CN102643315A - 一种从苹果根皮中纯化根皮甙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，该方法工艺简单，成本低，污染小，适合工业化生产。该方法包括以下步骤：(1)提取：对苹果根皮原料进行粉碎得粉碎物，采用苹果根皮原料质量的3-10倍量的水对粉碎物进行提取1-3次，收集得提取液；(2)浓缩：对所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重0.90-1.08，过滤，得过滤液；(3)调酸：将所得过滤液采用酸水调节至pH＝2-7，静置，离心分离得沉淀和上清液；(4)重结晶：将所得根皮甙粗品采用1-10倍量纯水溶解，加入根皮甙粗品重量1％-20％的脱色剂脱色0.5h-4h，脱色温度为30-80℃，过滤，室温放置结晶，抽滤，真空干燥，得到根皮甙产品。
Description
技术领域
本发明属于二氢查尔酮类提取分离领域，涉及一种提取根皮甙的方法，具体涉及一种从苹果根皮中提取根皮甙的方法。
背景技术
根皮甙(Phloridzin)，又名根皮苷，根皮素-2′-beta-葡萄糖苷，4，6-二羟基-2-(6-葡萄糖酸苷)-6-(对羟基苯)苯丙酮，结构式如下。微黄色针状结晶体，能溶于热水、乙醇、甲醇、戊醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶、冰醋酸等，不溶于醚、氯仿和苯。报道称，根皮甙具有抗肿瘤活性，对皮肤癌有治疗效果，面部用品中使用可抑制黑色素的形成，减淡茶褐色，灰色斑和雀斑的色泽。
根皮甙是一种在许多果树中发现的天然产品，其中包括果蔬的根皮、嫩芽、树叶，以及成熟或未熟的果实。研究表明，苹果树体内酚类物质总含量中，根皮苷占到95％，它的含量之高，以至它的存在状态可影响到分类物质总体得存在状态，所以更多的针对于根皮甙分离纯化都是采用苹果、苹果树皮及叶等中作为原料研究。根皮苷是由根皮素和配糖体为葡糖苷结合成的苷，糖基水解形成葡萄糖，加之含量高，被许多学者认为是碳水化合物的一种贮藏形式。最近国内外的临床研究表明，根皮苷在治疗糖尿病方面有很好的疗效。
专利申请200510016291.4“从蔷薇科植物的皮根枝叶及榨汁废料中提取根皮苷的工艺”，原料采用乙醇提取，经过大孔树脂吸附纯化，再将洗脱液采用氯仿萃取，浓缩氯仿层于0℃析出结晶。该工艺采用氯仿这种有毒溶剂进行后续结晶，无论对人体还是环境都是有危害的，也不易工业化生产。
专利申请200710132394.6“高纯度根皮苷的提取工艺”，原料采用纯水提取，经过大孔树脂吸附，采用乙醇梯度洗脱，冷却析出结晶，纯水重结晶。该工艺虽说溶剂使用较为安全，但是由于采用了树脂纯化步骤，有效成分损失较大，母液残存现象较为严重。
专利201010617724.2“一种荔枝果皮中根皮苷的提取和纯化方法”，原料粉碎，采用乙醇提取，大孔吸附树脂纯化，乙醇解析，再通过固相萃取柱，采用高效液相色谱进行纯化得到根皮苷纯品。该专利开发了根皮苷新的植物来源，但是过程较为复杂，只适合研究探索。
专利201110219029.5“从荔枝皮中提取根皮甙的工艺”，原料采用有机溶剂提取，浓缩加入填料拌匀上层析柱，层析材料为酸性氧化铝和硅胶混合，乙醇洗脱，浓缩加入无机盐放置结晶。该法工艺过程复杂。
专利200710022389.X“含根皮苷的活性提取物及其应用”，原料采用乙醇提取，再经过聚酰胺吸附树脂进一步分离纯化，水重结晶得产品。聚酰胺填料价格较贵，不适合工业化生产。
发明内容
为了克服如背景技术所述目前提取根皮甙的工艺存在的缺陷，本发明提出了一种从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，该方法工艺简单，成本低，污染小，适合工业化生产。
本发明提供的技术方案如下：
一种从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，包括以下步骤：
(1)提取
对苹果根皮原料进行粉碎得粉碎物，采用苹果根皮原料质量的3-10倍量的水对粉碎物进行提取1-3次，收集得提取液；其中采用的水中添加有占其质量0.1％-2％的碱性试剂，提取温度为20℃-70℃，提取时间为每次1-3小时；所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠；
