CN109384758B - 一种果蔬加工废弃物中萃取黄酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种果蔬加工废弃物中萃取黄酮的方法，属于食品加工、活性成分提取、纳米材料技术领域。具体步骤包括：萃取助剂NH2‑MIL‑101的制备；将萃取助剂NH2‑MIL‑101用于亚临界萃取果蔬加工废弃物中的黄酮。产品制备工艺简单，可规模化生产，使用亚临界萃取黄酮，萃取效率高，极大程度降低了果蔬加工废弃物的处理成本，降低果蔬加工废弃物对环境的污染，具有潜在的应用价值和经济、社会效益。

Description

一种果蔬加工废弃物中萃取黄酮的方法
技术领域
本发明涉及一种果蔬加工废弃物中萃取黄酮的方法，属于食品加工、活性成分提取、纳米材料技术领域。
背景技术
我国每年产生约百亿吨的果蔬加工废弃物，果蔬加工废弃物含水率高，含有大量多糖、半纤维素，N、P、K等营养元素含量丰富，因此极易发生腐烂，对环境造成污染。目前，对于果蔬加工废弃物的研究主要集中在材料化、燃料化或基质化等浅层次利用，产品附加值低，绝大部分资源被浪费。近年来，已有越来越多的学者关注果蔬加工废弃物中活性成分的提取，但存在提取技术不环保，主要采用溶剂浸提，且能耗高，提取率低，活性成分损失严重，已有的提取纯化与检测技术方法的适用性不强，部分活性成分分析检测技术缺失等问题。对于从果蔬加工废弃物中纯化出高纯度的黄酮、皂苷等活性物质鲜有报道，也未见有相关国家标准检测方法。
亚临界萃取技术是继超临界萃取技术后发展起来的一种新型分离技术，是指在常温和一定压力(0.3-0.8MPa)下，以处于亚临界状态的丙烷、正丁烷等溶剂作为萃取剂萃取油料中的油脂的过程。亚临界萃取技术不仅具有无毒、无害、无污染、易于和产物分离、提取物不破坏、不氧化等优点，它比超临界CO2萃取技术在选择溶剂上，范围更广，既可单独萃取，也可夹带其他溶剂或混合溶剂进行萃取，特别是萃取压力属于低压，可工业化大规模生产、节能、运行成本低等，可广泛应用于食品、医药、化工等行业。
金属-有机框架物(MOFs)具有三维多孔结构，是结构化学、材料化学、有机化学以及晶体工程等学科结合的产物，成为一个新的研究领域，被广泛应用于新兴能源和催化分离等科学研究。迄今已有不计其数的MOFs被合成出来，由于其不可比拟的物理化学特征，成为最引人注目的新型材料之一。金属-有机框架物在分离纯化领域有着远大的发展前景，但用于亚临界萃取黄酮还未被报道，这为进一步扩展其应用价值提供了一个新的思路。
发明内容
本发明的技术任务是为了弥补现有技术的不足，提供一种果蔬加工废弃物中萃取黄酮的方法，使用亚临界萃取的方法，能够减少反应能耗，所用原料成本低，萃取工艺简单，具有工业应用前景。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种果蔬加工废弃物中萃取黄酮的方法，步骤如下：
将果蔬加工废弃物清洗、干燥，粉碎机粉碎后，过100目筛，得到果蔬加工废弃物粉末；
将质量比为1:20的果蔬加工废弃物粉末和乙醇混合，搅拌均匀，制得果蔬加工废弃物的乙醇溶液；
将2.4-3.6gNH2-MIL-101与80-120mL果蔬加工废弃物的乙醇溶液共混，搅拌均匀后，转移至反应釜中，将反应釜加热至80-110℃，亚临界萃取15-25min，静置冷却后抽滤，得到的固体为NH2-MIL-101，液体为黄酮的乙醇提取液；
向固体NH2-MIL-101中加入乙醇溶液，超声10min，离心分离，将上层清液与黄酮的乙醇提取液合并，蒸馏回收乙醇，得到的浓缩液陈化，分离析出的黄酮、水洗涤、70-80℃干燥得到黄酮提取物；
所述滤得NH2-MIL-101与乙醇质量比为1∶10；
NH2-MIL-101经85℃过夜活化后反复使用。
所述果蔬加工废弃物，选自下列之一：苹果渣、芦笋加工废弃物、竹笋下脚料。
所述NH2-MIL-101，化学式为：{[Fe3(O)(BDC-NH2)3(OH)(H2O)2]·nH2O}m。
所述BDC-NH2，构造式为：
Figure BDA0001823934470000031
用分光光度法检测总黄酮含量达68-73％。
上述所需原料均在本地化工市场购得。
本发明的有益的技术效果：
