CN103864864A

CN103864864A - 一种从植物中高效提取根皮苷的方法

Info

Publication number: CN103864864A
Application number: CN201410116086.4A
Authority: CN
Inventors: 彭学东; 张梅; 赵金召; 邱洁
Original assignee: Jiangsu Swithin Biological Medicine Engineering Research Center Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Swithin Biological Medicine Engineering Research Center Co Ltd
Priority date: 2014-03-27
Filing date: 2014-03-27
Publication date: 2014-06-18

Abstract

本发明涉及一种从植物中高效提取根皮苷的方法，其以苹果、梨、荔枝等植物的干燥果皮、根皮、根茎、树叶等为原料，粉碎后按一定比例加入溶剂，采用超声波进行预处理后热回流提取，抽滤，滤液加入抗氧化剂后减压浓缩，加入絮凝剂，调pH后抽滤，冷却滤液，浓缩，析出晶体，晶体经脱色即得白色针状结晶。本发明所用原料资源丰富，工艺简单，提取率高，易于实现工业化生产。

Description

一种从植物中高效提取根皮苷的方法

技术领域

本发明属于医药技术领域，具体涉及一种从植物中高效提取根皮苷的方法。

背景技术

根皮素及其糖苷主要存在于苹果、梨、荔枝等植物的根茎、根皮、叶和果皮中，存在形式以根皮苷居多。根皮苷属黄酮类的二氢查耳酮，具有调节血压和血糖、保护心脏及清除自由基等作用，在药品及化妆品等领域有广阔的应用前景。

目前，从植物中提取根皮苷的方法主要有恒温浸提法、热回流提取法、微波提取法和超声波提取法。恒温浸提法耗时较长且提取效率低；热回流提取法虽提取效率较高，但仍存在耗时长的缺点；微波提取法具有提取效率高、溶剂使用少、可保护不耐热成分等优点，但设备要求较高，难以放大，阻碍了其在工业中的应用；超声波提取法可缩短提取时间，且国内已经可以生产超声波提取设备，但其提取效率较回流法低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的根皮苷提取方法。

为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：

一种从植物中提取根皮苷的方法，将苹果、梨、荔枝等的干燥果皮、叶、根茎或根皮粉碎，按一定料液比加入溶剂进行超声波预处理，然后进行热回流，浓缩回收提取液，加入絮凝剂除杂后以乙酸乙酯萃取，浓缩萃取液，结晶，脱色，干燥后得根皮苷。具体步骤包括;

（1）将粉碎的原料与有机溶剂按质量/体积=1 kg:5~15 L在25~80 ℃下超声处理0.5~2 h后加热回流，过滤，滤渣重复提取，合并滤液；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、水中的单一溶剂或混合溶剂；

（2）向滤液中加入抗氧化剂，25~80 ℃浓缩回收溶剂至适量，加入适量絮凝剂，调pH至7~9，保温0.5~2 h后抽滤；

（3）将滤液冷却，用0.5~3倍量的有机溶剂重复萃取，合并萃取液，浓缩至适量；所述有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿中的单一或混合溶剂；

