CN101591680B - 氧化白藜芦醇的提取方法 - Google Patents

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Abstract

一种氧化白藜芦醇的提取方法，从桑皮(桑枝皮或桑根皮)中直接酶解提取，先将新鲜桑枝或桑根的皮剥下，晾干，粉碎，用添加糖苷水解酶的乙醇溶液酶解，过滤、浓缩，上聚酰胺层析柱，乙醇梯度洗脱，洗脱液回收后可得产品。该方法打破传统的单纯醇提或单纯水提，将酶解转化和浸提相结合，工艺简单，操作方便，工艺过程无对人体有毒害的溶剂，所得产品安全，适用于工业化生产。采用该方法提取的氧化白藜芦醇的产品的含量为95％～98％，乙醇的回收率60％～80％。

Description

氧化白藜芦醇的提取方法
技术领域
本发明涉及物质提取技术领域，特别是一种氧化白藜芦醇的安全、高效、快速提取纯化方法。
背景技术
氧化白藜芦醇(Oxyresveratrol)为多羟基芪(polyhydroxystibene，PHS)，属于二苯乙烯类化合物。近年来大量的研究发现，除早已知道的抗菌作用以外，这类活性成分还有扩张毛细血管改善微循环、降血脂、降血糖、抗肿瘤，抑制过敏反应、调控机体免疫防御系统、抗血栓、美白以及抗氧化等作用。二苯乙烯类化合物的活性大多建立在抗氧化的基础上，其贡献来源于结构中的酚羟基，因此，酚羟基的多少和取代位置至关重要。氧化白藜芦醇具有四个酚羟基，比重要活性化合物白藜芦醇多一个酚羟基，比抑制哮喘、美白嫩肤的mulberroside A(桑皮苷)多两个酚羟基，其与目前市场上所用的抗氧化活性物质芦丁、曲酸、维生素C、熊果苷等相比，具有更高的抗氧化活性。随着人们对生活质量要求的日益提高，这类强抗氧化成分越来越受到人们的青睐，具有广阔的应用前景。
QIU F.报道，mulberroside A通过小鼠后，可以代谢为活性更强的氧化白藜芦醇。同时，Jeong-Ha Kim等在专利(Applicaton#：20060216253，Class：424062000(USPTO))中报道，从桑白皮(桑根皮)中提取分离mulberroside A时，在所得到的终产物中检测到了含量为2％-50％的氧化白藜芦醇。目前获得氧化白藜芦醇的主要方法是用乙醇浸提桑白皮(桑根皮)，继而采用硅胶、凝胶、聚酰胺等反复柱层析。该方法层析柱洗脱液为毒性很强的甲醇，过程繁琐，得率和纯度都较低，更重要的是它只提取分离得到了桑树中已经存在的氧化白藜芦醇，最终产品为mulberroside A与氧化白藜芦醇的混合物。桑皮中的二苯乙烯化合物除了氧化白藜芦醇外，还含有比氧化白藜芦醇含量高得多的mulberroside A，若在对桑皮进行浸提的同时将高含量的mulberroside A完全转化成氧化白藜芦醇，继而对其总氧化白藜芦醇进行分离纯化，不仅简单、快速而且会大大提高提取物收率。到目前为止，尚无相关研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化白藜芦醇的提取方法，该方法是从桑皮(桑枝皮或桑根皮)中直接酶解提取，先将新鲜桑枝或桑根的皮剥下，晾干，粉碎，用添加糖苷水解酶的乙醇溶液酶解，过滤、浓缩，上聚酰胺层析柱，乙醇梯度洗脱，洗脱液回收后可得产品。
本发明依次通过下列步骤实现：
(1)取鲜桑枝或桑根的皮，自然晒干或者低于60℃烘干，粉碎至80～120目；
(2)将桑皮粉末加入质量百分比浓度为30％～80％的乙醇溶液中，再加入糖苷水解酶，桑皮粉末与乙醇溶液的质量体积比为：1∶5～1∶20，桑皮粉末与糖苷水解酶的质量比为：10∶1～100∶1，搅拌均匀，于45℃～50℃密封酶解浸提6～72小时；
(3)将酶解后的反应液过滤，滤液浓缩后上60～300目聚酰胺层析分离柱，先用质量百分比浓度为60％～90％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的粗品，其纯度为40％～60％，乙醇的回收率为60％～80％；
(4)将上述氧化白藜芦醇粗品用热水溶解，再上200～600目聚酰胺层析柱，先用质量百分比浓度为80％～90％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的纯品，其纯度为95％～98％，乙醇的回收率为60％～80％。
本发明的优点是，打破传统的单纯醇提或单纯水提，将酶解转化和浸提相结合，工艺简单，操作方便，工艺过程无对人体有毒害的溶剂，所得产品安全，适用于工业化生产。
采用该方法提取的氧化白藜芦醇的产品的含量为95％～98％，乙醇的回收率60％～80％。
具体实施方式
实施例1：
(1)取鲜桑枝的皮，自然晒干，粉碎至80～120目；
(2)将桑皮粉末加入质量百分比浓度为30％的乙醇溶液中，再加入糖苷水解酶，桑皮粉末与乙醇溶液的质量体积比为：1∶10，桑皮粉末与糖苷水解酶的质量比为：100∶1，搅拌均匀，于47℃密封酶解浸提72小时；
(3)将酶解后的反应液过滤，滤液浓缩后上100目聚酰胺层析分离柱，先用质量百分比浓度为70％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的粗品，其纯度为44％，乙醇的回收率为78％；
