CN108912187B - 一种从荔枝壳中提取根皮苷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从荔枝壳中提取根皮苷的方法，属于植物提取领域。所述方法包含如下步骤：将荔枝壳烘干粉碎后，进行连续相变提取，将相变提取得到的物质直接干燥。连续相变提取的处理为在始终低于提取剂的临界压力和临界温度条件下，将提取剂压缩为液体，以一定流速流经反应釜提取根皮苷，进入解析釜，通过减压使提取剂相变为气体，再通过即时压缩，变相为液体流进提取釜，对物料再次进行提取，提取温度为40‑60℃，提取压力为0.2Mpa~2.0Mpa，连续提取30min~200min，流速为50L/h~200L/h,解析温度为50~80℃，解析压力0.1Mpa~0.5Mpa。本发明使用连续相变提取，综合超临界提取与亚临界提取的优点，存在提取时间短，收率高，纯度高的特点，可以实现即时连续提取的过程，且溶剂需求少，溶剂回收处理简单。

Description

一种从荔枝壳中提取根皮苷的方法
技术领域
本发明属于天然活性物提取技术领域，更具体地，涉及一种从荔枝壳中提取根皮苷的方法。
背景技术
根皮苷是根皮素的葡萄糖苷，属于黄酮类中的二氢查尔酮类物质。根皮苷可以从苹果、苹果树皮及叶等中提取而得，它是苹果树等植物体内的酚类物质。根皮苷是由根皮素和配糖体为葡糖苷结合成的苷，它的降解产物根皮酚，能有效抑制微生物活动的作用等。国内外的临床研究表明，根皮苷在治疗糖尿病方面有很好的疗效。目前，国内外在天然植物中提取根皮苷的方法主要是有机溶剂提取法，超声波浸提法及超临界-CO2提取法。传统的提取方法提取时间长，产量低，劳动强度大，生产效率低。申请号 201010617724.2采用固相萃取高效液相纯化，工作效率低，无法实现工业化生产。
发明内容
本发明在于解决现有技术中从荔枝壳中提取根皮苷的工艺所存在的不足，本发明提供一种能够连续提取、原料利用率高、工艺简单且收率高的从荔枝壳中提取根皮苷的方法。
为解决上述问题，本发明所述从荔枝壳中提取根皮苷的方法，包括以下步骤：
（1）烘干：每年的5-7月收集新鲜的荔枝壳并去除杂质后，用40-70℃烘箱烘干，水分≤10%；
（2）粉碎：烘干后的荔枝壳粉碎过20-60目筛；
（3）提取：上述所述处理后额荔枝壳粉转入连续相变提取装置的提取釜中，在始终低于提取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将提取剂压缩为液体，以一定流速流经反应釜提取根皮苷，进入解析釜，通过减压使提取剂相变为气体，再通过即时压缩，变相为液体流进提取釜，对物料再次进行提取，如此循环多次提取，上述所述的提取剂为无水乙醇、丙烷、正丁烷、高纯度异丁烷和石油液化气之中的一种。提取温度40-60℃，提取压力为0.2Mpa~2.0Mpa,连续提取30min~200min，流速50L/h~200L/h,解析温度为50~80℃，解析压力0.1Mpa~0.5Mpa；
（4）干燥：上述所述得到的根皮苷半成品放置于热风干燥中烘干，干燥温度为：50~80℃。
优选地，所述提取剂为正丁烷，提取条件为：提取温度45℃，提取压力为0.5Mpa，连续提取时间为60min，流量100L/h,解析温度为：50℃，解析压力为0.1Mpa.干燥温度为：60℃。
优选地，所述提取剂为丙烷，提取条件为：提取温度40℃，提取压力为1.0Mpa，连续提取时间为150min，流量150L/h,解析温度为：60℃，解析压力为0.2Mpa.干燥温度为：55℃。
优选地，所述提取剂为异丁烷，提取条件为：提取温度55℃，提取压力为0.8Mpa，连续提取时间为100min，流量80L/h,解析温度为：70℃，解析压力为0.3Mpa.干燥温度为：70℃。
优选地，所述提取剂为石油液化气，提取条件为：提取温度45℃，提取压力为1.5Mpa，连续提取时间为120min，流量180L/h,解析温度为：55℃，解析压力为0.2Mpa.干燥温度为：75℃。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.本发明采用连续相变提取技术，不仅有效地降低了生产成本，缩短了提取分离时间，减少了工艺过程中溶剂消耗量，提高了收率，而且操作简单，效率高，无污染。
2.由于整个提取过程在绝氧的环境中，可以有效的保证根皮苷的活性。
3.系统选用食品级安全无毒的提取剂，没有有害溶剂残留。
附图说明
图1为根皮苷标准品的液相色谱图。
图2为实施例1制备得到的根皮苷的液相色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备，除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1：从荔枝壳中提取根皮苷的方法包括了以下步骤：
（1）烘干：每年的5-7月收集新鲜的荔枝壳并去除杂质后，用40-70℃烘箱烘干，水分≤10%；
（2）粉碎：烘干后的荔枝壳粉碎过40目筛；
（3）上述所述处理后的10KG荔枝壳粉转入连续相变提取装置的提取釜中，通入35L正丁烷，在始终低于提取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将提取剂压缩为液体，以15L/h的流经反应釜提取根皮苷，进入解析釜，通过减压使提取剂相变为气体，再通过即时压缩，变相为液体流进提取釜，对物料再次进行提取，如此循环多次提取，提取条件为：提取温度45℃，提取压力为0.5Mpa，连续提取时间为60min，流量100L/h,解析温度为：50℃，解析压力为0.1Mpa.干燥温度为：60℃，得到干粉0.181kg，收率1.8%，