1.本发明提供了一种由金属有机框架物NH2-MIL-101亚临界萃取果蔬加工废弃物中黄酮的方法，该方法实验设备简单，易操作，省能省时，相较于传统的溶剂提取与回流萃取，大大缩短的提取时间，有效地避免黄酮类物质受热分解。
2.本发明使用的金属有机框架物NH2-MIL-101，框架中存在永久的微孔结构，又因凝胶方法制备，形成了粒径为35-45nm的纳米粒子构成的具介孔和大孔结构，比表面积高，活性位点多，与黄酮多位点作用吸附，使得萃取时间短、萃取率增加。
3.本发明使用的金属有机框架物NH2-MIL-101，凝胶方法制备，易操作，与常采用的水热法相比较，省能省时。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不仅局限于实施例，该领域专业人员对本发明技术方案所作的改变，均应属于本发明的保护范围内。
实施例1一种萃取助剂NH2-MIL-101的制备方法
将0.18g的2-氨基对苯二甲酸与1mL N,N-二甲基甲酰胺共混，超声2min；
将0.61g的FeCl3·6H2O与1mL N,N-二甲基甲酰胺共混，超声2min；
将两种混合液共混，室温搅拌5min，静置制得凝胶，将该凝胶升温至90℃，过夜陈化；冷却至室温，分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇洗涤3次，110℃过夜活化，获得萃取助剂NH2-MIL-101，产率为82％。
实施例2一种萃取剂NH2-MIL-101的制备方法
将0.22g的2-氨基对苯二甲酸与1.5mL N,N-二甲基甲酰胺共混，超声2min；
将0.66g的FeCl3·6H2O与1mL N,N-二甲基甲酰胺共混，超声2min；
将两种混合液共混，室温搅拌5min，静置制得凝胶，将该凝胶升温至105℃，过夜陈化；冷却至室温，分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇洗涤3次，110℃过夜活化，获得萃取助剂NH2-MIL-101，产率为90％。
实施例3一种萃取助剂NH2-MIL-101的制备方法
将0.26g的2-氨基对苯二甲酸与2mL N,N-二甲基甲酰胺共混，超声3min；
将0.71g的FeCl3·6H2O与1.5mL N,N-二甲基甲酰胺共混，超声3min；
将两种混合液共混，室温搅拌5min，静置制得凝胶，将该凝胶升温至120℃，过夜陈化；冷却至室温，分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇洗涤3次，110℃过夜活化，获得萃取助剂NH2-MIL-101，产率为84％。
实施例4一种果蔬加工废弃物中萃取黄酮的方法，步骤如下：
将果蔬加工废弃物清洗、干燥，粉碎机粉碎后，过100目筛，得到果蔬加工废弃物粉末；
将质量比为1:20的果蔬加工废弃物粉末和乙醇混合，搅拌均匀，制得果蔬加工废弃物的乙醇溶液；
将2.4g实施例1制得的NH2-MIL-101与80mL果蔬加工废弃物的乙醇溶液共混，搅拌均匀后，转移至反应釜中，将反应釜加热至80-110℃，亚临界萃取15min，静置冷却后抽滤，得到的固体为NH2-MIL-101，液体为黄酮的乙醇提取液；
向固体NH2-MIL-101中加入乙醇溶液，超声10min，离心分离，将上层清液与黄酮的乙醇提取液合并，蒸馏回收乙醇，得到的浓缩液陈化，分离析出的黄酮、水洗涤、70-80℃干燥得到黄酮提取物；
所述滤得NH2-MIL-101与乙醇质量比为1∶10；
NH2-MIL-101经85℃过夜活化后反复使用；
用分光光度法检测总黄酮含量达81％；
所述果蔬加工废弃物，选自下列之一：苹果渣、芦笋加工废弃物、竹笋下脚料；
所述萃取助剂NH2-MIL-101，化学式为：
{[Fe3(O)(BDC-NH2)3(OH)(H2O)2]·nH2O}m；
所述BDC-NH2，构造式为：
Figure BDA0001823934470000061
实施例5一种果蔬加工废弃物中萃取黄酮的方法，步骤如下：
将果蔬加工废弃物清洗、干燥，粉碎机粉碎后，过100目筛，得到果蔬加工废弃物粉末；
将质量比为1:20的果蔬加工废弃物粉末和乙醇混合，搅拌均匀，制得果蔬加工废弃物的乙醇溶液；
