CN104173438A - 一种紫苏总黄酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种紫苏总黄酮的制备方法，具体涉及一种采用酶-微波法提取紫苏总黄酮的方法。其处理步骤包括：将紫苏叶阴干，粉碎，加入原料重量1~2%的复合酶，混合均匀，喷洒蒸馏水，达到手握成团即可，薄膜包裹，于30~40℃发酵3~5天；取出，加入50~70%的乙醇溶液，进行微波萃取20~40min，减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；将所得浓缩液经大孔树脂上柱、洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得紫苏总黄酮。本发明以乙醇为溶剂，既价廉又无毒，其纯化物总黄酮的含量可达70%以上，且重现性好，树脂可重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种紫苏总黄酮的制备方法，属于中药有效成分提取领域。
背景技术
紫苏叶为唇形科植物紫苏的叶，又称苏叶，为一年生草本植物。其含有多种化学成分，如花色素苷、黄酮、黄酮苷等16种黄酮类化合物，以及迷迭香酸、紫苏醛、紫苏酮、榄香素、石竹烯等。
黄酮类化合物是指基本母核为2-苯基色原酮的系列化合物，广泛存在于植物界，是许多中草药的有效成分，种类繁多，具有多种生物活性，除具有抗菌、消炎、抗病变、降压、清热解毒、镇静、利尿等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、抑制脂肪酶等方面也有显著效果，是一种重要的具有开发前景的天然有机抗氧化剂。近年来黄酮类化合物的研究倾向于其药用价值的开发，更多地涉及提取工艺的应用研究、黄酮类化合物的含量测定及制剂制备。
目前国内外黄酮的提取、纯化方法主要有：回流提取法、超临界流体萃取法、聚酰胺柱层析法等。这些方法均存在诸多不足：回流提取法，具有耗时长、有效成分提取率低、操作复杂的缺点；超临界流体萃取法虽然具有无溶剂残留、提取率高、环保等优点，但其提取条件苛刻，设备昂贵，维修困难，不适合工业化生产；而聚酰胺纯化法对黄酮类成分的不可逆吸附值高，其得率低，且洗脱麻烦。
发明内容
本发明是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备紫苏总黄酮的方法。
本发明的技术方案按照下列步骤进行：
a.将紫苏叶阴干，粉碎；
b.向上述原料中加入原料重量1~2%的复合酶，混合均匀，喷洒蒸馏水，达到手握成团即可，薄膜包裹，于30~40℃发酵3~5天；
c.取出，加入3~5倍的50~70%的乙醇溶液，进行微波萃取，于功率400~600W的条件下萃取20~40min，过滤，滤液减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
d.将所得浓缩液上大孔树脂柱，经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得紫苏总黄酮。
步骤b中所述的复合酶为比例0.5:0.3:0.2的纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的混合物。
步骤d中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
步骤d中所述的大孔树脂类型为HPD-100、HPD-400、AB-8。
黄酮类化合物是胞内物质，选用复合酶来分解构成细胞壁和细胞质的纤维素、半纤维素和果胶质，使其细胞壁水解破裂，从而增大了有效成分的扩散面积，有利于细胞内物质的溶出。而微波是一种超高速电磁波，具有很强的穿透作用，使植物细胞中的水分或有机溶剂迅速升温升压，细胞壁穿孔，使成分从细胞中溶出，以增加紫苏中有效成分在溶剂中的溶解，而且微波电磁场使分子运动短时间内加剧，从而缩短了时间，提高了提取率。本发明利用酶法和微波提取两种技术联用，优势互补，大大地提高了紫苏总黄酮的提取率，再结合大孔吸附树脂的纯化技术，即可得到高得率、高含量的紫苏总黄酮。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
将紫苏叶阴干，粉碎，加入原料重量1%的复合酶（纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶=0.5:0.3:0.2），混合均匀，喷洒蒸馏水，达到手握成团即可，薄膜包裹，于30℃发酵3天。取出，加入3倍的50%的乙醇溶液，进行微波萃取，于功率400W的条件下萃取20min，萃取液减压浓缩，回收乙醇，将所得浓缩液加入与原料等质量的HPD-100大孔树脂柱，经4倍树脂体积的60%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得紫苏总黄酮，提取率为80.1%，经UV检测，总黄酮的含量为70.6%。
实施例2：
将紫苏叶阴干，粉碎，加入原料重量2%的复合酶（纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶=0.5:0.3:0.2），混合均匀，喷洒蒸馏水，达到手握成团即可，薄膜包裹，于40℃发酵4天。取出，加入4倍的60%的乙醇溶液，进行微波萃取，于功率500W的条件下萃取30min，萃取液减压浓缩，回收乙醇，将所得浓缩液加入与原料等质量的AB-8大孔树脂柱，经5倍树脂体积的70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得紫苏总黄酮，提取率为85.2%，经UV检测，总黄酮的含量为75.4%。
实施例3：