（4）检验仪器及试剂：Ultimate 3000 液相色谱仪；SB-100旋转蒸发仪；分析天平，根皮苷标准品(纯度;99.8%）;乙腈（色谱纯）；甲醇（色谱纯）经液相检测，根皮苷含量达35%。根皮苷标准品液相图见图1，测试样品液相图见图2。
实施例2：从荔枝壳中提取根皮苷的方法包括了以下步骤：
（1）烘干：每年的5-7月收集新鲜的荔枝壳并去除杂质后，用40-70℃烘箱烘干，水分≤10%；
（2）粉碎：烘干后的荔枝壳粉碎过40目筛；
（3）上述所述处理后的10KG荔枝壳粉转入连续相变提取装置的提取釜中，通入35L丙烷，在始终低于提取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将提取剂压缩为液体，以20L/h的流经反应釜提取根皮苷，进入解析釜，通过减压使提取剂相变为气体，再通过即时压缩，变相为液体流进提取釜，对物料再次进行提取，如此循环多次提取，提取条件为：提取温度40℃，提取压力为1.0Mpa，连续提取时间为150min，流量150L/h,解析温度为：60℃，解析压力为0.2Mpa.干燥温度为：55℃。得到干粉0.149kg，收率1.5%。
实施例3：从荔枝壳中提取根皮苷的方法包括了以下步骤：
（1）烘干：每年的5-7月收集新鲜的荔枝壳并去除杂质后，用40-70℃烘箱烘干，水分≤10%；
（2）粉碎：烘干后的荔枝壳粉碎过40目筛；
（3）上述所述处理后的10KG荔枝壳粉转入连续相变提取装置的提取釜中，通入30L异丁烷，在始终低于提取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将提取剂压缩为液体，以15L/h的流经反应釜提取根皮苷，进入解析釜，通过减压使提取剂相变为气体，再通过即时压缩，变相为液体流进提取釜，对物料再次进行提取，如此循环多次提取，提取条件为：提取温度55℃，提取压力为0.8Mpa，连续提取时间为100min，流量80L/h,解析温度为：70℃，解析压力为0.3Mpa.干燥温度为：70℃。得到干粉0.113kg，收率1.1%。
实施例4：从荔枝壳中提取根皮苷的方法包括了以下步骤：
（1）烘干：每年的5-7月收集新鲜的荔枝壳并去除杂质后，用40-70℃烘箱烘干，水分≤10%；
（2）粉碎：烘干后的荔枝壳粉碎过40目筛；
（3）上述所述处理后的10KG荔枝壳粉转入连续相变提取装置的提取釜中，通入30L石油液化气，在始终低于提取剂的临界压力和临界温度的条件下，高压泵将提取剂压缩为液体，以12L/h的流经反应釜提取根皮苷，进入解析釜，通过减压使提取剂相变为气体，再通过即时压缩，变相为液体流进提取釜，对物料再次进行提取，如此循环多次提取，所述提取剂为石油液化气，提取条件为：提取温度45℃，提取压力为1.5Mpa，连续提取时间为120min，流量180L/h,解析温度为：55℃，解析压力为0.2Mpa.干燥温度为：75℃。得到干粉0.121kg，收率1.2%。
对比例1
其他步骤同实施例1，不同的是连续相变的条件为：提取剂为正丁烷，提取条件为：提取温度30℃，提取压力为0.2Mpa，连续提取时间为60min，流量100L/h,解析温度为：50℃，解析压力为0.1Mpa.干燥温度为：60℃，收率0.6%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种荔枝壳中提取根皮苷的方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）烘干：收集干净的荔枝壳，烘干至荔枝壳水分≤10%；
（2）粉碎：将烘干后的荔枝壳粉碎，过20-60目筛；
（3）提取：将粉碎过的荔枝壳进行连续相变提取，在始终低于提取剂的临界压力和临界温度的条件下，将提取剂压缩为液体，以一定流速流经反应釜提取根皮苷，然后进入解析釜，再通过减压使提取剂相变为气体，再通过即时压缩，变相为液体流进提取釜，如此循环多次提取，得到根皮苷；
所述提取剂与粉碎过的荔枝壳的混合比为1:3~1:5；
所述的提取剂选自正丁烷、丙烷、异丁烷或石油液化气中的一种；
当所述提取剂为正丁烷，提取条件为：提取温度45℃，提取压力为0.5Mpa，连续提取时间为60min，流量100L/h，解析温度为50℃，解析压力为0.1Mpa，干燥温度为60℃；
当所述提取剂为丙烷，提取条件为：提取温度40℃，提取压力为1.0Mpa，连续提取时间为150min，流量150L/h，解析温度为60℃，解析压力为0.2Mpa，干燥温度为55℃；
当所述提取剂为异丁烷，提取条件为：提取温度55℃，提取压力为0.8Mpa，连续提取时间为100min，流量80L/h，解析温度为70℃，解析压力为0.3Mpa，干燥温度为70℃；
当所述提取剂为石油液化气，提取条件为：提取温度45℃，提取压力为1.5Mpa，连续提取时间为120min，流量180L/h，解析温度为55℃，解析压力为0.2Mpa.干燥温度为75℃；
（4）干燥：将经过连续相变提取得到的根皮苷干燥，干燥的温度为50~80℃。
2.根据权利要求1所述荔枝壳中提取根皮苷的方法，其特征在于，步骤（1）中，烘干的温度为40~70℃。
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