（4）浓缩液以40%甲醇溶解，静置，抽滤，滤渣溶于适量水溶液中，加入适量活化后的活性炭，搅拌，过滤，滤液静置，抽滤，得白色针状结晶，即为根皮苷。

步骤（1）中，所述的原料为苹果、梨、荔枝的根茎、根皮、果皮中的一种或几种，粉碎后过20~40目筛。

步骤（1）中，将原料进行超声波预处理，处理时间0.5~2 h，处理温度25℃~80℃。

步骤（2）中，向其中加入抗氧化剂，所述抗氧化剂为Vc、DTT或两者的混合物，加入量为质量比的0.01%~0.5%；

步骤（2）中，向其中加入絮凝剂，所述絮凝剂为聚合氧化铝或酒石酸，加入量为质量比的0.1%~1%；

本发明的优势为：以苹果、梨、荔枝的根茎、根皮、果皮为原料，资源丰富；超声波预处理后采用溶剂提取，工艺环保简单，设备要求低，提取收率高，易于实现工业化生产。

附图说明

图1为根皮苷的结构式。

图2为根皮苷的提取流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不局限于以下实施例。

实施例1

取40目荔枝果皮干燥粉末1kg，加入70%乙醇5 L，在30 ℃下进行超声波处理2 h，随后料液加热回流提取3次，每次30 min，合并滤液，向滤液中加入提取液总重量0.2%的抗氧化剂Vc，60℃减压蒸馏至无乙醇，向浓缩液中加入浓缩液质量0.5%的聚合氧化铝，以0.3M氢氧化钠溶液调pH至7.5，在60℃条件下保温30 min，抽滤，滤液冷却后用1倍量的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至10：1，再用40%甲醇溶解，抽滤，滤液静置24 h，抽滤，将所得结晶物溶于水中，加入结晶物质量10%的活化后的活性炭，搅拌，过滤，滤液静置24h，抽滤，得白色针状晶体，真空干燥得固体193.6 mg，经HPLC法测定，其含量>98%。

实施例2

取干燥的苹果枝或叶粉碎，过20目筛，加入40%甲醇10 L，在45 ℃下进行超声波处理1 h，随后料液加热回流提取3次，每次1 h，合并滤液，向滤液中加入提取液总重量0.5%的抗氧化剂DTT，60℃减压蒸馏至无乙醇，向浓缩液中加入浓缩液质量0.7%的聚合氧化铝，以0.3M氢氧化钠溶液调pH至7.5，在60℃条件下保温30 min，抽滤，滤液冷却后用1倍量的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至10：1，再用40%甲醇溶解，抽滤，滤液静置24 h，抽滤，将所得结晶物溶于水中，加入结晶物质量10%的活化后的活性炭，搅拌，过滤，滤液静置48h，抽滤，得白色针状晶体，真空干燥得固体533.7 mg，经HPLC法测定，其含量>98%。

实施例3

取干燥的梨枝或叶粉碎，过20目筛，加入40%乙醇15 L，在70 ℃下进行超声波处理30 min，随后料液加热回流提取3次，每次2 h，合并滤液，向滤液中加入提取液总重量0.3%的抗氧化剂DTT，80℃减压蒸馏至无乙醇，向浓缩液中加入浓缩液质量1%的酒石酸，以0.3M氢氧化钠溶液调pH至7.5，在60℃条件下保温30 min，抽滤，滤液冷却后用1倍量的乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液，减压浓缩至10：1，再用40%甲醇溶解，抽滤，滤液静置24 h，抽滤，将所得结晶物溶于水中，加入结晶物质量10%的活化后的活性炭，搅拌，过滤，滤液静置48h，抽滤，得白色针状晶体，真空干燥得固体642.8 mg，经HPLC法测定，其含量>98%。

Claims

1.种根皮苷的提取工艺，其特征是以苹果、梨、荔枝的根茎、根皮、果皮、树叶中的一种或几种为原料，粉碎后过20~40目筛，加入有机溶剂于25~80℃温度下超声处理0.5~2h，加热回流，过滤；向滤液中加入抗氧化剂，25~80 ℃浓缩回收溶剂至适量，加入适量絮凝剂，调pH至7~9，保温0.5~2 h后抽滤；将滤液冷却，有机溶剂重复萃取，合并萃取液，浓缩至适量；浓缩液以40%甲醇溶解，静置，抽滤，滤渣溶于适量水溶液中，加入适量活化后的活性炭，搅拌，过滤，滤液静置，抽滤，得白色针状结晶根皮苷。

2.如权利要求1所述从植物中高效提取根皮苷的方法，其特征在于将原料在溶剂进行超声波预处理，所用溶剂为甲醇、乙醇、水中的单一溶剂或混合溶剂，加入比例为（m/V）1:5~15。

3.如权利要求1所述从植物中高效提取根皮苷的方法，其特征在于向提取液中加入抗氧化剂，所述抗氧化剂为Vc、DTT或两者的混合物，加入量为质量比的0.01%~0.5%。

4.如权利要求1所述从植物中高效提取根皮苷的方法，其特征在于向浓缩液中加入絮凝剂，所述絮凝剂为聚合氧化铝或酒石酸，加入量为质量比的0.1%~1%。

5.如权利要求1所述从植物中高效提取根皮苷的方法，其特征在于萃取用有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿等单一或混合溶剂，加入量为其体积的0.5~3倍。