(2)浓缩
对所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重0.90-1.08，过滤，得过滤液；
(3)调酸
将所得过滤液采用酸水调节至pH＝2-7，静置，离心分离得沉淀和上清液，所述沉淀即根皮甙粗品；所述酸水采用盐酸、硫酸、甲酸或乙酸；
(4)重结晶
将所得根皮甙粗品采用1-10倍量纯水溶解，加入根皮甙粗品重量1％-20％的脱色剂脱色0.5h-4h，脱色温度为30-80℃，过滤，室温放置结晶，抽滤，真空干燥，得到根皮甙产品。
基于以上基本方案，可对其中的操作环节和参数进一步优化如下：
上述步骤(1)中采用的碱性试剂最佳为碳酸钠。
上述步骤(1)的最佳操作方式和参数为：碳酸钠占水的质量分数为1％；提取条件为8倍量，温度55℃，提取时间2h，2次。
上述步骤(3)中酸水采用盐酸，pH＝4，效果最佳。
上述步骤(4)中采用的脱色剂为活性炭、活性白土、活性氧化镁、硅藻土或其任意混合。
上述步骤(4)的最佳操作方式和参数为：水为6倍量，脱色剂用量为10％，脱色时间为1小时，脱色最佳温度为60℃；按质量比计，脱色剂的组分为活性炭∶活性白土＝1∶1。
上述步骤(2)中浸膏比重在1.03为最佳。
本发明具有以下优点：
1、由于根皮甙分子式中有三个酚羟基，所以其带有弱酸性，采用碱水温浸提取，避免高温加热或有机溶剂提取引入过多杂质。
2、避免使用柱分离，产品收率高，工艺周期短，适合于大生产。
3、尽可能减少甚至不采用有机溶剂，环境污染少。
4、该方法所得的根皮甙含量≥96％，有效成分回收率85％以上。
具体实施方式
本发明的从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，包括以下步骤：
(1)提取：
对苹果根皮原料进行粉碎得粉碎物，用所述苹果根皮原料质量的3-10倍量的纯化水对粉碎物进行提取，其中纯化水中添加有占其质量0.1％-2％的碱性试剂，提取1-3次，温度为20℃-70℃，提取时间为1-3小时。所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠。
最佳提取条件为8倍量，温度55℃，提取时间2h，2次。
最佳碱性试剂为碳酸钠，占纯化水质量的1％。
(2)浓缩：
对所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重0.90-1.08，过滤，得过滤液。最佳比重为1.03。
(3)调酸
将所得过滤液采用酸水调节pH＝2-7，静置，离心分离得沉淀和上清液，所述沉淀为根皮甙产品；所述酸水为盐酸、硫酸、甲酸或乙酸；
最佳采用盐酸，最佳pH值为4。
(4)重结晶
将第3步所得沉淀采用1-10倍量纯水溶解，加入沉淀重量1％-20％的脱色剂脱色0.5h-4h，脱色温度为30-80℃，过滤，室温放置结晶，抽滤，真空干燥。所得产品的纯度大于98％。所述脱色剂选自活性炭、活性白土、活性氧化镁或硅藻土。
纯水最佳倍量为6倍量，脱色剂最佳用量为10％，脱色时间为1小时，脱色最佳温度为60℃。较佳的脱色剂为活性炭∶活性白土＝1∶1(质量比)。
对于以上技术方案中各个工艺环节中的主要参数和条件，是申请人经分析和实验确定的适宜的范围；以下实施例对本发明方案以具体实验操作过程示例，其中的实验条件和设定参数不应视为对本发明基本技术方案的局限。
实施例1
(1)提取
对苹果根皮原料进行粉碎得粉碎物，采用苹果根皮原料质量的4倍量的纯化水对粉碎物进行提取3次，收集得提取液；其中采用的纯化水中添加有占其质量0.5％的氢氧化钠，提取温度为50℃，提取时间3小时；
(2)浓缩
对所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重0.95，过滤，得过滤液；
(3)调酸
将所得过滤液采用乙酸调节至pH＝5，静置，离心分离得沉淀和上清液，所述沉淀即根皮甙粗品；
(4)重结晶
将所得根皮甙粗品采用5倍量纯水溶解，加入根皮甙粗品重量5％的活性炭脱色3h，脱色温度为70℃，过滤，室温放置结晶，抽滤，真空干燥，得到根皮甙产品。
根皮甙产品中根皮甙含量≥96％，有效成分回收率85％以上。
实施例2