将3.0g实施例2制得的萃取助剂NH2-MIL-101与100mL果蔬加工废弃物的乙醇溶液共混，搅拌均匀后，转移至反应釜中，将反应釜加热至80-110℃，亚临界萃取20min，静置冷却后抽滤，得到的固体为NH2-MIL-101，液体为黄酮的乙醇提取液；
向固体NH2-MIL-101中加入乙醇溶液，超声10min，离心分离，将上层清液与黄酮的乙醇提取液合并，蒸馏回收乙醇，得到的浓缩液陈化，分离析出的黄酮、水洗涤、70-80℃干燥得到黄酮提取物；
所述滤得NH2-MIL-101与乙醇质量比为1∶10；
NH2-MIL-101经85℃过夜活化后反复使用；
用分光光度法检测总黄酮含量达83％；
所述果蔬加工废弃物，选自下列之一：苹果渣、芦笋加工废弃物、竹笋下脚料；
所述萃取助剂NH2-MIL-101，化学式为：
{[Fe3(O)(BDC-NH2)3(OH)(H2O)2]·nH2O}m；
所述BDC-NH2，构造式为：
Figure BDA0001823934470000081
实施例6一种果蔬加工废弃物中萃取黄酮的方法，步骤如下：
将果蔬加工废弃物清洗、干燥，粉碎机粉碎后，过100目筛，得到果蔬加工废弃物粉末；
将质量比为1:20的果蔬加工废弃物粉末和乙醇混合，搅拌均匀，制得果蔬加工废弃物的乙醇溶液；
将3.6g实施例3制得的萃取助剂NH2-MIL-101与120mL果蔬加工废弃物的乙醇溶液共混，搅拌均匀后，转移至反应釜中，将反应釜加热至110℃，亚临界萃取25min，静置冷却后抽滤，得到的固体为NH2-MIL-101，液体为黄酮的乙醇提取液；
向固体NH2-MIL-101中加入乙醇溶液，超声10min，离心分离，将上层清液与黄酮的乙醇提取液合并，蒸馏回收乙醇，得到的浓缩液陈化，分离析出的黄酮、水洗涤、70-80℃干燥得到黄酮提取物；
所述滤得NH2-MIL-101与乙醇质量比为1∶10；
NH2-MIL-101经85℃过夜活化后反复使用；
用分光光度法检测总黄酮含量达85％；
所述果蔬加工废弃物，选自下列之一：苹果渣、芦笋加工废弃物、竹笋下脚料；
所述萃取助剂NH2-MIL-101，化学式为：
{[Fe3(O)(BDC-NH2)3(OH)(H2O)2]·nH2O}m；
所述BDC-NH2，构造式为：
Figure BDA0001823934470000091

Claims (1)

1.一种果蔬加工废弃物中萃取黄酮的方法，其特征在于，步骤如下：
将果蔬加工废弃物清洗、干燥，粉碎机粉碎后，过100目筛，得到果蔬加工废弃物粉末；所述果蔬加工废弃物为苹果渣；
将质量比为1:20的果蔬加工废弃物粉末和乙醇混合，搅拌均匀，制得果蔬加工废弃物的乙醇溶液；
将3.6gNH2-MIL-101与120mL果蔬加工废弃物的乙醇溶液共混，搅拌均匀后，转移至反应釜中，将反应釜加热至110℃，亚临界萃取25min，静置冷却后抽滤，得到的固体为NH2-MIL-101，液体为黄酮的乙醇提取液；
向固体NH2-MIL-101中加入乙醇溶液，超声10min，离心分离，将上层清液与黄酮的乙醇提取液合并，蒸馏回收乙醇，得到的浓缩液陈化，分离析出的黄酮、水洗涤、70-80℃干燥得到黄酮提取物；
所述滤得NH2-MIL-101与乙醇质量比为1∶10；
NH2-MIL-101经85℃过夜活化后反复使用；
所述萃取助剂NH2-MIL-101，化学式为：
{[Fe3(O)(BDC-NH2)3(OH)(H2O)2]·nH2O}m；
所述BDC-NH2，构造式为：
Figure FDA0002658390360000011
所述萃取助剂NH2-MIL-101的制备步骤如下：
将0.26g的2-氨基对苯二甲酸与2mL N,N-二甲基甲酰胺共混，超声3min；
将0.71g的FeCl3·6H2O与1.5mL N,N-二甲基甲酰胺共混，超声3min；
将两种混合液共混，室温搅拌5min，静置制得凝胶，将该凝胶升温至120℃，过夜陈化；冷却至室温，分别用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇洗涤3次，110℃过夜活化，获得萃取助剂NH2-MIL-101。
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