CN104173438A - 一种紫苏总黄酮的制备方法 - Google Patents

一种紫苏总黄酮的制备方法 Download PDF

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苏刘花
杨存
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Abstract

本发明涉及一种紫苏总黄酮的制备方法,具体涉及一种采用酶-微波法提取紫苏总黄酮的方法。其处理步骤包括:将紫苏叶阴干,粉碎,加入原料重量1~2%的复合酶,混合均匀,喷洒蒸馏水,达到手握成团即可,薄膜包裹,于30~40℃发酵3~5天;取出,加入50~70%的乙醇溶液,进行微波萃取20~40min,减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;将所得浓缩液经大孔树脂上柱、洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得紫苏总黄酮。本发明以乙醇为溶剂,既价廉又无毒,其纯化物总黄酮的含量可达70%以上,且重现性好,树脂可重复使用。

Description

一种紫苏总黄酮的制备方法
技术领域
本发明涉及一种紫苏总黄酮的制备方法,属于中药有效成分提取领域。
背景技术
紫苏叶为唇形科植物紫苏的叶,又称苏叶,为一年生草本植物。其含有多种化学成分,如花色素苷、黄酮、黄酮苷等16种黄酮类化合物,以及迷迭香酸、紫苏醛、紫苏酮、榄香素、石竹烯等。
黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮的系列化合物,广泛存在于植物界,是许多中草药的有效成分,种类繁多,具有多种生物活性,除具有抗菌、消炎、抗病变、降压、清热解毒、镇静、利尿等作用外,在抗氧化、抗癌、防癌、抑制脂肪酶等方面也有显著效果,是一种重要的具有开发前景的天然有机抗氧化剂。近年来黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发,更多地涉及提取工艺的应用研究、黄酮类化合物的含量测定及制剂制备。
目前国内外黄酮的提取、纯化方法主要有:回流提取法、超临界流体萃取法、聚酰胺柱层析法等。这些方法均存在诸多不足:回流提取法,具有耗时长、有效成分提取率低、操作复杂的缺点;超临界流体萃取法虽然具有无溶剂残留、提取率高、环保等优点,但其提取条件苛刻,设备昂贵,维修困难,不适合工业化生产;而聚酰胺纯化法对黄酮类成分的不可逆吸附值高,其得率低,且洗脱麻烦。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足,旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备紫苏总黄酮的方法。
本发明的技术方案按照下列步骤进行:
a.将紫苏叶阴干,粉碎;
b.向上述原料中加入原料重量1~2%的复合酶,混合均匀,喷洒蒸馏水,达到手握成团即可,薄膜包裹,于30~40℃发酵3~5天;
c.取出,加入3~5倍的50~70%的乙醇溶液,进行微波萃取,于功率400~600W的条件下萃取20~40min,过滤,滤液减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;
d.将所得浓缩液上大孔树脂柱,经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得紫苏总黄酮。
步骤b中所述的复合酶为比例0.5:0.3:0.2的纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的混合物。
步骤d中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
步骤d中所述的大孔树脂类型为HPD-100、HPD-400、AB-8。
黄酮类化合物是胞内物质,选用复合酶来分解构成细胞壁和细胞质的纤维素、半纤维素和果胶质,使其细胞壁水解破裂,从而增大了有效成分的扩散面积,有利于细胞内物质的溶出。而微波是一种超高速电磁波,具有很强的穿透作用,使植物细胞中的水分或有机溶剂迅速升温升压,细胞壁穿孔,使成分从细胞中溶出,以增加紫苏中有效成分在溶剂中的溶解,而且微波电磁场使分子运动短时间内加剧,从而缩短了时间,提高了提取率。本发明利用酶法和微波提取两种技术联用,优势互补,大大地提高了紫苏总黄酮的提取率,再结合大孔吸附树脂的纯化技术,即可得到高得率、高含量的紫苏总黄酮。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式:
实施例1:
将紫苏叶阴干,粉碎,加入原料重量1%的复合酶(纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶=0.5:0.3:0.2),混合均匀,喷洒蒸馏水,达到手握成团即可,薄膜包裹,于30℃发酵3天。取出,加入3倍的50%的乙醇溶液,进行微波萃取,于功率400W的条件下萃取20min,萃取液减压浓缩,回收乙醇,将所得浓缩液加入与原料等质量的HPD-100大孔树脂柱,经4倍树脂体积的60%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得紫苏总黄酮,提取率为80.1%,经UV检测,总黄酮的含量为70.6%。
实施例2:
将紫苏叶阴干,粉碎,加入原料重量2%的复合酶(纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶=0.5:0.3:0.2),混合均匀,喷洒蒸馏水,达到手握成团即可,薄膜包裹,于40℃发酵4天。取出,加入4倍的60%的乙醇溶液,进行微波萃取,于功率500W的条件下萃取30min,萃取液减压浓缩,回收乙醇,将所得浓缩液加入与原料等质量的AB-8大孔树脂柱,经5倍树脂体积的70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得紫苏总黄酮,提取率为85.2%,经UV检测,总黄酮的含量为75.4%。
实施例3:
将紫苏叶阴干,粉碎,加入原料重量1.5%的复合酶(纤维素酶:半纤维素酶:果胶酶=0.5:0.3:0.2),混合均匀,喷洒蒸馏水,达到手握成团即可,薄膜包裹,于35℃发酵5天。取出,加入5倍的70%的乙醇溶液,进行微波萃取,于功率600W的条件下萃取40min,萃取液减压浓缩,回收乙醇,将所得浓缩液加入与原料等质量的HPD-400大孔树脂上柱,经6倍树脂体积的65%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得紫苏总黄酮,提取率为83.1%,经UV检测,总黄酮的含量为75.2%。

Claims (4)

1. 一种紫苏总黄酮的制备方法,其特征在于:
a.将紫苏叶阴干,粉碎;
b.向上述原料中加入原料重量1~2%的复合酶,混合均匀,喷洒蒸馏水,达到手握成团即可,薄膜包裹,于30~40℃发酵3~5天;
c.取出,加入3~5倍的50~70%的乙醇溶液,进行微波萃取,于功率400~600W的条件下萃取20~40min,过滤,滤液减压浓缩,回收乙醇,得浓缩液;
d.将所得浓缩液上大孔树脂柱,经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱,收集洗脱液,浓缩、干燥,获得紫苏总黄酮。
2. 根据权利要求1所述一种紫苏总黄酮的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的复合酶为比例0.5:0.3:0.2的纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的混合物。
3. 根据权利要求1所述的一种紫苏总黄酮的制备方法,其特征在于:步骤d中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
4. 根据权利要求1所述的一种紫苏总黄酮的制备方法,其特征在于:步骤d中所述的大孔树脂类型为HPD-100、HPD-400、AB-8。
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