(1)提取
对苹果根皮原料进行粉碎得粉碎物，采用苹果根皮原料质量的8倍量的纯化水对粉碎物进行提取2次，收集得提取液；其中采用的纯化水中添加有占其质量1％的碳酸钠，提取温度为55℃，提取时间2小时；
(2)浓缩
对所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重1.03，过滤，得过滤液；
(3)调酸
将所得过滤液采用盐酸调节至pH＝4，静置，离心分离得沉淀和上清液，所述沉淀即根皮甙粗品；
(4)重结晶
将所得根皮甙粗品采用6倍量纯水溶解，加入根皮甙粗品重量10％的脱色剂(活性炭∶活性白土＝1∶1)脱色1h，脱色温度为60℃，过滤，室温放置结晶24小时，抽滤，真空干燥，得到根皮甙产品。
根皮甙产品中根皮甙含量≥98％，有效成分回收率85％以上。
实施例3
对苹果根皮原料进行粉碎得粉碎物，采用苹果根皮原料质量的9倍量的纯化水对粉碎物进行提取2次，收集得提取液；其中采用的纯化水中添加有占其质量1.8％的碳酸氢钠，提取温度为65℃，提取时间2小时；
(2)浓缩
对所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重1.08，过滤，得过滤液；
(3)调酸
将所得过滤液采用硫酸调节至pH＝2.5，静置，离心分离得沉淀和上清液，所述沉淀即根皮甙粗品；
(4)重结晶
将所得根皮甙粗品采用9倍量纯水溶解，加入根皮甙粗品重量16％的硅藻土脱色0.5h，脱色温度为40℃，过滤，室温放置结晶，抽滤，真空干燥，得到根皮甙产品。
根皮甙产品中根皮甙含量≥97％，有效成分回收率85％以上。
Claims (7)
1.一种从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，包括以下步骤：
(1)提取
对苹果根皮原料进行粉碎得粉碎物，采用苹果根皮原料质量的3-10倍量的水对粉碎物进行提取1-3次，收集得提取液；其中采用的水中添加有占其质量0.1％-2％的碱性试剂，提取温度为20℃-70℃，提取时间为每次1-3小时；所述碱性试剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠；
(2)浓缩
对所得提取液进行浓缩，得到浸膏，浸膏比重0.90-1.08，过滤，得过滤液；
(3)调酸
将所得过滤液采用酸水调节至pH＝2-7，静置，离心分离得沉淀和上清液，所述沉淀即根皮甙粗品；所述酸水采用盐酸、硫酸、甲酸或乙酸；
(4)重结晶
将所得根皮甙粗品采用1-10倍量水溶解，加入根皮甙粗品重量1％-20％的脱色剂脱色0.5h-4h，脱色温度为30-80℃，过滤，室温放置结晶，抽滤，真空干燥，得到根皮甙产品。
2.根据权利要求1所述的从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，其特征在于：步骤(1)中添加的碱性试剂为碳酸钠。
3.根据权利要求2所述的从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，其特征在于：步骤(1)中添加的碳酸钠占水的质量分数为1％；提取条件为8倍量，温度55℃，提取时间2h，2次。
4.根据权利要求1至3任一所述的从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，其特征在于：步骤(3)中酸水采用盐酸，pH＝4。
5.根据权利要求4所述的从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，其特征在于：步骤(4)中采用的脱色剂为活性炭、活性白土、活性氧化镁、硅藻土或其任意混合。
6.根据权利要求5所述的从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，其特征在于：步骤(4)中采用的水为6倍量，脱色剂用量为10％，脱色时间为1小时，脱色最佳温度为60℃；按质量比计，脱色剂的组分为活性炭∶活性白土＝1∶1。
7.根据权利要求5所述的从苹果根皮中纯化根皮甙的方法，其特征在于：步骤(2)中浸膏比重为1.03。
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