CN105541959A - 一种黄姜皂素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种黄姜皂素的提取方法，属于黄姜皂素提取技术，包括如下步骤：(1)将新鲜黄姜室内堆积，自然发酵3～5天，过筛、去根须、清洗、粉碎，得黄姜液，或将干黄姜制为黄姜粉；(2)将黄姜液或黄姜粉置于水解罐内，加入硫酸及磷酸并加热至沸腾水解30～40min，得水解液；(3)将水解液通过板框过滤机过滤，过滤所得滤渣通过洗酸、干燥即得皂素水解物；(4)将皂素水解物依次进行萃取、分离、结晶、过滤、干燥，即得黄姜皂素。本发明通过浓度分别为98％和85％的硫酸和磷酸对黄姜进行水解，一方面提高了水解速率，有利于黄姜中皂苷元的糖苷键打开，另一方面不会导致皂素的分解，避免降低黄姜皂素得率；另外，磷酸的使用，降低了硫酸的用量，而磷酸可在后续工艺中实现回收；硫酸量的减少，降低后续的处理工艺的难度减轻污水处理厂的运行负荷。

Description

一种黄姜皂素的提取方法
技术领域
本发明涉及黄姜皂素提取技术，具体涉及一种黄姜皂素的提取方法。
背景技术
黄姜皂素不仅是合成甾体皮质激素、甾体抗炎药及计划生育药物等甾体药物重要的原料，而且是医药行业多种药物最重要的制药原料。而且，天然植物中提取皂素、加工甾体激素类药物，具有资源可再生，合成工艺简单，药物成本低，毒副作用小等特点，市场前景十分广阔。传统工艺一般采用稀硫酸或稀盐酸进行水解，不利于黄姜中皂苷元的糖苷键打开，皂素得率低，且水解时间长、压力要求高、能源消耗大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种黄姜皂素的提取方法，解决现有技术中黄姜皂素提取得率低下、水解时间长、能源消耗大的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种黄姜皂素的提取方法，包括如下步骤：
(1)将新鲜黄姜室内堆积，自然发酵3～5天，然后过筛、去根须、清洗、粉碎，得呈悬浊液状的黄姜液，或将干黄姜清洗、粉碎为黄姜粉；
(2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉置于水解罐内，加入浓度为98％的硫酸及浓度为85％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾水解30～40min，得水解液；
(3)将步骤(2)中的水解液通过板框过滤机过滤，过滤所得滤渣通过洗酸、干燥即得皂素水解物；
(4)将步骤(3)所得皂素水解物依次进行萃取、分离、结晶、过滤、干燥，即得黄姜皂素。
与现有技术相比，本发明通过浓度分别为98％和85％的硫酸和磷酸对黄姜进行水解，一方面提高了水解速率，有利于黄姜中皂苷元的糖苷键打开，另一方面不会导致皂素的分解，避免降低黄姜皂素得率；另外，磷酸的使用，降低了硫酸的用量，而磷酸可在后续工艺中实现回收；硫酸量的减少，降低后续的处理工艺的难度减轻污水处理厂的运行负荷。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的提供了一种黄姜皂素的提取方法，包括如下步骤：
(1)将新鲜黄姜室内堆积，自然发酵3～5天，然后过筛、去根须、清洗、粉碎，得呈悬浊液状的黄姜液，或将干黄姜清洗、粉碎为黄姜粉；
(2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉置于水解罐内，加入浓度为98％的硫酸及浓度为85％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾水解30～40min，得水解液；
(3)将步骤(2)中的水解液通过板框过滤机过滤，过滤所得滤渣通过洗酸、干燥即得皂素水解物；
(4)将步骤(3)所得皂素水解物依次进行萃取、分离、结晶、过滤、干燥，即得黄姜皂素。
优选的，所述步骤(1)中为140质量份新鲜黄姜或47质量份干黄姜；所述步骤(2)中硫酸为2.66体积份、磷酸为4.1体积份；其中，所述质量份与所述体积份为g与ml的关系。