将紫苏叶阴干，粉碎，加入原料重量1.5%的复合酶（纤维素酶：半纤维素酶：果胶酶=0.5:0.3:0.2），混合均匀，喷洒蒸馏水，达到手握成团即可，薄膜包裹，于35℃发酵5天。取出，加入5倍的70%的乙醇溶液，进行微波萃取，于功率600W的条件下萃取40min，萃取液减压浓缩，回收乙醇，将所得浓缩液加入与原料等质量的HPD-400大孔树脂上柱，经6倍树脂体积的65%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得紫苏总黄酮，提取率为83.1%，经UV检测，总黄酮的含量为75.2%。
Claims (4)
1. 一种紫苏总黄酮的制备方法，其特征在于：
a.将紫苏叶阴干，粉碎；
b.向上述原料中加入原料重量1~2%的复合酶，混合均匀，喷洒蒸馏水，达到手握成团即可，薄膜包裹，于30~40℃发酵3~5天；
c.取出，加入3~5倍的50~70%的乙醇溶液，进行微波萃取，于功率400~600W的条件下萃取20~40min，过滤，滤液减压浓缩，回收乙醇，得浓缩液；
d.将所得浓缩液上大孔树脂柱，经4~6倍树脂体积的60~70%的洗脱，收集洗脱液，浓缩、干燥，获得紫苏总黄酮。
2. 根据权利要求1所述一种紫苏总黄酮的制备方法，其特征在于：步骤b中所述的复合酶为比例0.5:0.3:0.2的纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶的混合物。
3. 根据权利要求1所述的一种紫苏总黄酮的制备方法，其特征在于：步骤d中所述的树脂用量与原料的质量比为1:1。
4. 根据权利要求1所述的一种紫苏总黄酮的制备方法，其特征在于：步骤d中所述的大孔树脂类型为HPD-100、HPD-400、AB-8。
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105147772A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-12-16 | 齐珈娆 | 紫苏黄酮类化合物的提取及鉴定 |
| CN105175376A (zh) * | 2015-10-26 | 2015-12-23 | 湖北来凤腾升香料化工有限公司 | 一种从来凤香菊中提取木犀草素的方法 |
| CN105267299A (zh) * | 2015-09-22 | 2016-01-27 | 盐城工学院 | 紫苏中黄酮及其衍生物的提取方法 |
| CN106108019A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-11-16 | 东北农业大学 | 一种微波辅助复合酶提取脐橙皮中总黄酮的方法 |
| CN107494769A (zh) * | 2017-09-30 | 2017-12-22 | 陈芹芳 | 葡萄籽调和油及其制作方法 |
| CN109091910A (zh) * | 2018-08-16 | 2018-12-28 | 福建农林大学 | 一种利用低压液相纯化紫苏黄酮的方法 |
| CN109744453A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-05-14 | 金华职业技术学院 | 一种紫苏提取物冻干粉的制备方法、复配紫苏抗氧化剂及其应用 |
| CN111187671A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-05-22 | 郝兴群 | 一种含有紫苏黄酮的紫苏叶子精油的提取方法 |
-
2014
- 2014-09-05 CN CN201410450520.2A patent/CN104173438A/zh active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105147772A (zh) * | 2015-06-18 | 2015-12-16 | 齐珈娆 | 紫苏黄酮类化合物的提取及鉴定 |
| CN105267299A (zh) * | 2015-09-22 | 2016-01-27 | 盐城工学院 | 紫苏中黄酮及其衍生物的提取方法 |
| CN105175376A (zh) * | 2015-10-26 | 2015-12-23 | 湖北来凤腾升香料化工有限公司 | 一种从来凤香菊中提取木犀草素的方法 |
| CN106108019A (zh) * | 2016-07-06 | 2016-11-16 | 东北农业大学 | 一种微波辅助复合酶提取脐橙皮中总黄酮的方法 |
| CN107494769A (zh) * | 2017-09-30 | 2017-12-22 | 陈芹芳 | 葡萄籽调和油及其制作方法 |
| CN107494769B (zh) * | 2017-09-30 | 2021-02-12 | 广东佳焙食品股份有限公司 | 葡萄籽调和油及其制作方法 |
| CN109091910A (zh) * | 2018-08-16 | 2018-12-28 | 福建农林大学 | 一种利用低压液相纯化紫苏黄酮的方法 |
| CN109744453A (zh) * | 2019-03-20 | 2019-05-14 | 金华职业技术学院 | 一种紫苏提取物冻干粉的制备方法、复配紫苏抗氧化剂及其应用 |
| CN109744453B (zh) * | 2019-03-20 | 2022-06-07 | 金华职业技术学院 | 一种紫苏提取物冻干粉的制备方法、复配紫苏抗氧化剂及其应用 |
| CN111187671A (zh) * | 2019-09-29 | 2020-05-22 | 郝兴群 | 一种含有紫苏黄酮的紫苏叶子精油的提取方法 |
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