份，加热至沸腾，提取时间为2小时；合并两次提取液，过滤得到滤液；
(3)将所得的滤液上200份的D101大孔吸附树脂，上柱吸附30min后，用200份洗脱液20％乙醇洗脱，流出液体收集重新上柱使用，再用400份洗脱液70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩得到35份；
(4)将浓缩洗脱液用石油醚反复萃取，待上清液无色为止；然后浓缩450份的上层石油醚萃取液，得到根皮苷粗品14份；
(5)用560份的乙酸乙酯溶解一份根皮苷粗品，加热至40℃搅拌待充分溶解后，加入4.4份弱酸性活性炭，间歇搅拌脱色3h，趁热过滤，滤液浓缩至45份，冷却结晶12h，过滤得到根皮苷粗结晶9份；
(6)往根皮苷粗结晶中加入270份乙酸乙酯，加热至40度搅拌充分溶解，浓缩至23份，放置冷却结晶12h，待析出白色针状结晶，过滤得到结晶4.9份，经真空干燥后即得到根皮苷产品。
进一步，步骤(2)中所述的水必须是纯化水。
进一步，步骤(2)中所述的过滤过程具体为一种陶瓷膜过滤。
进一步，步骤(4)中所述的石油醚溶剂沸点为30-60℃，使用体积为待萃取液体体积的35倍。
进一步，步骤(5)中所述的乙酸乙酯和弱酸性活性碳，两者体积比重量之比为40-50:1。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粉碎干燥锁阳，待用；
(2)加水，提取2次，第一次溶剂用量按其体积配比为原料的8倍，加热至沸腾，提取时间为3小时；第二次溶剂用量按其体积配比为原料的6倍，加热至沸腾，提取时间为2小时；合并两次提取液，过滤得到滤液；
(3)将所得的滤液上D101大孔吸附树脂，上柱吸附30min后，用洗脱液20％乙醇洗脱，流出液体收集重新上柱使用，再用洗脱液70％乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩至原体积的1/15；
(4)将浓缩洗脱液用石油醚反复萃取，待上清液无色为止；然后浓缩上层石油醚萃取液，得到根皮苷粗品；
(5)用乙酸乙酯溶解根皮苷粗品，加热至40℃搅拌待充分溶解后，加入弱酸性活性炭，间歇搅拌脱色3h，趁热过滤，滤液浓缩至原体积的1/15，冷却结晶12h，过滤得到根皮苷粗结晶；
(6)往根皮苷粗结晶中加入乙酸乙酯，加热至40℃搅拌充分溶解，浓缩至原体积的1/15，放置冷却结晶12h，待析出白色针状结晶，过滤得到结晶，经真空干燥后即得到根皮苷产品。
2.根据权利要求1所述一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的水是纯化水。
3.根据权利要求1所述一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的过滤过程具体为一种陶瓷膜过滤。
4.根据权利要求1所述一种从锁阳中提取分离根皮苷的方法，其特征在于，步骤(4)中所述的石油醚溶剂沸点为30-60℃，使用体积为待萃取液体体积的35倍。
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| Inhibitory Effects of Consitituents from Cynomorium songaricum and Related Triterpene Derivatives on HIV-1 Protease;Chaomei Ma，等;《Chem. Pharm. Bull.》;19990228;第47卷(第2期);第141-145页 * |
| Inhibitory Effects of Ursolic Acid Derivatives from Cynomorium songaricum, and Related Triterpenes on Human Immunodeficiency Viral Protease;Chaomei Ma，等;《PHYTOTHERAPY RESEARCH》;19981231;第12卷(第S1期);第S138-S142页 * |
| Studies on a Medicinal Parasitic Plant: Lignans from the Stems of Cynomorium songaricum;Zhi-Hong JIANG，等;《Chem. Pharm. Bull.》;20010831;第49卷(第8期);第1036-1038页 * |
| 根皮苷研究进展;谭飔，等;《食品与发酵工业》;20130831;第39卷(第8期);第182-185页 * |
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