优选的，所述水解压强为0.2～0.25MPa。
优选的，所述步骤(4)中萃取溶剂为汽油。
优选的，所述水解液通过板框过滤机过滤，且过滤所得滤渣在板框过滤机中进行洗酸。
优选的，所述洗酸的进水速率为50L/min。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
为了便于说明，本发明以1400吨新鲜黄姜提取皂素及提取皂素中的其他工艺为例进行详细说明，其中，1400吨新鲜黄姜也可换为470吨干黄姜，其二者产生的效果相同，在此不作赘述，仅仅以1400吨新鲜黄姜为例进行说明。
首先将1400吨新鲜黄姜分为10组，每组140吨，并分别对每组黄姜单独进行黄姜皂素的提取，每组黄姜皂素提取的提取方法均相同，具体包括如下步骤：
(1)将任一组的140吨黄姜于室内堆积，自然发酵3～5天，然后过筛、去根须、清洗、粉碎，得呈悬浊液状的黄姜液；
(2)将步骤(1)所得黄姜液置于水解罐内，加入2.66m3浓度为98％的硫酸及4.1m3浓度为85％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾水解30～40min，得水解液；
(3)将步骤(2)中的水解液通过板框过滤机过滤，过滤后滤渣遗留于板框过滤机的板框上，然后通过洗酸工艺对留置于板框上的滤渣进行洗酸，洗酸的进水速率为50L/min，以提高水的利用率，洗酸完成后干燥即得皂素水解物；其中，水解液过滤后的滤液及滤渣的洗酸水可通过其他方式进行处理，在此不作赘述；
(4)向步骤(3)所得皂素水解物中加入汽油进行萃取，并依次进行分离、结晶、过滤、干燥，即得黄姜皂素。经过提取的皂素水解物为含水量接近0的纤维渣，纤维渣的主要成分为纤维素，且纤维素的含量高达99.9％，本实施例1的纤维渣可作为有机肥的发酵原料，具体发酵过程在此不作详细赘述。
重复上述步骤，将10组新鲜黄姜分别进行皂素的提取，统计每组黄姜提取的皂素重量，具体数据见下表：
由上述统计可知，本实施例1的10组黄姜中提取的皂素平均值为1.10吨，换算为单位新鲜黄姜的皂素得率为0.786％，而传统工艺在相同量黄姜下提取的皂素则不高于0.98吨，即传统工艺的皂素得率一般不高于0.7％，即本实施例的皂素提取方法明显提高了黄姜的皂素得率，且加快了水解速率，降低了能源消耗。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种黄姜皂素的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将新鲜黄姜室内堆积，自然发酵3～5天，然后过筛、去根须、清洗、粉碎，得呈悬浊液状的黄姜液，或将干黄姜清洗、粉碎为黄姜粉；
(2)将步骤(1)所得黄姜液或黄姜粉置于水解罐内，加入浓度为98％的硫酸及浓度为85％的磷酸，加热水解罐至混合液沸腾，并水解30～40min，得水解液；
(3)将步骤(2)中的水解液通过板框过滤机过滤，过滤所得滤渣通过洗酸、干燥即得皂素水解物；
(4)将步骤(3)所得皂素水解物依次进行萃取、分离、结晶、过滤、干燥，即得黄姜皂素。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(1)中为140质量份新鲜黄姜或47质量份干黄姜；所述步骤(2)中硫酸为2.66体积份、磷酸为4.1体积份；其中，所述质量份与所述体积份为g与ml的关系。
3.根据权利要求2所述的提取方法，其特征在于，所述水解压强为0.2～0.25MPa。
4.根据权利要求3所述的提取方法，其特征在于，所述步骤(4)中萃取溶剂为汽油。
5.根据权利要求4所述的提取方法，其特征在于，所述水解液通过板框过滤机过滤，且过滤所得滤渣在板框过滤机中进行洗酸。
6.根据权利要求5所述的后处理方法，其特征在于，所述洗酸的进水速率为50L/min。
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