(4)将上述氧化白藜芦醇粗品用热水溶解，再上400目聚酰胺层析柱，先用质量百分比浓度为80％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的纯品，其纯度为97％，乙醇的回收率为60％。
实施例2：
(1)取鲜桑枝的皮，42℃烘干，粉碎至80～120目；
(2)将桑皮粉末加入质量百分比浓度为50％的乙醇溶液中，再加入糖苷水解酶，桑皮粉末与乙醇溶液的质量体积比为：1∶5，桑皮粉末与糖苷水解酶的质量比为：10∶1，搅拌均匀，于45℃密封酶解浸提48小时；
(3)将酶解后的反应液过滤，滤液浓缩后上60目聚酰胺层析分离柱，先用质量百分比浓度为60％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的粗品，其纯度为40％，乙醇的回收率为60％；
(4)将上述氧化白藜芦醇粗品用热水溶解，再上200目聚酰胺层析柱，先用质量百分比浓度为80％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的纯品，其纯度为95％，乙醇的回收率为76％。
实施例3：
(1)取鲜桑根的皮，自然晒干，粉碎至80～120目；
(2)将桑皮粉末加入质量百分比浓度为60％的乙醇溶液中，再加入糖苷水解酶，桑皮粉末与乙醇溶液的质量体积比为：1∶15，桑皮粉末与糖苷水解酶的质量比为：80∶1，搅拌均匀，于46℃密封酶解浸提12小时；
(3)将酶解后的反应液过滤，滤液浓缩后上300目聚酰胺层析分离柱，先用质量百分比浓度为90％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的粗品，其纯度为60％，乙醇的回收率为75％；
(4)将上述氧化白藜芦醇粗品用热水溶解，再上600目聚酰胺层析柱，先用质量百分比浓度为90％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的纯品，其纯度为98％，乙醇的回收率为80％。
实施例4：
(1)取鲜桑根的皮，40℃烘干，粉碎至80～120目；
(2)将桑皮粉末加入质量百分比浓度为80％的乙醇溶液中，再加入糖苷水解酶，桑皮粉末与乙醇溶液的质量体积比为：1∶20，桑皮粉末与糖苷水解酶的质量比为：50∶1，搅拌均匀，于50℃密封酶解浸提6小时；
(3)将酶解后的反应液过滤，滤液浓缩后上200目聚酰胺层析分离柱，先用质量百分比浓度为80％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的粗品，其纯度为52％，乙醇的回收率为80％；
(4)将上述氧化白藜芦醇粗品用热水溶解，再上500目聚酰胺层析柱，先用质量百分比浓度为90％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的纯品，其纯度为97.5％，乙醇的回收率为78％。
实施例5：
(1)取鲜桑根的皮，40℃烘干，粉碎至80～120目；
(2)将桑皮粉末加入质量百分比浓度为50％的乙醇溶液中，再加入糖苷水解酶，桑皮粉末与乙醇溶液的质量体积比为：1∶5，桑皮粉末与糖苷水解酶的质量比为：50∶1，搅拌均匀，于45℃密封酶解浸提72小时；
(3)将酶解后的反应液过滤，滤液浓缩后上200目聚酰胺层析分离柱，先用质量百分比浓度为75％的乙醇溶液洗脱，然后用纯乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的粗品，其纯度为50％，乙醇的回收率为80％；
(4)将上述氧化白藜芦醇粗品用热水溶解，再上400目聚酰胺层析柱，先用质量百分比浓度为90％的乙醇溶液洗脱，然后用纯乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的纯品，其纯度为97％，乙醇的回收率为78％。

Claims (1)

1.一种氧化白藜芦醇的提取方法，其特征在于，依次通过下列步骤实现：
(1)取鲜桑枝或桑根的皮，自然晒干或者低于60℃烘干，粉碎至80～120目；
(2)将桑皮粉末加入质量百分比浓度为30％～80％的乙醇溶液中，再加入糖苷水解酶，桑皮粉末与乙醇溶液的质量体积比为：1∶5～1∶20，桑皮粉末与糖苷水解酶的质量比为：10∶1～100∶1，搅拌均匀，于45℃～50℃密封酶解浸提6～72小时；
(3)将酶解后的反应液过滤，滤液浓缩后上60～300目聚酰胺层析分离柱，先用质量百分比浓度为60％～90％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的粗品，其纯度为40％～60％，乙醇的回收率为60％～80％；
(4)将上述氧化白藜芦醇粗品用热水溶解，再上200～600目聚酰胺层析柱，先用质量百分比浓度为80％～90％的乙醇溶液洗脱，然后用100％乙醇洗脱，收集100％乙醇的洗脱液，浓缩后得氧化白藜芦醇的纯品，其纯度为95％～98％，乙醇的回收率为60％～80％。
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